『壹』 原油含硫量測定方法 (管式爐法)
方法提要
燃燒原油試樣，用過氧化氫和硫酸溶液吸收所生成的亞硫酸酐和硫酸酐，用氫氧化鈉標准溶液滴定所產生的硫酸量，並換算出試樣中硫的質量。
儀器與材料
水平型管式電爐 長 130～140mm，能保證加熱到 900～950℃。
高溫毫伏計 測量范圍為 0～1100℃。
瓷舟。
石英管。
氣體流量計。
真空水泵。
洗氣瓶 3 個。
試劑
蒸餾水。
過氧化氫。
硫酸。
氫氧化鈉標准溶液 0.02mol/L (需准確標定) 。
指示劑。
分析步驟
1) 稱取適量 (精確至 0.0001g) 試樣置於瓷舟中，試樣用細砂或耐火黏土覆蓋 (焦炭試樣可不用耐火黏土覆蓋) 。
2) 按照圖72.9 搭建燃燒裝置。量取適量蒸餾水置於洗氣瓶 1、2 中。量取適量硫酸-過氧化氫溶液置於接收器 8 中。
圖72.9 燃燒裝置
3) 取下石英管上的塞子，將瓷舟放進石英管中，使其位於電爐入口的前面，再將塞子塞好。
4) 打開負壓水泵，讓空氣流通整個系統。 調整水流速度，使空氣的流速為500mL/min。
5) 開啟管式電爐 6，並逐漸將其移到瓷舟的位置上去。在 900～ 950℃ 下，燃燒試樣30～ 40min。
6) 燃燒完畢後，將電爐逐漸移回到原來的位置。關閉真空水泵。
7) 取下接受器，用 25mL 水洗滌石英彎管，洗滌液並入接受器中。
8) 加入 8 滴混合指示劑到接受器內溶液中。用 0.02mol / L NaOH 標准溶液滴定該溶液至紫紅色變成暗綠色。
按下式計算試樣中硫的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(S)為試樣中硫的質量分數，%;V為滴定接受器中試樣溶液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL;V0為滴定接受器中空白試驗溶液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL;c為氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L;16為1/2硫的摩爾質量數值，單位用g/mol;m為稱取試樣的質量，g。
『貳』 如何檢測煤中硫的含量
先把原煤或無煙煤破碎均勻，取部分放入105-110攝氏度的乾燥箱烘一個小時（在2檔通風情況下），冷卻後研磨成粉末，然後用磁舟稱取48-52mg的三個試樣。提前把測硫儀升溫至1050攝氏度，950攝氏度時加入電解液。把稱好的試樣分別放入測硫儀，輸入質量，即可自動灼燒測試。
『叄』 硫的檢測方法
硫是一種非常常見的無味無嗅的非金屬，純的硫是黃色的晶體，又稱做硫磺。那麼在生活中，硫元素怎麼被檢測出來呢?下面我就和大家分享硫檢測的相關資料，希望對大家有所幫助！
硫的基本檢測 方法
1試樣經高溫通氧燃燒，使硫轉化成二氧化硫，經吸收後可用多種方法進行測定，如碘量法、電導法、紅外吸收光譜法等。
2 將試樣中的硫轉化成硫酸鹽並經過分離除去干擾組分後以硫酸鋇重量法進行測定。
3 試樣溶於氧化性酸溶液中並加氧化劑使硫轉化成硫酸鹽，然後加入還原劑使硫酸鹽還原為硫化氫。經吸收後用光度法或電位滴定法進行測定。
4 目前，在我國各鋼鐵企業檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種金屬材料最常用的方法是用碳硫分析儀檢測金屬硫的含量，金屬成分用最先進的光譜儀檢測法，兩者結合使金屬材料檢測更精確，也是保證產品質量的最有利“法寶”
硫的有效檢測方法
1.乙酸鋅沉澱-過濾法
當水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等干擾物質時，可將現場採集並已固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進行過濾，然後按含量高低選擇適當方法，直接測定沉澱中的硫化物。
2.酸化—吹氣法
若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、色度深時，可將現場採集固定後的水樣加入一定量的磷酸，使水樣中的硫化鋅轉變為硫化氫氣體，利用載氣將硫化氫吹出，用乙酸鋅—乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定。
3.過濾—酸化—吹氣分離法
若水樣污染嚴重，不僅含有不溶性物質及影響測定的還原性物質，並且濁度和色度都高時，宜用此法。即將現場採集且固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾後，按酸化吹氣法進行預處理。 預處理操作是測定硫化物的一個關健性步驟，應注意既消除干擾物的影響，又不致造成硫化物的損失。
硫的主要用途
工業需求
硫在工業中很重要，比如作為電池中或溶液中的硫酸。硫被用來製造火葯。在橡膠工業中做硫化劑。硫還被用來殺真菌，用做化肥。硫化物在造紙業中用來漂白。硫酸鹽在煙火中也有用途。硫代硫酸鈉和硫代硫酸氨在照相中做定影劑。肥料。
製造硫酸、亞硫酸鹽、殺蟲劑、塑料、搪瓷、合成染料。橡膠硫化。漂白。葯物。油漆。
硫礦物最主要的用途是生產硫酸和硫磺。硫酸是耗硫大戶，中國約有70%以上的硫用於硫酸生產。化肥是消費硫酸的最大戶，消費量占硫酸總量的70%以上，尤其是磷肥耗硫酸最多，增幅也最大。硫酸除用於化學肥料外，還用於製作苯酚、硫酸鉀等90多種化工產品;輕工系統的自行車、皮革行業;紡織系統的粘膠、纖維、維尼綸等產品;冶金系統的鋼材酸洗、氟鹽生產部門;石油系統的原油加工、石油催化劑、添加劑以及醫葯工業等都離不開硫酸。隨著中國經濟的發展，各行業對硫酸的需求量均呈緩慢上升趨勢，化肥用項是明顯的增長點。
高品位硫鐵礦燒渣可以回收鐵等;低品位的燒渣可作水泥配料。燒渣還可以回收少量的銀、金、銅、鋁、鋅和鈷等。硫磺除為生產硫酸的原料之外，還廣泛用來生產化工產品，如硫化銅、焦亞硫酸鈉等。另外，在食糖生產中，要把硫磺氧化為二氧化硫氣體用於漂白脫色。在農葯生產中也直接或間接使用硫磺;粘膠纖維生產中需用二硫化碳作溶劑;硫化金屬礦浮選用的葯劑要以二硫化碳為原料;除以上應用外，消費硫磺的行業還有火柴製造、水泥枕軌處理、醫葯、火葯等。
比如作為電池中或溶液中的硫酸。硫被用來製造火葯。硫也是生產橡膠製品的重要原料。硫還被用來殺真菌，用做化肥。硫化物在造紙業中用來漂白。硫還可用於製造黑色火葯、焰火、火柴等。硫代硫酸鈉和硫代硫酸氨在照相中做定影劑。硫又是製造某些農葯(如石灰硫黃合劑)的原料。
生理作用
半胱氨酸、蛋氨酸、同型半胱氨酸和牛磺酸等氨基酸和一些常見的酶含硫，因此硫是所有細胞中必不可少的一種元素。在蛋白質中，多肽之間的二硫鍵是蛋白質構造中的重要組成部分。有些細菌在一些類似光合作用的過程中使用硫化氫作為電子提供物(一般植物使用水來做這個作用)。植物以硫酸鹽的形式吸收硫。無機的硫是鐵硫蛋白的一個組成部分。在細胞色素氧化酶中，硫是一個關鍵的組成部分。
醫療上，硫還可用來制硫黃軟膏醫治某些皮膚病，但硫對身體危害較大長期在高含硫的工況下工工作對身體有極大損害。
看了“硫的檢測方法”的人還看：
1. 鋅含量的測定方法
2. 食品添加劑檢測方法
3. 甲醛含量測定方法
4. 化學物質的檢驗和推斷復習檢測題
『肆』 礦石中硫的物相分析
方法提要
本分析系統可測定自然硫、硫化物硫和硫酸鹽硫。用Na2SO3作溶劑能使自然硫溶解，用碘量法測定之。另稱一份試樣用Na2CO3作溶劑浸取硫酸鹽中的硫，用BaSO4重量法測定。硫化物中的硫由全硫減去自然硫和硫酸鹽的硫而求得。
試劑配製
200g/L Na2SO3溶液 現用現配
0.1mol/L I2標准溶液
100g/L Na2CO3溶液
100g/L BaCl2溶液
分析步驟
（1）自然硫的測定。稱取1.0g試樣於200mL燒杯中，加入100mL 200g/L Na2SO3溶液，加熱煮沸1h（經常攪拌，並補加水，使體積保持不變）。取下，冷卻，轉入250mL容量瓶中，以水定容。吸取50mL溶液於250mL錐形瓶中，加入5mL甲醛（2+3），以酚酞為指示劑，用乙酸（1+1）酸化並過量1mL，加入5mL 10g/L澱粉溶液，用0.1mol/L碘標准溶液滴定至藍色為終點，計算自然硫的含量。
（2）硫酸鹽中硫的測定。稱取1.0g試樣於250mL燒杯中，加入100mL 100g/L Na2CO3溶液，加熱煮沸1h。用緻密濾紙過濾，殘渣用10g/L的Na2CO3溶液洗8次，濾液接入400mL燒杯中，用水稀釋至300mL，以甲基橙為指示劑，用HCl（1+1）中和至紅色再過量3mL，加熱至沸，趕盡CO2，緩緩加入10mL100g/L的BaCl2·2H2O溶液，煮沸2～3min，放置過夜。用緻密濾紙過濾，擦凈燒杯，並以熱水洗至無Cl-，將沉澱及濾紙轉入瓷坩堝中，低溫灰化後，於800℃灼燒30min，取出，冷卻後稱量，計算硫酸鹽中硫的含量。BaSO4換算成硫的因數為0.1374。
（3）硫化物中硫的測定。由全硫量減去自然硫及硫酸鹽的硫即可求得硫化物中的硫。全硫的測定可用燃燒滴定法，也可用BaSO4重量法。
注意事項
大量BaSO4存在時，用Na2CO3浸取不完全，故對測定含重晶石試樣的硫酸根，可將試樣在850℃（由低溫到高溫）灼燒30min，使自然硫及硫化物的硫氧化除去。然後用Na2CO3熔融後分離進行測定殘留的總硫，即為硫酸鹽的硫。
『伍』 任務鐵礦石中硫的測定
——高溫燃燒法碘量法
任務描述
硫是鐵礦石中常見的有害元素，硫含量的高低是評價鋼鐵質量好壞的重要標志。鐵礦石中的硫主要以黃鐵礦（FeS2）、磁黃鐵礦（FeS1-x）、石膏（CaSO4· 2H2O）、重晶石（BaSO4）等形式存在，冶煉時硫部分被還原進入生鐵中，一般要求鐵精礦中硫的含量在0.3% 以下，因此鐵礦石中硫的測定尤為重要。目前測定硫的方法主要有硫酸鋇重量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、紅外吸收法和庫侖滴定法。本任務旨在通過實際操作訓練，學會高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量，學會管式定碳爐的使用；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。
任務實施
一、儀器和試劑准備
1.儀器裝置及說明（圖2-2 ）
圖2-2 燃燒器裝置圖
（1）高壓氧氣瓶。
（2）減壓閥。
（3）緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節約氧氣。
（4）鹼性洗氣瓶：內盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶於70mL高錳酸鉀飽和溶液中），純化氧氣，以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。
（5）酸性洗氣瓶：內盛濃硫酸。
（6）乾燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝鹼石棉（或鹼石灰），底部及頂端均鋪以玻璃纖維。
（7）除塵管：內裝棉花，用以除去氧化物灰塵；為防止火星飛入導致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。
（8）燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐高溫（1200 ± 20℃），規格為23mm×27mm×600 mm。
（9）瓷舟：長88mm，寬14mm，深9mm。
（10）吸收杯。
2.試劑
（1）碘標准溶液（0.005mol/L）：稱取碘1.3g、碘化鉀3.5g溶於100mL水中，稀釋至2000mL，搖勻，保存於棕色瓶中備用。用已知含硫量的標准樣品按分析步驟進行標定，計算公式如下：
岩石礦物分析
式中：T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；S為標准樣品中硫的百分含量，%；V為滴定標准樣品消耗碘標准溶液的體積，mL；V0為空白樣消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取標准樣品質量，g。
（2）澱粉溶液（2%）：稱取2g澱粉，置於200mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50mL沸水攪拌，再加入30mL飽和硼酸，4～5滴鹽酸（1.19g/mL），冷卻。稀釋至100mL，混勻，冷卻沉澱後，取上層清液使用。
（3）三氧化鎢。
（4）鹽酸（1＋66）。
（5）碘化鉀。
二、分析步驟
稱取0.5 g左右試樣，置於預先盛有1 g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸（1＋66）、1mL碘化鉀（3%）、1mL澱粉（2%）注入吸收器內，用碘標准溶液滴定使吸收液呈淺藍色（不計讀數），將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經高溫灼燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至1250～1300℃的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導入吸收液中（氣流每秒2～3個氣泡）。由於引入二氧化硫使溶液藍色消失，應隨時滴加碘標准溶液使溶液保持淺藍色，繼續通氣1min，藍色保持不褪即為終點。每測3～5個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。
三、結果計算
岩石礦物分析
式中：w（S）為硫的質量分數，%；T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；V0為滴定試樣空白溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。
四、質量記錄表格填寫
任務完成後，填寫附錄一表格3、4、5。
任務分析
一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理
試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，於1250～1300℃溫度下灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以澱粉為指示劑，用碘標准溶液滴定。
反應方程式如下：
SO2＋H2O→H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI
硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度分別為1200℃和1500℃。當有硫酸鹽存在時，應加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。
二、管式高溫定碳爐的操作規程及注意事項
（1）接通電源，控溫儀表綠燈亮，調節電流旋鈕至所需的工作溫度，此時溫度指針上升。
（2）當升溫指針上升到與設定溫度指示值重合時，則綠燈滅，紅燈亮，此時電爐溫度已達到所需的工作溫度，處於恆溫階段。
（3）將所測樣品平鋪於小瓷舟中，放入燃燒管溫度最高處（1200～1300℃），迅速塞緊橡皮塞，使二氧化硫氣體白煙完全導入吸收液中，用碘標准液滴定至紫藍色為終點。
（4）拔下橡膠塞，取出瓷舟，關閉電源。
（5）氣體經洗滌後，一定要經過乾燥裝置後方能進入爐內，以防爐膛破裂。
（6）新換的爐膛在使用前一定要低溫烘烤後再升高溫度，以防爐膛破裂。
三、碘標准溶液的配製注意事項
（1）碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，並用棕色瓶保存放置暗處。
（2）避免碘液與橡皮接觸。
（3）配製時碘先和碘化鉀溶解，溶解完全後再稀釋。
實驗指南與安全提示
試樣務必細薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過於蓬鬆，否則燃燒時熱量不集中，都將使結果偏低。
爐管與吸收杯之間的管路不宜過長，除塵管內的粉塵應經常清掃，以減少吸附對測定的影響。
為便於終點的觀察，可在吸收杯後安放8W日光燈，中間隔一透明的白紙。
硫的燃燒反應一般很難進行完全，即存在一定的系統誤差，所以應選擇和樣品同類型的標准樣品標定標准溶液，消除該方法的系統誤差。
滴定速度要控制適當，當燃燒後有大量二氧化碳進入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應准備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調整好終點色澤後，可先加約90% 的標准滴定溶液。
乾燥塔中的乾燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，乾燥塔前的氣體壓力過大，會使洗氣瓶塞被沖開而發生意外。
一般試樣燃燒5～6min已經足夠，有些試樣需要增加燃燒時間至10min，或更長一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。
測定硫含量時，一般要進行二次通氧。即在通氧燃燒並滴定至終點後，應停止通氧數分鍾，並再次按規定方法通氧，觀察吸收杯中的藍色是否消退，若褪色則要繼續滴定至淺藍色。
燃燒過程中產生的各類粉塵，顆粒非常小，表面積巨大，因而會對測定過程中的二氧化硫產生吸附。若以三氧化鉬與錫粒共同助熔，可以有效地消除定硫過程中的吸附現象。三氧化鉬已被稱為反吸附劑。
採用「前大氧，後控氣」的供氧方式，它既可有效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利於硫的充分氧化，又可以確保二氧化硫的完全吸收，有利於滴定反應的順利進行。後控的氧氣流量以3 L/min為宜。
管式定碳爐剛升溫時，應慢慢升溫，否則燃燒管易斷裂。
電爐和控制器使用時均不得超過額定功率，爐溫不得超過最高工作溫度。
拓展提高
高頻感應爐燃燒紅外吸收法
1.原理
在助熔劑存在下，向高頻感應爐內通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進入紅外吸收池，儀器可自動測量其對紅外能的吸收，然後計算和顯示結果。本方法適用於金屬或礦石中0.001%～2.00% 硫的測定。
2.儀器及試劑
高頻紅外氣體分析儀。
助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵。
凈化劑和催化劑：無水過氯酸鎂、燒鹼石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。
載氣［氧氣≥99.5%（V/V）］。
陶瓷坩堝：直徑為24mm，使用前應在高於1100℃氧氣流中灼燒1～1.5h，取出，置於備有燒鹼石棉的乾燥器內冷卻備用。
礦石標樣：選擇硫含量大於被測試樣的合格的標准鋼樣或礦石標樣。
純鐵標樣：選擇硫含量約0.002% 的合格的純鐵標樣。
3.操作步驟
（1）准備工作：按上述條件及儀器說明書的要求，通氧送電准備調試儀器待用。
（2）穩定儀器。通過燃燒幾個與被測試樣類似的試料來調整和穩定儀器，讓儀器通入氧氣循環幾次，再將空白調至零。
（3）校準儀器：選擇合適的硫標准礦石標樣（硫含量大於被測試樣）。稱取適量（通常是0.100～0.200g）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書「自動」校正步驟進行操作，反復操作2～3個標樣，通過「自動」校準步驟，直至標准樣品中硫的結果穩定在誤差范圍內為止。
（4）空白校正：稱取1.000g低硫（約0.002%）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升至燃燒位置，按儀器說明書中「自動」校正空白步驟進行操作，重復操作3～5次，可測出一個重現性較好的平均結果，通過「自動」校正空白的方式，扣除純鐵標樣中硫含量後，將測出的空白值儲存於計算機內（當試樣硫含量大於0.001% 時，空白值應小於0.001%）。空白值確定後，按校準儀器步驟再重復一次礦石標樣的測定，測定結果應穩定在誤差范圍內，再選擇一個與被測試樣硫含量相當的標樣進行復驗。
（5）試樣測定：稱取0.100～0.200g試樣置於已預燒過的坩堝中，加入與做標准樣品和空白時相當的助熔劑（通常為1g純鐵、2g鎢粒），將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書中「自動」分析步驟操作，儀器自動扣除空白值後顯示並列印硫的含量。
4.注意事項
（1）當試樣中硫含量大於0.01% 時，不必考慮空白值，「校正空白」步驟可省略。
（2）要經常清掃燃燒區，勤換石英管，否則結果不穩。
（3）凈化氣體用的試劑要及時更換。
（4）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應加2g鎢（或2g鎢＋0.2g錫）作助熔劑；對焦炭、石墨等非金屬試樣應加2g鎢和0.5g純鐵作助熔劑；特殊試樣應選擇合適的助熔劑。
檢測鋼鐵中碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法概述 1.紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體.該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果.此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合
『柒』 檢測鋼鐵中各化學成分的方法
主要成分鐵可以用氧化還原滴定
其他微量成分可以用原子吸收光譜
『捌』 天然氣總硫含量測定(氧化微庫侖法)
方法提要
含硫天然氣在(900±20)℃的石英轉化管中與氧氣混合燃燒，使其中硫元素全部轉化成二氧化硫，並隨氧氣進入滴定池與碘-碘化鉀溶液發生反應，所消耗的碘通過電解碘化鉀進行補充，根據電解所消耗的電量及相關化學式按法拉第電解定律計算出試樣中硫的含量。
本測定方法適用於總硫含量在1～1000mg/m3的天然氣，總硫含量高於1000mg/m3的氣體可稀釋後測定。
儀器和裝置
氧化微庫侖測定儀包括轉化爐、滴定池、微庫侖計、氣體流量計等，具數字化儀器控制、數據採集與處理功能。
配氣瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
試劑和材料
標准物質正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化鉀分析純。
氮氣和氧氣純度高於99.99%。
分析步驟
1)安裝並調試好氧化微庫侖測定儀(見圖72.11)。將轉化爐4中燃燒區溫度控制在(900±20)℃，入口區和出口區溫度控制在(800±20)℃;氮氣和氧氣流量分別控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中電解液為碘-碘化鉀溶液，應每天更換。微庫侖計1 應對 1mg 硫產生明顯響應。當試樣通過轉化爐氧化成二氧化硫並進入滴定池，使池中碘濃度降低時，自動或手動接通滴定池電解單元，使碘恢復到原來濃度水平，並自動記錄電解時間和電流、直接計算並顯示出對應的硫的質量。
圖72.11 氧化微庫侖測定儀安裝示意圖
2) 用定量注射器注入適量氣體或液體標准物質，校準儀器。待氣體反應完成，電位計指針向低電位方向偏移後，反復接通、斷開電解單元，直至指針回到初始位置。記錄所測得的硫質量。按下式計算硫的轉化率:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:F為硫的轉化率，%;W0為測定標准物質時的儀器讀數，ng;S0為標樣中硫的含量，mg/m3(氣)或mg/L(液);V1為進樣體積，mL(氣)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入適量待測氣體，用測定標准物質同樣的條件測定硫的質量。
4)校正氣樣進樣體積。
濕基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
干基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積，mL;p為分析過程中進樣時的大氣壓力，kPa;pV為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;V為進樣體積，mL;101.3為大氣壓的數，其單位用kPa。
5)按下式計算氣樣中總硫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(S)為氣樣中總硫含量，mg/m3;W為試樣測定時的儀器讀數，ng;F為硫的轉化率，%;Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的進樣體積，mL。