線光譜可用什麼分析方法

『壹』 光譜定性分析

由於各種元素原子結構的不同，在光源的激發作用下，都可以產生特徵的光譜，其波長是由每個元素的原子性質所決定的。如果某個樣品經過激發、攝譜，在譜片上有幾種元素的譜線出現，就證明該樣品中含有這幾種元素。這樣的分析方法，就稱為光譜定性分析。

試樣中所含元素只要達到一定的含量，都可以有其特徵譜線被攝譜記錄在感光板上。攝譜法操作簡單、耗費很低、快速，在幾小時內可以將含有數十種元素的多個樣品定性檢出，是目前進行元素定性分析的最好方法。

7.3.2.1 元素的光譜分析靈敏度

光譜分析的靈敏度，有絕對靈敏度與相對靈敏度兩種表示方法。所謂絕對靈敏度，就是能檢出某元素所需要的該元素的最少的質量；相對靈敏度則表示能檢出的某元素在樣品中最小的質量分數。

不同元素的光譜分析絕對靈敏度與相對靈敏度與下列因素有關:

1)分析元素是否易於激發，其輻射的光譜有沒有足夠的強度。

2)元素的電離電位的大小。一般來說，電離電位大的元素，其分析靈敏度低；而電離電位小的元素，其分析靈敏度高。

3)光譜定性分析方法、所用攝譜儀、光源、樣品引入分析間隙的方法及其他實驗條件等因素對分析靈敏度都有一定的影響。

光譜定性分析中必須注意的是，在某個樣品的光譜中沒有某種元素的譜線，並不表示在此樣品中該元素絕對不存在，而僅僅表示該元素的含量低於檢測方法的靈敏度。要確定某一元素在樣品中是否存在，必須在該樣品的光譜中辨認出其分析線，而譜線能被辨認出的前提是譜線加背景的總強度在一定程度上要超過背景的強度。

背景的來源主要是光學儀器內部的散射光、樣品或碳的顆粒在高溫下發射的連續光譜及分子光譜。背景太大，使譜線難以辨認；背景太小，甚至沒有背景，含量低的元素的譜線又不出現。所以，在光譜定性分析中應當保持足夠的曝光量，使背景剛剛出現為最好。

應用光譜方法，在理論上能對所有元素進行定性分析，但實際上應用直流電弧作為激發光源，一般只能分析 Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Bi、C、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Ga、Ge、Hf、Hg、Ho、In、Ir、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、Os、P、Pb、Pd、Pr、Pt、Ra、Rb、Re、Rh、Ru、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Tn、Ti、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zn、Zr等元素。

用交流電弧及高壓電火花也可進行以上元素的光譜定性分析。

7.3.2.2 攝譜前的准備

(1)電極

光譜分析金屬或合金樣品時，常以樣品本身作為電極，對於粉末或溶液狀態的樣品，經常用碳或石墨棒作為電極。進行光譜定性分析，最方便的就是使用石墨電極小孔法。

在光譜分析工作中經常使用光譜純石墨電極。在進行光譜定性工作以前，對於不同來源的石墨電極中殘存有哪些雜質，應先進行光譜定性檢查。

(2)攝譜儀的選擇

定性分析選用的攝譜儀，最理想的情況是樣品中所有需要分析元素的分析線都能在一張譜片上出現。當然還要求攝譜儀有足夠的解析度，使相鄰的譜線也能夠分開。如果樣品中含有元素較多，所攝光譜十分復雜，就要選用色散率足夠大的大型攝譜儀。但是，大型攝譜儀的主要缺點是一次攝譜只能攝取較小的波長范圍，一個樣品必須攝譜多次，方能包括分析所需的全部波長范圍。如果樣品成分很簡單，也可用較小色散率的儀器。

(3)光源的選擇

在光譜定性分析工作中，最常用的是直流電弧光源，採用陽極激發，可以激發約70種元素，且靈敏度高。

用石墨電極小孔法進行定性分析，直流電弧在燃燒時，每個元素都將從電極孔穴中按順序蒸發到弧焰中去，這種現象叫元素的選擇激發或分餾。雖然這種現象在其他激發光源中也存在，但在直流電弧的陽極激發中更為明顯。定性分析中恰好可以利用直流電弧這一特點，將易揮發元素和難揮發元素在燃弧的不同時間曝光而分別攝譜，避免互相干擾，以便於檢測。

為了降低背景、獲得最大的靈敏度，應注意在使用石墨電極小孔法進行定性分析時，電弧電流愈大，產生氰帶愈強烈，背景愈大；同時，如石墨電極直徑愈大，電極壁愈厚，以及樣品中混合石墨粉較多時，則在燃弧過程中消耗碳較多，從而引起背景值增大。

7.3.2.3 定性分析中的注意事項

光譜定性分析，要求能夠正確地確定被分析樣品中含有哪些元素，因此在操作中必須嚴加註意，應避免樣品被污染或由於噴濺而損失。

(1)必須嚴格防止樣品被污染

在定性分析過程中，必須特別仔細，避免將其他元素引入弧焰。因此，必須保持清潔的實驗室環境，每步操作都要非常小心(如稱樣、裝電極等)。在更換電極時，應先更換上電極，再更換下電極，以防止互相污染。已經使用過的電極，不宜重復使用。必須加入的石墨粉或其他試劑等，其純度需滿足一定的要求。

(2)注意避免樣品噴濺造成的損失

在攝譜過程中，往往由於樣品的噴濺，致使攝取的光譜中的譜線黑度大大降低，甚至使靈敏度不能滿足低含量元素的要求，從而獲得錯誤的分析結果。

1)當樣品潮濕或含有易揮發的有機物時，裝在電極小孔中雖經壓緊，但由於電極夾本身的熱傳導作用，有時粉末狀樣品仍會形成一圓柱體，高出電極孔。但只要將電極輕輕振動，使其恢復原狀，這時再燃弧，即可避免樣品的損失。

2)一般鐵礦石在燃弧後容易形成三氧化二鐵細小顆粒而如火星飛濺。這時應以低電流燃弧，在加大電流攝取第二條光譜時，電流不要升得太高，一般控制在7A左右為宜，並縮小電極間隙，可以減少飛濺損失。用石墨粉與樣品1∶1 稀釋，亦可防止飛濺現象發生。有的樣品在燃弧後不飛濺，但卻成為一個大熔珠暴露在電極孔上，並且急劇旋轉，這時應加大電流至15 A以上，使熔珠沾在電極上，避免其滾落下來造成損失。

3)當樣品中含有大量鋁或鈣的氧化物時，在燃弧過程中會形成柱狀白色固體，揮發很慢，當電極壁已燒光時，樣品仍成柱狀存在，很容易掉下來。發現這種情況，應及早加大電流，使兩個電極迅速靠近，幾乎接觸，使白色物熔融，促使樣品盡快蒸發，或在電極壁燒光前切斷電流，將白色物移至新電極上繼續攝譜，可以避免損失。

7.3.2.4 譜線和識譜

(1)元素的靈敏線、最後線和分析線

原子發射光譜是原子結構的反映，結構越復雜，光譜也越復雜，譜線就越多。即使是最簡單元素(如氫)，其原子譜線也不少；對於過渡元素、稀土元素，光譜就更復雜，可以有上千條譜線。同一元素的這些譜線，由於激發能、躍遷概率等各方面的原因，其強度也是不同的，即靈敏度也是不一樣的。在進行定性分析時，不可能也不需要對某一元素的所有譜線進行鑒別，而只需檢測出幾條合適的譜線就可以了。一般說來，若要確定試樣中某元素的存在，只需找出該元素兩條以上的靈敏線或最後線即可。元素的靈敏線一般是指一些激發電位低、強度大的譜線，多是共振線。元素譜線的強度隨其含量的降低而減弱，當樣品中元素的含量逐漸減少時，一些較不靈敏的譜線必然因靈敏度不夠而逐漸消失，當元素含量減至很小，最後仍然觀察到的少數幾條譜線，稱為元素的最後線。最後線一般是最靈敏線。光譜定性分析就是根據靈敏線或最後線來判斷元素的存在，所以它們還被稱為分析線。

在《光譜線波長表》和一些化學、物理手冊中，都可以查到各元素的最後線或靈敏線。在攝取的光譜中，逐條檢查最後線是光譜定性分析工作的基本方法。但當某一最後線在光譜中不能找到時，應考慮兩種可能，即：①樣品中無此元素；②此元素含量在所用光源激發條件及攝譜條件所能達到的靈敏度以下。

(2)識譜

識譜就是觀察攝取到的樣品的光譜，辨認譜線的波長，從而判斷樣品究竟由哪些元素組成。通常利用元素的最後線進行判斷。當樣品中元素含量較高時，也可以利用元素的特徵譜線組進行判斷。

定性分析的方法主要有標准試樣比較法和鐵光譜比較法。

A.標准試樣比較法

將欲檢出元素的物質或純化合物與未知試樣在相同條件下並列攝譜於同一塊感光板上。顯影、定影後在映譜儀上對照檢查兩列光譜，以確定未知試樣中某元素是否存在。此法多用於分析不常遇到的元素。

B.鐵光譜比較法

此法是以鐵的光譜為參比，通過比較光譜的方法檢測試樣的譜線(圖7.7)。由於鐵元素的光譜非常豐富，在210～660nm范圍內有幾千條譜線，譜線間相距很近、分布均勻，並且鐵元素的譜線波長均已准確測定，在各個波段都有一些易於記憶的特徵譜線，所以是很好的標准波長標尺。實際攝得的光譜圖放大20倍後，在不同波段的鐵光譜圖上方，准確標繪上67種元素的主要光譜線，即構成「標准光譜圖」。在實際分析時，將試樣與純鐵在完全相同條件下與攝譜並列。攝得的譜片置於映譜儀上，譜片也放大20倍，再與標准光譜圖比較。當兩個譜圖上的鐵光譜完全對准重疊後，檢查元素譜線，如果試樣中的某譜線也與標准譜圖中標繪的某元素譜線對准重疊，即為該元素的譜線。鐵光譜比較法可同時進行多元素的定性測定。

圖7.7 元素標准光譜圖

此外，定性分析的方法還有波長測量法，該法在比長儀中進行，分別測量未知波長譜線到兩條已知波長譜線(一般用鐵譜線)之間的距離，然後按線性比例內插法求出未知譜線的波長，再從波長表中查得該波長屬於何種元素的譜線。

『貳』 屬於光譜法的分析方法有哪些

紫外/可見光譜分析法
紅外光譜分析法
原子吸收光譜分析法
石墨爐原子吸收光譜分析法
冷原子熒光光譜分析法

『叄』 發射光譜分析的光譜分析法

1859年，英國物理學家普呂克發現了關於氣體光譜的研究報告，並以數據說明裝在密封管中的氣體當放電時產生的光譜是有特徵的。在報告中，普呂克指出氣體產生兩種形狀的光譜，即線狀光譜和帶狀光譜，並且認為氣體的化學性質可以通過譜線來描述。同在這一年，范德維立根、基爾霍和本生等人在氣體光譜的研究上也取得了很大成就，特別是基爾霍夫和本生兩人設計製造了第一台以光譜分析為目的分光鏡。他們兩人從實用的觀點把光譜學的研究轉變為光譜分析法的實踐，使光譜分析法終於成為分析化學的一個重要分支。這一年是光譜學史上令人難忘的一年。
光譜分析法的誕生很快就產生了令人驚喜的成果。用這種方法對以前研究過的某些物質進行重新分析，從中找到了許多新元素。並且，人們發現這種方法比所有以前的方法都更加靈敏。從此，在冶金分析和礦物分析中，它逐漸取代了濕法分析對少量組分的檢測。
本生和基爾霍夫兩人分別是研究化學和光學的科學家，在光譜分析法的研究上，兩人相互合作，取得了重大成果。他們曾指出，一種元素不管存在於何種化合物，即使元素存在的物質在火焰中發生了變化，甚至不管火焰溫度、火焰類型是否相同，在這時，某一元素的特徵光譜線不會受到以上任何條件的影響，其位置不變。但是，他們又補充說，以上論點並不是說化合物沒有自己的譜線。本生和基爾霍夫認為，任何存在的元素，如果其含量太少，用通常分析法不能檢測出它們，就可以採用光譜分析法來解決這一難題。正如他們所說，元素銫、鉈、銦和鎵等等相繼用檢測光譜的方法被人們找出來了。
1863年之後，光譜分析法的研究逐漸轉向了紅外光譜的領域，到1893年的30年內，這一方面的研究也有了初步成果。並且，在這時人們已經應用了攝影技術，將從光譜儀上得來的光譜記錄在照相底片上。

『肆』 利用銳線光譜進行檢測的光分析方法有哪些

原子發射、原子吸收、原子熒光

『伍』 光譜定性分析的分析方法

進行光譜定性分析有以下三種方法： 對於其他組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進行比較。採用鐵的光譜作為波長的標尺，來判斷其他元素的譜線。
具體操作如下：
1、將純鐵和試樣並列攝譜於同一感光板上；
2、將譜板在映譜儀上放大20倍；
3、首先使純鐵光譜與標准光譜圖上某些鐵光譜重合。若試樣光譜上某些譜線和圖譜上某些元素譜線重合，就可以確定譜線的波長及所代表的元素。
標准光譜圖比較法可以同時進行多種元素的定性分析。 當上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬於何種元素時，可以採用波長比較法。即准確測出該譜線的波長，然後從元素的波長表中查出未知譜線相對應的元素進行定性。

『陸』 光譜分析法有哪些類型

光譜分析法的類型包括：

1、可見及紫外分光光度法

分光光度法的理論基礎是朗伯-比爾（Lamber-Beer）定律。

Lamber-Beer定律：A=k·b·c

A為吸光度

k—吸光系數

b—光徑，單位：cm

c—溶液濃度，單位：g/L

3、熒光分析法(發射光譜分析法)

利用熒光強度進行分析的方法或山，稱為熒光法衫唯中。在熒光分析中，待測物質分子成為激發態時所吸收的光稱為激發光，處於激發態的分子回到基態時所產生的熒光稱為發射光。熒光分析法測定的是受光激發後所發射的熒光強弱。

『柒』 環境監測中，常見的光譜分析法有哪些

紫外/可見光譜分析法 紅外光譜分析法 原子吸收光譜分析法 石墨爐原子吸收光譜分析法 冷原子熒光光譜分析法
通過分析光譜的特性來分析物質結構特徵或含量的方法。包括對物質發射光譜、吸收光譜、熒光光譜分析等，也包括不同波長段如可見、紅外、紫外、X射線光譜分析等

『捌』 三種常用的光譜分析方法

三種常用的光譜分析方法如下：

光譜分析法指的是物質的一類分析方法，主要有原子發射光譜法、原子吸收光譜法、紫外-可見吸收光譜法、紅外光譜法等。

其在飼料加工分爛睜析領域應用相當廣泛，特別是在測定飼料中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應用。熒光分析也是近年來發展迅速的痕量分析方法，該方法操作簡單、快速、靈敏度高、精密度和准確度好，並且線形范圍寬，檢出限低。