制葯分析方法研究方面總結

『壹』 葯物分析方法的驗證-2020醫療衛生葯學知識

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適用於相應檢測要求，包括原料葯及制劑的性狀、鑒別、檢查、含量測定等有關項目。通常需要驗證的檢測項目：鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)。方法驗證的內容包括專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性等。

(1)准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。具有一定的准確度是進行定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證方法的准確度，如含量測定、雜質定量試驗。

(2)專屬性

專屬性系指在其他成分可能存在下，採用的方法能正確鑒定、檢出被測物的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定均應驗證方法的專屬性，排除非主葯成分的干擾。

(3)線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被測物的濃度(量)直接呈線性關系的程度，是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要

(4)范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的樣品中被測物高低限濃度或量的區間。通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證范圍，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

(5)精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

(6)檢測限

檢測限系指樣品中的被測物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此，對雜質限度試驗，需驗證並證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

(7)定量限

定量限系指試樣中的被測物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。它體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需驗證方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測定。

(8)耐用性

耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。主要考察方法本身對於可變因素的抗干擾能力。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。

練習題：

1.驗證雜質限量檢查方法需考察的指標有()

A.准確度 B.專屬性

C.檢測限 D.定量限

答案：ABCD。解析：雜質限量檢查方法需考察的指標有準確度、專屬性、檢測限、定量限。

『貳』 如何進行體內葯物分析方法的建立和評價

一、分析方法的設定依據：
⑴重視並做好文獻總結、整理工作；
⑵充分了解待測葯物的特性及體內存在狀況；
⑶明確測定的目的要求；
⑷實驗室條件。
二、方法建立的一般步驟：
⑴以純品進行測定：以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應值之間（如吸收度、色譜峰高或面積等）的關系，濃度線性范圍，最適測定濃度，檢測靈敏度，測定的最適條件（pH、溫度、反應時間）等等。
⑵以經過純化處理過的空白樣品進行測定；
⑶空白樣品添加標准後的測定：血樣等樣品中添加一定量標准品後進行測定，求得樣品回收率數據，檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
⑷體內實際樣品測定：有時用體外建立的方法去測定體內取得的實樣時，會得出錯誤的結論。故要強調對葯物體內過程有一定程度的了解。有時也採用專屬性強、已證明適用於體內實樣測定的步驟和方法作為對照測定，並以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價：
⑴准確度(Accuracy)：測定結果與真值的符合程度。常用回收率(Recovery)數值間接反映測定的准確程度；也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法（參比方法）來加以反映。回收率100%當然好，但很難達到。重要的是每次測定要保持穩定。
⑵精密度(Precision)：測定結果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小，對測定的要求也越高（花費大）；濃度與RSD值間存在反比關系，RSD在10%以內的方法可認為是可接受的。
⑶靈敏度(Sensitivity)：「一種方法可以檢測出有關化合物的最小量」。常用最低檢測限(Limit of detection,LOD)或最低檢測量(Limit of quantification;LOQ)來表示。LOD范圍在ng(10-9g)～10-18g。
⑷專屬性或選擇性(Specificity or Selectivity)：是指測定的信號（響應）是屬於被測葯物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力（如色譜法的專屬性較吸收光度法為高）的方法或專屬性較強的方法進行。
⑸不同方法測得結果的相關程度(Degree of correlation)的比較：用一有相當專屬性和可*性的方法與新建方法同量測定，以相關系數γ(Correlation coefficient)表示相關程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，還應從方法的可*性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術要求及儀器、設備要求、費用多少等等方面加以考慮。

『叄』 葯劑學葯物分析的主要內容重點

葯劑學分為物理葯劑學、工業葯劑學、臨床葯劑學、生物葯劑學幾個方面。物理葯劑學是葯物制劑的基礎理論，工業葯劑學研究制劑的工業化過程涉及的設備、法規、工藝放大、工業化生產的管理等方面的內容，臨床葯劑學的主要內容涉及葯物的臨床應用、葯理、葯代動力學、葯物的配伍和相互作用，生物葯劑學涉及葯物在體內的吸收分布，代謝排泄過程，葯物的量效關系等內容。
葯物分析主要是研究如何控制葯品的質量，建立葯物分析測定方法，監控生產過程和產品中的雜質，建立質量控制策略和產品的質量標准，在葯物研究、生產過程提供質量監控，數據測定等內容。

『肆』 葯效學的研究方法

葯效學研究方法很多，概括講可分綜合和分析法。所謂綜合法是指在整體動物身上進行，是在若干其它因素綜合參與下考察葯物作用，根據實驗動物情況不同，可分為正常動物法和實驗治療法。醫學教|育網整理所謂分析方法是採用離體臟器，例如離體腸管、離體心臟、血管、子宮及離體神經肌肉制備等，單一地考察葯物對某一部分的作用。深入研究還包括細胞水平、分子水平的分析研究

『伍』 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

『陸』 葯物分析主要是採用什麼等方法和技術

葯物分析主要採用色譜、光譜、質譜、比色、生物分析法的方法和技術。具體如下：
1、色譜分析法：包括氣體色譜、檔派則液相色譜、毛細管電泳等多種方法，主要用於葯物分子結構的鑒定、分離和純化。
2、光譜分析法：包括紅外光譜、紫外光譜、熒羨碧光光譜、原子吸收光譜等方法，可以用於葯物中特定化合物的鑒定、測定和定量分析。
3、質譜分析法：包行棚括質譜儀、液相色譜-質譜聯用儀等方法，常常用於葯物中極微量的化合物分離、鑒定和定量分析。
4、比色分析法：該方法通過觀察溶液的顏色變化來確定葯物中特定化合物的存在量。
5、生物分析法：包括生物檢測、酶聯免疫吸附測定、分子生物學方法等，主要應用於葯物代謝產物、代謝途徑的鑒定和制劑中雜質的檢驗等。