做硫化氫的分析化驗方法

⑴ 天然氣中硫化氫含量的測定

72.6.3.1 碘量法

方法提要

以過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。然後加入過量的碘溶液，氧化所生成的硫化鋅。剩餘的碘用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。

本方法適用於硫化氫含量為 0～100%的天然氣中硫化氫含量的測定。

儀器和設備

硫化氫吸收裝置 見圖72.12 和圖72.13。

圖72.12 碘量法測定含量高於 0.5% (體積分數) 硫化氫的吸收裝置示意圖

圖72.13 碘量法測定含量低於 0.5% (體積分數) 硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

濕式氣體流量計 分度值 0.01L，精度 ±1%。使用前必須進行流量校正。

自動滴定儀 量管容量 25mL。

溫度計 測量范圍 0～50℃，分度值 0.5℃。

氣壓表測量范圍 80～107kPa，分度值 0.1kPa。

分析天平 感量 0.1mg。

移液管 50mL。

容量瓶 100mL、500mL、1000mL。

量筒。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

硫代硫酸鈉標准儲備溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L稱取26gNa₂S₂O₃·5H₂O和0.01g無水碳酸鈉，溶於1L水中，緩緩煮沸10min，放置14d後過濾，貯存於棕色試劑瓶中。

標定:稱取0.15g(精確至0.0002g)120℃烘至恆量的基準重鉻酸鉀，置於碘量瓶中。加入25mL水和2gKI，搖動，使固體溶解後，加入20mL2mol/LH₂SO₄，立即蓋上瓶塞。輕輕搖動後，置於暗處10min。加入150mL水，用待標定硫代硫酸鈉標准溶液滴定。近終點時，加入3mL5g/L澱粉指示液，繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取重鉻酸鉀的質量，g;V₁為滴定重鉻酸鉀消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;V₂為空白試驗中消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;249.2為重鉻酸鉀的摩爾質量數值，單位用g/mol。

兩次標定所得硫代硫酸鈉溶液的濃度相差不應超過0.0002mol/L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L量取50mL已標定的、濃度約0.1mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

碘儲備溶液c(I₂)=0.1mol/L稱取26g碘和70g碘化鉀溶於200mL水中，稀釋至1L，搖勻。貯存於棕色試劑瓶中。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L量取50mL0.1mol/L碘儲備溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

乙酸鋅溶液(5g/L)稱取6gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪動至溶液變清亮後，加入30mL無水乙醇，稀釋至1L，搖勻。

澱粉指示液(5g/L)稱取1g可溶性澱粉，加入10mL水，攪拌下注入200mL沸水中，微沸2min，冷卻後，將上層清液傾入試劑瓶中備用。使用前制備。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。不同硫化氫含量的天然氣需採用不同的取樣和吸收方法。對於硫化氫含量高於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收分別進行的方法(見圖72.12);對硫化氫含量低於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收同時進行的方法(見圖72.13)。無論採用何種取樣和吸收方法，均應在取樣現場完成。每次所取的試樣量按規定執行。取樣和吸收過程中應避免陽光直射。

2)滴定。硫化氫的取樣和吸收完成後，加入10mL(或20mL)0.01mol/L碘溶液，再加入10mL1mol/LHCl。反應2～3min後，用濃度約為0.01mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液滴定。以澱粉溶液為指示劑，終點時溶液由藍色變為無色。

3)空白試驗。按步驟1)和2)作全流程空白試驗。

4)氣體中硫化氫含量的計算。計算取樣體積:

用定量管計量時，氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為定量管容積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為取樣點的環境溫度，℃;101.3標准大氣壓數值，單位kPa。

用流量計測量時按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為流量計計得的試樣體積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為氣體平均溫度，℃;p_V為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;101.3同上。

氣樣中硫化氫含量的計算:以質量濃度表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

以體積分數表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的質量濃度，g/m³;!(H₂S)為氣樣中硫化氫的體積分數，%;V₁為滴定試樣時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;V₂為滴定空白時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;V_n為氣樣在計量參比條件下的計算體積，mL;17.04為1/2H₂S的摩爾質量數值，單位用g/mol;11.2為1/2H₂S的摩爾體積數值，單位用L/mol。

72.6.3.2 亞甲藍法

方法提要

用乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。在酸性介質中和三價鐵離子存在下，硫化鋅同N，N-二甲基對苯二胺反應，生成亞甲藍。用分光光度計在波長670nm處測量溶液吸光度。

本方法適用於天然氣中硫化氫含量(硫含量范圍0～240mg/m³)的測定。

圖72.14 亞甲藍法測定硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

儀器和設備

取樣和吸收裝置見圖72.14。

濕式氣體流量計分度值0.01L，精度±1%。使用前進行流量校正。

分光光度計。

溫度計測量范圍0～50℃，分度值0.5℃。氣壓表測量范圍80～107kPa，分度值0.1kPa。

分析天平感量0.1mg。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液(二胺溶液)(10g/L)稱取1gN，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽［(CH₃)₂NC₆H₄NH₂·2HCl］，用(4+6)HCl溶解並稀至100mL。用棕色瓶貯存，有效期14d。

三氯化鐵溶液(27g/L)稱取2.7gFeCl₃·6H₂O，用(4+6)HCl溶解並稀釋至100mL。

乙酸鋅溶液(20g/L)稱取23.9gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪拌，使溶液變清亮，稀釋至1L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L由大約0.1mol/LNa₂S₂O₃標准儲備溶液稀釋配製，其配製、濃度標定及稀釋步驟見72.6.3。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L由大約0.1mol/L碘儲備溶液稀釋配製，其配製定及稀釋步驟見72.6.3。

硫化氫瓶裝氣(純度不低於99.5%)(注:在沒有瓶裝氣時，可以用含硫化氫的天然氣或無干擾成分的硫化氫氣)。

校準曲線

配製硫化鋅懸濁液作為硫化氫標准溶液(甲液，含硫化氫20～30mg/L;乙液，含硫化氫3～4mg/L)，用碘量法標定標准溶液中硫化氫的含量。有甲液、乙液制備與試樣硫化氫含量匹配的標准色階系列溶液，置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間後，依次加入適量N，N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液。混合後轉移至定量比色管中，放回原水浴中顯色20～30min，用乙酸鋅溶液稀釋至刻度。按同樣分析操作步驟制備參比溶液。色階溶液顯色後用分光光度計於波長670nm處測定各溶液的吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。取樣和吸收同時進行，吸收裝置見圖72.14。在吸收器5中加入適量的乙酸鋅溶液，讓氣體以0.5～1L/min的流量通過吸收器。每次所取樣的數量按表72.9選擇。硫化氫的吸收應在取樣現場完成。吸收過程中應避免陽光直射。

表72.9 亞甲藍法試樣參考用量表

2)測定吸光度值。將已吸收硫化氫的吸收器置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間，以下按校準曲線步驟操作，測定試樣溶液的吸光度，在校準曲線上差得硫化氫量(μg)。

3)計算氣樣中硫化氫的含量。氣樣校正體積V_n，校正計算見式(72.59)。

按下式計算氣樣中硫化氫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的含量，mg/m³;V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，L;m為從校準曲線差得吸收液中硫化氫的量，μg。

⑵ 硫化氫系統分組法中的組試劑包括哪些

硫化氫糸統分組法應用HCl、H₂S、(NH4)₂S和(NH₄)₂CO₃為組試劑將常見的陽離子分成五個分析組。

硫化氫系統分析法應用至今已有一百多年的歷史，是較為完善的一種分組方法。它所依據的主要事實是各離子的硫化物溶解度有明顯的不同，把常見的陽離子分為四個組。

Ⅰ組：銀組、鹽酸組；Ⅱ組：銅錫組、硫化氫組；Ⅲ組：鐵組、硫化銨組；Ⅳ組：鈣鈉組、可溶組。

(2)做硫化氫的分析化驗方法擴展閱讀

離子分組分為陽離子和陰離子兩大類，每種離子又分為若干個組別，以方便按分組進行定性分析。

陽離子種類較多，共28種，由於沒有足夠的特效鑒定反應可利用，所以當多種離子共存時，陽離子的定性分析多採用系統分析法，首先利用它們的某些共性，按照一定順序加入若干種試劑，將離子一組一組地分批沉澱出來，分成若干組，然後在各組內根據它們的差異性進一步分離和鑒定。

陽離子的系統分析方案已達百種以上，應用比較廣泛，比較成熟的是硫化氫系統分析法和兩酸兩鹼系統分析法。

大多數情況下陰離子分析中彼此干擾較小，因此陰離子分析一般都採用分別分析的方法。陰離子的系統分析的主要目的是應用組試劑來預先檢查各組離子是否存在，並不是提供分組把它們系統分離，如果在分組時，已經確定某組離子並不存在，就不必進行該組離子的檢出，這樣可以簡化分析操作過程。

⑶ 硫化氫怎麼才可以檢查出來

BH-4S四合一氣體檢測儀

⑷ 針管式硫化氫測試操作

化氫檢測儀操作規程
(一) 硫化氫檢測規定
(1)搬上前，由甲方監督及施工單位現場勘查人員穿戴好正壓式空氣呼吸器，對井口進行測試，測試時檢測人員不得少於2人。
(2)施工前，由兩名以上班組成員穿戴好正壓式空氣呼吸器，對井口進行測試，首先測試井口流程有無漏點，再測試井內氣體是否含有硫化氫。測試時檢測人員必須站在取樣閘閥氣源出口上風口進行操作，同時採油樹取樣閘閥開啟不得過大。
(3)施工期間隨時監測硫化氫含量，並每間隔1小時做好檢測記錄。
（二）硫化氫檢測儀使用方法
硫化氫檢測儀是用於檢測空氣中含硫化氫氣體的單通道氣體檢測儀器。其測試時是在擴散模式中空氣通過位於儀器前部的感測口進入感測器，經過這種電化學毒氣感測器即可在顯示屏上提供出精確可靠的讀數。
硫化氫檢測儀的使用：
一、儀器右方的大按鍵即MOOD鍵是用於開啟或關閉檢測儀、打開內置背景燈、進入自動標定程序。啟動時，檢測儀會自動完成自檢和啟動程序，同時在自檢過程中，內置背景燈會不停的閃亮並且聲頻報警器也會發出「唧唧」的報警聲。
二、硫化氫檢測儀開啟後，在擴散模式下氣體通過儀器前面的感測器口時，正常的空氣流動即可將氣體帶入感測器中，感測器可迅速反應被測氣體濃度的變化，並直接將讀數顯示在顯示屏上，待讀數穩定後即可確定氣體濃度含量。
三、硫化氫檢測儀的氣體報警器可由用戶自行調整報警值，也可將其設置為感測器測量范圍內的任何數值。一旦超過報警器設置點，儀器將發出響亮的報警聲，紅色報警燈也將不停閃爍。
注意事項：
一、檢測儀顯示屏中出現以下英文單詞時，施工人員必須立即採取有效的針對措施：
DANGER（危險）：表示若不逃避將導致死亡或重傷的緊急危險情況。
WARNING（警告）：表示若不逃避將導致死亡或重傷的潛在危險情況。
CAUTION（注意）：表示若不逃避可能導致中度或輕度傷害的潛在危險情況。
CAUTION（無安全警示符號）：表示若不逃避可能導致經濟損失的潛在危險情況。
二、使用硫化氫測試儀測試前，首先應對測試儀進行性能響應測試。其方法為在新鮮空氣環境下，毒氣的測量結果應為0PPM。
三、使用硫化氫測試儀測試時，在氣源出口處應穩定等待不少於15分鍾，讀數穩定則為該氣源的正確含量數值。
四、硫化氫測試儀必須定期到具備檢測資質的檢測中心進行檢測，檢測周期為一年。

⑸ 硫化氫分析法

採用的方法有碘量法、微庫倫法、氣相色譜（FPD檢測器）等
微庫倫法 分析單位是mg/m3， 精度是0.2mg/m3，
氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol，精度是0.02-0.05（10-6），
都是離線分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量，基本准確，主要分析硫化氫，微庫倫法操作復雜，每次都需要標准樣測試轉化率，並且受到電解液、轉化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環節影響，並且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會造成儀器指針晃動和電位不穩定;在操作中還應注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存，但是可以比較快捷的測定總硫含量，氣相色譜儀分析操作簡單，維護方便，但是只能每次測定一種成分含量，硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監測
碘量法如下：
合成氨原料氣中硫化氫含量的測定
1、原理：
用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫，生成的硫化鋅沉澱，再與碘作用，在酸性溶液中，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定剩餘的碘，從而求得硫化氫的含量。反應方程式如下：
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 測定步驟：
1）、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50mL，塞緊瓶塞。
2）、以0.2~0.5L/min的速度通入樣氣，通氣量根據樣氣中硫化氫含量而定，通半脫塔進、出口樣氣2L，半脫塔出口及變脫塔進口5L，變脫塔出口10L。
3）、取下通氣管，向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘標准溶液及5 mL(1∶1)鹽酸溶液。
4）、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失。
5）、空白試驗：在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸鋅溶液，10 mL0.01mol/L碘標准溶液，5 Ml(1∶1)鹽酸溶液，然後用0.01mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失。

3、 計算：
H2S含量=1000*（V2-V1）*N*17.04 / V0
式中：
V0——換算成標准狀態下干樣氣體積，L；
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；
V2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；
N——硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L；
17.04——硫化氫的克當量數，克；
標准狀態干氣樣體積的換算公式如下：
V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>)
式中：
V——取樣體積，L；
f——濕式流量計的校正系數；
B——取樣時大氣壓，Pa；
P——取樣時樣氣壓力，Pa；
Pt——t℃時飽和水蒸氣壓力，Pa；
t——樣氣平均溫度，℃
4、注意事項：
1）、樣氣要新鮮，不得用球膽取樣，接管線必須用聚乙烯管，不得用鐵管和橡膠管。
2）、濕式氣體流量計要水平放置，讀數要預先進行校正。
3）、加入碘和鹽酸的次序不能顛倒，以免硫化氫逸出。

⑹ 針管式硫化氫測試操作

這種針管是硫化氫的測試操作還是很簡單很便捷的。下面也是介紹一下它的檢測與防護硫化氫的檢測 與防護 學習內容 1、攜帶型硫化氫檢測儀的使用方法。 2、固定式硫化氫檢測儀使用。 3、正壓式空氣呼吸器的使用。 硫化氫的檢測方法 兩種檢測方法： 1、現場取樣化驗室測定法。 測量精度高、但測定程序繁瑣、得到數據不及時 2、現場直接測定法。 測定迅速、利於現場使用、但測定誤差較大。 H2S在低濃度（0.13-4.6ppm)時可聞到臭雞蛋味，當濃度達到4.6ppm時，會使人的嗅覺鈍化。如果硫化氫在空氣中的含量達到100ppm以上，嗅覺會迅速鈍化，而感覺不到空氣中H2S的存在。 因此根據嗅覺器官來判斷H2S是否存在是極不可靠，十分危險的。 應該採用檢測儀器來確定的存在及其含量。 硫化氫的檢測方法 1、化學試劑法。 2、安培瓶法。 3、抽樣管檢測法。 4、比長式硫化氫測定管 5、電子儀器檢測法。 1、醋酸鉛試紙法 試液配方：10克醋酸鉛+100毫升醋酸（或蒸餾水） 測量原理 Pb(CH3COO)2+ H2S=PbS(棕色或黑色)+2CH3COOH 4、比長式硫化氫測定管結構 采氣管 比長式硫化氫測定管 2、測定范圍：0~250mg/m3 3、測定溫度：3℃ ~30℃ 4、使用方法：用醫用100ml注射器或專用采氣筒，一次采氣樣100ml。把測定管兩側打開，按箭頭方向將硫化氫測試管插入采氣筒，將采氣筒中氣樣用100ml/min的速度注入測定管， 要檢測的H2S氣體與指示膠起反應，產生一個變色柱或變色環。由變色柱或變色環上所指示的高度可直接從測定管上讀出H2S氣體含量(ml/m3) （二）、電子監測儀法 一般價格貴，具有聲光報警和H2S濃度顯示功能，有的還能實現遠距離探測。 攜帶型：具有靈敏度高、感應快、體積小、重量輕、便於攜帶。 固定式（四探頭、六探頭）:現場需要24小時連續監測硫化氫濃度時應採用固定式硫化氫檢測。所以我們平時就應該好好的學習這類科普知識，對以後的生活還是有好處。