糖精鈉的滴定分析方法

❶ 飲料中甜味劑糖精鈉含量的國家標準是什麼

國家標准對甜蜜素的使用含量要求≤650mg／kg,對糖精鈉的使用含量要求≤150mg／kg.

❷ 苯甲酸，山梨酸，糖精鈉的檢測注意事項有哪些

解液相色譜法檢測苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解

1、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛生質量的重要指標，苯甲酸、山梨酸的檢測參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測參照GB/T5009.28-2003，即可開展實驗。
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項目，但是要得到一個准確可靠的結果，也存在一定的難度，許多新手常出現因對方法理解發生偏差而檢測出錯的事故。筆者根據自己多年該方面工作的實際經驗出發，以苯甲酸、山梨酸為著重點，從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標時的判斷等幾個易出問題的方面，進行了詳細的闡述。
2、樣品前處理的注意事項
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結構上有缺陷，在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時，只講述了液體樣品的前處理方法，沒有涉及對固體樣品的前處理。
食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質，對提取極為不利；如處理不幹凈也會污染色譜柱，影響檢測工作。這類樣品處理的關鍵在於如何找到一種較理想的沉澱劑，盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質，且不影響待測物組分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉澱蛋白，對於蛋白質含量較低的食品尚可，對於豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉澱效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉澱劑，效果好些；如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉澱劑)。
具體操作步驟如下：
取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱取樣品5.0克於50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振盪均勻，加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振盪使其充分混勻後,用濾紙初濾除去沉澱物,初濾液過0.45μm微孔濾膜,收集濾液於樣品瓶中，樣品處理液和標准有溶液各進樣5uL測定。
用這種方法簡單易行，接觸有機試劑少，重復性和回收率都令人滿意；缺點是一定要用液相色譜法檢測，有一定局限。
3、檢測儀器的選擇
雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下：
3.1 液相色譜法所用的樣品處理方法遠比氣相色譜法簡單，且不需使用有機試劑。尤其對於高油脂樣品(如月餅)若採用鹼化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測，工作量大，試劑毒性也大，且結果由於處理步驟太多而難以保證准確。
3.2 用液相色譜法還可同時完成糖精鈉項目的檢測，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。
3.3 液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏，可進行更低含量的檢測。如用二極體陣列檢測器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。
4、選用氣相色譜儀時的注意事項
GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS＋1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩定、重復性好、保留時間穩定的優點，但同時也有穩定時間較長的缺點。
該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應較大，對山梨酸的測定有影響。
如用毛細管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細管柱，0.530mm內徑，10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。
在氣相色譜儀上的出峰次序為先出山梨酸，後出苯甲酸。
糖精鈉不能直接用氣相色譜進行檢測，必須衍生化後才能汽化進樣。

❸ 如何檢測添加劑或農葯殘留

在微生物實驗室里，工作人員正在檢測藍莓飲料的菌落總數。據悉，菌落總數可用以判定食品被細菌污染的程度，是衡量食品衛生狀況的重要微生物指標之一。
工作人員隨即抽取25ml藍莓飲料稀釋到含有225ml生理鹽水的廣口瓶中，然後選擇兩個適宜稀釋度的樣品均液，分別放入無菌培養皿內，每皿中加入15ml平板計數瓊脂培養基，混勻。
工作人員說，將其放置在培養箱中48個小時，計數各平板菌落數，再計算出菌落總數，大概一周就能出檢測報告。
當天，隔壁實驗室正對檢測的陳皮話梅進行過濾、凈化，去除其蛋白質等雜質，應用這台液相色譜儀對陳皮梅肉中的糖精鈉添加劑的含量進行檢測。
液相色譜儀的設備能夠檢測農葯殘留、添加劑、防腐劑等二十餘項檢測項目，同時能夠分離出樣品中的化學成分，甚至計算出成分的含量是否超過要求。
目前，檢測中心主要承擔政府食品安全監督檢驗任務，也面向社會開展委託檢驗服務。現已完成一期建設，投入資金1300萬元。其中，檢測中心各種檢測儀器、設備在600萬元左右。

像安捷倫氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、島津紫外分光光度計、CEM微波消解儀、原子熒光分光光度計、酶標儀、凱氏定氨儀等檢測設備的水平都處於國內先進水平。
自今年3月正式開展檢測以來，檢測中心先後承擔了縣食安辦組織的「你點題，我檢測」食品安全檢測69批次，食品流通和餐飲領域水產品孔雀石綠、氯黴素等快速檢測63批次，2家中央廚房食品原料快速檢測現場指導等任務。共受理政府委託的監督檢驗食品609件，食用農產品農殘檢測129件，食品企業委託檢驗182件，檢驗參數共4050項次。

❹ 求食品添加劑化學檢測方法過程

防腐劑是指能防止食品腐敗、變質，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質。目前，我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸鈉的測定 苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬於酸型防腐劑，在酸性條件下防腐效果較好，特別適用於偏酸性食品(pH4.5～5)。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg，低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、果汁飲料、塑料裝濃縮果蔬汁中最大使用量為2g/kg(以苯甲酸計)。1.1 酸鹼滴定法1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在鹼性條件下進行萃取，分離出蛋白質、脂肪等，然後酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶於中性醚醇混合液中，最後以標准鹼液滴定。1.1.2儀器和試劑(1)儀器①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。(2)試劑 ①純乙醚：置乙醚於蒸餾瓶中，在水浴上蒸餾，收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L)：准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中，先用少量蒸餾水溶解，再轉移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95％中性乙醇：於95％乙醇中加人數滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液：將乙醚與乙醇按1：1體積等量混合，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L)：稱取純氫氧化鈉約3g，加入少量蒸餾水溶去表面部分，棄去這部分溶液，隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml，按下法標定其濃度。1.1.3操作步驟(1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品：稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸餾水，加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和)，然後用100g／L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗)，搖勻，再加飽和氯化鈉溶液至刻度，放置2h(要不斷振搖)，過濾，棄去最初l0ml濾液，收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品：吸取250ml樣品，加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性，置水浴上蒸發至約100ml時，移入250ml容量瓶中，加入氯化鈉30g，振搖使其溶解，再加氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻，放置2h(要不斷振搖)，過濾，取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品：經上述方法制備後，於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性，加入20～50ml乙醚提取，振搖3min，靜置分層，溶液供測定用。(2)提取吸取以上制備的樣品濾液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L)，然後依次用40、30、30ml純乙醚，用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後，將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液，每次10ml，直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中，於40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時，停止回收，以風扇吹乾剩餘的乙醚。(3)滴定於提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸餾水，酚酞指示劑3滴，以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算1.2高效液相色譜法本法可同時用於苯甲酸及山梨酸的測定。1.2.1原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調pH至近中性，過濾後進高效液相色譜儀，經反相色譜分離後，根據保留時間和峰面積進行定性和定量。1.2.2儀器和試劑(1)儀器 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①甲醇：優級純，經濾膜(0.5μm)過濾。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等體積混合。 ③乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸銨，加水至1 000ml，溶解，經濾膜(0.45μm)過濾。④碳酸氫鈉溶液(20g/L)：稱取2g碳酸氫鈉(優級純)，加水至100ml，振搖溶解。⑤苯甲酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含山梨酸為1mg。⑦苯甲酸、山梨酸標准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸標准儲備溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml經濾膜(0.45μm)過濾。1.2.3操作步驟(1)樣品處理 ①汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10～20ml，經濾膜(0.45μm)過濾。 ②果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，離心沉澱，上清液經濾膜(0.45μm)過濾。 ③配製酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，經濾膜(0.45μm)過濾。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型號C18柱。 ②流動相：甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④進樣量：10μL。 ⑤檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。 根據保留時間定性，外標峰面積法定量。 1.2.4結果計算 式中： X—樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量，mg； V2—進樣體積，ml； V1—樣品稀釋液總體積，ml； m—樣品質量，g。2山梨酸及山梨酸鉀的測定山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：山梨酸及山梨酸鉀用於肉、魚、禽類製品時的最大使用限量為0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸飲料為0.2g/kg,膠原蛋白腸衣、低鹽醬菜類、蜜餞、果汁飲料、果凍等為0.5g/kg；果酒為0.6g/kg；塑料桶裝濃縮果蔬汁、軟糖、魚干製品、即食豆製品、糕點、麵包、乳酸菌飲料等為1.0g/kg。當山梨酸與山梨酸鉀同時使用時，以山梨酸計，不得超過最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物，其紅色深淺與丙二醛濃度成正比，並於波長530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測定。2.1.2儀器和試劑(1)儀器① 721型分光光度計。②組織搗碎機。③10ml比色管。(2)試劑①硫代巴比妥酸溶液：准確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中，加20ml蒸餾水，然後再加入10ml氫氧化鈉溶液(1mol/L)，充分搖勻。使之完全溶解後再加入11ml鹽酸(1mol/L)，用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配製，最好在配製後不超過6h內使用。 ②重鉻酸鉀-硫酸混合液：以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均勻配製備用。③山梨酸鉀標准溶液：准確稱取250mg山梨酸鉀於250ml容量瓶中，用蒸餾水溶解並稀釋至刻度，使之成為1mg/ml的山梨酸鉀標准溶液。④山梨酸鉀標准使用溶液：准確移取山梨酸鉀標准溶液25ml於250ml容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻，使之成為0.1mg/ml的山梨酸鉀標准使用溶液。2.1.3操作步驟(1)樣品的處理 稱取100g樣品，加蒸餾水200ml，於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g，加蒸餾水200ml繼續搗碎1min，稱取10g於250ml容量並中定容搖勻，過濾備用。（2）山梨酸鉀標准曲線的繪制 分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標准使用溶液於200ml容量瓶中，以蒸餾水定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.0ml於相應的10ml比色管中，加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液，於100℃水浴中加熱7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，繼續加熱l0min，立即取出迅速用冷水冷卻，在分光光度計上以530nm測定吸光度，並繪制標准曲線。(3)樣品的測定 吸取樣品處理液2ml於10ml比色管中，按標准曲線繪制的操作程序，自「加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液」開始依次操作，在分光光計530nm處測定吸光度，從標准曲線中查出相應濃度。 2.1.4結果計算式中： X1—樣品中山梨酸鉀的含量，g/kg； X2—樣品中山梨酸的含量，g/kg； c—試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg/ml； m—稱取勻漿相當於試樣的質量，g； 2—用於比色時試樣溶液的體積，ml； 250—樣品處理液總體積，ml 1.34—山梨酸鉀換算為山梨酸的系數。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理樣品經氯仿(三氯甲烷)提取後，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶於水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經紫外分光光度計測定其吸光度後即可測得其含量。2.2.2儀器和試劑(1)儀器 ①紫外分光光度計。②組織搗碎機。(2)試劑 ①三氯甲烷：以三氯甲烷體積50％的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次，而後以無水硫酸鈉乾燥，過濾備用。②0.5mol/L碳酸氫鈉：稱取21g碳酸氫鈉於小燒杯中，加少量蒸餾水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氫鈉。④山梨酸標准溶液：准確稱取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml⑤山梨酸標准使用液：准確吸取山梨酸標准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml，即為100μg/ml的標准使用液。2.2.3 操作步驟(1)樣品的處理：稱取50.0g樣品，加450ml蒸餾水於組織搗碎機中，粉碎5min，使成勻漿。稱取10.0g此勻漿於50ml容量瓶中，並以水定容。移取l0ml此溶液於250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。靜置分層。將氯仿層分至125ml錐形瓶中，加人5g無水硫酸鈉，振盪後靜置。(2)標准曲線的繪制：分別吸取山梨酸標准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氫鈉定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。於紫外分光光計中254nm處測定吸光度，以濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標准曲線。(3)樣品的測定：移取樣品氯仿提取液50ml於125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氫鈉(0.3mol/L)提取1min。靜置分層後，小心棄去氯仿層。將碳酸氫鈉提取液於紫外分光光計中254nm處測定吸光度。從標准曲線上查出相應的山梨酸含量。2.2.4結果計算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—試液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—試樣碳酸氫鈉提取液總量，ml； V2—吸取試樣氯仿提取液體積，ml； V3—試樣氯仿提取液總體積，ml； m—用於測定的試樣水提取液相當於樣品的質量，g。2.3.氣相色譜法2.3.1原理 樣品經酸化後，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，然後與標准系列進行比較定量。2.3.2儀器和試劑(1)儀器 氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)。(2)試劑 ①乙醚：不含過量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸(1：1)：取100ml鹽酸，加入稀釋至200ml。⑥氯化鈉的酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸標准儲備液：准確稱取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置於100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解後，稀釋至刻度，1ml此溶液相當於200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的標准使用液：吸取適量的山梨酸和苯甲酸的標准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步驟 (1)樣品的處理 稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25ml帶塞量筒中，加0.5ml鹽酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振搖1min後，將上層乙醚提取液吸人另一個25ml帶塞量筒中，合並乙醚提取液。用3ml氯化鈉的酸性溶液(40g/L)洗滌2次，靜置15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中，置於40℃水浴上揮干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解殘渣，備用。 (2)色譜參考條件 ①色譜柱：玻璃柱，內徑為3mm，長為2m，內裝塗以5％(質量分數) DEGS+l％(質量分數)H3 PO4固體液的60～80目ChromosoybWAW。②載氣：載氣為氮氣，氣流速度為50ml/min(氮氣、空氣及氫氣按各儀器型號不同，選擇各自的最佳比例條件)。③溫度：進樣品溫度為230℃，檢測器溫度為230℃，柱溫為170℃。 (3)測定 ①進樣2μL標准系列中各濃度的標准使用液於氣相色譜儀中，測得不同濃度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以濃度為橫坐標，以峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。山梨酸和苯甲酸的標准色譜圖如圖8—1所示，山梨酸的保留時間為173s，苯甲酸的保留時間為368s。圖8—1山梨酸和苯甲酸標准色譜圖②進樣2μL樣品溶液，測得峰高，然後與標准曲線比較定量。2.3.4結果計算 式中：X—樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—測定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積，ml： V2—測定時進樣的體積，μL； m2—樣品的質量，g； 由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。3過氧乙酸的測定 過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。3.1原理 在酸性條件下，過氧乙酸中含有的過氧化氫(H2O2)用高錳酸鉀標准滴定溶液滴定，然後用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 3.2儀器和試劑 3.2.1儀器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2試劑 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸與9ml水混合。 ②碘化鉀溶液(100g/L)。 ③硫酸錳溶液(100g/L)。 ④鉬酸銨溶液(30g/L)。 ⑤高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦澱粉指示液(10g/L)。3.3操作步驟 稱取約0.5g試樣(或稱取相當於含過氧乙酸約0.07g的試樣)，精確至0.000 1g，置於預先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液並已冷卻至4℃的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標准溶液滴定至溶液呈穩定的淺粉色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，於暗處放置5～10min，用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定，接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積數。3.4結果計算 式中：X—過氧乙酸的質量分數，％； V—消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，ml； c—硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度，mol/L； m—試樣的質量，g； M—與1.00ml硫代硫酸鈉標准滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的過氧乙酸的摩爾質量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大於0.3%。4對羥基苯甲酸酯類的測定 對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：對羥基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用於果蔬保鮮時的最大使用量(以對羥基苯甲酸計)為0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸飲料、蛋糕、蛋黃餡0.20g/kg；果汁飲料、果醬(不包括罐頭)、醬油等為0.25g/kg；糕點餡為0.5g/kg。4.1.高效液相色譜法4.1.1原理 樣品中對羥基苯甲酸酯類，用乙腈提取，經過濾後進高效液相色譜儀進行測定，與標准比較，以保留時間定性，以峰高定量。4.1.2儀器和試劑(1)儀器 ①組織搗碎機。 ②離心機。 ③高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①乙腈。全玻蒸餾。 ②對羥基苯甲酸酯類的標准溶液：稱取50mg相應的對羥基苯甲酸酯，溶於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻。分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度。該系列標准溶液中每毫升分別含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的對羥基苯甲酸酯。4.1.3操作步驟(1)樣品提取 稱取約20g樣品，粉碎。准確稱取2g樣品於10ml具塞離心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振搖30s後，於500r/min離心5min，將上清液轉移至25.0ml容量瓶中，重復操作3次，用乙腈稀釋至刻度。用0.45μm濾膜過濾，供色譜測定用。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③檢測波長：254nm。 (3)測定分別進樣10μL對羥基苯甲酸酯標准系列中各濃度的標准溶液，以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。同時進樣10μL樣品溶液，與標准曲線比較定性、定量。 對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的保留時間分別約為4.2min和7.6min，其標准色譜圖如圖8-2所示。4.1.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，mg/g; m1—被測樣品液中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg/ml; m—樣品的質量，g； 25—樣品溶液的體積，ml。4.2.氣相色譜法4.2.1原理 樣品經酸化後，對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮後，用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。4.2.2儀器和試劑 (1)儀器 ①K-D濃縮器。 ②氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。(2)試劑 ①乙醚，重蒸。 ②無水乙醇。 ③無水硫酸鈉。 ④飽和氯化鈉溶液。 ⑤碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)。 ⑥鹽酸(1+1)：量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。 ⑦對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的標准溶液：准確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶於50ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液每毫升相當於lmg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准溶液，用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當於50、100、200、400、600、800μg的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步驟(1)樣品的提取與凈化。 ①醬油、醋、果汁等：吸取5g預先均勻化的樣品於125ml分液漏斗中，加入1ml鹽酸(1+1)酸化，l0ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，分別以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，棄去水層，合並乙醚層於250ml分液漏斗中，加10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗滌3次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，塞上脫脂棉，加10g無水硫酸鈉於室溫放置30min，在K—D濃縮器上濃縮近干，用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。 ②果醬：稱取5g預先均勻化的樣品於100ml具塞試管中，加入1ml鹽酸(1+1)，10ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管轉移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)氣相色譜分析參考條件。 ①色譜柱：內徑3mm，長2.6m，內塗以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②檢測溫度：柱溫170℃，進樣口和檢測器溫度220℃。 ③氣體流速：氮氣，40ml/min；氫氣，50ml/min；空氣，500ml/min。(3)測定 進樣1μL對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，測定不同濃度對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。 同時進樣1μL樣品溶液，測定峰高並與標准曲線比較定量。4.2.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，g/kg； A—測定樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg； V1—樣品制備液體積，ml； V2—樣品進樣體積，μL；m—樣品質量，g。

❺ 果脯蜜餞成品檢驗需要檢測哪些指標

蜜餞類成品理化檢驗分水分、總糖、還原糖、總酸、氯化鈉等檢驗，檢驗方法如下：樣品處理
4.2.1干態樣品可稱取可食部分約200g的試樣,剪碎或切碎,充分混勻,裝入乾燥的磨口
樣品瓶內。
4.2.2糖漬樣品必須將樣品先瀝干糖液(瀝鹵斷線1min),然後立即按4.2.1規定的方法進
行處理。
4.2.3返砂樣品必須連同樣品附著的糖霜一起按4.2.1規定的方法進行處理。
4.2.4果糕類樣品必須將樣品充分搗碎混勻後立即稱取約200g,置清潔容器中,嚴密封
閉備用。
4.3水分的測定
4.3.1蒸餾法
a. 原理
蜜餞中的水分與甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,經冷卻,苯與水分離,並在刻度
管中回收,根據水分的體積計算含量。
b.試劑
甲苯或二甲苯。
c. 儀器
水分測定器;帶控制系統的電加熱器。
d.操作方法
稱取處理好的試樣(4.2)10g左右(精確至0.001g),估計含水量2～8mL,置於潔凈干
燥的水分測定器的蒸餾瓶中,用乾量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,連接蒸餾裝置,開始用
小火慢蒸餾,待大部分蒸出後,用大火加速蒸餾,當水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,約2～3h),從冷凝管頂端加入甲苯沖洗,再蒸餾片刻,使接收管及冷凝管壁上無水滴
附著為止,停止加熱,當接收管冷卻至室溫,讀取接收管水層體積。
e. 計算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——試樣中水分的含量,mL/100g;
V——接收管內水的體積,mL;
m——試樣的質量,g。
f. 允許差: 同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。
4.3.2 直接乾燥法
a.原理
蜜餞食品中的水分在90～105℃溫度下直接乾燥,所失去物質的總量。
b. 儀器
恆溫乾燥箱,鋁制或玻璃扁形稱量瓶。
c. 操作方法
取潔凈的稱量瓶,置於95～105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1～2h取出蓋好,
置於乾燥器內冷卻0.5h,並重復乾燥至恆重。
稱取處理好的試樣(4.2) 2～5 g左右(精確至0.0001 g),放入已知重量的稱量瓶中,
乾燥2～4h蓋好取出放入乾燥器內冷卻0.5h稱量; 然後用同樣方法反復乾燥、冷卻,稱量,
待前後兩次之差不超過3mg時為止。
d.計算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——試料中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和試料的質量,g;
m2——稱量瓶和試料乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶的質量,g。
e. 允許差:同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於1.5%。
4.4總糖的測定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中常用的各種方法進行改進、對比、驗證,最
後確定的。
4.4.1.1原理
樣品中原有的和水解後產生的轉化糖具有還原性,它可以還原斐林氏試劑而生成紅
色氧化亞銅。
4.4.1.2試劑
a.濃鹽酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氫氧化鈉溶液。
c. 0.001 g/mL甲基紅指示劑。
d.斐林氏試劑
甲液:溶解15 g硫酸銅(化學純)及0.05 g次甲基藍於1000mL容量瓶中,加蒸餾水至刻
度搖勻,過濾備用。
乙液:溶解50 g酒石酸鉀鈉(化學純),75 g氫氧化鈉(化學純)及4g亞鐵氰化鉀於蒸餾
水中定容1000mL,搖勻,過濾備用。
e. 葡萄糖標准滴定溶液:准確稱取0.2g(精確至0.0001g),經過98～100℃乾燥至恆
重的葡萄糖,加水溶解後置於250mL的容量瓶中。然後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至250mL,
搖勻,定容備用。
f. 斐林氏溶液的標定:准確吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL於150mL錐形瓶中加水
10 mL,玻璃珠數粒,從滴定管滴加約10 mL葡萄糖標准溶液,控制在2min內加熱至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖標准溶液。滴定至藍色退盡為終點。記錄消耗葡萄糖標
准溶液的總體積。同時平行操作三份,取其平均值計算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相當於葡萄糖的質量。
g.計算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相當於10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的質量,g;
m——葡萄糖的質量,g;
V——滴定時所消耗葡萄糖溶液的體積,mL;
250——葡萄糖稀釋液的總體積,mL。
4.4.1.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b. 恆溫水浴鍋;
c. 表。
4.4.1.4試樣液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10g(精確至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎機
中,加少量水搗碎,全部轉移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,過濾,濾液備用。
4.4.1.5分析步驟
准確吸取10.00mL濾液於250mL三角瓶中,加水30mL,加入鹽酸5mL,置於水浴上,待溫
度升至68～70℃時,計算時間共轉化10min,取出流水冷卻至室溫,全部轉移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基紅指示劑兩滴,再用0.3g/mL氫氧化鈉溶液中和至中性,用水稀釋
至刻度,搖勻,注入滴定管中備用。
預備試驗:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL於150mL三角瓶中,在電爐上加熱
至沸,從滴定管中滴入轉化好的試料液至藍色變為淺黃色即為終點。記下滴定所耗試料
液的體積。
正式試驗:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL於三角瓶中,滴入轉化好的試料,較預備試
驗少1mL,加熱沸騰1min,再以每分鍾30滴的速度滴入糖液至終點。記下所耗試料液體積,
同時平行操作兩份。
4.4.1.6分析結果的計算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——試料中總糖(以轉化糖計)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相當於轉化糖的質量,g;
m——試料的質量,g;
V——滴定時耗用試料液的體積,mL;
6250——稀釋倍數。
4.4.1.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼進行的兩次測得結果,相對誤差不大於2%。
4.5 還原糖的測定
4.5.1直接滴定法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中用的各種方法進行改進、對比、驗證,最後
確定的。
4.5.1.1原理
含有游離醛基,半縮醛羥基和游離酮基的糖都可以還原斐林氏試劑生成紅色的氧化
亞銅。稍微過量的還原糖將次甲基藍染色體還原為無色體而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。
4.5.1.2試劑
a. 95%(V/V)酒精。
b.濃鹽酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配製同4.4.1.2 d中甲液的配製。
d． 斐林氏乙液的配製同4.4.1.2 d中乙液的配製。
e. 葡萄糖標准滴定溶液配製同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的標定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具體步驟同4.4.1.2 f。
e. 計算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.5.1.4試樣液的制備
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步驟
准確吸取制備好的濾液(4.5.1.4) 10.00 mL於250 mL容量瓶中,加水稀釋(如有大量
氣泡可先加幾滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
預備試驗同4.4.1.5中的預備試驗。
正式試驗同4.4.1.5中的正式試驗。
4.5.1.6分析結果的計算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允許差
同4.4.1.7。
4.6總酸的測定
4.6.1酸鹼中和法
4.6.1.1原理
蜜餞中的有機酸以酚酞作指示劑,應用中和法進行滴定,用消耗的氫氧化鈉的毫升數
計算總酸量。
4.6.1.2試劑
a． 0.01 g/mL酚酞指示劑:稱取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,過濾用95%(V/V)乙
醇稀釋至100 mL。
b.0.05 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的配製與標定
配製:稱取120 g氫氧化鈉加100 mL水,搖動使之溶解成飽和溶液,冷卻後置於聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置數日,澄清後備用。
量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液2.80 mL,於1000 mL容量瓶中,加入新煮沸過的冷水定
容至刻度,搖勻。此溶液濃度約為0.05mol/L備用。
標定:准確稱取105～110℃烘至恆重的鄰苯二甲酸氫鉀0.3g(精確至0.0001g)於250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加熱使之溶液、冷卻、搖勻、加入0.01g/mL酚酞
指示劑2～3滴,用以上配製好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色1min,不消失為終點。
記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積,平行操作三份。
同樣條件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白試驗。記錄消耗氫氧化鈉溶液的
體積。
計算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉標准滴定溶液體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定液體積,mL;
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;
0.2042——與1.00 mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [ c(NaOH) ＝1.000 mol/L] 相當的以克表
示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果保留到小數點後四位。
4.6.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.6.1.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10 g (精確至0.001g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎
機中再加少量水,搗碎。全部轉移到250mL三角瓶中,於70℃的水浴中保溫45min,取出冷
卻,移入250mL容量瓶,定容至刻度,過濾,濾液備用。
4.6.1.5分析步驟
准確吸取濾液25.00mL(或50.00mL)於250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色,保持1min不褪色為終點。平行操作二份。同樣
條件,用水作空白試驗。
4.6.1.6分析結果的計算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——試料中總酸(以檸檬酸計)含量,%;
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.064——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [c(NaOH)＝1 mol/L] 相當的以克表示的檸
檬酸的質量。
結果應保留二位小數。
4.6.1.7允許差
同一分析者,同一試樣同時或相繼兩次測得結果,相對誤差應小於2%。
4.7氯化鈉的測定
4.7.1原理
用已知濃度的硝酸銀溶液,滴定試樣中的氯化鈉,生成氯化銀沉澱後,過量的硝酸銀
與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀,使溶液呈桔紅色,即為終點,由硝酸銀溶液消耗量計算氯化
鈉的含量。
4.7.2試劑
a. 50 g/L鉻酸鉀溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸銀標准滴定液。
配製:稱取硝酸銀17.5 g加適量水溶解並稀釋至1000 mL,此硝酸銀溶液濃度約為
0.1mol/L,用此液稀釋1倍為0.05 mol/L的硝酸銀溶液備用。
標定:准確稱取500～600℃乾燥至恆重的基準氯化鈉0.2g(精確到0.0001g)加入50mL
蒸餾水使之溶解,加入1mL50g/L鉻酸鉀溶液邊搖邊用硝酸銀溶液滴定至初顯紅色,記下消
耗硝酸銀溶液的體積。平行操作三份。
同時,量取50.00 mL水作空白試驗。
計算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸銀標准滴定液的實際濃度,mol/L;
m——氯化鈉的質量,g;
V1——氯化鈉消耗硝酸銀標准滴定液的體積,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
0.0584——與1.00 mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3) ＝ 1.000 mol/L] 相當的以克
表示的氯化鈉的質量。
結果保留四位小數。
4.7.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b.可調電爐。
4.7.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 5g至10 g(精確至0.001 g),加水浸泡1～2h,放入高速組織
搗碎機中搗碎。然後轉移到燒杯中,放在電爐上小火煮沸0.5h,冷卻。全部轉移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。過濾液備用。
4.7.5分析步驟
吸取5.00～10.00 mL濾液置於三角瓶中加50 mL水及1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准
溶液滴定至初顯桔紅色,記錄消耗硝酸銀的體積,平行操作二份。
同時,量取5.00 mL水作空白試驗。
4.7.6分析結果計算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——試料中氯化鈉的含量,%;
c——硝酸銀標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.0584——與1.00mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3)＝1.000 mol/L] 相當的以克表示
的氯化鈉的質量。
結果保留二位小數。
4.7.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。