還原力測定方法空白是什麼

❶ 火試金的具體過程，具體到每步的操作

簡介了.干法—火試金法—鉛試金的操作規程、試劑的作用、操作規程應注意的事項、操作規程中易出現的問題及克服的方法。介紹一個筆者多年使用的成熟的鉛試金方法。

(二)測定金礦品位的方法簡談：

實踐證明取樣代表性的問題在金礦測定中很重要，在(一)中簡談了制備具有代表性的化驗樣品的問題。既是制備好的化驗樣，在測定時取樣代表性也是不能忽略的，由於金礦中金的不均勻的特點，為保證測定結果的准確性和可靠性需大取樣量。一般濕法試金取樣量在10～30g，(當品位為Au≥0.5×10-6時，取樣量≥25g，只有當品位Au≥10×10-6時才可以減少，但最少也不能低於10g，分散流化學探礦樣品在5～10g)。火試金取樣量為30～50g。

眾所周知，不同含量的樣品，由於方法的靈敏度不同，需用不同的測定手段。金礦測定更應重視測定手段的選擇，需適當，否則會造成偏差或失敗。舉例見表3

金的品位與常選用的分析手段 表3

含金量的范圍

(單位10-6)

常 選 用 的 分 析 手 段

0.0005～2。0

分光光度法.發射光譜法、原子吸收光譜法

>2。0～30。0分光光度法、

原子吸收光譜法、

滴定(碘量)法、火試金稱量法

>30。0～100。0原子吸收光譜法、

滴定(碘量)法、火試金稱量法

>100。0

滴定(碘量)法、火試金重量法

金礦測定時，試樣的分解方法目前大體分為兩種：一是干法即火法試金法;另一是濕法試金，下面分別簡談一下：

1.干法—火試金法

火試金法是一種液—液高溫萃取濃聚法，既是樣品熔解也是富集的方法。火試金雖然因一般實驗室條件達不到，在我國使用並不普遍。但它是一個測定金品位的很好的、經典的、很成熟的、很准確的、速度快的方法,也是國標及世界各國普遍採用的標准方法, 世界各國在商品交易時都確信火試金測定的結果,它不僅適用於金礦的測定,也適用於需要測定金的各種其它原材料和產品.用火試金測定礦石中金的含量,一般含量高的較准確,低含量誤差較大.許多規程提到>1g/t的樣品都可用火試金准確測定品位。火試金在我國不易普遍主要障礙是設備投入的費用高，實際上火試金所必須的兩個設備：①高溫爐(要求最高使用溫度為1350℃)②感量十萬分之一的精密天平。現已有很好的國產貨供應，價格一般化驗室也可接受，建議中型以上的專業金礦化驗室，應該具有火試金測定金的能力。含金量>2×10-6時，一般火試金都可得到准確測定結果。

火試金有鉛試金、鋶試金、銻試金、鉍試金等方法，常用鉛試金和銻試金。

一.鉛試金：一般操作過程主要分為1.配料2.高溫熔融熔煉3.灰吹4.分金及稱量等幾步操作,下面分別簡述:

1. 配料：

⑴配料有關名詞：

① 硅酸度：硅酸度是指爐渣中酸組分(SiO2)氧與鹼組分氧(2RO…)之比,稱硅酸度或硅度.

硅酸度=爐渣中酸組分氧/爐渣中鹼組分氧.

.. 硅酸 鹽 的 硅 酸 度 表4

岩石名稱(以SiO2與RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化學組成(R-二價鹼金屬素)

鹼式硅酸鹽(亞硅酸鹽) 0.5 4RO·SiO2

中性硅酸鹽 1.0 2RO·SiO2

被半硅酸鹽 1.5 RO·SiO2

兩倍硅酸鹽 2.0 2RO·2SiO2

三倍硅酸鹽 3.0 2RO·3SiO2

②還原力：還原力是通過還原力試驗得到的,試驗:稱取10g碳酸鈉+60g氧化鉛+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g試樣於粘土坩堝中混勻,加7～10g覆蓋劑(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入鐵模中取出鉛扣,捶去熔渣,秤鉛扣量,代入還原力公式計算得還原力.

鉛扣質量(g)

F( 還原力)=

試樣質量(g)

③氧化力：氧化力是通過氧化力試驗得到的,試驗:稱取15g碳酸鈉+50g氧化鉛+7g硼砂+5g二氧化硅+2g澱粉+10g試樣混勻,加7～10g覆蓋劑熔融(條件同還原力試驗),熔體倒入鐵模中,取出鉛扣,捶去熔渣稱量,代入氧化力公式計算得氧化力.

鉛扣質量(g)

氧化力=

試樣質量(g)

④氧化鉛空白值：新使用的氧化鉛要測定它的含金量(空白值)，取三份測定金取平均值。

以上提到的目的是為了合理配料,熔融時能生成流動性好,能與鉛很好分離,能使金完全為鉛捕

⑵計算：可根據試樣量和化學組成按下面的方法計算所需試劑的加入量。

①碳酸鈉(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—試樣量(g)

②氧化鉛(加入量)=F×G×1.1+30 F—還原力

還原力低時氧化鉛的加入量不應少於80g，含銅量高時除生成30g鉛扣需要的氧化鉛量外，還要補加30—50倍銅量的氧化鉛。

③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先計算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的鹼性熔劑，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅總量，減去試樣中所含二氧化硅量，即為需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相當於1g玻璃粉還算出玻璃粉加入量(石英砂不用換算以二氧化硅計)。

④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少於5g.

⑤硝酸鉀(加入量)=G×F—30 式中G—試樣量(g)

4 F—還原力

⑥加入銀的量:一般加入mg量的銀,即加入含銀5mg/ml的硝酸銀1ml.實際上試樣含銀高時可不加.為了金捕集的完全,除了加夠氧化鉛生成所希望大小的鉛扣外,加銀量的多少也是非常重要的,試驗證明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果銀量比金量的三倍少,則會生成金包銀,在分金操作中銀分不凈,影響金的測定結果偏高,多加銀有利於生成較大的金銀合粒,方便後面操作.

⑵混勻：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入試金坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。

⑶應用實例：

下面簡述硅酸度在鉛試金富集金配料中的運用例子見表5:

2.高溫熔融熔煉過程:

火試金實際上是一種液-液高溫熔融萃取濃聚法,所以關鍵在於熔融能否使熔渣與金屬分離徹底,並且使鉛完全捕集金.在具體操作中注意以下幾點:

熔融熔煉過程:掌握和控制好熔融溫度是熔煉過程的關鍵,可分為三個階段進行:

①預熔和造渣:有幾種說法，400℃逐步升溫到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,

②熔融最終溫度也有幾種說法:有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;還有1160℃.

熔融時間一般為10min～15min.大多數人不用400℃預熱,直接升溫至800℃～900℃開始保溫1h,繼續升溫至1050℃～1160℃保溫10min～15min.整個熔融過程在兩小時內完成即可.

③鉛扣與熔渣分離：熔煉出爐，將坩鍋平穩地旋動幾次，並在鐵板上輕輕地敲2—3下，使粘在坩鍋壁上的鉛珠下沉，接著小心仔細地將熔融物全部倒入事先預熱的鑄鐵模中，冷卻後，將鉛扣與熔渣分離並將鉛扣錘成正立方體並稱量(應為25～40g)(有時還需要保留熔渣備查)。

硅 酸 度 在 鉛 試 金 富 集 金 配 料 中 的 運 用 實 例 表5

岩石名 硅酸鹽礦 氧化礦 金 礦 銅 礦 鉛 礦

硅酸度 1.5～3.0 1.2～1.5 0.5～0.7 0.7～1.0 0.7～1.0

碳酸鈉 試樣量×1.5～ 試樣量×1.3～ 試樣量×1～ 試樣量×1～ 試樣量1～

2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍

氧 鉛扣27g,另加 鉛扣27g,加1/2或 還原力<3時為 鉛扣27g,另加 同金礦

化 二氧化硅或其 與試樣相同量 還原力×1.4× 含銀量的30～

鉛 它雜質所需的 試樣量.還原力> 50倍

熔融造渣的量 3時為還原力×

1.2×試樣量

硼 試樣量×1/3 同 左 同 左 試樣量×1/2～

(不含水) 1/3,銅含量高時 試樣量1/2

砂 少加(乾量)

二 不 加 鹼性熔劑和試樣中

氧 鹼性成分造渣時用 同 左 同 左 同 左

化 量減去試料中二氧

硅 化硅含量

澱粉或 試樣量×2～ 澱粉量=(氧化力× 硝石量=(還原力

3.5(澱粉) 試樣量+鉛扣量) ×試樣量-鉛扣 同 左 同 左

硝石 ÷12 量)÷4

3.灰吹:

⑴灰吹前的准備工作①灰皿的製作及預熱:灰皿的大小可根據需要製作,一般如圖:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水壓成形;純水泥的灰皿不好用,最好使用純-200目鎂砂和500#水泥(855+15)混合製作灰皿.壓成型的灰皿於蔭涼通風處(避免日曬及烘烤)陰干(約三個月至半年).是用時於馬弗爐1000℃預熱30min後檢查無裂紋才能使用② 鉛扣的製作及清理:經熔融的樣品倒入預先摸了油的鐵模中,冷卻至室溫,脫模,捶去粘在金屬鉛(扣)上的熔渣並刷去殘留物(必要時需稱量鉛扣用於檢查熔融過程及配料是否正確),用小錘將鉛扣捶成正方體形.並將粘復在鉛扣上的殘渣清理干凈。

⑵灰吹:將清理干凈的立方體鉛扣放入預熱的灰皿中,將灰皿移入馬弗爐里,關爐門於850℃～900℃保溫,待鉛扣全部熔融脫模熔化完全,隙開爐門供給充分氧氣進行灰吹,灰吹的整個過程應保持800℃～850℃(溫度過高會增大損失,溫度過低反而會生成「鉛包金」即所謂「凍結」現象,對分金不利需重新灰吹),當氧化鉛生成並且被灰皿完全吸收後,會在灰皿表面出現金銀合粒的「閃光,這時應立即將灰皿移至爐門口,冷卻」,取出金銀合粒.

⑶金銀合粒的清理及稱量: 取出金銀合粒後,用毛刷清理干凈粘在上面的殘渣,於感量十萬分之一的精密天平稱量得金銀合量.

4.分金:望文生意分金就是把金從合粒中分出來.

(1)分金的原理和方法：分金的原理很簡單:利用金不溶於硝酸,銀銅等雜質很易為硝酸溶解的化學性質. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸處理合粒，銀及其它一些雜質溶解而金不溶,金銀得以分開.一般使用一次或二次分金， 分金前將清潔的合粒置於不銹鋼砧上, 用不銹鋼小錘,捶成0.2～0.3mm的薄片,然後就可以進行分金了.

35mm

30mm

13m

Φ40mm

灰皿圖

例:一次分金：於400ml燒杯中加20ml硝酸預熱至90℃,放入合粒薄片,沸水加熱30mi溶液,無13mm Cl2蒸餾水清洗金片3～5次,轉入瓷坩堝中,烘乾灼燒後,冷卻, 二次分金法: 其實與一次分金法沒有原則的區別,方法之間不過是硝酸的濃度不一樣或用硝酸處理的次數不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小異,舉一例簡述如下:於50ml瓷坩堝中,加20ml硝酸(1+7)加熱至近沸,將合粒薄片放入坩堝中,在蒸汽浴上加熱至銀分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再繼續20min)金呈黑色殘渣,用少量水稀釋,小心將坩堝中液體傾出(勿將黑色殘渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),於電爐上加熱至近沸15min後,再用少量水稀釋,傾出溶液再用熱水洗滌殘渣4～5次,將坩堝烘乾,放 入500℃～600℃馬弗爐中灼燒10min,此時金片呈金黃色.冷卻.稱量為金量.合粒量減去金量為銀含量和銀加入量之和.

(2)影響分金的准確與否的因素:

①熔融時銀的加入量：一般為金量的3倍以上即可,但實際上為了操作的方便和金不損失按下面量加入的:

含金量 <0.1mg～0.2mg >0.2mg～1mg >1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 銀+金(銀加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1

②在分金操作中,各種方法都使用硝酸只是各方法使用的濃度不同或一次兩次的區別,. 當分金時出現合質金薄片不溶解並呈黑色整塊或分金後留下來的金薄片不是黑色殘渣,而是帶黃色的整塊時,說明分金失敗或分金不完全.這時應取出合質金塊(薄片),加適量銀用鉛皮包裹,重新進行灰吹和分金.

③補正試驗:遇高含量金礦,分金後稱量的結果偏低,往往誤認為是分金失誤或分金損失,實際上有時高含量金礦在熔融過程中會損失,這只有發生在金含量大於10×10-6時才會有.遇這種情況需做補正試驗,所謂補正試驗就是將熔渣和灰皿中吸收氧化鉛部分帶走的金回收加以補正.就是將脫鉛後的熔渣及灰皿中吸收氧化鉛部分的灰皿搗碎,倒入粘土坩堝中加40g氧化鉛;50g硼砂;3～4g澱粉攪拌均勻,加0.2ml硝酸銀溶液(15g/L),覆蓋一層覆蓋劑,重新進行熔融、灰吹、分金.將回收的金加在被補正樣品的結果中.金含量大於10×10-6的樣品不一定都需做補正試驗,實際上許多含金量高的樣品不需要做補正試驗,只要鉛扣的量夠,銀量加的充分一般不會偏低,只有很少數樣品才需要做補正試驗.

5.以下就鉛試金為例談談在火試金的過程中，需要嚴格控制的因素：

⑴金的損失及防止：

(一)配料不均勻時損失(飛散)及克服：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。

(二)熔融過程的損失及克服：

①鉛扣大小的影響：一般鉛扣20～35克之間損失小。當稱樣量50克時，28克粗鉛(鉛扣)可以撲集全部金，鉛扣小於15克時，金回收率減少。稱樣量15克時，鉛扣需23克。稱樣量30克時，鉛扣需30克，當試樣量在70～100克時，鉛扣量為試樣量的40%這樣才能保證金被全部捕集.

②熔融溫度的影響：一般認為1160℃為熔融最佳溫度,這時金的平均損失只有0.63%。低於1160℃損失增大：例1093℃時損失為0.81%;1038℃時損失為0.91%。這主要是因為熔渣粘度過大金不易下降到鉛扣中所致.高於1160℃損失也會增大為0.88%。在實際操作中要靈活掌握溫度,在考慮溫度的同時要結合考慮其他因素.並非溫度高或低就好，總之必須要有利於金富集於鉛扣中。

③熔融時間對金損失的影響:：當熔融溫度達到:1160℃後以保持1～2h最好,1.5h時平均損失為0.55%,>1.5h損失率增加為0.70%,在實際操作中往往是注意了最終的熔融溫度和保溫的時間,常忽略了造渣期間的保溫時間(造渣溫度600℃～700℃最好).

④覆蓋劑的影響:一般覆蓋劑用食鹽或硼砂,實際上食鹽在高溫時會使銀揮發,含鉛時會生成有毒的揮發性的鉛氯化物(PbCl2)污染環境,所以提出最好使用硼砂+蘇打(10+15)做覆蓋劑。

⑤金在渣和坩堝中的損失：控制好最終熔融溫度可減少損失,940℃平均損失為0.39%;1000℃～1060℃平均損失為0.195%、1200℃～1300℃平均損失為0.146%。

⑥鉛扣整形時平均損失:0.094%.

(三)火試金會吹過程中金的損失及克服：

①灰吹的溫度影響：一般是溫度越高損失越大,應在盡可能低的溫度下灰吹,以鉛扣不凍結為度,一般控制在800℃～850℃。

② 金和銀的比例對金損失的影響：例1000℃灰吹,不加銀損失為1.2%,有十倍金量的銀存在時灰吹金損失只有0.62%,有二十倍金量的銀存在時灰吹金損失0.60%,有三十倍金量的銀存在時灰吹金損0.58%，所以一般加入金量3倍以上的銀防止灰吹時金的損失為宜。

③鉛扣中雜質的影響：由粗金火試金精煉灰吹時的數據可見一斑,當Cu<2g時,金的回收率99,00%.當Cu增至2.5g時金的回收率降至93.60%.如鉛扣中Cu為33g時,則灰吹不能進行,最後留下的是含金的銅粒。

二.鉛試金外常用的火試金富集金的方法：

由於鉛試金鉛的毒性大,有許多研究用其它低熔點金屬試金代替鉛試金,目前尚有鋶試金、錫試金、銻試金、鉍試金等方法.現將用的多的銻試金和鋶試金簡介如下:

⑴銻試金:由於鉛試金鉛中含微量金,在灰吹中有微量損失.故鉛試金正如上文中所述:微量金測定易產生較大誤差,採用銻做捕集劑的新的火試金方法,它有一定的優越性.它富集微量金不僅富集完全,而且全部貴金屬元素(包括六個鉑族元素)都可富集完全.另一個優點是空白低.銻試金需用的設備簡單.適合富集μg/g或ng/g微量或痕量級的金.銻比重小熔點低,易熔易生成銻扣,銻扣高溫可使其揮發(灰吹)除去,如果銻中含有鉍時,鉍在銻後氧化並將銅、鎳、鈷從合金粒中排出,此時50mg銅10mg鎳及20mg鈷不影響灰吹,再加一些碳酸鉀助溶劑,可提高熔渣的流動性有利於銻扣與熔渣分離.銻試金的分析步驟簡述如下:10g樣品與25g銻試金熔劑(碳酸鈉+硫酸鉀+硼砂=3+1+1)和10g捕集劑(三氧化二銻+三氧化二鉍+澱粉=8+1+2)混合均勻後,移入50ml高鋁坩堝中,滴入2滴硝酸銀溶液(銀為3mg/滴),若用發射光譜再加2滴鈀溶液(鈀為2mg/滴).坩堝放入預熱至950℃的高溫爐中,當溫度回升至950℃時保溫10min(使熔體平靜)後,將熔體倒入鐵模中,冷卻,捶去熔渣取出銻扣(約7g),放在仰放的坩堝蓋上,移入850℃～900℃高溫爐中,灰吹至合粒不再發光發亮,取出,冷卻,砸破坩堝蓋,取出合粒.刷凈稱量和進行進一步測定程序.

⑵鋶試金最初用於富集鋨銥礦後來證明可用於富集六個鉑族元素.用於富集金少用.

三.實例：

稱量法測定岩石礦石金和銀的品位

1.主題及測定范圍：

該方法適用於金礦石、岩石，礦石及爐渣中金量和銀量的測定方法測定范圍：

金>5×10=6;銀>10×10-6。

2.方法提要：

火法—鉛試金是經典、成熟、精確的方法，試樣經配料、熔煉得到適當量的含有貴金屬的鉛扣，經灰吹後得金+銀合粒稱量得金銀合量。

金銀合粒用稀硝酸處理銀溶解達到分金的目的，殘留的金經灼燒稱量為金量。

金銀合量—金量=銀量。

3.試劑(也可用工業純，應通過40目篩孔)及作用、設備

3.1氧化鉛 熔煉中生成鉛扣，聚集下沉時撲集金銀聚集於鉛扣中。

3.2二氧化硅或玻璃粉 強鹼性熔劑，熔煉時與金屬氧化物生成硅酸鹽是熔渣的主要成分。

3.3碳酸鈉 強鹼性助熔劑可分解金屬氧化物和硅酸鹽，並可除硫。

3.4硼砂 和硅酸鹽結合呈鹽基性熔劑又是酸性熔劑，降低造渣熔點增加熔融物流動性

3.5硝酸鉀 強氧化劑。1g硝酸鉀可使3.5～4.0g 鉛氧化成氧化鉛，熔點339℃。

3.6小麥粉(麵粉)還原劑1g 可還原生成10～12g鉛。

3.7 鐵釘 4寸，脫硫劑和還原劑。

3.8覆蓋劑 食鹽或硼砂[最好使用硼砂+蘇打(10+15)作覆蓋劑],蓋在試料最上層隔絕空氣防止被還原物質再氧化。

3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀釋至100ml

3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀釋至100ml

3.11純銀(含量99.99%)溶液：稱取5.00g純銀用50ml硝酸溶解後，再加50ml硝酸稀釋至1000ml，此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量，可使銀完全熔解，消除熔煉過程中金包銀導致分金失敗。

3.12試金爐 最高工作溫度1350℃

3.13試金耐火坩鍋 一般用4#。

3.14鑄鐵模

3.15 灰皿 (或鎂砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通過48目篩)+400#普通硅酸鹽水泥按質量(3+7)的比例混勻，加適量(約10%)水充分拌勻，用灰皿機壓製成型(干皿為50～60g)。製成的灰皿置於通風的蔭處風干三個月後使用，不能烘烤暴曬和接觸有酸霧的氣體，有裂隙的灰皿不能使用。(註：鎂砂灰皿參照前面文章)

3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg

4.試樣

樣品應用金礦化驗樣樣特別程序加工粉碎、縮分、研磨至通過200目篩孔，送化驗試樣總量大於500g(並保存付樣)，待測定的部分試樣還應於100℃～110℃烘乾1h，於乾燥器中冷卻至室溫，並保存於乾燥器中。

5.分析步驟

5.1試料

稱取試樣30.00g(m)

5.2空白試驗

隨同試料作不少於二份空白試驗，所取試劑必須來自同一瓶試劑

5.3配料：

根據不同試樣(確定配料方案前應先作光譜等試驗以了解礦石及試樣的類型及主要組成)選擇不同的配料方案，特殊的礦種及試樣需經熔融試驗後才能經計算和實驗進一步確定配料方案。常見礦石配料方案可參見下表

..

常 見 礦 石 配 料 (單位：g)

礦 石 名 稱 樣品 碳酸鈉 氧化鉛 硼砂 玻璃粉 麵粉 鐵釘 硝石 食鹽

硅鹽礦石 30 50 45 10 2～5 3.0 30

碳酸鹽礦石 30 45 45 5～10 10～15 3.0 30

硫 化 礦 30 55 30 10 15～20 3 30

氧 化 礦 30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30

鉻 鐵 礦 30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30

橄欖輝岩 30 45 45 15 20～25 3.0 30

選礦樣精礦 30 50 30 8 15～20 3

5.4鉛試金—分離富集

5.4.配料：確定配料方案後，將樣品與所需配料倒入一廣口瓶中混勻，倒入試金坩鍋(3.13)中，加1ml純銀溶液(3.11)(若樣品含銀量大於含金量的3倍以上可不加)，用20g覆蓋劑或食鹽(3.8)洗刷配料瓶並均勻地蓋在試金坩鍋(3.13)的試料上面。同批帶空白。

5.4.2熔煉：將試金坩鍋(3.13)置於已升溫至600～800℃的試金爐(3.12)內，於800℃左右保溫1h，接著繼續升溫至1050℃時保溫10min後出爐(熔煉時間最好不超過2h，否則已還原的金屬鉛會重新氧化)。將熔融體倒入鑄鐵模(3.14)中，冷卻後取出熔融物冷卻塊下面的鉛扣。將鉛扣錘成正立方形，稱量(鉛扣應為25g左右)。

5.4.3灰吹：將灰皿(3.15)編號後放入已升溫到850～900℃的高溫爐(馬弗爐)中預熱30min，然後依次將鉛扣放在相應編號的灰皿(3.15)中(進行灰吹)，關閉爐門1～2min，待鉛扣完全熔化脫模後，半開爐門控制在850℃進行灰吹，特別在灰吹接近終了時溫度一定不低於800～850℃(溫度過低會使所生成的氧化鉛不僅不能和熔鉛分離，反而將鉛包住並立即凝固產生『凍結』現象。若此現象發生，應重新在800～850℃灰吹)。當氧化鉛全部被灰皿(3.15)吸收後，會立即顯出金、銀合粒的閃亮光(即是灰吹完結)。取出灰皿、冷卻。取出金、銀合粒。

5.4.4 合粒稱量：刷干凈粘附金、銀合粒上的雜物，於微量天平(3.16)稱量(m1)

5.4.5分金及金粒稱量：將清潔的金、銀合粒,放入清潔的30ml磁坩鍋中，用熱水洗滌幾次金、銀合粒置於沸水浴上，加10～15ml沸熱的硝酸(3.10)，蓋蓋於沸水浴上加熱至銀完全溶解，小心傾出酸溶液，再加5～10ml沸熱的硝酸(3.9)，繼續於沸水浴上加熱15～20min,取下、冷卻，小心傾出酸溶液，並用熱蒸餾水洗滌金粒5～6次，於電爐上烘乾磁坩鍋後，將坩鍋放入650℃的馬弗爐(高溫爐)中灼燒10min,取出冷卻。小心仔細地將金粒移在微量天平上稱量即為金的含量(m2)。

6.結果計算：

金品位計算： 式中：m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;

m—試樣量，g。

銀含量計算： 式中：m1—微量天平上稱得金銀合粒質量，μg;

m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;

m—試樣量，g。

註：因為鉛試金是非常好的富集金的方法，當稱量金粒量m2<0.2mg稱量的精密度不理想時，可用分光光度法測定金較准確，具體操作規程：將金粒置於原坩鍋中，加3ml王水及加5～10滴氯化鉀溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至於沸水浴上蒸發至干，再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，繼續再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，如此反復三次(無酸味)趕盡硝酸後，可用分光光度法(孔雀綠、結晶紫等方法)測定金品位

❷ 抗氧化是什麼

Anti-Oxidant——抗氧化
氧化是肌膚衰老的最大威脅，日曬、壓力、環境污染等都能讓肌膚自由基泛濫，從而產生面色黯淡、缺水等氧化現象。都是身體產生氧化的「罪魁禍首」。所以無論從健康層面還是從護膚層面，我們都需要在日常生活中注意抗氧化。
人體的抗氧化物質有自身合成的，也有由食物供給的。酶和非酶抗氧化物質在保護由於運動引起的過氧化損傷中起至關重要的作用。補充抗氧化物質有利於運動機體減少自由基的產生或加速其清除，以對抗自由基的副作用，因而對一般人和運動員的健康都有益，可能延緩運動性疲勞發生和加快體能恢復。年齡大的體力活動者比年輕者服用抗氧化劑效果更好。
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產生氧化的原因
抗氧化抗氧化不僅僅是身體內的環保，現在連臉部肌膚也要開始進行抗氧化工作。簡單的說，臉部的抗氧化就是將青春留在臉上，並且屏除外在環境，比如紫外線、臟污空氣等對皮膚的傷害，再加上年齡的自然老化，讓歲月不會在臉上留下明顯的痕跡。
每天的生活中，有太多會加速肌膚細胞氧化的可怕殺手，手機、電磁波、紫外線、空氣污染、油炸食物及壓力等。真正健康的保養觀念，必須加入修復因素，也就是抗氧化的因素；在日常的肌膚保養品中，加入抗氧化效果的產品，會使肌膚的保養更向上提升。一般來說，除了藉由飲食之外，保養品也有助於臉部抗氧化工作的進行，除了定期的清潔之外，運用加強保濕的產品，或是在重點部位如眼部周圍等進行保養，防止肌膚鬆弛、老化，進而達到抗氧化的成效。
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抗氧化物質
（1） 維生素E
維生素 e是細胞膜內重要的抗氧化物和膜穩定劑。維生素e在維持肌肉組織的正常機構和代謝，特別是在肌肉收縮期間的能量供給和鈣離子攝取和釋放有著重要的作用。補充維生素 e（400～1,600國際單位/天）可減少由大強度運動或其它情況引起自由基增加對機體的損傷。在高於海平面時，補充維生素 e可防止運動能力的降低。因此，認為在高於海平面訓練的運動員補充維生素 e有利於運動成績的提高。推薦每天補充（d-α-生育酚）維生素e的劑量為： 400～800國際單位。
（2） 維生素 C
維生素 c缺乏可大大降低耐力運動能力。補充維生素 c可明顯降低運動誘導的氧化應激。補充維生素c的安全劑量是0.5～3.0克/天。推薦每天補充維生素c的劑量為0.5～2.0克。
（3） 硒
硒是機體抗氧化系統組成成分谷胱甘肽過氧化物酶的必需成分，適當補硒可提高谷胱甘肽過氧化物酶活力，從而提高機體的抗氧化能力。有人報道給游泳運動員每天補充硒100～150微克可減少體內脂質過氧化，提示補硒對耐力運動員可能有益。建議的補硒劑量為每天100～250微克。常用補硒制劑：新稀寶、硒維康。
（4） β－胡蘿卜素
β－胡蘿卜素是維生素a的前體，具有清除自由基的功能，所以β－胡蘿卜素對運動時的氧化應激有保護作用。推薦的β－胡蘿卜素補充量是每天25,000－100,000國際單位。
（5） 輔酶q10
輔酶q是機體中要使用氧的所有細胞的必需成分，因為它是物質氧化產生能量的過程中的氧化磷酸化呼吸鏈的電子傳遞體，運動中能量的需求大大增加，所以輔酶q10可減少人心臟和肌肉自由基生成。對於要維持身體健康的人來說，輔酶q的推薦使用量為每天 30毫克，如果用治療各種疾病，所使用的量就要高於這一劑量。
（6） 番茄紅素
番茄紅素是近幾年國際上最新發現的一種更強有力的抗氧化劑。它如同β－胡蘿卜素，屬胡蘿卜素類物質，在大多數水果和蔬菜中可以找到，是一種天然的生物色素。由於它具有獨特的化學結構，所以可以消除自由基，尤其是氧自由基。據報道番茄紅素提高機體免疫機能的作用比維生素e強100倍。

（7）SOD
SOD是Super Oxide Dimutese縮寫，中文名稱超氧化物歧化酶，是生物體內重要的抗氧化酶，廣泛分布於各種生物體內，如動物，植物，微生物等。SOD具有特殊的生理活性，是生物體內清除自由基的首要物質。SOD在生物體內的水平高低意味著衰老與死亡的直觀指標；現已證實，由氧自由基引發的疾病多達60多種。它可對抗與阻斷因氧自由基對細胞造成的損害，並及時修復受損細胞，復原因自由基造成的對細胞傷害。由於現代生活壓力，環境污染，各種輻射和超量運動都會造成氧自由基大量形成；因此，生物抗氧化機制中SOD的地位越來越重要！
（ 8）天然蝦青素
天然蝦青素是迄今為止人類發現自然界最強的抗氧化劑，其抗氧化活性遠遠超過現有的抗氧化劑。蝦青素（astaxanthin在港台地區又稱為蝦紅素）是一種紅色素，可以賦予觀賞魚、三文魚、蝦和火烈鳥粉紅的顏色。其化學結構類似於 β -胡蘿卜素 。蝦青素是類胡蘿卜組的一種。也是類胡蘿素合成的最高級別產物， β -胡蘿卜素、葉黃素、角黃素、番茄紅素等都不過是類胡蘿卜素合成的中間產物，因此在自然界，蝦青素具有最強的抗氧化性。
其清除自由基的能力是：
天然VE的1000倍，
天然 β - 胡蘿卜素的10倍，
葡萄籽的17倍，
黃體素的200倍，
OPC的150倍，
Q10的60倍，
只有藻類和酵母菌和細菌等可以產生蝦青素，更高等的動物不能轉化出這種化學結構。
天然蝦青素還有一個明確的特點是唯一能通過血腦屏障的一種類胡蘿卜素
總之，體力活動尤其是急性大強度運動時體內自由基產生增加，並且形成鏈式反應引起膜結構等損傷。雖然眾多的研究結果不一致，有關體力活動者補充抗氧化劑尚有大量的問題需要闡明，但現有證據均支持運動後服用抗氧化劑。慎重應用抗氧化劑對膳食不足和 /或體力活動（運動）時需求增加有益。
值得注意的是，自由基作為人體自然免疫系統的一部分發揮著有益的作用。長期濫用抗氧化劑可能有損自由基的正面作用。因此，補充抗氧化物質前要了解運動人體的抗氧化狀態，所用的劑量要適度，最好在運動營養師或醫師的指導下服用。
目前，國內一些運動保健飲（食）品含有一些抗氧化物質，具有一定的抗氧化作用，如沙棘制劑、彌猴桃汁、酸棗汁、等含有維生素c，梅參等運動飲料含生物活性物質絞股藍，還有多種中葯保健品，如長白景仙靈口服液、益壽回春湯等也具有抗氧化的作用，它們有的可以減少血液中mda的含量，有的可維持血還原型谷胱甘肽含量或谷胱甘肽過氧化物酶活力，這都是一些很好的阻止自由基損傷運動人體的天然制劑。
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抗氧化效果的評價方法
抗氧化不僅僅是一個概念，對生物體抗氧化的效果是可以量化測定的，作為動物實驗一般是服用抗氧化劑一定時間後，測定血液中的酯質過氧化產物丙二醛變化、以及肝臟勻漿中超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽過氧化物酶GSH-PX的活力變化。從上述兩種酶和MDA的變化狀況來判定抗氧化的強度及效果。作為人體不可能測肝臟勻漿，可以測定血液或者尿液中的MDA，以及血液中的SOD、GXH-PX來判定抗氧化的效果。
食物中氧化劑長期以來倍受國內外學者關注，這是因為①食物中抗氧化劑能夠保護食物免受氧化損傷而變質②在人體消化道內具有抗氧化作用，防止消化道發生氧化損傷@吸收後可在機體其他組織器官內發揮作用④來源於食物的某些具有抗氧化作用的提取物可以作為治療葯品。抗氧化劑的作用機理包括鰲合金屬離子、清除自由基、淬滅單線態氧、清除氧、抑制氧化酶活性等
體外評價抗氧化的方法
雖然很多，但主要基於兩類一個是通過測定樣品抑制脂類物質氧化的能力來評定被測物的抗氧化能力另一個是用樣品對人工合成的自由基的清除能力來反映待測物的抗氧化活性。抗氧化劑在食品和生物體系中的抗氧化活性受很多因素的影響，其中主要包括抗氧化劑在水相和油相間的分配效應，氧化條件和環境，被氧化底物物理狀態等。
1．抗油脂過氧化力測定
脂類包括的范圍很廣，是構成生物膜的主要成分，脂類中的不飽和脂肪酸可以過氧化，脂類過氧化過程中會產生L、LO、LOO-等自由基以及LOOH，這些產物會損傷生物細胞。因此，能夠抑制脂類過氧化具有重要的生物學意義。
A硫氰酸鐵法FTC：硫氰酸鐵鹽(FTC)比色法是基於在酸性條件下，脂質氧化形成的過氧化物可將Fe2+氧化成Fe3+，然後Fe3+與硫氰酸根離子可形成在480-515nm內有最大吸收的紅色絡合物。通常用500nm處吸光值的高低表示物質抗脂質過氧化的能力，吸光值越小，表明物質的抗脂質過氧化能力越強。
B硫代巴比妥酸反應物TBARs法：是評價油脂的氧化程度的常用方法。油脂或者亞油酸氧化後的終產物主要是丙二醛，這些過氧化產物與硫代巴比妥酸作用生成有色化合物，該有色化合物在530 nm左右有吸收。
2．清除2，2一二苯代苦味阱DPPH能力的側定
DP是一種早期合成的有機自由基，常用來評估抗氧化物的供氫能力，它在有機溶劑中非常穩定，呈紫色，而且在處有一個特徵吸收峰，當遇到自由基清除劑時，DPPH的孤對電子被配對而使其退色，也就是在最大吸收波長處的吸光值變小。因此，可通過測定吸光值的變化來評價樣品對DPPH自由基的清除效果
3．還原能力的測定
還原力的測定是檢驗樣品是否是良好的電子供體的方法，還原力強的樣品應該是良好的電子供應者，它供應的電子不僅能使Fe3+還原為Fe2+，也可以與自由基反應。還原力的測定是用來評價抗氧化劑活性的常用方法。
4．抑制 LOX酶實驗
脂肪氧化酶LOX在植物中分布廣泛是一種非血紅素鐵蛋白，分子量為90一100KD。這種酶蛋白有多個多膚鏈組成，含有三價鐵離子金屬輔基則有活性，而包含二價鐵離子的金屬輔基則缺乏活性。在生物體內的主要作用是，專一催化含有順，順一戊二烯結構的多元不飽和脂肪酸的加氧反應，生成具有共扼雙鍵的多元不飽和脂肪酸的氫過氧化物。在生物體內的主耍底物是甘油脂類〔如磷脂）釋放的游離不飽和脂肪酸，其中動物體內的主要底物是花生四烯酸，植物體內的主要底物是亞油酸和亞麻酸，主要產物為過氧羚基型脂肪酸
上述方法是抗氧化劑的應用效果的體、內外測定評價方法。

❸ 有哪些方法可以評價抗氧化劑的活性

可以評價抗氧化劑的活性的方法：
抗氧化 -評價方法 ORAC

ORAC是（氧化自由基吸收能力）的縮寫，是一種測試抗氧化能力的評價方法體系。
既然科學已證明抗氧化對人體的重要性，那麼對抗
氧化效果進行量化是一個迫切需要解決的問題。只有抗氧化效果可以被量化，才能使企業研發出更好的產品、獲得政府的認可、向消費者證明其產品抗氧化的有效性。
在ORAC方法未推出之前，因為抗氧化測試的極其復雜性，商業界（極其復雜的實驗方案不可能被商業界所應用，當時一個嚴謹的抗氧化實驗往往需要幾個月，且費用巨貴，是商業界無法接受的）無法有效、全面的測試出樣品的抗氧化力，然而商業是科技創新的動力，就像蘋果公司。
ORAC抗氧化測試包括對：過氧化自由基（含親水性、親脂性）、羥基自由基、過氧亞硝基、單線態氧、超氧陰離子這五種人體最主要的活性氧自由基進行全面的分析，能有效得出樣品的抗氧化實際能力及分布情況。
ORAC抗氧化生物測試是比普通抗氧化測試的更高一層的測試方案。利用人體細胞有效測試出樣品的抗氧化力（生物利用度）。
ORAC已被美國AOAC評定為抗氧化測試標准方法，是國際主流測試方法。

其他評價方法
抗氧化不僅僅是一個概念，對生物體抗氧化的效果是可以量化測定的，作為動物實驗一般是服用抗氧化劑一定時間後，測定血液中的酯質過氧化產物丙二醛變化、以及肝臟勻漿中超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽過氧化物酶GSH-PX的活力變化。從上述兩種酶和MDA的變化狀況來判定抗氧化的強度及效果。作為人體不可能測肝臟勻漿，可以測定血液或者尿液中的MDA，以及血液中的SOD、GXH-PX來判定抗氧化的效果。
食物中氧化劑長期以來倍受國內外學者關注，這是因為：
①食物中抗氧化劑能夠保護食物免受氧化損傷而變質。
②在人體消化道內具有抗氧化作用，防止消化道發生氧化損傷。
③吸收後可在機體其他組織器官內發揮作用。
④來源於食物的某些具有抗氧化作用的提取物可以作為治療葯品。抗氧化劑的作用機理包括鰲合金屬離子、清除自由基、淬滅單線態氧、清除氧、抑制氧化酶活性等。
體外評價方法
雖然很多，但主要基於兩類一個是通過測定樣品抑制脂類物質氧化的能力來評定被測物的抗氧化能力另一個是用樣品對人工合成的自由基的清除能力來反映待測物的抗氧化活性。抗氧化劑在食品和生物體系中的抗氧化活性受很多因素的影響，其中主要包括抗氧化劑在水相和油相間的分配效應，氧化條件和環境，被氧化底物物理狀態等。
1．抗油脂過氧化力測定
脂類包括的范圍很廣，是構成生物膜的主要成分，脂類中的不飽和脂肪酸可以過氧化，脂類過氧化過程中會產生L、LO、LOO-等自由基以及LOOH，這些產物會損傷生物細胞。因此，能夠抑制脂類過氧化具有重要的生物學意義。
A硫氰酸鐵法FTC：硫氰酸鐵鹽(FTC)比色法是基於在酸性條件下，脂質氧化形成的過氧化物可將Fe2+氧化成Fe3+，然後Fe3+與硫氰酸根離子可形成在480-515nm內有最大吸收的紅色絡合物。通常用500nm處吸光值的高低表示物質抗脂質過氧化的能力，吸光值越小，表明物質的抗脂質過氧化能力越強。
B硫代巴比妥酸反應物TBARs法：是評價油脂的氧化程度的常用方法。油脂或者亞油酸氧化後的終產物主要是丙二醛，這些過氧化產物與硫代巴比妥酸作用生成有色化合物，該有色化合物在530nm左右有吸收。
2．清除DPPH能力的側定
DP是一種早期合成的有機自由基，常用來評估抗氧化物的供氫能力，它在有機溶劑中非常穩定，呈紫色，而且在處有一個特徵吸收峰，當遇到自由基清除劑時，DPPH的孤對電子被配對而使其退色，也就是在最大吸收波長處的吸光值變小。因此，可通過測定吸光值的變化來評價樣品對DPPH自由基的清除效果。
3．還原能力的測定
還原力的測定是檢驗樣品是否是良好的電子供體的方法，還原力強的樣品應該是良好的電子供應者，它供應的電子不僅能使Fe3+還原為Fe2+，也可以與自由基反應。還原力的測定是用來評價抗氧化劑活性的常用方法。
4．抑制LOX酶實驗
脂肪氧化酶LOX在植物中分布廣泛是一種非血紅素鐵蛋白，分子量為90一100KD。這種酶蛋白有多個多膚鏈組成，含有三價鐵離子金屬輔基則有活性，而包含二價鐵離子的金屬輔基則缺乏活性。在生物體內的主要作用是，專一催化含有順，順一戊二烯結構的多元不飽和脂肪酸的加氧反應，生成具有共扼雙鍵的多元不飽和脂肪酸的氫過氧化物。在生物體內的主耍底物是甘油脂類〔如磷脂）釋放的游離不飽和脂肪酸，其中動物體內的主要底物是花生四烯酸，植物體內的主要底物是亞油酸和亞麻酸，主要產物為過氧羚基型脂肪酸。
上述方法是抗氧化劑的應用效果的體內、外測定評價方法。

❹ 抗氧化活性的實驗測定方法有哪些

1、ORAC

ORAC是Oxygen Radical Absorption Capacity（氧化自由基吸收能力）的縮寫，是一種測試抗氧化能力的評價方法體系。

ORAC抗氧化測試包括對：過氧化自由基（含親水性、親脂性）、羥基自由基、過氧亞硝基、單線態氧、超氧陰離子 這五種人體最主要的活性氧自由基進行全面的分析，能有效得出樣品的抗氧化實際能力及分布情況。

ORAC抗氧化生物測試是比普通抗氧化測試的更高一層的測試方案。利用人體細胞有效測試出樣品的抗氧化力（生物利用度）。

2、其他評價方法

抗氧化不僅僅是一個概念，對生物體抗氧化的效果是可以量化測定的，作為動物實驗一般是服用抗氧化劑一定時間後，測定血液中的酯質過氧化產物丙二醛變化、以及肝臟勻漿中超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽過氧化物酶GSH-PX的活力變化。

從上述兩種酶和MDA的變化狀況來判定抗氧化的強度及效果。作為人體不可能測肝臟勻漿，可以測定血液或者尿液中的MDA，以及血液中的SOD、GXH-PX來判定抗氧化的效果。

3、抗油脂過氧化力測定

脂類包括的范圍很廣，構成生物膜的主要成分，脂類中的不飽和脂肪酸可以過氧化，脂類過氧化過程中會產生L、LO、LOO-等自由基以及LOOH，這些產物會損傷生物細胞。因此，能夠抑制脂類過氧化具有重要的生物學意義。

A硫氰酸鐵法FTC：硫氰酸鐵鹽(FTC)比色法是基於在酸性條件下，脂質氧化形成的過氧化物可將Fe2+氧化成Fe3+，然後Fe3+與硫氰酸根離子可形成在480-515nm內有最大吸收的紅色絡合物。通常用500nm處吸光值的高低表示物質抗脂質過氧化的能力，吸光值越小，表明物質的抗脂質過氧化能力越強。

B硫代巴比妥酸反應物TBARs法：是評價油脂的氧化程度的常用方法。油脂或者亞油酸氧化後的終產物主要是丙二醛，這些過氧化產物與硫代巴比妥酸作用生成有色化合物，該有色化合物在530 nm左右有吸收。

4、清除DPPH能力的側定

DP是一種早期合成的有機自由基，常用來評估抗氧化物的供氫能力，它在有機溶劑中非常穩定，呈紫色，而且在處有一個特徵吸收峰，當遇到自由基清除劑時，DPPH的孤對電子被配對而使其退色，也就是在最大吸收波長處的吸光值變小。因此，可通過測定吸光值的變化來評價樣品對DPPH自由基的清除效果。

5、還原能力的測定

還原力的測定是檢驗樣品是否是良好的電子供體的方法，還原力強的樣品應該是良好的電子供應者，它供應的電子不僅能使Fe3+還原為Fe2+，也可以與自由基反應。還原力的測定是用來評價抗氧化劑活性的常用方法。

6、抑制 LOX酶實驗

脂肪氧化酶LOX在植物中分布廣泛是一種非血紅素鐵蛋白，分子量為90一100KD。這種酶蛋白有多個多膚鏈組成，含有三價鐵離子金屬輔基則有活性，而包含二價鐵離子的金屬輔基則缺乏活性。

在生物體內的主要作用是，專一催化含有順，順一戊二烯結構的多元不飽和脂肪酸的加氧反應，生成具有共扼雙鍵的多元不飽和脂肪酸的氫過氧化物。

在生物體內的主耍底物是甘油脂類〔如磷脂）釋放的游離不飽和脂肪酸，其中動物體內的主要底物是花生四烯酸，植物體內的主要底物是亞油酸和亞麻酸，主要產物為過氧羚基型脂肪酸。

(4)還原力測定方法空白是什麼擴展閱讀

在機體內抗氧化活性成分發揮作用主要通過兩個機制：第一是鏈的中斷機制，主要中斷自由基的鏈式反應，例如多酌類化合物、VE、VC等天然抗氧化物質可向自由基提供一個電子來中斷鏈式反應。第二是促使產生自由基的催化劑失活而達到抗氧化的目的。

抗氧化物質可與超氧化物歧化酶等酶類或抗氧化物質協同構成抗氧化聯合系統，增強機體的抗氧化能力，修復損傷的DNA，使體內的基因能夠正常的表達。對於食品而言，食品中的抗氧化活性成分不但可以防止食品自身的腐敗變質還可以生產加工為抗氧化劑。

田迪英等對41種果蔬進行了抗氧化活性的研究，發現其中大部分果蔬具有較強的抗氧化能力。謝天柱等對添加包括茶多酷在內的多種抗氧化劑的蘋果酒的抗氧化能力的比較，結果發現，添加0.1%的茶多酷可提高果酒的抗氧化能力，並可有效減輕果酒的褐變程度。