冶金儀器分析方法熒光

❶ 現代儀器分析主要有哪些分析方法，試用列圖表

發射光譜法，原子吸收光譜法，原子熒光分光光度法，紅外吸收光譜法，紫外可見分光光度法，熒光分光光度法，紅外傅里葉變換光譜法，核磁共振波譜法，電子自旋共振法，拉曼光譜法，射線熒光光譜法。

❷ 儀器分析的分析方法

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。
原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基團及定量分析，已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。
極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

❸ 光譜分析儀在冶金方面的應用

⑴冶金分析的特點冶金分析是指冶金生產過程中各物料的化學組成及其含量的分析。它對原料的選擇，在冶煉前的爐料計算，冶煉工藝流程的控制中，產品的檢驗，新產品的試制，以及冶金工廠中環保分析都是必不可少的。特點是：①在保證生產質量的前提下，分析速度要快，特別是分析；②冶金分析物料種類繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應性強；③分析數量大，任務重，並且要求日夜連續不斷進行。

X射線熒光分析技術正好能滿足冶金分析的特殊要求，一台多道X射線熒光光譜儀能在一分鍾之內分析20~30個元素，而其分析精密度完全可以和濕法化學分析相媲美，分析范圍又很寬，從幾個ppm到100%。這樣可以節省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特種化學試劑，不會污染環境。

然而X射線光譜分析法並不是一種絕對法，而是依靠用標准試樣相比較來作分析。以鋼鐵分析為例，標准試樣國際的、國內的都有，但是如果對表面效應不重視，那末最好的標准試樣，分析出來結果也會是錯誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從大塊金屬或原料上切取試片，這樣能用固體狀態進行分析，有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點，缺點是不能加入內標或者進行稀釋，在痕量元素分析時，又不能採用化學分離，不容易得到合適的標准試樣，又很難人工合成。

⑵固體樣品的制備一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙，通常需要進一步研磨。磨可以在磨片機上研磨，也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁（即剛玉）或碳化硅即（金鋼砂）。一般不拋光或化學腐蝕等特殊處理，在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時，大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求，但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高，特別重要的是分析試樣和標准樣品的表面一定要有一致的光潔度。

樣品在測量時，最好能自轉，以減少表面效應、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒有自轉裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構成的平面平行，這樣吸收最小，如果相互垂直時吸收最大。

樣品在研磨過程中，有可能把樣品中夾雜物磨掉，造成某些元素分析結果偏低，或者也可能發生表面沾污。分析低鋁時，如果使用氧化鋁作磨料，表面就可能被沾污，這時最好採用碳化硅磨料，反之如果分析低硅時，應采須知氧化鋁佬磨料。對有色金屬如鋁合金、銅合金等，它們遠比鋼鐵試樣要軟，不能用砂紙研磨，而應該用車床，以保證樣品表面光潔度。

檢驗這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線的強度比。對於原子序數60以下的元素，可測量其La1Ka強度比，對於原子序數60以上的重元素，應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較，甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗方法。

⑶生鐵X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態存在。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨，有的呈片狀石墨，在研磨過程中表面上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的污染，造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的，不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細，分布，碳生成滲碳體(Fe3C)，它是一種很脆而硬的中間化合物，表面可以利用研磨辦法加工。

⑷中低合金鋼分析用X射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度，多道X射線螢光光譜儀一般測量時間只需要20秒，最好用銠靶X射線管，監控試樣測量為60秒，以提高分析精度，必要時要扣除重迭譜線，用標准鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

⑸不銹鋼的分析不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的，因為鎳、鉻、鐵三者存在著嚴重的增強和吸收效應，必須採用數學分析，校正後鉻、鎳分析結果是非常令人滿意的。

⑹非金屬材料分析非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類，一種是把試樣振動磨粉碎，然後壓製成直徑為40毫米的圓片，直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點是速度快，一般五分鍾左右就能報出結果，適合作快速分析，但是有「顆粒度效應」和「礦物效應」，所以一定要嚴格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析，尤為嚴重，可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑，如硼酸、澱粉、硫酸釩等，來減少基體效應並可壓成圓片。另一種方法為熔融法，可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠，熔融時間一般為10~20分鍾，中間要搖動以除去氣泡，對某些試劑還要加入氧化劑，如硝酸鈉等，為了防止試片破裂，可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金（5%)坩堝中熔融，冷卻脫模以後，試樣就可以直接使用。這種方法准確度高，並且能消除「顆粒度效應」和「礦物效應」，但是分析速度慢，對某些元素靈敏度差。

❹ 原子熒光光譜儀的分析方法

物質吸收電磁輻射後受到激發，受激原子或分子以輻射去活化，再發射波長與激發輻射波長相同或不同的輻射。當激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程立即停止，這種再發射的光稱為熒光；若激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程還延續一段時間，這種再發射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發光。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。