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溴分析方法

發布時間:2022-01-31 03:19:55

㈠ 我們平時使用的XRF測試儀測試中的溴含量是「RoHS六項中的溴和鹵素中的溴」的總溴含量嗎

XRF測的是溴的總量。ROHS指令中管控的是多溴聯苯和多溴聯苯醚這兩種化合物。一般用XRF測的總溴不超標就可以判定OK。如果總溴超標就要進行化學分析判定是不是這兩種化合物。

㈡ 從質譜中如何分析化合物有沒有溴

Br的兩種同位素分子量為79和81二者豐度約為1:1,因此如果質譜中有m/Z相差2的離子,豐度為1:1,則可能含有Br,且79:81=1:1,所以相對強度1:1

什麼分析檢測方法可以測出聚合物是否有溴原子

燃燒法可以分析檢測,還有一種方法是元素分析法,你說的溴應該是離子溴,還可以通過元素分析物質中CHON的元素,來反推溴的含量,比如說N和溴是等mol量,知道N的量,就能反推溴的量。

㈣ 用植物油萃取溴水中的溴,詳解分析

不用提取了

㈤ 液溴含量分析方法

個國家是有規定標准,你可以網路一下《工標網》在《工標網》查一查啊!

㈥ 總溴含量如何判斷多溴聯苯

一般是用化學分析法,用物理方法獲得的數據只能是總溴的含量,溴含量超標一般是阻燃劑裡面的溴超標造成的,如果樣品中不含有阻燃劑,且物品是常見物品的話,可以斷定是PBB\PBBD超標了

㈦ 某化學研究性學習小組為了解從工業溴中提純溴的方法,查閱了有關資料,Br2的沸點為59℃.微溶於水,有毒

①冷凝管是實驗室常見的儀器,使用時冷凝水從下口進,上口出;
故答案為:冷凝管;m n;
②根據沸點不同而提純Br2,所以要控制溫度計b的溫度,並收集59℃時的餾分;
故答案為:要控制溫度計b的溫度,並收集59℃時的餾分;
③因C中液體是液溴,而液溴的顏色為深紅棕色;
故答案為:深紅棕色;
④因水浴加熱使液體受熱均勻,進入D裝置的物質為溴蒸汽,溴蒸汽能與鹼反應;
故答案為:使液體受熱均勻;與溴蒸汽反應;

㈧ 如何分析混合物溴元素的含量

具體點說就是,一般要測定溴化環氧樹脂,聚乙烯等材料中的碳,氫,硫等元素的含量的話,做元素分析即可。而我要測定溴化環氧樹脂中溴元素的含量,不知道可以用什麼方法。

㈨ 分析步驟

(1)硫酸鋅的測定

稱取0.1~1.0g(精確至0.0001g)試樣置於250mL錐形瓶中,加50mL水,室溫振盪1h。過濾,濾液以原子吸收光譜法或極譜法測定硫酸鋅中的鋅。

(2)鋅氧化物總量的測定

將分離硫酸鋅後的殘渣移入原錐形瓶中,加入50~100mLHAc浸取液,於沸水浴上浸取1h。過濾,濾液蒸發至干,加硝酸、硫酸破壞有機物至冒硫酸白煙。以原子吸收光譜法或極譜法測定鋅氧化物中鋅的總量。

(3)硫化鋅的測定

將分離鋅氧化物總量後的殘渣移入原錐形瓶中,加入60mL飽和溴水,室溫振盪半小時。過濾,濾液加硫酸蒸發至冒硫酸白煙,以原子吸收光譜法或極譜法測定硫化鋅中的鋅。

(4)其他形態鋅礦物的測定

分離上述鋅的各種礦物後的殘渣連同濾紙置於瓷坩堝中,灰化,王水分解。以原子吸收光譜法或極譜法測定其他形態鋅礦物中的鋅。

(5)異極礦、硅鋅礦的測定

稱取0.1~1.0g(精確至0.0001g)試樣置於瓷舟中,600~650℃焙燒1h,將試樣移入250mL燒杯中,加入100mL含3.5gEDTA的(2+98)NH4OH(pH為9.5±0.5),室溫浸取半小時。過濾,殘渣移入原燒杯中,加入100mLHAc浸取液,沸水浴上浸取1h。過濾,濾液經硝、硫混合酸處理並冒硫酸白煙後,以原子吸收光譜法或極譜法測定異極礦、硅鋅礦中的鋅。

菱鋅礦、水鋅礦、紅鋅礦中的鋅等以差減法求得。

參考文獻

北京礦冶研究總院分析室.2006.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京:冶金工業出版社

多金屬礦石化學分析規程[S](DZG93-01).1993.西安:陝西科學技術出版社

符斌.2007.現代重金屬冶金分析[M].北京:化學工業出版社

銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法[S](GB/T14353.1-16—93).1993.北京:中國標准出版社

銅、鉛、鋅、銀、鎳、鉬礦地質勘查規范[S](DZ/T0214—2002).2002.北京:地質出版社

鋅精礦化學分析方法[S](GB/T8151.1-14—2000,GB/T8151.15-16—2005).2000,2005.北京:中國標准出版社

本章編寫人:黃曉林、應華(雲南省地勘局中心實驗室)。

㈩ 氯量及溴量的測定 高效離子色譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氯和溴含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量和溴量的測定。

本方法檢出限(3S):10μg/g氯,0.3μg/g溴。

本方法測定范圍:30μg/g~20000μg/g氯,0.9μg/g~600μg/g溴。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用(Na2CO3:ZnO=3:2)混勻,經燒結後用水浸取,浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後,將試液注入儀器,在[c(NaHCO3)=0.0028mol/L-c(1/2NaCO3)=0.0044mol/L]淋洗液攜帶下,流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3),經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離,然後流經陰離子抑制器,以降低淋洗液的背景電導;再流經電導檢測器,測定氯離子電導率。在[c(NaNO3)=0.015mol/L]的淋洗液攜帶下,流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5),經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離,然後流經電化學檢測器,測定溴離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器分別記錄各離子濃度的峰高值,同時測定工作曲線上各個氯離子和溴離子濃度的峰高值,並在相應工作曲線上,分別查得試液中各離子含量,計算氯量和溴量。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水(電導率<1μS/cm)。

4.1 無水乙醇

4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑

碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按3∶2的比例充分混勻備用。

4.3 硫酸(ρ 1.84g/mL)

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c(1/2H2SO4)=2mol/L]

移取42mL硫酸(4.3)緩慢地加入700mL水中,攪勻。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c(1/2H2SO4)=0.025mol/L]

准確分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ(4.4)於1000mL水中,攪勻。

4.6 732型陽離子交換樹脂(50~100網目)

先用水浸泡,清洗數遍,然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中,頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ(4.4),以約 1.5mL/min流速流經交換柱,流畢。用水以同樣流速流經交換柱,直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干,裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂,可用上述步驟再生後,繼續使用。

4.7 碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液[c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

稱取碳酸氫鈉(優級純)0.2352g和碳酸鈉(優級純)0.2332g溶於1000mL水中。用時配製。

4.8 硝酸鈉溶液[c(NaNO3)=0.015mo1/L]

稱取1.275g硝酸鈉[含Ag<100 ng]溶於1000mL水中。用時配製。

4.9 氯標准溶液

4.9.1 氯標准溶液I[ρ(Cl-)=1.000mg/mL]稱取1.6485g已在500℃灼燒1h後的高純氯化鈉,置於 250mL燒杯中,加水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.9.2 氯標准溶液Ⅱ[ρ(Cl-)=100μg/mL]移取10.0mL氯標准溶液Ⅰ(4.9.1),置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.9.3 氯標准溶液Ⅲ[ρ(Cl-)=5.0μg/mL]移取5.0mL氯標准溶液Ⅱ(4.9.2),置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.10 溴標准溶液

4.10.1 溴標准溶液Ⅰ[ρ(Br-)=100μg/mL]稱取0.1489g已於105℃乾燥1h後的高純溴化鉀,置於 250mL燒杯中,加水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.10.2 溴標准溶液Ⅱ[ρ(Br-)=10μg/mL]移取10.0mL溴標准溶液Ⅰ(4.10.1),置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.10.3 溴標准溶液Ⅲ[ρ(Br-)=1.0μg/mL]移取10.0mL溴標准溶液Ⅱ(4.10.2),置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

5 儀器及材料

5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀

5.2 DIONEX分離柱 HPIC-AG3(4mm×50mm),HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 電導檢測器

5.5 安培檢測器

5.6 銀工作電極

5.7 記錄器

量程1mV~10mV。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm,在60℃乾燥2h,置乾燥器中,備用。

試料量 依據元素含量,稱取0.1g~0.5g試料,精確至0.0002g。

6.2 空白實驗

隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 依據各元素的含量,稱取試料(6.1)置於預先盛有1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑(4.2)的磁坩堝中,攪勻後,並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑(4.2);置於低溫馬弗爐中,自低溫升溫至800℃,保持800℃ 0.5h後取出冷卻;將熔塊倒入100mL燒杯中,用熱水洗凈坩堝,加20mL水及幾滴無水乙醇,煮沸,冷卻,將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻後放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液(6.4.1)置於50mL干燒杯中,加5g陽離子交換樹脂(4.6),靜態交換2h,在靜態交換過程中須搖動2次~3次。

6.4.3 按儀器工作條件(見附錄A),將儀器調試好,待基線穩定後,用注射器吸取1.0mL清液(6.4.2),注入儀器(進樣閥),經分離柱再流經電導檢測器,由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值,同時測量工作曲線上各個氯離子濃度的峰高值,從工作曲線查得相應的氯量。

6.4.4 按儀器工作條件(見附錄B),將儀器調試好,待基線穩定後,用注射器吸取1.0mL清液(6.4.2),注入儀器(進樣閥),經分離柱再由安培檢測器測量,由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值,同時測量工作曲線上各個溴離子濃度的峰高值,從工作曲線查得相應的溴量。

註:每測試5個試液後,應校對檢查測量工作曲線是否發生偏倚,以監控儀器的穩定性,提高測量的准確性。

6.4.5 工作曲線的繪制

6.4.5.1 分別移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液Ⅲ(4.9.3),置於一組10mL燒杯中,分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL,搖勻。以下操作按(6.4.3)節進行。測量完畢,以氯離子濃度為橫坐標,峰高值為縱坐標,繪制氯的工作曲線。

6.4.5.2 分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液Ⅲ(4.10.3),置於一組25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。以下操作按(6.4.4)節進行。測量完畢,以溴離子濃度為橫坐標,峰高值為縱坐標,繪制溴的工作曲線。

7 分析結果的計算

按公式(1)計算氯的含量,按公式(2)計算溴的含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:P——從工作曲線上查得試料溶液中氯或溴的濃度,氯為μg/mL,溴為ng/mL;P0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氯或溴的濃度,氯為μg/mL,溴為ng/mL;V——制備溶液總體積,mL;m——試料質量,g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度見表1及表2。

表1 精密度[w(Cl-),10-6

表2 精密度[w(Br-),10-6

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 測定氯的儀器工作條件

測定氯的儀器工作條件見表A.1。

表A.1 測定氯的儀器工作條件

附 錄 B

(資料性附錄)

B.1 測定溴的儀器工作條件

測定溴的儀器工作條件見表B.1

表B.1 測定溴的儀器工作條件

B.1.1 電極活化步驟 首先將分離柱從色譜儀上取下,再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管聯接,然後用注射器取5mL溴離子標准溶液(ρ(Br-)=1.00 mg/L)分兩次注入儀器,由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。

註:電極活化只是在電極拋光後才需要。

附 錄 C

(資料性附錄)

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1及表C.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值為一級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表C.1 CI統計結果表

表C.2 Br統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。

本方法主要起草人:佘小林。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

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