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化合物精準定位分析方法研究

發布時間:2023-07-12 16:46:19

1. 對有機化合物的結構鑒定,除了紅外光譜外,常用的還有哪些方法

核磁共振

確定分子結構有化學方法與物理方法,
化學方法是利用有機物官能團的特徵反應,以確定該化合物所含官能團,還可以利用化學反應進行衍生化,通過確定衍生物的結構進一步推斷原分子的結構。化學方法比較麻煩、耗時、消耗樣品較多。

物理方法因所需樣品量少、速度快、准確,甚至可以確定分子的三維空間結構,而顯出較大的優越性,是化學方法所不能比擬的。

質譜分析:
質譜分析法是一種通過測量化學物質分子或分子碎片的質量進行分析的方法,所用的儀器稱為質譜儀,所得的譜圖稱為質譜圖。

紅外光譜:
在鑒定有機化合物結構的工作中,紅外光譜是一種重要的手段,它可以確定有機化合物中存在何種官能團,也可以用來推測物質的純度。分子中的原子總是處在不斷地振動中,包括伸縮振動與彎曲振動,這兩種振動的頻率正好位於紅外區。

核磁共振氫譜:
核磁共振譜學是一門發展極為迅速的科學。因為質量數為奇數的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所產生的弱磁場,在強外磁場中可以對某個特定頻率的電磁波發生共振吸收,吸收頻率和吸收強度可以提供分子結構的重要信息,從而發展成為核磁共振譜學。

2. 常見的離子.化合物的分析方法選擇

離子色譜法 ion chromatography, IC
狹義地講,是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質差禪蠢分離和分析的色譜方法;廣義地講,是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。
1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離,並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展,非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法,是離子色譜日常分析工作的主體,通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。

離子色譜儀 離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換虛陪劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可准確測量的電導信號。
離子色譜主要用於環境樣品的分析,包括襲螞地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。
另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。
經常檢測的常見離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鍾以內就可得到7個常見離子的測定結果,這是其他分析手段所無法達到的,關於陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優越性。

3. 對一個未知物進行定性分析的依據是什麼常用的方法有哪些

未知物定性分析方法:
多種試驗技術可以用來幫助失效分析師確定失效原因。失效分析師根據專業知識,聯合運用各種實驗技術分析斷裂源處的失效起因、材料異常、操作損害。為避免爭論,通常有必要使用現代試驗工具,尋找支持簡單試驗得出結果的進一步的證據。失效分析師的才能在於選擇正確類型的測試和檢查,開展這些測試和檢查的順序也很重要。
1、視覺檢查
視覺檢查是失效分析的第一步,也是很重要的一步。有經驗的人員憑借肉眼仔細檢查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通過研究斷口表面首選大概確定失效類型(塑性、脆性、疲勞等等),也有可能通過研究斷口形貌定位裂紋起源位置。
檢查斷口起源和縱剖面組織會提供引起裂紋萌生的異常或損傷的線索,常用體視顯微鏡和放大鏡協助肉眼尋找細節線索。
2、無損檢測
對失效部件進行無損檢測,並結合未使用的部件的檢測結果,可以提供缺陷類型信息、從部件生產階段上遺留下來的缺陷和服役期間缺陷的產生。滲透檢測、射線檢測、超聲檢測是提供這些信息的有效技術。無損檢測的目的是分析一些跡象,並且區分主要缺陷與二次損傷。若需要,殘余應力測量也會給出有用的信息。
3、斷口分析
掃描電子顯微鏡(SEM),由於具有大的景深和解析度,因此是失效分析的重要工具並且被譽為失效分析師的眼睛。通過SME進行斷口檢查,失效模式、裂紋起源、引起失效的異常等等可以准確定義。在部件自由表面產生的缺陷,由於SEM具有高的景深,裂紋起源處和斷裂特徵可以同時檢查以確定損傷類型和裂紋萌生處的異常。
4、顯微分析
能譜分析設備,作為所有現代SEM可用的附件,可以用來分析失效件的材料成分,以確定可能在起源處出現的雜質、渣坑、腐蝕產物、外來沉積等物質的組成元素。在粗糙表面產生的分析信息應小心使用,根據EDS產生的成分信息的分析特點,如波譜分析(WDS)的互補技術可以用來分析EDS能譜中能級重合的元素,如含鉬合金中的硫。電子探針(EPMA)是定量分析微觀結構特徵的極有用的技術。電子探針產生的感興趣位置的X射線圖像,如渣坑、腐蝕產物、氧化物等等,為定義感興趣特徵區域的源或機理的信息。俄歇電子譜(AES)是一項極好的技術,用於原位定義斷口試樣上的脆性特徵。由磷、錫、砷、銻在原奧氏體晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奧氏體晶界處析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明顯識別的情況中的兩種。
5、化學分析
在材料成分與規定有一定程度偏差是主要失效原因的情況下,有必要精確確定失效組分的組成。有很多基於原子吸收和發射原理的分析方法都可以用於元素含量的估測,在含量為百分之幾十至十億分之幾的范圍內。
X射線熒光譜分析方法(XRF)用於工廠分析而控制熔體成分和原材料分析,因為這種方法容易同時分析一個固體樣品上的大量元素。原子吸收光譜和它的現代變種廣泛用於精確測試,特別是對於痕量元素的分析。氫、氧、氮通過真空和惰性氣體熔融技術,碳和硫通過燃燒方法。
6、微觀組織檢測
失效件的微觀組織提供了有價值的信息。眾所周知微觀組織決定了力學性能以及金屬材料的斷裂行為,這又與成分、熱處理過程相關。通過仔細研究微觀結構,可能找到成分設計、工藝、熱處理的缺點。微觀結構損害在很多情況下不是非常明顯,因此一個失效分析師必須受訓以確定他們。晶界薄膜和孔洞、不合適的第二相分布、脆性相的存在、表面損傷(由氧化、腐蝕、磨損和侵蝕)、非金屬夾雜、縮孔等等,是可以較容易通過金相檢查確定的缺陷中的一些。有時,可能有必要通過一些材料特定的測試,尋找所觀察到不正常微觀組織的支持和確定性的證據。失效分析過程中產生的一些情況,光學顯微鏡的解析度和放大倍數不適合檢查特別細小的微觀組織細節。例如,殘余奧氏體在板條邊界處轉化為碳化物引起時效馬氏體脆性,或鎳基高溫合金渦輪葉片析出的γ′相在高的工作溫度暴露,這些情況的學習有必要使用高解析度技術例如透射電子顯微鏡(TEM)。SEM也可以用於研究細小的微觀組織特徵,當感興趣區域的對比度可以通過背散射電子圖像獲取或者深腐蝕技術。
7、機械測試
盡管機械測試很少被當做失效分析過程中的一個需求,但特定的測試仍是有必要的,它可以用於產生支持案例失效分析的一些數據。硬度測量,操作簡單並且對制樣要求最低,可以提供因微觀結構變化引起的性能變化的信息。感興趣的微觀結構特徵處測量微觀硬度對於失效分析是及其有用的。
8、實驗數據的分析和解釋
失效分析的最關鍵步驟是對使用各種實驗技術產生的數據的解釋。有必要(a)列出產生的所有數據,(b)基於科學原則分析數據,(c)在證據或確認實驗的基礎上消除貌似矛盾的原因,(d)考慮斷裂模式的所有可能原因,(e)最終確認最可能的失效原因。一旦確認了失效原因,特定的補救方法也就比較明顯,最合理的補救方法應被設計者、製造者和用戶採用。

4. 有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構

有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構?
這個問題很深很大。所以在有機化學學習中有一門課叫「有機分析」。
簡要地說,有機化合物可以通過四大譜來解決:
紅外光譜,紫外光譜,質譜,核磁共振譜。
隨著科技的發展, 現在僅僅需要質譜和核磁共振波譜就可以確定新的有機化合物的結構。
1) 質譜(Mass Spectros):
確定有機分子的分子量和有關的 碎片結構 。
2)核磁共振NMR波譜:
分1HNMR 和 13CNMR.
這兩個譜圖可以 解決 大部分有機分子 的 結構。
3) 如果還無法 確定,最明確的就是用測分子的 晶體結構。需要制備有關的單晶。
x因為有機分子多為液體, 即便是固體也不是單晶,

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