A. 色譜分析有哪些方法
色譜定性分析的方法:包括純物質對照法、利用保留值經驗規律定性、利用其它方法定性這三種。
色譜分析法的分類比較復雜。根據流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。按進樣方法可分為區帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。
色譜法分離效率高、分離速度快、靈敏度高、可進行大規模的純物質制備。
色譜定性的依據,是在同一特定的色譜條件下,不同的物質在固定相上保留的能力不一樣,因此它們的保留時間不同,也就是說他們的出峰時間不同,可以通過保留時間來進行定性,目前各種色譜定性方法都是基於保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值。在精度高的色譜上,保留時間可以精確到零點幾秒。從色譜圖中可以得到定性的信息有:被測樣品中有幾種物質,它們大概的比例,從出峰的出峰順度可以粗略的判斷化合物的極性。
B. 色譜分析法介紹 色譜分析法簡介
1、色譜分析法、又稱層析法,色層法,層離法。是一種物理或 物理化學分離分析方法。是先將混合物中各 組分分離,而後逐個分析。其分離原理是利 用混合物中各組分在固定相和流動相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的微小差異,當兩相作相對運動時,使各組 分隨著移動在兩相中反復受到上述各種作用 而得到分離。色譜法已成為分離分析各種復 雜混合物的重要方法,但對分析對象的鑒別 能力較差。
2、色譜分析法的分類比較復雜。根據流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。按進樣方法可分為區帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。
3、色譜法分離效率高、分離速度快、靈敏度高、可進行大規模的純物質制備。
C. (五)生物標志物色譜-質譜分析
1.基本原理
生物標志物是指發現於地質體中的化學性質穩定、碳骨架結構具有明顯生物起源特徵的有機化合物。如甾類和萜類化合物烷。這類生物標志化合物一般用色譜-質譜(GC-MS)或色譜-質譜-質譜(GC-MS-MS)連用儀分析鑒定,這種連用儀的特點是充分發揮GC的高分離效能和MS的高鑒別能力之特長,這樣即使有些化合物分不開,靠質量碎片也能把其鑒別出來。
樣品注入GC氣化室,氣化後隨載氣進入毛細柱,分離成的單一組分,依次進入MS離子源。當化合物進入離子源時,用能量為70eV或低於70eV的電子束轟擊,化合物就會失去一個電子變成等質量的分子離子,不同質量的分子離子或碎片離子(A+、B+、C+等)可在多個軌道中運行,經離子光學系統將其聚焦成具有一定速度的離子束,射入連續改變磁場強度的質量分析器,使具有不同質量的離子按從小到大的順序進行方向、能量聚焦,並通過收集狹縫射到電子倍增器上,放大後被計算機採集下來,經數據系統處理,即可得到定性用的質譜圖或質量碎片圖。
2.樣品要求
測定甾烷、萜烷的飽和烴組分,應按有機質族組分柱層析分析方法獲取;當正構烷烴含量高時,會影響檢測效果,應採用尿素絡合或分子篩除去。
色譜進樣方式為樣品直接或用溶劑稀釋後分流或無分流進樣。質譜離化方式為電子轟擊;解析度大於500 或全質量范圍為一個質量單位,掃描方式為全掃描或多離子檢測(MID)。
3.地質應用
色譜-質諧分析鑒定所提供的萜烷、甾烷有機地化指標,是目前公認的可靠和有效的有機地化參數,主要用於生油岩評價(類型、成熟度)、油源對比、原油運移、生物降解、原油類型的劃分、沉積環境的研究等方面,都取得了明顯效果,有效地指導了油氣勘探工作。