揮發油定量分析的方法

⑴ 青翹揮發油測定法

測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，並混合均勻。

本法適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油。取供試品適量（相當於含揮發油0.5～1.0ml），稱定重量（准確至0.01g），置燒瓶中，加水300～500ml與玻璃珠數粒，振搖混合後，連接揮發油測定器與迴流冷凝管。

標准

國際標准分類中，油檢測方法涉及到化工產品、變壓器、電抗器、電感器、職業安全、工業衛生、電站綜合、潤滑劑、工業油及相關產品、燃料、食用油和脂肪、含油種子。

在中國標准分類中，油檢測方法涉及到炭素材料、變壓器、電力試驗技術、一般有機試劑、有機溶劑、潤滑油、油脂加工與製品。

⑵ 用揮發油含量測定器提取揮發油應注意什麼問題

揮發油含量測定器提取：

揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法，因其具有環保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點，保證了揮發油中熱敏感成分的穩定，成為揮發油成分提取的理想方法。

注意以下兩個問題：

一是加熱方式以可控溫電熱套為宜，因電熱套的發熱量比油浴大數倍，用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生葯時，或多或少會起泡，所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。

二是應注意仔細清潔儀器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則，在放油層讀數時，由於接受器未清潔干凈，油層會粘附於內壁，不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及舉例：

1. 總揮發油的定量

《中國葯典》（ 2005 年版）中一些生葯規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ，山柰含揮發油不得少於 4.5% ，片姜黃含揮發油不得少於 1.0% 等。

《中國葯典》（ 2005 年版）附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。

葯典規定測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，並混合均勻。

（ 1 ）儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml（ 或 500ml 、 2000ml） 的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器 B ， B 的上端連接迴流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈，並檢查接合部分是否嚴密，以防揮發油逸出。

（ 2 ）測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量（約相當於含揮發油 0.5~1.0ml） ，稱定重量（准確至 0.01g） ，置燒瓶中，加水 300~500ml （或適量）與玻璃珠數粒，振搖混合後，連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，並保持微沸約 5 小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發油量，並計算供試品中揮發油的含量 （ ％ ） 。

⑶ 酸值對揮發油的鑒定意義

利用某些物理的、化學的或儀器分析方法，鑒定中葯的真實性、純度和品質優劣程度，統稱為理化鑒定。通過理化鑒定，分析中葯中所含的主要化學成分或有效成分，以及有害物質的有無等。現將常用的理化鑒定方法介紹如下：1.物理常數的測定包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。這對揮發油、油脂類、樹脂類、液體類（如蜂蜜等）和加工品類（如阿膠等）葯材的真實性和純度的鑒定，具有特別重要的意義。2.常規檢查①水分測定：水分測定方法葯典規定有四種，即烘乾法（乾燥失重法，適用於不含或少含揮發性成分的中葯）、甲苯法（適用於含揮發性成分的中葯）、減壓乾燥法（適用於含有揮發性成分的貴重中葯）和氣相色譜法。也可應用紅外線乾燥法和導電法測定水分含量，迅速而簡便。②灰分測定：將中葯粉碎、加熱，高溫灼烤至灰化，則細胞組織及其內含物灰燼成為灰分而殘留，由此所得的灰分稱為"生理灰分或總灰分".有些含草酸鈣較多的中葯，可測其酸不溶性灰分，即加10％鹽酸處理，得到不溶於10％鹽酸的灰分。③膨脹度檢查：膨脹度是衡量葯品膨脹性質的指標，系指按乾燥品計算，每1g葯品在水或其他規定的溶劑中，在一定的時間與溫度條件下膨脹後所佔有的體積毫升數。主要用於含黏液質、膠質和半纖維素類的天然葯品。如葯典要求北葶藶子膨脹度不得低於12，南葶藶子膨脹度不得低於3，蛤蟆油膨脹度不得低於55.④酸敗度：是通過酸值、羰基值或過氧化值的測定，以控制含油脂種子類葯材的酸敗程度。如葯典規定苦杏仁的過氧化值不得超過0.11.⑤色度檢查：就是利用比色鑒定法，檢查有色雜質的限量，也是了解和控制其葯材走油變質的程度。葯典規定檢查白術的色度。⑥有害物質的檢查：主要包括有機農葯、黃麴黴毒素、重金屬、砷鹽等的檢測。3.一般理化鑒別①呈色反應：利用葯材的某些化學成分能與某些試劑產生特殊的顏色反應來鑒識。②沉澱反應：利用葯材的某些化學成分能與某些試劑產生特殊的沉澱反應來鑒別。③泡沫反應和溶血指數的測定：利用皂苷的水溶液振搖後能產生持久性的泡沫和溶解紅細胞的性質，可測定含皂苷類成分葯材的泡沫指數或溶血指數作為質量指標。④微量升華：是利用中葯中所含的某些化學成分，在一定溫度下能升華的性質，獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結晶形狀、顏色及化學反應作為鑒別特徵。⑤顯微化學反應：顯微化學反應是將中葯粉末、切片或浸出液，置於載玻片上，滴加某些化學試劑使產生沉澱、結晶或特殊顏色，在顯微鏡下觀察進行鑒定的一種方法。⑥熒光分析：利用中葯中所含的某些化學成分，在紫外光或自然光下能產生一定顏色的熒光性質進行鑒別。4.色譜法色譜法又稱層析法，可分為紙色譜法、柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。常用的是後三種方法，既可作定性鑒別，又可作含量測定。蛋白電泳色譜法較適於含蛋白質及氨基酸的中葯材，特別是動物類葯和果實種子類葯。5.光譜法光譜法是通過測定物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度對該物質進行定性和定量分析的方法。包括紫外分光光度法、可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。對主成分或有效成分在200～400nm處有最大吸收波長的中葯，常可選用紫外分光光度法，此法不僅能測定有色物質，對有共軛雙鍵等結構的無色物質也能精確測定。原子吸收分光光度法是目前用於測定中葯中微量元素的最常用方法之一。色譜－光譜聯儀分析法主要有：氣相－質譜（GC－MS）、紅外－質譜（IR－MS）、高效液相－質譜（HPLC－MS）、質譜－質譜（MS－MS）等。6.含量測定有效成分或指標性成分清楚的可進行針對性定量；有效成分尚不清楚而化學上大類成分清楚的可對總成分如總黃酮、總生物鹼、總皂苷、總蒽醌等進行含量測定；含揮發油成分的可測定揮發油含量。含量測定的方法很多。7.浸出物測定對於有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的中葯，一般可根據已知成分的溶解性質，選用水或其他適當溶劑為溶媒，測定中葯中可溶性物質的含量，以示中葯的品質。如黃芪的水溶性浸出物不得少於17.0％。目前中葯鑒定的新技術和新方法主要有：DNA分子遺傳標記技術、指紋圖譜鑒定技術、高效毛細管電泳技術、組織化學色譜法、計算機技術。祝你好運。

⑷ 如何檢識揮發油

最常用的方法是色譜檢測， 或者用色質譜聯用。 目前， 很多中葯成分都做過詳細研究， 其中的揮發油都有標准質譜數據， 用質譜峰對照， 即可確定是什麼揮發油。