Ⅰ 有哪些常用的色譜定量方法
歸一化法
外標校正
內標校正
標准加入法;
外標法,內標法,面積歸一法,標准加入法。
面積歸一法適用於較純的試劑,可進一定量,根據面積算出含量。
標准加入法:仲裁法,比較准確,除去溶劑基質對定量的影響。
內標法使用於樣品前處理較復雜的樣品,如萃取,衍生等等,只要內標與標准品保持統一的濃度就可以准確定量了。
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Ⅱ 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
Ⅲ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
Ⅳ 色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
環境監測中常用到的色譜分析方法有: 氣相色 譜法、 高效液相色譜法、 離子色譜法。 環境監測是通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。環境監測通常包括背景調查、確定方案、優化布點、現場采樣、樣品運送、實驗分析、數據收集、分析綜合等過程。總的來說,就是計劃-采樣-分析-綜合的獲得信息的過程。
Ⅳ HPLC法中定量分析方法大致有哪幾種
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是標法,對於沒有標准物質的,就只能靠容面積歸一法粗略定量。
通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
Ⅵ 有哪些常用的色譜定量方法
在無法找到樣品中沒有的合適的組分作為內標物時,可以採用內加法;在分析溶液類型的樣品時,如果無法找到空白溶劑,也可以採用內加法。內加法也經常被稱為標准加入法。
內加法需要除了和內標法一樣進行一份添加樣品的處理和分析外,還需要對原始樣品進行分析,並根據兩次分析結果計算得到待測組分含量。和內標法一樣,內加法對進樣量並不敏感,不同之處在於至少需要兩次分析。下面我們用一個實際應用的例子來說明內加法是如何工作的:
題:在分析某混合芳烴樣品時,測得樣品中苯的面積為1100,甲苯的面積為2000,(其它組分面積略)。稱取40.00g該樣品,加入0.40g甲苯後混合均勻,在同一色譜儀上進混合後樣品測到苯的面積為1200,甲苯的面積為2400,試計算甲苯的含量。
分析:本題的分析過程是一個典型的內加法操作,其中內加物為甲苯,待測組分為甲苯和苯。
解:1. 由於進樣量並不準確,因此兩次分析的譜圖很難直接進行對比。為了取得可以對比的一致性,我們通過數字計算調整兩次分析苯的峰面積相等。此時由於兩次分析苯峰面積相等,因此可以斷定兩次分析待測樣品的進樣量是相等的。需要注意的是:此時兩次分析的總的進樣量並不相等,添加後樣品比原始樣品調整後的進樣量中,多了添加的內標物的量。
調整可以用原始樣品譜圖為依據,也可以用添加後樣品譜圖為依據。但是通常採用原始樣品作為依據以便計算zui終結果時比較簡單。注意:選用的依據不同,中間計算結果會產生差異,但不會影響zui終結果。依據的譜圖一旦選定,計算就應該圍繞此依據進行。
在以原始樣品譜圖為依據的情況下,調整添加後樣品譜圖中甲苯的峰面積如下:
對比兩次分析,甲苯的面積增加為2200-2000=200。在兩次分析待測樣品量相同的情況下,內加物面積的增加來自於內加量。也就是說,由於內加物的加入,導致了內加物峰面積的增加。因此內加物的加入量與峰面積的增加量符合外標法的線性關系。
為此,計算混合樣品中內加物的加入量,也就是甲苯相對於原進樣量下濃度的增加量值:
據此可以計算得到在以原始樣品譜圖為依據的條件下甲苯的校正因子g:
此時,可以根據外標法,以原始樣品譜圖為依據,計算得到甲苯的含量為
答:此樣品中甲苯的含量為10%。
另:通過相對校正因子,容易得到苯的校正因子並計算得到苯的含量。根據標准樣品在色譜定量過程中的使用情況,色譜定量分析方法可以分為外標法、內標
Ⅶ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。