① 簡述用紫外分光光度法定性鑒定方法有哪些
1、比對最大吸收峰的方法;
2、摩爾吸光系數的比對法;
3、比對吸收光譜曲線法。
② 紫外分光光度法
分光光度法
分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析的方法。 在分光光度計中,將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與眾不同波長相對應的吸收強度。如以波長(λ)為橫陵念坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質的方法,稱為紫外分光光度法;用可見光光源測定有色物質的方法,稱為可見光光度法。它們與比色法一樣,都以Beer-Lambert定律為基礎。 上述的紫外光區與可見光區是常用的。但分光光度法的應用光區包括紫外光區,可見光區,紅外光區。
波長范圍
(1)200~400nm的紫外光區,(2)400~760nm的可見光區, (3)2.5~25μm(按波數計為4000cm<-1>~400cm<-1>)的紅外光區。
儀器
紫外分光光度計,可見分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和准確度,所有儀器應按照國家計量檢定規程或本附錄規定,定期進行校正檢定。
編輯本段絕汪笑基本原理
當一束強度為I0的單色光垂直照射某物質的溶液後,由於一部分光被體系吸收,因此透射光的強度降至I,則溶液的透光率T為: 根據朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律: A=abc 式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/dm^3), a為吸光系數。其中吸光系數 與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分(如溶劑等)對光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知,當固定溶液層厚度l和吸光系數 時,吸光度A與溶液的濃度成線性關系。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長 ,然後以此波長 的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時,根據測量的吸光度A,查工作曲線即可並含確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。
③ 紫外分光光度法的驗證內容和要求
驗證內容??可否理解為能做什麼?
一般來說,用紫外分光光度計來檢測,都是測的微量或痕量離子的含量(一般是濃度),一般其測定需要藉助顯色劑或退色劑。測定時首先需要配標准溶液,然後測待測樣品,得到的吸光度值在標准曲線上查找得到對用的濃度。
要求?檢測的要求還是被測物的要求?
監測的時候,一般需要先校正光度計,然後用空白走基線,然後才能開始測定。測定的時候需要有穩定的電壓,所以很多時候需要穩壓器。
被測物:一般要求被測物中離子的含量不要太高,一般到g/L就足夠大了,據我所知,常被監測的濃度范圍是ppm或ppb級的。被測物最好不要有太多雜質,不然會干擾測定的,所以測實際樣品是一般需要預處理;最好不要有顏色,這樣必定會干擾測定;一定不能有固體!
④ 紫外光譜鑒別法的原理
紫外光譜鑒別法的原理如下:
紫外光譜法所用儀器為紫外吸收分光光度計或紫外可見吸收分光光度計。光源發出的紫外光經光柵或棱鏡分光後,分別通過樣品溶液及參比溶液,再投射到光電倍增管上,經光電轉換並放大後,由繪制的紫外吸收光譜可對物質進行定性分析。
由於紫外線能量較高,故紫外吸收光譜法靈敏度較高;同時,本法對不飽和烯烴、芳烴、多環及雜環化合物具有較好的選擇性,故一般用於這些類別化合物的分析及相關污染物的監測。
特點介紹:
1、紫外可見吸收光譜所對應的電磁波長較短,能量大,它反映了分子中價電子能級躍遷情況。主要應用於共軛體系(共軛烯烴和不飽和羰基化合物)及芳香族化合物的分析。
2、由於電子能級改變的同游搏時,往往伴隨有振動能級的躍遷,所以電子光譜圖比圓磨伍較簡單,但峰形較寬。一般來說,利用紫外吸收光譜進行定性分析信號較少。
3、紫外可見吸收光譜常用於共軛體系的定量分析,靈敏度高,檢出限低。