實驗方法中某種元素下限的研究

Ⅰ 用什麼手段檢測物質中各元素的含量

郭敦顒回答：
依據被檢測物質的不同，檢測目的不同，其所要檢測物質中的各元素成分的種類與方法存在較大差異，因此，在不同行業中這方面的檢測都制定了相應的國家標准，國家標准尚未含蓋的一般有行業標准，依標准進行檢測。如在醫葯行業中有中國葯典，在水泥行業中有GB/T176—2008水泥化學分析方法等。事物總在發展前進，尚未被列入國家標准和企業標準的某種更先進的檢測方法，經多次重復實驗證實更具先進性實用性後就有望在修訂標准時，被列入國家標准或企業標准。
較具體而言，用什麼手段檢測物質中各元素的含量？
狹義地講，分為化學分析法與儀器分析法兩大類。化學分析法有：重量分析法，滴定分析法（容量分析法）和氣體分析法；儀器分析法有：電化學分析法，光譜分析法，色譜分析法，質譜分析法，熱分析法，核分析法。
廣義地講，用什麼手段檢測物質中各元素的含量？除上述狹義講的具體方法，還包括取樣，制樣工作方法，分析數據的處理等工作。
參考資料：
（1）李明豫、丁衛東主編《地方水泥個業化驗室工作手冊》；
（2）GB/T176—2008水泥化學分析方法；
（3）中國葯典；
（4）北京化工大學劉珍主編《化驗員讀本—儀器分析》，化學工業出版社，2004年1月第4版。

Ⅱ 檢出限和檢測下限的區別

一、性質不同

1、檢出限：是生物樣品按照分析方法的要求進行提取處理並檢測，能區分於雜訊的最低檢出濃度。

2、檢測下限：是在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確定量測定被測物質的最低濃度或含量。

二、特點不同

1、檢出限：是產生一個能可靠地被檢出的分析信號所需要的某元素的最小濃度或含量。

2、檢測下限：測定限則是指定量分析實際可以達到的極限。因為當元素在試樣中的含量相當於方法的檢出限時，雖然能可靠地檢測其分析信號，證明該元素在試樣中確實存在，但定量測定的誤差可能非常大，測量的結果僅具有定性分析的價值。測定限在數值上總應高於檢出限。

(2)實驗方法中某種元素下限的研究擴展閱讀：

檢出限過去也稱為檢出極限，檢測限，測定極限，波動濃度極限等，建議統一稱檢出限，以其簡短且較直觀。文獻中檢測極限、文獻中檢測限、文獻中檢測器檢測限實際上都是檢出限。

為避免引起混淆或歧義，筆者建議，應遵照全國自然科學名詞審定委員會公布的《化學名詞》的規定,逐步用檢出限代替檢測極限、檢測限、檢測器檢測限等稱謂,作為過渡，確有必要使用檢測極限等稱謂時應列出其計算方法。

Ⅲ 多元素分析

60.2.6.1 電感耦合等離子體發射光譜法同時測定Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂

方法提要

試樣經HF、H₂SO₄分解，冒煙除SiO₂後，再以K₂S₂O₇熔融，鹽酸提取，電感耦合等離子體發射光譜法同時測定Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂的測定。測定下限達0.005×10^-2。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀。

玻璃高鹽霧化器。

試劑

焦硫酸鉀。

鹽酸。

氫氟酸。

硫酸。

Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂標准儲備溶液制備參見本章有關方法。

由各元素標准儲備溶液混合配製為組合標准溶液:

標准一:Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂各100.0μg/mL，HfO₂10.0μg/mL;

標准二:Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂各200.0μg/mL，HfO₂20.0μg/mL。

分析步驟

(1)試樣分解

稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣，於鉑坩堝中，加5mLHF，10滴(1+1)H₂SO₄，加熱至冒盡白煙，取下，加1.5～2gK₂S₂O₇，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，於700～750℃熔融5～10min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，加5mL(1+1)HCl，加熱浸提。用水洗出坩堝，加熱至熔塊完全溶解，將溶液轉入50mL容量瓶中，冷卻後用(1+1)HCl稀釋至刻度，混勻，待測。

或分取5.0～10.0mL60.2中過濾分離SiO₂的濾液，置於50mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻，待測。

(2)上機測定

儀器工作參數:冷卻氣15L/min，等離子體氣0.4L/min，載氣0.3L/min，清洗時間15s，積分時間10s，觀察高度15mm。

分析線:Fe234.349nm，Ti368.620nm，Zr343.823nm，Hf239.383nm。

點燃等離子炬，穩定45min。以試劑空白溶液為低點，用組合標准溶液對儀器進行校準，得到各待測元素的校準曲線。然後分析試樣，由計算機給出分析結果。

注意事項

1)試液中存在較高含量熔劑，存在一定的基體效應，可能影響測定準確度，需根據試液基體情況對校準空白和標准溶液進行基體匹配，或採用內標法測定。

2)對於批量樣品，可根據試樣含量選擇合適的標准溶液，在測定過程中進行儀器漂移監測，必要時進行校正。

60.2.6.2 電感耦合等離子體發射光譜法測定鋯、鉿及造岩元素

採用LiBO₂熔融，稀酸提取後直接用電感耦合等離子體發射光譜法法測定ZrO₂、HfO₂、Nb₂O₅、Ta₂O₅、SiO₂、TiO₂/Fe₂O₃、MnO、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅、Sr、Ba等，詳見第59章鋯、鉿礦石分析59.6.3電感耦合等離子體發射光譜法測定鋯礦石中鋯、鉿及造岩元素。

60.2.6.3 電感耦合等離子體質譜法測定鋯、鉿及微量元素

採用氫氟酸-硝酸封閉溶樣;或採用偏硼酸鋰熔融，強鹼介質沉澱與基體分離後，用電感耦合等離子體質譜法測定鋯、鉿、鈮、鉭、錳、釷及稀土等元素，詳見第59章鋯、鉿礦石分析59.6.4電感耦合等離子體發射光譜法測定鋯礦石中鋯、鉿及微量元素。

60.2.6.4 波長色散X射線熒光光譜法測定SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO

方法提要

樣品採用HBO₃鑲片墊底壓片制樣，波長色散X射線熒光光譜法同時測定SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO等。以經驗系數法校正共存元素引起的基體效應。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO等的測定。測定下限除MgO、SiO₂為0.1%外，其餘可達0.002%。

儀器設備

波長色散X射線熒光光譜儀，端窗銠靶X射線管(功率4kW)，具有校準、校正等功能完善的分析軟體的計算機系統。

壓片機(40t)。

鑲邊墊底壓片制樣的模具，樣片直徑Φ34mm。

試劑

DE22-乙基氨纖維素。

硼酸，工業級，鑲邊墊底壓片制樣用。

純石英砂，作為配製標准系列的基體。

Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO光譜純，用以配製階梯含量人工標樣。

地球化學標准物質和鋯英石管理樣。

校準曲線

由純石英砂和光譜純Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO配製的階梯含量人工標樣、地球化學標准物質和鋯英石管理樣組成總數在25個以上的校準標准系列，並選擇其中各分析元素含量適當的1～2個作儀器漂移校正樣。標准系列(粒度應小於75μm)於150℃烘乾2h。稱取4g(±0.1g)放入鑲邊墊底壓模中，以HBO₃鑲邊墊底，加壓30t，保壓20s，製成直徑為Φ34mm的樣片，編號保存，按表60.1的測量條件進行測量，測量在真空光路中進行。

表60.1 各元素所採用的特徵譜線及其測量條件

注:上述為BRUKERS4-Pioneer型X-熒光光譜儀設置。準直器以發射角α(°)表示，它與片間距S及準直器長度L(通常為100mm)的關系為:α=arctan(S/l)。Al、K、Na及Ca、Zn、Sr的結果參與部分待測元素的譜線基體效應校正和重疊校正，不出數據。

基體效應校正元素、譜線重疊干擾元素、內標選擇見表60.2。

表60.2 基體效應校正元素、譜線重疊干擾元素、內標

採用一點法扣背景，元素分析線凈強度(10³s^-1)計算公式為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:I_i為扣除背景後的分析線凈強度;I_P為峰值強度;I_B為背景強度。

根據標准系列中元素的含量值與分析線凈強度作標准曲線回歸計算，進行校準、基體效應和譜線重疊干擾校正(見表60.2)。

SPECTRA^plus軟體提供的經驗校正公式為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w_i、w_j為測量元素和影響元素的含量;S、b為校準曲線的斜率和截距;I_i為測量元素的X射線熒光凈強度;Β_ik為譜線重疊校正系數;I_k為重疊譜線的凈強度;α_ij為經驗影響系數。

將求出的校準、校正系數存入計算機相關分析程序中備用。

測定儀器漂移校正試樣，將各元素的分析譜線凈強度I_i作為漂移校正基準存入計算機。

分析步驟

按校準標准制備方法制備未知試樣，裝入樣品盒，確認無誤後放入自動樣品交換器，啟動相應的分析程序，測定試樣。

在建立了校準曲線後，一般的常規分析不再測定校準標准系列，僅需在每次分析時調用存入的校準、校正系數，測定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正系數，由計算機自動進行強度測量及校正、背景扣除、基體效應的校正，儀器漂移校正，最後列印分析結果。

儀器漂移校正系數的計算如下:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:α_i為儀器漂移校正系數;I₁為初次測量儀器漂移校正試樣得到的漂移校正基準強度，10³s^-1;I_m為分析試樣時測量儀器漂移校正試樣測得的凈強度，10³s^-1。

儀器漂移的校正公式為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:I_i為漂移校正後的分析線強度，10³s^-1;I'_i為未作漂移校正的分析線強度，10³s^-1;α_i為儀器漂移校正系數。

注意事項

1)不同儀器應根據各自儀器的特點和分析軟體的功能，確認各分析元素的測量條件和分析程序。各元素的測定下限受儀器和測量條件影響較大，應根據所使用的儀器和測量條件對測定下限重新界定。

2)對於SiO₂含量較高的樣品，難以直接壓片，可加入定量DE22-乙基氨纖維素混合壓片，同時製作標准曲線。

60.2.6.5 X射線熒光光譜法全程掃描半定量分析鋯鈦砂礦

方法提要

採用H₃BO₃鑲片墊底壓片制樣，以波長色散X射線熒光光譜儀，採用無標樣法(儀器軟體含儀器生產商用多種類型的標樣製作的標准曲線)同時分析評估樣品的主要成分，如SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、K₂O、Na₂O等。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石主要組分的評估。

儀器和裝置

波長色散X射線熒光光譜儀，SPECTRA^plus軟體。

壓片機40t。

H₃BO₃鑲邊墊底壓片制樣的模具Φ34mm。

試劑和材料

DE22-乙基氨纖維素;

硼酸工業級，鑲邊墊底壓片制樣用。

分析步驟

試樣以H₃BO₃鑲邊墊底壓片，壓力30t保壓20s，製作Φ34mm試片，用X射線熒光光譜儀進行全程掃描半定量分析。測試完成後，利用隨儀器提供的軟體對分析結果進行評估，確定試樣的組成。

注意事項

1)測定前應使用儀器隨機標准樣片進行校準。

2)無標樣法適用於對含有復雜組分樣品的定性，以此選擇定量分析方案。

參考文獻

鋯礦石化學分析方法［S］(GB/T17416.1—1998).1999.北京:中國標准出版社，6-10

鈦精礦(岩礦)化學分析方法［S］(YB/T159.1—1999).1999.北京:標准出版社

鐵礦石化學分析方法［S］(GB6730.45—86).1986.北京:中國標准出版社

稀有金屬礦產地質勘查規范［S］(DZ/T0203—2002).2003.北京:地質出版社

本章編寫人:黃強(河南省地質測試研究中心)。

Ⅳ 常見食品中限量元素的含量范圍及其測定意義

近年來隨著工業技術的發展，有越來越多的農葯化肥用於農業耕作中，這導致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進入食品中。這些金屬元素隨食物進入人體內，會轉變成具有高毒性的化合物。而且多數金屬具有蓄積性，半衰期較長，能產生急性和慢性毒性反應，還有可能產生致畸、致癌和致突變的作用。自我國加入WTO後，食品安全受到了政府和人民更廣泛的關注，而食品中有害金屬元素的檢測問題也變得日趨重要。目前常用於食品中金屬元素的檢測方法有物理法、化學法及生物法，以下將分別進行介紹。
 物理法
1、光譜法
（1）原子吸收光度法
原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基於被測元素基態原子在蒸氣狀態對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分析的一種方法。AAS具有靈敏度高（ng/mL-pg/mL、准確度高、選擇性高、分析速度快等優點。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同時分析。
AAS是國家標准所規定的用於檢測砷（GB/T5009.11-2003）、鉛（GB/T5009.12-2003）、銅（GB/T5009.13-2003）、鋅（GB/T5009.14-2003）、鎘（GB/T5009.15-2003）、汞（GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS檢測麵包中鐵、銅、鋅、鉛和鈣等金屬離子的含量，測出了這些離子的平均含量，取得了滿意的結果。
(2)原子發射光譜法
原子發射光譜法（Atomic Emission Spectros,AES）是根據原子或離子在電能或熱能激發下離解成氣態的原子或離子後所發射的特徵譜線的波長及其強度測定物質的化學組成和含量的分析方法。
AES操作簡單，分析速度快；具有較高的靈敏度（ng/mL-pg/mL）和選擇性；試劑用量少，一般只需幾克至幾十毫克；微量分析准確度高；使用原子發射儀測定，儀器較簡單；可以定性及半定量的檢測食品中的金屬元素。
在《2005年最新國家食品生產認證與質量檢驗標准實施手冊》中規定使用AES檢測食品中的微量金屬元素。在實際應用中，AES常與電感耦合等離子發射技術（ICP）結合使用，以達到更好的效果。
(3)原子熒光光譜法
原子熒光光譜法（atomic fluorescence spectrometry,AFS），是依據氣態原子在輻射激發下發射的熒光強度來進行定量分析的方法，通常使用的儀器是原子熒光光度計。
AFS的主要特點是檢出限低、靈敏度高，檢測限可達pg/mL。而且AFS還具有譜線簡單、干擾小、線性范圍寬、易實現多元素同時測定、所用試劑毒性小、便於操作、實用性較強等一系列優點。但是AFS也存在一些不足，即在使用的時候會存在熒光淬滅效應、散射光干擾等問題，這導致在測量復雜試樣或高含量樣品時會遇到困難。因此，AFS的應用不如AAS和AES廣泛，但可作為這兩種方法的補充。
在國家標准中，AFS是規定使用的測定水中汞含量（NF/T90-113-2-2002）、果品製品中硒含量（GB/T5009.93-2003）以及食品中錫含量（GB/T5009.137-2003）的檢測方法。Taicheng Duan等人使用氫化物發生AFS的方法檢測茶葉中的痕量金屬鎘的含量，證實了該法對鎘的檢測限為10.8pg/mL。
(4)X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜法（X-ray Fluorescence spectrometry,XFS）是利用樣品被激發後所發射的x射線隨樣品中的元素成分及元素含量的變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法，其檢測限可達到µg/g。
XFS具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單、光譜干擾少、成本低等優點。目前被大量用於金屬的無損檢測、污水中金屬元素的檢測以及儀器的無損探視等。該法不僅可以用於檢測金屬元素，也可以檢測非金屬元素。季桂娟等人使用該法直接測定茶葉中鋅、鉛、銅、鎘等22種元素，通過數學軟體校正基體效應、元素間的譜線重疊干擾等問題，取得了較好的效果。
2、其他方法
(1)光學感測器
光學感測器是在20世紀誕生的一種分析重金屬離子的方法。它是一種信號傳導器，通常與對金屬敏感的物質結合使用而達到檢測樣品中金屬元素的目的。
(2)激光誘導分解光譜法（laser inced breakdown spectros,LIBS）
LIBS是通過檢測激光誘導產生的質子的熒光來達到定性定量檢測金屬元素的目的。與傳統的熒光光譜法相比，LIBS的靈敏度與精確度更高。S.koch等人使用該法檢測水中鈷離子的含量，在信噪比為2的情況下得出其最低檢出限為40mg/L。
 化學法
1、雙硫腙比色法
雙硫腙（dithizone，即二苯基硫卡巴腙，diphenylthiocarbazone）比色法是依據雙硫腙與某些金屬離子形成有色絡合物，再採用分光光度計進行比色的一種定性定量的檢測方法。
雙硫腙比色法只需要分光光度計，不需要特殊的儀器設備，現仍是基層實驗室用於測定食品、水、化妝品、生物材料等樣品中金屬元素的常用方法。但由於該方法操作比較繁瑣，稍有操作不當，易造成實驗失敗，試劑成本較高，檢測元素種類受限制，靈敏度較低，重復性差等不足，正逐漸被其他方法所取代。
雙硫腙法是國家標准規定使用的用於檢測食品中鉛（GB/T5009.12-2003）、鋅（GB/T5009.14-2003）、汞(GB/T5009.17-2003）等金屬元素的方法。同時，雙硫腙法還可用於鐵、銅等金屬元素的測定。徐茂軍利用表面活性劑Tween20的膠束增溶作用，建立了以雙硫腙水相反應體系直接比色測定食品中鉛的新方法。該方法中不需要使用有機溶劑萃取，同時又避免了使用氰化鉀等有毒物質，取得了滿意結果。
2、高效液相色譜法
高效液相色譜法（High performance Liquid Chromatography,HPLC）是基於流動相中的各組分與固定相發生作用的大小、強弱不同以致在固定相中滯留時間不同的原理進行檢測的一種方法。
痕量金屬離子可與有機試劑形成穩定的有色絡合物，可據此使用高效液相色譜分離，紫外-可見光度檢測器定性定量檢測金屬離子。
HPLC具有解析度和靈敏度高、分析速度快、重復性好、定量精度高、應用范圍廣、可實現多元素同時測定的優點，適用於分析高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差的化合物。但是該法費用較昂貴，要用各種填料柱，容量小，分析生物大分子和無機離子困難，流動相消耗大且有毒性的居多。胡秋芬等建立以試劑2-2-喹啉偶氮）-5-二乙氨基酚（QADEAP）為柱前衍生試劑，內含2%醋酸甲醇溶液和pH4.0醋酸-醋酸鈉緩沖溶液梯度洗脫為流動相，Waters Nova-Pak-C18液相色譜柱，二極體矩陣檢測器，測定了食品中鐵、鈷、鎳、銅、鋅和錳，方法相對標准偏差在1.6%-3.5%之間，加標回收率在93%-107%之間。
3、毛細管電泳分析法
毛細管電泳分析法（capillary electrophores,CE）是荷電粒子或離子以電場為驅動力，在毛細管中按其淌度和分配系數不同進行分離，再經檢測器測定的一種檢測方法。該法的最低檢出限可達到ng/mL。現在常用的儀器是高效毛細管電泳儀。
CE所用儀器簡單、易自動化；分析速度快、分離效率高，並可實現多元素同時測定；操作方便、消耗少；前處理簡單，基體效應小，而且應用范圍極廣，常用於食品、化妝品、污水中金屬元素的檢測。與ICP-AES、ICP-MS、XFS等檢測方法相比更具有成本低、適用性強的優勢。Huatao Feng等人使用CE檢測茶葉中鈷、鐵、銅、鋅和鎳等金屬元素的含量，在信噪比為3的情況下，得到其最低檢測限介於6ng/mL-30ng/mL。
4、電化學方法
（1）溶出伏安法
溶出伏安法（Stripping Voltammetry）是以表面不能更新的液體或固體電極（如懸汞電極或汞膜電極）作工作電極，使被測組分預先富集在工作電極上，再逐步改變電極的電位（反方向外加電壓），使富集在工作電極上的物質重新溶出，根據溶出時的伏安曲線的峰高（或峰面積）進行定量分析的一種方法。
溶出伏安法可分為陽極溶出伏安法（Anodic Stripping Voitammetry）、吸附溶出伏安法（Adsorptive Stripping Voltammetry）和電位溶出伏安法（Potentiometric Stripping Analysis,PSA）。該法最大的優點是靈敏度非常高，測定精確度、靈敏度較好，能同時進行多組分測定，且不需要貴重儀器的分析方法。 [Page]
陽極溶出伏安法，是將電化學富集與測定方法有機地結合在一起的一種方法。先將被測物質通過陰極還原富集在一個固定的微電極上，再由負向正電位方向掃描溶出，根據極化曲線來進行分析測定。Recai等採用微分脈沖陽極溶出伏安法測定牛奶樣品中鉛的含量，在沉積電位為-0.5V時測出其線性范圍為8.7µg/L-185µg/L。
吸附溶出伏安法的原理是利用待測電活性物質的吸附作用，在一定電位下將其吸附富集在工作電極表面，再以適當的伏安技術測量被吸附電活性物質的濃度。這種方法受實驗條件影響小，重現性比較好。Daniel Sancho等在未進行樣品前處理的條件下，直接利用鎳和鈷與丁二酮肟形成配合物[M（DMG）2〕懸汞電極作為工作電極測得甜菜糖中含量極少的鎳和鈷的濃度，當鎳和鈷的含量分別低於50µg/kg和10µg/kg時仍可檢測到。
PSA是恆電位電解富集與伏安分析相結合的一種極譜分析技術。其靈敏度高，分析試樣用量少，適用於微量分析。並具有抗干擾能力強、對檢測溶液無嚴格要求、精密度和解析度高和測試儀器簡單的優點。Gia-como Dugo等使用PSA對大豆、玉米、花生、榛子等植物油中的鎘、鉛、銅、鋅等金屬元素進行檢測，最低檢出濃度為0.4µg/kg-0.9µg/kg。
(2)離子選擇電極法
離子選擇性電極是一種電化學感測器，其電位與溶液中給定離子的活度的對數呈線性關系，對某一特定離子具有特殊的選擇性，對某些離子的測定靈敏度可達10-9數量級。
離子選擇性電極能直接測定液體試樣，而不受顏色和濁度的干擾、對復雜樣品無需預處理、所需儀器設備簡單操作方便、有利於連續與自動分析，因此發展極為迅速。但是也存在一些不足，如測量偏差較大，電極壽命短等。甄寶勤等採用巰基棉分離富集痕量銅，用HCl作洗脫劑，建立了飲料中痕量銅的離子選擇電極分析方法，靈敏度可達3.0×10-8mol/L，檢出限為8.30×10-8 mol/L，相對偏差為3.8%。
5、離子色譜法
離子色譜法（Ion Chromatography,IC）是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
IC具有檢測靈敏度高、選擇性好、多離子同時分析、色譜柱的穩定性高等優點，在環境、食品、化工、電子、生物醫葯、新材料等許多領域都得到廣泛的應用。但是IC也存在一些缺點，如分離效率較低；分析速度相對較慢；有時易受基體影響；分析成本較高等。盡管如此，IC己經是一種硬體相當成熟的技術，在今後相當長的時期內，IC仍將為離子性物質的最佳分離方法。HaitaoLu等使用IC同時檢測了豬肝、對蝦、茶葉等樣品中的銅、鎳、鋅、鎘、鈷等7種金屬元素，在信噪比為3的情況下，得出該法的最低檢測限為0.8ng/mL。
 生物法
生物法主要是酶法，指的是添加對金屬離子敏感的酶到待測樣品中，通過感測器將酶的變構現象顯示出來，從而定性定量的檢測出樣品中金屬離子的含量。該法操作簡單，靈敏度高，儀器設備要求不高，而且可以通過選擇不同的緩沖液以減少干擾。Claudia Preininger使用脲酶與由Lipophilized Nile Blue和PVC構成的光學感測器結合對樣品中的汞、銅等金屬離子進行檢測，在檸檬酸緩沖液得到其檢出限為1ng/mL。
 結束語
食品在檢測前往往需要消解。傳統的消解方法有干化法、濕化法及灰化法，但是這些方法不僅耗時、耗力，而且消解的效果也不夠理想。微波消解儀的出現給食品安全檢測帶來了福音，尤其是對食品中金屬元素的檢測。微波是頻率約在300MHz～300GHz，即波長在100cm～0.1cm范圍內的電磁波。它能穿透絕緣體介質，直接把能量輻射到有電介特性的物質上，以此來加熱物體。微波消解使用試劑少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易揮發元素的損失，現已被廣泛用於污水、化妝品、食品等領域金屬元素的檢測。但是由於消解條件的限制，微波消解儀目前還只是被一些研究和檢測單位用於具體樣品的消解。在實際的使用中，微波消解儀常常與檢測方法聯合使用，以提高檢測的質量。Yaling Yang等人使用微波消解儀對中葯進行消解，然後利用反相HPLC檢測了其中鉛、鎘、汞、鎳、銅等金屬元素的含量，得出其最低檢出限介於2pg/mL-6 pg/mL。
食品中有害金屬元素的檢測方法很多，有物理法、化學法、生物法，除本文介紹的方法外，還有同位素稀釋法、中子活化分析法、質譜法等等。這些方法不僅可以用於食品中金屬元素的檢測，更多的時候是用在污水、化妝品、葯品等領域的金屬元素檢測。只是不同的領域對檢測條件及精度要求不同，所以導致各種方法的發展方向不同。但總的而言，檢測方法正向著快速、安全、精確的方向發展

Ⅳ QC7大手法是什麼

QC7新大手法是：關聯圖法、系統圖法、矩陣圖法、數據矩陣分析法、過程決策程序圖法、KJ法和箭頭圖法。

1、QC舊七大手法：括控制圖、因果圖、直方圖、排列圖、檢查表、層別法、散布圖等所謂的QC七工具。

2、品管新七大手法，也叫品管新七大工具，其作用主要是用較便捷的手法來解決一些管理上的問題，與原來的「舊」品管七大手法相比，它主要應用在中高層管理上，而舊七手法主要應用在具體的實際工作中。

(5)實驗方法中某種元素下限的研究擴展閱讀：

1、推行QC七大手法的情況，一定程度上表明了公司管理的先進程度。這些手法的應用之成敗，將成為公司升級市場的一個重要方面。

2、QC的工作主要是產成品，原輔材料等的檢驗，QC是對整個公司的一個質量保證，包括成品，原輔料等的放行，質量管理體系正常運行等。

3、質量控制的主要功能就是通過一系列作業技術和活動將各種質量變異和波動減少到最小程度。它貫穿於質量產生、形成和實現的全過程中。除了控制產品差異，質量控制部門還參與管理決策活動以確定質量水平。

4、在品質計劃中的一個很重要的部分，就是QC工程表的製作。QC工程表是一份敘述如何管制各種零件與製程的系統書面說明。一份單一的QC工程表，如果是同一個製造廠商用同一個製程來進行生產，就可以應用到一群產品或產品家族上。