不同納米體系的體內分析方法

Ⅰ 納米材料的表徵手段有哪些

1、形貌，電子顯微鏡（TEM），普通的是電子槍發射光電子，還有場發射的，解析度和適應性更好。

2、結構，一般是需要光電電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡不行。

3、晶形，單晶衍射儀，XRD，判斷納米粒子的晶形及結晶度。

4、組成，一般是紅外，結合四大譜圖，判斷核殼組成，只作為佐證。

5、性能，光，紫外，熒光；電原子力顯微鏡，拉曼；磁原子力顯微鏡或者專用的儀器。

(1)不同納米體系的體內分析方法擴展閱讀

納米結構：納米結構包括納米陣列體系、介孔組裝體系、薄膜嵌鑲體系。對納米陣列體系的研究集中在由金屬納米微粒或半導體納米微粒在一個絕緣的襯底上整齊排列所形成的二位體繫上。

而納米微粒與介孔固體組裝體系由於微粒本身的特性，以及與界面的基體耦合所產生的一些新的效應，也使其成為了研究熱點，按照其中支撐體的種類可將它劃分為無機介孔復合體和高分子介孔復合體兩大類，按支撐體的狀態又可將它劃分為有序介孔復合體和無序介孔復合體。

Ⅱ 納米材料的表徵技術有什麼

透射電鏡（結合圖象分析儀）法，光子相關譜（PCS）（或稱動態光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。1、透射電鏡法：透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對尺度測定方法，對於納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據像的襯度來估計顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統計，分門別類給出粒度分布。如果將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。當對於所檢測的樣品清晰成像後，就是一個測量和統計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相，獲得數百乃至數千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經掃描進入圖象分析儀進行分析統計。按標准刻度計算顆粒的等效投影面積直徑，同時統計落在各個粒度區間的顆粒個數。然後計算出以個數為基準的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，並可輸出相應的直方分布圖。在應用軟體中還包括個數分布向體積分布轉換的功能，往往將這兩種分布及相關的直方圖和統計平均值等都出來。該方法的優點是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺點是要求顆粒要處於良好的分散狀態，另外，由於用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性要求嚴格。因此取樣和制樣的方法必須規范；而且要對大量的顆粒的粒徑進行統計才能得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關譜法：該方法是基於分子熱運動效應，懸浮於液體中的微細顆粒都在不停地作布朗運動，其無規律運動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對於大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散，對分散於粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時，它的擴散系數D同粒徑x之間的關系滿足一關系。而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決於顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由於顆粒在液體中不斷地作布朗運動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關譜（PCS）法這正是從測量分析這種散射光強的漲落函數中獲得顆粒的動態信息，求出顆粒的平移擴散系數而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動態光散射法。光子相關譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測量結果重復性好。該方法缺點是要求樣品要處於良好的分散狀態，否則測出的是團聚體的粒度大小。3、比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯通的孔所提供的內表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數有關，它是粉末多分散性的綜合反映。測定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據所測粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來進行計算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應用最廣的經典方法，測量比表面積的BET吸附法，是基於測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。最廣泛使用的吸附劑是氮氣，測定范圍在1—1000m2/g，十分適合對納米粉末的測定；該方法的優點是設備簡單，測試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。4、X射線小角散射法：X射線小角散射（SAXS）系發生於原光束附近0～幾度范圍內的相干散射現象，物質內部1至數百納米尺度的電子密度的起伏是產生這種散射效應的根本原因。因此SAXS技術可以用來表徵物質的長周期、准周期結構以及呈無規分布的納米體系。廣泛地用於1～300nm范圍內的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用於膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、GP區和沉澱析出相尺寸分布的測定。SAXS的結果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒，這在納米粉末中是相當常見的。如不能將其中的顆粒有效地分散開來，它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測試結果勢必為團粒尺寸的反映。而SAXS測試結果所反映的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。測試結果的統計代表性：檢測結果是否具有代表性，當取樣合理時，主要是看測量信息來源於多少個顆粒。對小角散射而言就是要看測量時X射線大約照射上多少顆粒，根據上述參數可以算出X射線輻照體積內的顆粒數近似為1.8×10的10次方個。因此，我們可以認為一般小角散射信息來自10的9次方～10的11次方個顆粒，這也就保證其結果的統計代表性。

Ⅲ 求納米顆粒粒徑分布分析方法（詳細）

不知道你的納米分布范圍，一般激光粒度儀達不到幾個納米的地步，幾十個納米以上還是可以用激光粒度儀側的。再小的尺度可以採用動態光散射的方法測定，這是國際上比較通用的方法。 我一般不建議採用做SEM或TEM統計的方法來得到粒徑分布，因為粒徑分布是大量粒子的統計結果，就做幾張照片統計太片面，不太准，而且一般比激光粒度儀測得的數據偏小。 另外小角度XRD也可以測定粒徑的分布。

Ⅳ 高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些

高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達0,1-200μm）、對環境要求不高等特點；但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法，通常均採用TEM觀察法；若材料是由微細的晶粒組成，則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果，那麼，可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應根據需要來選用。

Ⅳ 納米材料的表徵方法有哪些

主要包括納米粒子的XRD表徵、納米粒子透射電子顯微鏡及光譜分析、納米粒子的掃描透射電子顯微術、納米團簇的掃描探針顯微術、納米材料光譜學和自組裝納米結構材料的核磁共振表徵。

納米技術的廣義范圍可包括納米材料技術及納米加工技術、納米測量技術、納米應用技術等方面。

其中納米材料技術著重於納米功能性材料的生產（超微粉、鍍膜、納米改性材料等），性能檢測技術（化學組成、微結構、表面形態、物、化、電、磁、熱及光學等性能）。納米加工技術包含精密加工技術（能量束加工等）及掃描探針技術。

(5)不同納米體系的體內分析方法擴展閱讀

自20世紀70年代納米顆粒材料問世以來，從研究內涵和特點大致可劃分為三個階段：

第一階段：主要是在實驗室探索用各種方法制備各種材料的納米顆粒粉體或合成塊體，研究評估表徵的方法，探索納米材料不同於普通材料的特殊性能；研究對象一般局限在單一材料和單相材料，國際上通常把這種材料稱為納米晶或納米相材料。

第二階段：人們關注的熱點是如何利用納米材料已發掘的物理和化學特性，設計納米復合材料，復合材料的合成和物性探索一度成為納米材料研究的主導方向。

第三階段：納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構材料體系正在成為納米材料研究的新熱點。國際上把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。它的基本內涵是以納米顆粒以及它們組成的納米絲、管為基本單元在一維、二維和三維空間組裝排列成具有納米結構的體系。