『壹』 檢測無機物污染物的原理
檢測無機物污染物的方法因污染物的種類冊蔽和環境條件的不同而有所不同,常用的方法包括以下幾種:
1.原子吸收光譜法:該方法基於物質的原子在特定的波長范圍內吸收特定的光線,從而實現無機物污染物的檢測。原子吸收光譜法主要包括火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法等。
2.離子選擇性電極法:該方法是基於離子在特定電位下的濃度與電極電勢之間的關系,測量離子濃度的方法。常用的離子選擇性電極包括pH電極、氟離子選擇性電極、硝酸鹽離子選擇性電極等。
3.電化學分析法:該方法是基於電化學原理,通過測量電極在測試樣品中所產生的電勢和電流,分析無機物污染物的濃度。電化學分析法包括電州孝州位滴定法、電位分析法、極譜分析法等。
4.熒光法:該方法是利用無機物污染物吸收特定波長的光慎粗後所發生的熒光現象進行檢測的方法。熒光法包括原子熒光法、分子熒光法等。
這些方法的具體選擇取決於被檢測的無機物污染物的種類和濃度,以及環境條件等因素。
『貳』 無機鹽產品檢測方法滴定法 無水亞硫酸鈉檢測方法滴定法有幾種
方法名稱: 無水亞硫酸鈉—無水亞硫酸鈉的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:
本方法採用滴定法測定無水亞硫酸鈉的含量。
本方法適用於無水亞硫酸鈉。
方法原理:
供試品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,再暗處放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,計算無水亞硫酸鈉的含量。
試劑:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
3.澱粉指示液
儀器設備:
試樣制備:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配製:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解後,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105ºC乾燥至恆重的基準三氧化二砷約0.15g,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與澱粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當於4.946三氧化二砷。根據本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋製成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
標定:取在120℃乾燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鍾後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
3.澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鍾,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。
操作步驟:
取本品約0.2g,精密稱定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,再暗處放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當於6.302mg的Na2SO3。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。
參考文獻:
中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p894。
『叄』 無機分析主要鑒別樣品中哪些組成
好的方法對效率的提高有時候是成幾何級數上升的,葯物分析學也有自身的特點,不妨先學習一下方法再來學習知識。 葯物分析化學科學研究的思路和方法 葯物分析化學的研究對象 葯物分析化學(pharmaceutical analytical chemistry)是分析化學在葯學中的應用。 葯物分析化學是研究葯物化學組成的分析方法及有關理論的一門科學,是分析化學的一個重要分支。 它的任務主要有三方面:鑒定葯物的化學組成(或成分)、測定葯物各組分的相對含量及確定葯物的化學結構。因為葯物分析化學能夠含世鍵培養學生觀察判斷問題的能力和精密地進行科學實驗的技能,在葯學教育中,各門專業課都要應用葯物分析化學的理論和方法,以解決該門學科中的某些問題。例如,葯物化學中的原料、中間體及成品分析,理化性質與化學結構關系的探索;葯劑學中制劑的穩定性及生物利用度的測定;天然葯物化學中天然葯物有效成分的分離、返談定性鑒別及化學結構測定;葯理學中葯物分子的理化性質與葯理作用、葯效的關系及葯物代謝動力學研究等,無不與葯物分析化學研究有著密切的關系。 按照不同的分類方法,可將葯物分析化學方法歸屬於不同的類別。按分析任務(或目的)分類,分為定性分析、定量分析與結構分析;按照分析對象分類,分為無機分析和有機分析;按照分析方法的原理分類,分為化學分析和儀器分析。 (一)結構分析、定性分析與定量分析 葯物結構分析的任務是研究葯物的分子結構或晶體結構;定性分析的任務是鑒定試樣由哪些元素、離子、基團或化合物組成以及葯物的真偽;測定試樣中某組分的含量,則是定量分析的任務,在試樣的成分已知時,可以直接進行定量分析,否則,需先進行定性分析,而後進行定量分析。對於新發現的化合物,需首先進行結構分析,以確定分子結構。 (二)無機分析與有機分析 無機分析的對象是無機葯物,由於組成無機葯物的元素多種多樣,因此在無機分析中要求鑒定試樣是由哪些元素、離子、原子團或化合物組成,以及各組分的相對含量。這些內容分屬於無機定性及無機定量分析。有機分析的對象是有機葯物,雖然組成有機葯物的元素並不多(碳、氫、氧、氮、硫等),但化學結構卻很復雜,不僅需要鑒定組成元素,更重要的是進行官能團分析及結構分析。同理,也可分為有機葯物的定性與定量分析。 (三)化學分析與儀器分析 化學分析法是以葯物的化學反應為基礎的分析方法。被分析的葯物稱為試樣(或樣品),與試樣起反應的物質稱為試劑。試劑與試樣所發生的化學變化稱為分析化學反應。根據定性分析反應的現象和特徵鑒定葯物談巧的化學組成;根據定量分析反應中試樣和試劑的用量,可測定葯物組成中各組分的相對含量。前者屬於化學定性分析,後者為化學定量分析。化學定量分析又分為重量分析與滴定分析(或容量分析)。重量分析和滴定分析是化學定量分析法的兩個組成部分,由於這兩種方法最早用於定量分析,故稱這些方法為經典分析方法。化學分析法所用儀器簡單,結果准確,因而應用范圍廣泛。但也有一定的局限性,例如對於試樣中痕量或微量雜質的定性或定量分析往往不夠靈敏,常常不能滿足快速分析的要求,而需用儀器分析方法來解決。 儀器分析根據被測葯物的某種物理性質(如相對密度、相對溫度、折射率、旋光度、及光譜特徵等)與組分的關系,不經化學反應直接進行定性或定量分析的方法,叫做物理分析(physical analysis),如光譜分析等。根據被測葯物在化學變化中的某種物理性質與組分之間的關系,進行定性或定量分析的方法叫做物理化學分析(physical-chemical analysis),如電位分析法等。由於進行物理和物理化學分析時,大都需要精密儀器,故這類分析方法又稱為儀器分析法(instrumental analysis)。儀器分析是靈敏、快速、准確的分析方法,儀器分析法主要包括電化學分析、光學分析、質譜分析、色譜分析、放射化學分析及流動注射分析等,發展很快,應用很廣。
『肆』 用什麼方法檢測無機化工產品中的氮含量
2無機氮測定
2.1銨態氮的測定
2.1.1原理.目前一般采滑畢用KCl溶液提取法,其原理是將吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來,再用MgO蒸餾.此法操作簡便,條件容易控制,適於含NH4+-N較高的土壤.
2.1.2操作步驟.稱取土樣10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞緊,振盪30min,立即過濾於50ml三角瓶信卜芹中(如土壤NH4+-N含量低,可將土液比改為1:25). 吸取濾液25ml放入半微量氮蒸餾器中,把盛有5ml 2%硼酸指示劑溶液的三角瓶放在冷凝管下,然後再加12%MgO懸濁液10ml於蒸餾器中蒸餾.以下步驟同全氮測定,同時做空白試驗. 本文來自"歲月聯盟"
2.2硝態氮的測定
2.2.1原理.土壤中硝態氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝態氮測定方法有多種,其標准測定弊前方法為酚二磺酸法.此法的靈敏度和准確率均較高.根據酚二磺酸與HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反應物在酸性介質中為無色,在鹼性條件下為穩定的黃色鹽溶液.但土壤中如含CL-在15mg/kg以上時,需加AgNO3處理,待測液中NO3--N的測定范圍為0.10~2mg/kg.
『伍』 x射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種
一、X射線粉末衍射分析無機材料的方法在使用的測試儀器、測試樣品的製作形狀以及在解析譜圖計算衍射強度等方面存在著不同:
勞厄法(平板照相法)、等傾魏森堡法 、粉末衍射法、四園衍射法等。它們的實驗方法不盡相同,獲得的譜圖也有所差別。
現在,X射線分析的新發展使得金屬、無機材料的X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和無機材料測試的常規方法。早期多用照相法,這種方法費時較長,強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確,並可配備計算機控制等優點,已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來,隨著高強度X射線源(包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源)和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用,使金屬無機材料X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合,不僅大大加快分析速度,提高精度,而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究
在解析譜圖計算衍射強度獲取角因子、吸收因子等時,不同測試實驗的計算方法也不盡相同。
在X射線衍射譜解析中,計算X射線衍射強度(表達式的輸入太難打字操作了)時,
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中與角度有關的角因子又稱為羅倫茲-偏振因子φ(θ),因為它是由Lorentz(洛倫茲)因子L和偏振因子P結合而成的。偏振因子又叫極化因子。X射線管發出的X射線是非偏振光,經原子中電子散射後極化為偏振光,其偏振程度與布拉格角θ有關(注意區別P與Phkl)。
P=(1+cos^2θ)/2
洛倫茲因子L又叫積分因子,它是對實際X射線和實際晶體偏離理想X射線偏離理想晶體的衍射強度的校正。因為只有當晶體是完美的、理想化的點陣時,採用完全平行的嚴格單色化的X射線束才能產生嚴格遵循布拉格方程的衍射和強度。在不同的衍射強度收集法中,相應的洛倫茲L值各異:
勞厄法(平板照相法) L=1/sin^2θ
等傾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四園衍射法 L=1/sin^2θ
2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶體能夠吸收透射其中的X射線。吸收因子A的數值與試樣形狀(如平板狀和圓柱狀)和大小有關。X射線粉末衍射儀多數採用平板狀試樣,平板狀試樣的吸收因子A=S0/(2μV),與θ無關,S0和V是被入射光束照射的平板樣品的截面積和體積,μ是試樣的線吸收系數。實驗中入射線束和反射線束在晶面上始終形成相等的角度,故這種對稱布拉格情況下的X射線束和衍射線束在不同衍射角(2θ)上的吸收程度相等。因此在計算同一個物相樣品的同一次衍射數據時,可以略去不計,即令公式中的A=1,尤其是在實際應用中,多數是用其相對強度而非絕對衍射強度。
園柱狀樣品也是粉末衍射儀常用的。園柱狀樣品的吸收因子A計算較復雜。A可被描述為θ和μr的函數(μ是樣品的線吸收系數,r是園柱的半徑)。樣品製成後,μr也已確定,這時的A值隨θ值的增加而增大。當θ=90度時A最大。當θ值固定時,μr越大A值越小。實際應用中,由於吸收因子和溫度因子關於θ的變化規律是相反的,所以在計算相對衍射峰強時,常同時不考慮吸收因子和溫度因子的影響。
二、對無機材料測試研究的目的性不同,應用不同:
X射線衍射對無機材料、金屬的分析,常作的就是對材料的物相的定性分析,把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物質物相的衍射數據相比較,確定材料中存在的物相是什麼物相?晶體結構是屬於立方晶體、四方晶體、六方晶體、三方晶體、正交晶體、三斜晶系、單斜晶系的那一種?空間點陣是14種空間點陣中的哪一種?
再進一步的就是進行X射線衍射物相定量分析,根據衍射花樣的強度,確定材料中各物相的含量,作出含量比例的計算判斷。
X射線衍射在金屬學、無機材料學、合金、納米材料等中的應用:
X射線衍射現象發現後,很快被用於研究金屬和合金的晶體結構,出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構,β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體,從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時,在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現,推動了對合金中有序無序轉變的研究,對馬氏體相變晶體學的測定,確定了馬氏體和奧氏體的取向關系;對鋁銅合金脫熔的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化;當達到溶解限後,溶質的繼續增加引起新相的析出,不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數,從而確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構(如擇優取向)。測定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉動等,也與取向的測定有關。
晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小,直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化,可計算出殘留應力的大小和方向。
對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(如晶體缺陷)。晶體結構分析,材料的織構分析,晶粒大小、結晶度、應力等的測定。
合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系,等等。
結構分析 對新發現的合金相進行測定,確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。主要用於固態物質的物相分析。
液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構,如測定近程序參量、配位數等。
特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時情況下的動態分析。
此外,小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等,也得到了重視。