液質分析方法學專屬性怎麼做

1. 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容

含量方法學認證主要考察以下幾個性質：

1.專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%

3.准確度：測得結果與實際量間是否一致。

考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%

4.線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。

2. 採用高效液相色譜法測定化學原料葯時,如何論證方法的專屬性

採用高效液相色譜法測定化學原料葯時，論證方法的專屬性為：需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。

根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。

測定方式分析

鑒別判定被分析物是目標化學原料，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。

而其中雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。

3. 如何進行液相分析方法開發

如何進行液相分析方法開發
一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標准時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。

二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。

三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。

四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。

4. 求助液相含量方法學確認的具體方法，最好有案例分析！！！求指教啊！！！！！

估計你是要確認高效液相檢測你所需檢測物質其方法的可行性。
一般來說除了對物質檢測確認，還需要對液相進行儀器確認，所以要測量其專屬性、檢測限及定量限、准確度、精密度、線性。這幾個指標。
專屬性是指在標准對照物出峰時間，你要測的這個物質也出峰，即出峰時間一致，且不進樣時或進流動相時，此出峰時間沒有峰出現。
檢測限和定量限就是儀器能夠檢測出的最低濃度及能夠定量計算的最低濃度，峰高為三倍基線噪音時的濃度為檢測限，峰高為十倍基線噪音時的濃度為定量限。
准確度是指在一定濃度對照品中增加一定量樣品，用液相檢測出的結果，算出理論加標量是否符合實際添加量。並且要至少做三組，九個樣，算RSD，要小於2%。
精密度是指進樣後出峰的平行性，至少做六個，算其RSD，也要小於2%。
線性就是指用不同濃度的樣品進樣，得出各濃度的峰面積，用濃度和峰面積做線性回歸，看其線性如何，其相關系數要大於0.995。
具體方法可以參考葯典。
純手工輸入哦！

5. 方法驗證要做哪些內容

驗證內容:准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、准確度:是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進行評價。

二、精密度:是指在規定的條件下,同一個均勻樣品,經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

1、重復性:相同條件下,一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。至少9次。

2、中間精密度:一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。

3、重現性:不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標准採用應進行重現性試驗。

三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,採用的方法能准確測定出被測物的特性,用於復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法,均應考察專屬性。

四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和准確度。

六、線性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。

七、范圍:能達到一定的精密度、准確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結果不受影響的承受程度。方法驗證內容如下。

方法驗證包括：基本信息、原始測試數據、方法驗證數據匯總、法驗證結論。

1.方法學驗證是對測定方法的評價，是建立新方法的研究內容和依據(新建方法已建方法的修訂驗證已建方法的復現)。驗證類型：全部驗證、部分驗證、交叉驗證。

2.分析方法驗證步驟驗證方案的制訂驗證目的、方法改進背景、提供的原料葯和產品、儀器概要、試劑、對照品待驗證的方法，項目，合格標准實施人員的培訓參考文獻驗證的實施收集完整的驗證過程記錄和原始圖譜復核驗證報告評價該方法是否通過驗證。