㈠ 氣相色譜原理
如果哪天有人問氣相色譜原理?氣相色譜是用來做什麼?如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量,它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量?.....如果你再次回答,那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的?不如就直接發這個文檔給他吧!
原 理:
色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。
它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離,測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。
1氣相色譜是什麼?它分幾類?
凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。
2、按過程物理化學原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝於色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
(2)紙色譜:以濾紙為載體,
(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
2氣相色譜的分離原理是什麼?
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。
3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?
1、相、固定相和流動相:
一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰:
物質通過色譜柱進到鑒定器後,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線:
在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:
由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。
6、死時間、保留時間:
從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。
7、死體積,保留體積:
死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值:
保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准,而求出其他物質的保留值對此標准物的比值,稱為相對保留值。
9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。
4一般選擇載氣的依據是什麼?氣相色譜常用的載氣有哪些?
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;
純度高;
價格便宜並易取得;
能適合於所用的檢測器。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
5載氣為什麼要凈化?應如何凈化?
所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。
一般均採用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;採用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。
6試樣的進樣方法有哪些?
色譜分離要求在最短的時間內,以「塞子」形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:
1.氣體試樣:大致進樣方法有四種:
(1)注射器進樣
(2)量管進樣
(3)定體積進樣
(4)氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。
2.液體試樣:
一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可採用定量自動進樣,此法進行重復性良好。
3.固體試樣:
通常用溶劑將試樣溶解,然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響?
操作條件對於色譜分離有很大影響。
1、柱長,柱內徑:
一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;
柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。
2、柱溫:
是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。
一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品採用高柱溫。
3、載氣流速:
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。
4、固定相:
固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。
當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:
一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。
一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。
8什麼叫擔體?對擔體有哪些要求?
擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:
1.表面積較大;
2.具有化學惰性和熱穩定性;
3.有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;
4.有適當的孔隙結構,利於兩相間快速傳質;
5.能製成均勻的球狀顆粒,利於氣相滲透和填充均勻性好;
6.有很好的浸潤性,便於固定液的均勻分布。
完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。
9擔體分幾類?其特點如何?
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型:
(1)白色的:表面積小,疏鬆,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;
(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。
2、非硅藻土類型:
(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。
(5)活性炭:可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要用於分離金屬。
10常用的擔體怎樣選擇?
各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:
紅色擔體(如6201、201),可用於非極性或弱極性物質的分離。
白色擔體(如101)可用於極性物質或鹼性物質。
釉化紅色擔體(如301)可用於中等極性物質。
硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。
分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。
分離鹼性物質,如乙醇胺,要用鹼洗處理的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
11何謂固體固定相?大體可分為幾類?
指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:
第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;
第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液塗敷在載體表面上。
採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。
12什麼是固定液?對固定液有哪些要求?
一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:
1.在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
2.在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;
3.能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;
4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
13固定液的選擇原則有哪些?
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。
下面就不同情況進行討論:
a、分離極性化合物,採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;
b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離,效率很低;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;
d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。
「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往採用「混合固定液」,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。
14色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麼?
色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。
15毛細管柱的老化操作
老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對於一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和雜訊升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使後面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恆定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高於操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。
當達到老化溫度後,記錄並觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降,並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後,基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。
遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。
如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那麼老化後,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限,那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。
溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。
16基線漂移問題排查
在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象,這種現象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。
17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?
色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;
此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);
也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之後,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。
18如何降低檢測器帶來的基線漂移?
由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。
19如何降低柱子流失帶來的基線漂移?
在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。
一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨於水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
20無峰
1.FID檢測器火焰熄滅;
2.進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;
3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;
4.進樣口漏氣;
5.色譜柱入口漏氣或堵塞;
6.進樣針的問題,取不上樣品。
21所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施:
1.進樣針缺陷,使用新針;
2.進樣後漏液,判斷漏液點;
3.分流比過大;
4.分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;
5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;
6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;
7.檢測器與樣品不匹配。
22前延峰
1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;
2.提高OVEN,INJ溫度;
3.增大載氣流速;
4.掌握進樣技巧;
5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;
6.試樣與固定相載體有反應。
23峰高、峰面積不重復
1.進樣不重復,偏差大;
2.其他峰型變化引起的峰錯位;
3.基線的干擾;
4.儀器系統參數設定的改變,參數標准化,規范化;
5.色譜柱性能改變。
24連續進樣時靈敏度重復性差
在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:
1.進樣技術差;
2.載氣泄漏或流速不穩;
3.檢測器沾污;
4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);
5.注射器有泄漏;
6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。
25峰拖尾
1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;
2.進樣器溫度過高;
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;
4.固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;
5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區;
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;
7. 進樣時間過長;
8.分流比低,增大分流比(至少大於20/1);
9.進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。
26分離度下降
1.色譜柱被污染;
2.固定相被破壞(柱流失);
3. 進樣失敗,檢查泄露;
4.檢查溫度的適應性,檢查襯管;
5.樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。
27溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗;
2.進樣滲漏;
3.進樣量高 提高汽化溫度;
4.分流比低 提高分流比;
5.柱溫低;
6.分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;
7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
28基線向下漂移
1.新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鍾,繼續老化;
2.檢測器未達到平衡,延長檢測器的平衡時間;
3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。
29基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞;
2.載氣流速下降,調整載氣壓力。
30噪音
1.毛細管柱插入檢測器太深,重新安裝色譜柱;
2.使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音,檢查,維修氣路;
3.FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當,高純燃氣,調整流速;
4.進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;
5.毛細管色譜柱被污染,切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;
6.檢測器發生故障。
31提高分離度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分離度;
2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣;
4.降低載氣流速;
5.降低色譜柱溫度;
6.提高汽化室溫度;
7.減少系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室;
8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
32如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然後基線下降逐漸平穩,此時可以認為色譜柱老化完成。
當色譜柱處於高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失:在色譜柱老化之後做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今後空白對比。
如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由於載氣中含有氧氣,也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環硅氧烷。
一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。
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㈡ 氣相色譜儀的使用步驟
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隨著科技的發展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測裝置,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。(重點看黑色字型涵蓋內容就好)
氣液色譜法於1952年第一次被創立,該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程式
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流核亂動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程式。
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給侍氏物定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。
如果採用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設定。如果是採用旋鈕定位法,其使用則有技巧。採用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果採用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節,直至達到所需要的工作溫度。
2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對於具有池平衡、調老液零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調節技巧。
3.點火
對於氫焰氣相色譜儀,開機的時候需要點火。或者因為某些原因,火熄滅後也需要重新點火。然而,點不著火的情況我們會經常遇到,所以點火也是需要一定技巧的。
通用的點火方法是,先加大氫氣的流量,然後再進行點火,之後將儀器緩慢調回到工作狀態。
4.氣體比例的調節
根據有關資料,對於氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由於在實際儀器中,轉子流量計一般做不到非常精確的測量,所以,這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中,可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據實際情況來調整配比。
5.進樣
氣相色譜分析中,常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。
若進樣時間過長,會造成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進樣時間,一般要求不超過1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟:
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時,即可進樣分析。
11、實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,溼度小於等於85%(相對溼度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長x寬x高) (mm)的能承受整套儀器,便於操作的工作平台。平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10kva左右的動力線路電源。
2.配套氣源准備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶**,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大於99.99%。對於空氣和氫氣發生器,需要定期進行放水、更換乾燥劑。
(1)氣源准備,事先准備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應准備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。
凡鋼瓶氣壓下降到1~2mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.
999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術,一般配置5a分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾後使用。
對一些高階的色譜儀附有凈化器,且內已填有5a分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱後,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,並將易損零件的備件予以妥善儲存。然後按照儀器的使用說明書上要求,將其放置於工作平台上,並對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連線起來,連線色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連線和氣路氣密性檢查
對於氣相色譜儀氣路連結一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連線。
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對於氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
5.進樣口
根據實踐經驗,大多數儀器在進樣50~100次之後隔墊會出現損壞的情況,峰保留時間有時也會變化,甚至出現鬼峰,此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查,如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時,要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處於工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對於ecd檢測器,其在排放放空氣時應設定導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ecd檢測器中。
結語氣相色譜儀作為現代主流的檢測裝置,其工作原理並不難懂,但裝置使用有著嚴格的操作程式。每個使用環節都一定的要求,從氣源、裝置到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
北京北分天普氣相色譜儀tp-2060
有具體氣象色譜技術引數;
1.開啟氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在
0.4mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
2.開啟色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣b的柱前壓上升並
穩定大約5分鍾後,開啟色譜儀的電源開關。
3.設定各工作部溫度。
4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可檢視檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,開啟凈化器上的。
5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。
6.開啟電腦及工作站a,開啟一個方法檔案:tvoc分析方法或苯分析方法。
7.關機程式:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。
8.使用熱解吸儀分析標准樣品。
9.樣品分析。
(a)tvoc分析時:首先把解析儀的溫度設定為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。
(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。
1開啟穩壓電源;
2開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
5開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
6根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度;
7開啟計算機與工作站;
8fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰;
9設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減;
10待所設引數達到設定時,即可進樣分析;
11實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項
(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器,未經允許不得使用)1氫氣發生器液位不得過高或過低;
2空氣源每次使用後必須進行放水操作;
3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。
這個是採取瑞析科技中氣相色譜儀的使用步驟如下:
1、先通載氣:排程氣相色譜儀兩個載氣支路上穩流閥,使熱導放空處流速一同。
2、翻開氣相色譜儀電源總開關,設定柱室、汽化室及熱導的溫度,發起加熱。
3、按下氣相色譜儀熱導控制器電源。
4、待恆溫後,查詢氣相色譜儀基線安穩後進行分析。
氣相色譜儀的使用步驟是:
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時,即可進樣分析。
11、實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫葯衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留效能的色譜柱,使各組分分離,依次匯入檢測器,以得到各組分的檢測訊號。
按照匯入檢測器的先後次序,經過對比,可以區別出是什麼組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常採用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。
㈢ 氣象色譜的分析流程! 火焰原子吸收分光光度法的分析原理及過程!
一、氣相色譜的基本流程如下圖所示從圖中可以看出,氣相色譜儀通常由以下五個部分組成: 1)氣源和載氣渣緩的控制和測量 (1)氣源 氣源多採用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器,並裝有減壓閥,使高壓氣體減壓 成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相,又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。 (2)流量調節閥 可以調節載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。 (3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。 2)色譜柱和恆溫器 (1)色譜柱 色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構 成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm,還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱,嫌唯 柱管長度一般為1-4m或更長。 (2)恆溫器 為了保持色譜柱或檢測器內的溫度恆定,色譜柱和檢測器多置於恆溫器內。一般常採用空氣恆溫方式。 3)進樣器 把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器,其中包括汽化室和進樣工具,汽化室的作用是將液 體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。 4)檢測器 檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱後流出的組分,並以電壓或電流信號顯示出來,常用的 檢測器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。 5)自動記錄儀 記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來,作為定性,定量分析的依據。具體細節可以參考: http://hi..com/yyx520/blog/item/6f0865f3fad2e3ce0a46e040.html二、氣相色譜的分析原理:(1)先總的了解氣相色譜分析原理在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。 色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。 使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。 由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。(2)火焰光度檢測器是利芹梁培用在一定外界條件下(即在富氫條件下燃燒)促使一些物質產生化學發光,通過波長選擇、光信號接收,經放大把物質及其含量和特徵的信號聯系起來的一個裝置。1.火焰光度檢測器的結構 燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片(保護濾光片)及電源和放大器等。圖5 火焰光度檢測器2. 工作原理 當含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子後生成激發態的S2*分子,當其回到基態時,發射出350~430nm的特徵分子光譜,最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片,由光電倍增管接收,經放大後由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。 當含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H還原成HPO裂片,此裂片被激發後發射出480~600nm的特徵分子光譜,最大吸收波長為526nm。因發射光的強度(響應信號)正比於HPO濃度。圖片沒有辦法貼出,更具體的知識詳情,可參考: http://hi..com/yyx520/blog/item/ef19d70910fcb9226b60fbc8.html想了解更多的氣象色譜: http://hi..com/sys/search?pageno=0&type=0&sort=1&word=%C6%F8%CF%E0%C9%AB%C6%D7&entry=2®ion=2&hi=yyx520&date=
㈣ 氣相色譜分析法的原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣),當樣品由微量注射器「注樣」或氣體進樣器進樣進入汽化室後,被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度的差異(即尺廳保留作用不同),在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配襪陸並在柱中得到分離,隨後順序通過柱後檢測器依次被檢測出來,並陵好隱轉換為電信號送至色譜數據處理系統繪出色譜圖給出定量、定性分析結果
㈤ 氣相色譜法樣品分析過程,簡單敘述分析過程的主要步驟及各儀器部件的主要作用。
氣相色譜想比較而言,要比液相色譜簡單的多,氣相色譜從結構上分為,氣源系統,分離系統,檢測系統,氣源氮氫空,氮氣為流動相,氫氣空氣助燃,首先進樣器分為毛細管進樣器,和填充柱進樣器,這是按你的色譜柱來選擇的,一般兩者都要配的,毛細管進樣器還分為分流毛細管進樣和不分流,這是你做的樣品濃度來決定用什麼,色譜柱是機器的關鍵,分離的好不好,最主要的還是色譜柱好壞,色譜柱原理簡單的說就是相似相溶原理,流動相的組分和色譜柱內填料的組分結合時間不同,那麼各成分就會先後的從色譜柱出來,達到分離效果。其次是檢測器,現在一般廠家用的都是高靈敏度檢測器了,1 FID氫火焰檢測器,FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體 、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID, FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的。適用於含量分析,有機物分析。2ECD 電子捕獲檢測器,適用於檢測農葯殘留,ECD都有放射源(一般為63Ni),3NPD氮磷檢測器是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在於增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用 微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這 兩類化合物。由於用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
㈥ 如何建立氣相色譜分析方法
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器注入進樣器汽化後,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由於樣品中的流動相(氣相)和固定相(液相或氣相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下各組分在兩相間作反復多次分配
㈦ 誰能告訴我氣相色譜儀的分析流程
樓主你好:
穩壓閥是用來穩定載氣(或燃氣)壓力的。穩流閥的作用是在氣體阻力發生變化(如柱一般在室溫~450℃,且均帶有多階程序升溫設計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能,一般採用液氮或液態C02來實現,主要用於冷柱上進樣。
氣相色譜儀的分析流程
①N2或Hz等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓型棗衫載氣鋼瓶供給,經減壓閥減壓後進入凈化器,以除去載氣中的雜質和水分,再由穩壓閥和針形閥分別控制載氣壓力(由壓力表指示)和流量(由流量計指示),然後通過汽化室進入色譜柱。
②待載氣流量,汽化室、色譜柱、檢測器的溫度以及記錄儀的基線穩定後,試樣可由進樣器進入汽化室,則液體試樣立即汽化為氣體並被載氣帶入色譜柱。
③由於色譜柱中的固定相對試卜腔樣中不同組分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的組分流出色譜柱的速度較快,有的組分流出色譜柱的速度較慢,從而使試樣中各種組分彼此分離而先後流出色譜柱,然後進入檢測器。
④檢測器將混合氣體中組分的濃度(』mg/mL)或質量流量(g/s)轉變成可測量的電信號,並經放大器放岩或大後,通過記錄儀即可得到其色譜圖。
3.氣路系統各組成部件
(1)高壓鋼瓶與減壓閥載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發生器來提供。實訓室一般使用氣體鋼瓶較好,因為氣體廠生產的氣體既能保證質量,成本也不高。
由於氣相色譜儀使用的各種氣體壓力在O.2~o.4MPa之問,因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。
(2)氣體凈化器
氣體鋼瓶供給的氣體經減壓閥後,必須經凈化管凈化處理,以除去水分和雜質。凈化管通常為內徑50mm、長200~250mm的金屬管,凈化管在使用前應該清洗烘乾,方法為:用熱100g/L NaOH溶液浸泡30min,而後用自來水沖洗干凈,用蒸餾水盪洗後,烘乾。凈化管內可以裝填5A分子篩和變色硅膠,以吸附氣源中的微量水和相對分子質量較低的有機雜質,有時還可以在凈化管中裝入一些活性炭,以吸附氣源中相對分子質量較大的有機雜質。具體裝填什麼物質取決於載氣純度的要求。
凈化管的出口和入口應加上標志,出口應當用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上,嚴防凈化劑粉塵流出凈化管進入色譜儀。當硅膠變色時,應重新活化分子篩和硅膠後,再裝入使用。
(3)穩壓閥、穩流閥與針形閥
由於氣相色譜分析中所用氣體流量較小(一般在100mL/min以下),所以單靠減壓閥來控制氣體流速是比較困難的,因此還需要串聯穩壓閥、穩流閥與針形閥來恆定氣體的壓力與流量。
穩壓閥是用來穩定載氣(或燃氣)壓力的。穩流閥的作用是在氣體阻力發生變化(如柱一般在室溫~450℃,且均帶有多階程序升溫設計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能,一般採用液氮或液態C02來實現,主要用於冷柱上進樣。
(2)色譜柱(更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所對照品 www.rmhot.com)
色譜柱一般可分為填充柱和毛細管柱。填充柱(圖1 39)是指在柱內均勻、緊密填充固定相顆粒的色譜柱。柱長一般在1~5m,內徑一般為2~4mm。依據內徑大小的不同,填充柱又可分為經典型填充柱、微型填充柱和制備型填充柱。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃,其形狀有u形和螺旋形,使用u形柱時柱效較高。
毛細管柱又稱空心柱。它比填充柱在分離效率有很大的提高,可解決復雜的、填充柱難於解決的分析問題。
常用的毛細管柱為塗壁空心柱(wCOT) ,其內壁直接塗漬固定液,柱材料大多採用熔融石英(即彈性石英)。柱長一般在25~1()(]m,-內徑一般為0.1~O.5mm。按柱內徑的不同,wCOT可進一步分為微徑柱、常規柱和大口徑柱。在分離分析永久性氣體和低相對分子質量有機化合物時,常使用屬於氣一固色譜柱的多孔性空心柱[PI.OT,即內壁上有多孔層(吸附劑)的空心柱]。
㈧ 氣相色譜分析法的建立步驟是什麼
設定爐溫、檢測器溫度、進樣口溫度。設定載氣流速。等等。
看是進口還是國產儀器,有沒有反控功能。
㈨ 試述氣相色譜的工作原理和並簡要繪出分析流程圖。
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程隱凱如圖氣相分析流程圖所示。 待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體流動相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變灶拍喚為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。 氣相色譜檢測器示意圖
氣相色譜儀由以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。 組分能否分開,關賀洞鍵在於色譜柱;分離後組分能否鑒定出來則在於檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。