氫氣色譜分析採用的是什麼方法

A. 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

B. 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

（2）外標法：分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。

（3）內標法：由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結果准確度高，對進樣量准確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配製也比較繁瑣。

（4）內標校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積准確。

（5）標准加入法：在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

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原理

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。

也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

C. 氣體色譜分析的目的是什麼具體採用什麼方法來分析

目的： 利用色譜固定相分離樣品，利用物質的保留時間定性，利用物質在檢測器響應的峰高或者峰面積定量。

氣體色譜分析方法： 將一定量氣體注入通有載氣的色譜柱中，氣體中不同組分在固定相上發生吸附-洗脫，每種物質由於極性不同，造成在色譜柱上的保留時間不同，從而被分離開來。被分離開的物質順序進入檢測器進行定性定量分析。

D. 氫氣的檢測方法

在空氣中燃燒火焰呈淺藍色，有爆鳴聲，生成物只有水。

氫氣，無色、無味氣體，具有還原性。

氫氣是一種極易燃的氣體，燃點只有574℃，在空氣中的體積分數為4%至75%時都能燃燒。氫氣燃燒的焓變為−286 kJ/mol。

氫氣佔4.1%至74.8%的濃度時與空氣混合，或佔18.3%至59激下易引爆。氫氣的著火點為500 °C。純凈的氫氣與氧氣的混合物燃燒時放出紫外線。

因為氫氣比空氣輕，所以氫氣的火焰傾向於快速上升，故其造成的危害小於碳氫化合物燃燒的危害。氫氣與所有的氧化性元素單質反應。氫氣在常溫下可自發的和氯氣（需要光照）反應 ，氫氣和氟氣在冷暗處混合就可爆炸，生成具有潛在危險性的酸氯化氫或氟化氫。

在帶尖嘴的導管口點燃純凈的氫氣，觀察火焰的顏色。然後在火焰上方罩一個冷而乾燥的燒杯，過一會兒，我們可以看到，純凈的氫氣在空氣里安靜地燃燒，產生淡藍色的火焰（氫氣在玻璃導管口燃燒時，火焰常略帶黃色）。用燒杯罩在火焰的上方時，燒杯壁上有水珠生成，接觸燒杯的手能感到發燙。

氫氣在空氣里燃燒，實際上是氫氣跟空氣里的氧氣發生了化合反應，生成了水並放出大量的熱。

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氫氣為一種無色、無嗅、無毒、易燃易爆的氣體，和氟氣、氯氣、氧氣、一氧化碳以及空氣混合均有爆炸的危險，其中，氫氣與氟氣的混合物在低溫和黑暗環境就能發生自發性爆炸，與氯氣的混合體積比為1：1時，在光照下也可爆炸。

氫氣由於無色無味，燃燒時火焰是透明的，因此其存在不易被感官發現，在許多情況下向氫氣中加入有臭味的乙硫醇，以便使嗅覺察覺，並可同時賦予火焰以顏色。

氫氣雖無毒，在生理上對人體是惰性的，但若空氣中氫氣含量增高，將引起缺氧性窒息。與所有低溫液體一樣，直接接觸液氫將引起凍傷。液氫外溢並突然大面積蒸發還會造成環境缺氧，並有可能和空氣一起形成爆炸混合物，引發燃燒爆炸事故。

與空氣混合能形成爆炸性混合物，遇熱或明火即會發生爆炸。氣體比空氣輕，在室內使用和儲存時，漏氣上升滯留屋頂不易排出，遇火星會引起爆炸。氫氣與氟、氯、溴等鹵素會劇烈反應。

氫氣因為是易燃壓縮氣體，故應儲存於陰涼、通風的倉間內。倉內溫度不宜超過30℃。遠離火種、熱源。防止陽光直射。應與氧氣、壓縮空氣、鹵素（氟氣、氯氣、溴）、氧化劑等分開存放。切忌混儲混運。

儲存間內的照明、通風等設施應採用防爆型，開關設在倉外，配備相應品種和數量的消防器材。禁止使用易產生火花的機械設備工具。驗收時要注意品名，注意驗瓶日期，先進倉的先發用。搬運時輕裝輕卸，防止鋼瓶及附件破損。

E. 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。