A. 常見檢測金屬元素的主要方法
金屬材料在國內算是非常吃香的，因為它可以靈活運用於各個領域，涉及的范圍也越來越廣，人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品，發展空間巨大。
相信大家都知道什麼是金屬材料，它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬，其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種，但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成，且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測？
無損檢測（NDT）是指在不損壞試件的前提下，以物理或化學方法為手段，藉助先進的技術和設備器材，對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測（RT）、超聲波檢測（UT）、磁粉檢測（MT）和滲透檢測（PT）是開發較早，應用最為廣泛的探測缺陷的方法，稱為大常規無損檢測方法噢。
B. 礦物成分分析方法
礦物化學成分的分析方法有常規化學分析，電子探針分析，原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜，等離子光譜和極譜分析，中子活化分析及等離子質譜分析等。
在選擇成分分析方法時，應注意檢測下限和精密度。
檢測下限（又稱相對靈敏度）指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然，檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。
精密度（又稱再現性或重現性）指某一樣品在相同條件下多次觀測，各數據彼此接近的程度。通常用兩次分析值（C1和C2）的相對誤差來衡量分析數值的精密度。即
相對誤差RE=
常量元素（含量大於或等於0.1%）分析中，根據要求達到分析相對誤差的大小，對分析數據的精密度作如下劃分：
定量分析：RE＜±5%近似定量分析：RE＜±（5～20）%
半定量分析：RE=（20～50）%
定性分析：RE＞±100%
定量分析要求主要是對常量組分測定而言的，微量組分測定要達到小於±5%的相對誤差則比較困難。
1.化學分析法
化學分析方法是以化學反應定律為基礎，對樣品的化學組成進行定性和定量的系統分析。由於化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法，故又稱「濕法分析」。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經典的分析方法，檢測下限較高，只適用於常量組分的測定；比色法由於應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑，可用於部分微量元素的測定。
化學分析法的特點是精度高，但周期長，樣品用量較大，不適宜大量樣品快速分析。
2.電子探針分析法
電子探針X射線顯微分析儀，簡稱電子探針（EMPA）。它是通過聚焦得很細的高能量電子束（1μm左右）轟擊樣品表面，用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長與強度，或用半導體探測器的能量色散方法，對樣品上被測的微小區域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒，還是薄片、光片，都可以進行非破壞性的分析。
電子探針的主體由電子光學系統、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統4大部分組成。此外，還配有真空系統、自動記錄系統及樣品台等（圖24-3）。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀，過去電子探針只採用前者，因為它解析度高，精度高，但速度慢。現代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析，但精度較前者差。
圖24-3 電子探針結構示意圖
電子探針可測量元素的范圍為4Be—92U。靈敏度按統計觀點估計達十萬分之三，實際上，其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區內某元素的含量達10-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm，最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析，還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描，測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化（稱濃度分布曲線）。面掃描是電子束在樣品表面掃描，即可在熒屏上直接觀察並拍攝到該元素的種類、分布和含量（照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度）。目前，電子探針已卓有成效地應用於礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。
值得注意的是，電子探針一個點的分析值只能代表該微區的成分，並不是整個礦物顆粒的成分，更不能用來代表某工作區該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的，不能「以點代面」。對微米級不均勻的礦物，只有採用適當的多點測量，以重現率高的點為依據討論礦物成分的特徵和變化，才能得到較可靠的認識。此外，電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物，而對以類質同象混入物形式存在的元素，電子探針是無能為力的。要解決這個問題，必須用綜合的手段。應當指出，根據在電子探針面掃描圖像上，將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據是不夠充分的，因為混入元素的均勻分布，並不都是因為呈類質同象形式所引起，還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現代電子探針的解析度（約7.0μm），還不能區分它們，需要用高分辨的透射電鏡（解析度達0.5～1nm，相當於2～3個單位晶胞）、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合，才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。
電子探針分析法對發現和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由於電子探針在微區測試方面具有特效，因而對於難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。
電子探針也有它的局限性。例如，它不能直接測定水（H2O，OH）的含量；對Fe只能測定總含量，不能分別測出Fe2+和Fe3+含量等。
電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質，則需將樣品置於真空噴塗裝置上塗上一薄層導電物質（碳膜或金膜），但這樣往往會產生難於避免的分析誤差，同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑，未經磨光的樣品最多隻能取得定性分析資料，因為樣品表面不平，會導致電子激發樣品產生的X射線被樣品凸起部分所阻擋，所得X射線強度會減低，影響分析的精度。
3.光譜類分析法
光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多，目前我國以使用發射光譜分析（ES）、原子吸收光譜分析（AA）、X射線熒光光譜分析（XRF）和電感耦合等離子發射光譜（ICP）、原子熒光光譜（AF）、極譜（POL）等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適於檢測樣品中的微量元素，對含量大於3%者精度不夠高。
光譜分析的基本原理概括起來是：利用某種試劑或能量（熱、電、粒子能等）對樣品施加作用使之發生反應，如產生顏色、發光、產生電位或電流或發射粒子等，再用光電池、敏感膜、閃爍計數器等敏感元件接收這些反應訊號，經電路放大、運算，顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數字顯示器、熒光屏或列印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。
圖24-4 光譜分析流程圖
4.X射線光電子能譜分析法
X射線光電子能譜儀由激發源、能量分析器和電子檢測器（探測器）三部分組成。其工作原理是：當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時，單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子，這個電子因此獲得能量hv。如果hv大於該電子的結合能Eb，該電子就將脫離原來的能級。若還有多餘能量可以使電子克服功函數ϕ，電子將從原子中發射出去，成為自由電子。由入射光子與原子作用產生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產生的光電子能逸出並被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息（0.5～5nm）。
光電過程存在如下的能量關系：
hv=Eb+Ek+Er
式中：Er為原子的反沖能；Eb為電子結合能；Ek為發射光電子的動能。Er與X射線源及受激原子的原子序數有關（隨原子序數的增大而減小），一般都很小，從而可以忽略不計。Ek可實際測得，hv為X射線的能量，是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能（結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引並處於最低能態時所需克服的能量）。光電子能譜就是通過對結合能的計算並研究其變化規律來了解被測樣品的元素成分的。
X射線光電子能譜儀可用於測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素，樣品用量少（10-8g），靈敏度高達10-18g，相對精度為1%，特別適於做痕量元素的分析，而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定，還可選擇不同的X射線源，求得不同電子軌道上的電子結合能，研究化合物的化學鍵和電荷分布等，還可測定同一種元素的不同種價態的含量。
5.電感耦合等離子質譜分析法
電感耦合等離子體質譜（Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry，簡稱ICP-MS）技術是1980年代發展起來的、將等離子體的高溫（8000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。
ICP-MS的工作原理及其分析特性：在 ICP-MS 中，等離子體作為質譜的高溫離子源（7000K），樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐介面和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子，掃描元素質量數范圍從6到260，並通過高速雙通道分離後的離子進行檢測，直接測定的濃度范圍從10-12到10-6。因此，與傳統無機分析技術相比，ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍，具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣，主要應用有：①通過譜線的質荷之比進行定性分析；②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標准溶液，多數元素測定誤差小於20%；③用標准溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能；④利用ICP-MS測定同位素比值。
在礦物研究方面的應用有：礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析；鉑族元素分析；溴、碘等非金屬元素的分析；同位素比值分析；激光剝蝕固體微區分析等。
6.穆斯堡爾譜
穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。
圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜
由於地殼中鐵的分布相當廣泛，很多礦物都含鐵，因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜，圖中顯示了 Fe2+離子在兩種八面體配位位置M1和M2中的分配情況，AA′雙峰表示M1位的Fe2+，CC′雙峰表示M2位的Fe2+。
穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類；確定礦物中鐵、錫的氧化態（如 Fe3+，Fe2+含量及比值）、電子組態（如低自旋、高自旋）、配位狀態及化學鍵；確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體；進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。
穆斯堡爾技術目前還不太成熟，通常要求低溫工作條件，可測的元素種類不多，譜線解釋理論也不夠完善，但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。
C. 光電直讀光譜常識
1.光電直讀光譜儀的工作原理及維護注意事項
光電直讀光譜儀各模塊維護注意點：
一、激發系統
能夠影響樣品激發結果的因素可總結為4條：
(1)激發能量
能量提供的方式不同如直流電弧、火花的激發效果是不同的，火花中的激發脈沖寬度、脈沖高度、脈沖頻率不同對於不同元素的激發效果亦不同，因此在不同型號的儀器中，需根據所測樣品的實際情況，慎重選擇激發能量參數。
(2激發環境
一般主要可分為實驗室濕度環境和氬氣氣氛兩方面ئ不同型號儀器的氬氣氣路設計可能會有不同，不過氬氣本身的純度和氣路是否漏氣應當是對激發環境檢查和維護的重點。
(3)樣品
樣品的材質、取樣、前處理等各方面，均對激發效果影響重大，在使用和維護時，需特別注意我們的激發對象的狀態是否符合要求。
(4)激發台內部情況
不同型號的儀器的激發台內部結構不同，但總體來講，激發台內部是否清潔、電距是否穩定，激發搜祥核台發光弧焰相對於光學系統的高度等，均會影響我們的數據結果。
總之，對於不同型號，不同廠家的儀器來說，此4條因素的實現形式可能略有不同，但是總體上維護和維修激發系統的方向在此。
二、光學系統
(1)光路結構穩定
機械變形小，校正到位，可通過恆溫和狹縫掃描來控制。
(2)光路中對於紫外、真空紫外區光譜線在光室中的傳輸過程中損耗小，可通過氣循環或抽真空的方式進行維護。那麼，對真空泵等器件的維護成為重點，此外，透光鏡片的定期擦拭也成了保證光信號傳輸效率穩定的重要操作。對於不同型號的儀器來說同，光學系統的穩定和光信號傳輸效率都是很重要的影響因素，因此需根據各儀器的實際情況進行儀器的維護和檢查安排。
三、測量系統
(1)採集器件保持穩定合適的工作狀態
採集器件為光電轉換元件，目前的光電直讀光譜儀主要採用的是兩大類採集器，一種是光電倍增管，另外一種是CCD/CID檢測器，固體成像系統，任何一種採集器件，都存在著一個和照射光強、工作供電以及輸出電信號強度三個方面有關的函數，針對不同的光強，不同的供電，採集器的光電轉換效率，以及它的靈敏度、穩定性都會有很大的影響。所以如需自己調節這些參數ئ需謹慎咨詢儀器生產商的意見後或嚴格按照儀器說明書進行調整
(2)信號轉換的電路板及晶元不能長期處於潮濕、積灰過多的條件下，大部分電路板、晶元遇到灰塵過多或濕度過大的情況都會產生漏電現象，這就會在整個測量系統中產生暗電流，當暗電流大到一定程度ئ有可能造成測量系統電路中的器件損毀的情況。所以務必要保護好儀器的測量系統。有些型號的儀器測量系統置於分光室內部ئ一般情況下不需考慮。但世掘如出現真空泵油倒吸等情況ئ需立即和儀器生產商的技術支持聯系。
2.紅外光譜常識
紅外光譜原理概述
紅外光譜與分子的結構密切相關，是研究表徵分子結構的一種有效手段，與其它方法相比較，紅外光譜由於對樣品沒有任何限制，它是公認的一種重要分析工具。在分子構型和構象研究、化學化工、物理、能源、材料、天文、氣象、遙感、環境、地質、生物、醫學、葯物、農業、食品、法庭鑒定和工業過程式控制制等多方面宴謹的分析測定中都有十分廣泛的應用。
紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵，如力常數的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，並由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化，因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特徵吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。
由於分子內和分子間相互作用，有機官能團的特徵頻率會由於官能團所處的化學環境不同而發生微細變化，這為研究表徵分子內、分子間相互作用創造了條件。
分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特徵性，稱為指紋區。利用這一特點，人們採集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，並把它們存入計算機中，編成紅外光譜標准譜圖庫。
人們只需把測得未知物的紅外光譜與標准庫中的光譜進行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。
當代紅外光譜技術的發展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規測試並從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域，例如，色譜技術與紅外光譜儀聯合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創造了機會；把紅外光譜儀與顯微鏡方法結合起來，形成紅外成像技術，用於研究非均相體系的形態結構，由於紅外光譜能利用其特徵譜帶有效地區分不同化合物，這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。
3.直讀光譜儀的原理是什麼
首先我們先看下直讀光譜儀基本原理：金屬試樣與電極之間進行電弧。由於被測分析試樣激發後產生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入，導向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電倍增管或CCD將光轉化成電流。由此產生的光譜進行光電測定，進行需測元素的定量方法。
由此看出， 直讀光譜儀被測樣在規定條件內可一次性快速檢測出欲知的所有元素百分比含量，而且通過可靠可控的物理方法（光電轉換）實行快速、精準之亮點！適用於較寬的波長范圍；光電倍增管對信號放大能力強，對強弱不同譜線可用不同的放大倍率，相差可達10000倍，因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量 范圍差別很大的元素同時進行分析；線性范圍寬，更可做高含量分析，所以檢測范圍寬廣。
相對於傳統分析法而言，直讀光譜儀測試方法的優點是快速、准確、高效。該方法可以直接固體進樣，不用進行化學消解，可以減少消解過程以及定容過程所帶來的人為誤差； 智能軟體可實行「傻瓜式」的人性化操作，儀器校準、曲線標定、標准化、數據統計、材質分類等功能強大
4.直讀光譜儀的介紹
直讀光譜儀，英文名為OES(Optical Emission Spectrometer)，即原子發射光譜儀1。二戰後，由於歐洲重建，市場對鋼鐵檢測有巨大的需求，1947年貝爾德公司最先採用光電倍增管和真空泵技術，並以此來檢測鋼鐵中的非金屬元素。六十年代光電直讀光譜儀，隨著計算機技術的發展開始迅速發展，1964年ARL公司展示一套數字計算和控制讀出系統。由於計算機技術的發展，電子技術的發展，電子計算機的小型化及微處理機的出現和普及，成本降低等原因、於上世紀的七十年代光譜儀器幾乎100%地採用計算機控制，這不僅提高了分析精度和速度，而且對分析結果的數據處理和分析過程實現自動化控制。1隨著20世紀80年代計算機技術和軟體技術的發展，直讀光譜儀發展迅速。
5.光譜儀原理
根據色散元件的原理，光譜儀可分為棱鏡光譜儀、衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。光學多通道分析儀（oma）是近幾十年來發展起來的一種新型的具有光子探測器（ccd）和計算機控制的光譜分析儀。它集信息採集、處理和存儲功能於一體。
oma不再使用感光乳膠，避免和消除了暗室處理和後期一系列繁瑣的處理，測量工作從根本上改變了傳統的光譜技術，大大改善了工作條件，提高了工作效率。
利用oma進行光譜分析，測量准確、快速、方便、靈敏、響應時間快、光譜解析度高。測量結果可從顯示屏上讀出或由列印機和繪圖儀立即輸出。它已廣泛應用於幾乎所有的光譜測量、分析和研究工作，特別是在微弱和瞬態信號的檢測中。
(3)錫的光電直讀分析方法擴展閱讀
一台典型的光譜儀主要由一個光學平台和一個檢測系統組成。包括以下幾個主要部分：
1、入射狹縫： 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統的物點。
2、準直元件： 使狹縫發出的光線變為平行光。該準直元件可以是一獨立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上，如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。
3、色散元件： 通常採用光柵，使光信號在空間上按波長分散成為多條光束。
D. ICP-AES與光電直讀光譜分析儀的區別是什麼啊各自的優缺點是什麼，請蟲友們幫幫忙吧！！！！
老問題了。。。。。。
兩種儀器原理相同，但是發射光譜原理；
不同點：
一、ICP必須是液體通過蠕動泵進樣，即所有的樣品都需要酸消解後才能分析；光電直讀光譜分析的樣品是塊狀金屬，要仿彎孝求表面光潔並且具有一定的緻密程度（例如中間合金就無法分析）
二、ICP分析范圍包括：金屬、非金屬、固態、液態，單基本都需要前處理；光電直讀只能分析塊狀金屬
三、ICP與光電直讀的分析時間大約都在1分鍾之內，但ICP樣品需要較長的前處理時間，所以ICP大多數時間主要用來成分分析，同時可以作為仲裁結果；直讀光譜的前處理比較簡單，所以分析速度快，可以作為生產的質量中間控制環節，單結果不能作為仲裁
四、標樣，ICP可通過標准溶液配置標樣，靈活性較強；光電直讀因為是分析塊狀金屬，所以標樣也必須是塊狀的，所以標樣相對來說靈活性差，基本上都需要購買，除非你單位有超強的實力可以自行製作
有不鬧搏清楚的地方再補充吧，希望能幫到備稿你
E. 光電直讀光譜儀適用分析哪些微量元素
直讀光譜儀可以定性或者定量的分析金屬基體中的非金屬元素例如C,S,P，甚至N，也可以准確分析金屬元素例如鈦（Ti），釩（V），鉻（Cr），錳（Mn），鐵（Fe），鈷（Co），鎳（Ni），銅（Cu），兆仔鋅（橡大Zn）族如汪，硒（Se），鋯（Zr），鈮（Nb），鉬（Mo），鈀（Pd），銀（Ag）錫（Sn），銻（Sb），鉿（Hf），鉭（Ta），鎢（W），錸（Re），鉛（Pb），鉍（Bi）等。
F. 氧化礦中錫用原子吸收的原理
原子吸收光譜法 測定 礦石 錫 引言：光度分析中原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度法，簡稱原子吸收法。是基於蒸汽相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。它是測定痕量和超痕量元素的有效方法。具有靈敏度高、干擾較少、選擇性好、操作簡便、快速、結果准確、可靠、應用范圍廣、儀器比較簡單、價格較低廉等優點，而且可以使整個操作自動化，將試樣溶液中的待測元素原子化，同時還要有一定光強穩定的光源，並能給出同種原子特徵的光輻射，使之通過一定的待測之原子區域，從而測其吸光度，然後根據吸光度對標准溶液濃度的關系曲線：計算出試樣中待測元素的含量，這種方法稱為原子吸收光譜法。因此近年來發展迅速，是應用廣泛的一種儀器分析新技術。它能測定幾乎所有金屬元素和一些類金屬元素，此法已普遍應用於冶金、化工、地質、農業、醫葯衛生及生物等各部門，尤其在環境監測、食品衛生和生物機體中微量金屬元素的測定中，應用日益廣泛。 1． 概述：雲錫集團公司所屬礦山的錫礦以錫石為主，隨著錫礦資源的不斷開發，礦床貧化率不斷加大，對新礦源的尋找及開發有著巨大的需求，對原礦的分析方法也提出了更多的要求。雖然在錫分析中有「碘量法」這種廣泛而經典的分析方法，但對原礦，特別是低品位的原礦來說，碘量法有著一定的局限性，為此，本文擬對原子吸收分光光度法測錫作一些初步的討論。目前原子吸收法已廣泛應用於各個領域，對工業、農業、醫葯生、教學科研等發展起著積極的作用。隨著原子吸收技術的發展，推動了原子吸收儀器的不斷更新和發展，而其它科學技術進步，為原子吸收儀器的不斷更新和發展提供了技術和物質基礎。近年來，使用連續光源和中階梯光柵，結合使用光導攝象管、二極體陣列多元素分析檢測器，設計出李慶了微機控制的原子吸收分光光度計，為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統簡化了儀器結構，提高了儀器的自塵擾棚動化程度，改善了測定準確度，使原子吸收光譜法的面貌發生了重大的變化。聯用技術(色譜-原子吸收聯用、流動注射-原子吸收聯用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯用，不僅在解決元素的化學形態分析方面，而且在測定有機化合物的復雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發展方向。錫的原子吸收分析方法有過許多研究和報告。1961年B.M.Gatahous等提出了用空氣—乙炔富燃焰在錫的286.3nm共振線獲得5ug/ml的測錫特徵濃度。後來有人用長路吸收管在286.3nm處用氧—氫火焰測定過氧化氫中的錫，得到0.025ug/ml的特徵濃度。1968年又報到了 用氧化亞氮-----乙炔火焰測定錫，得到特徵濃度為1.6ug/ml。近年來又採用發生氫化物使錫分離測定的方法，提高了分析方法的選擇性和靈敏度。國內原子吸收光譜法測定錫已廣泛應用於各種物料分析舉例於表1—1。序號 方法 分析物料 方法說明1 空氣—乙炔火焰 礦石 過氧化鈉或碘化銨分解2 空氣—乙炔火焰 錫精礦 過氧化鈉熔融分解，2%鹽酸分解3 氧屏蔽空氣—乙炔火焰 礦石 過氧化鈉分解4 氬—氫火焰 礦石 過氧化鈉熔礦，鹽酸—檸檬派則酸—抗壞血酸介質，氨基硫脲，辛可寧，亞硝基紅鹽作掩蔽劑5 氬—氫火焰 礦石 過氧化鈉分解，苯萃取，氫氧化鈉溶液反萃2．原子吸收光譜法的基本原理2．1原子吸收光譜概述：當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等於原子中的電子由基態躍遷到較高能態（一般情況下都是第一激發態）所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。2．2原子吸收光譜的產生條件：①輻射能：hν=Eu-E0②存在有效的吸光質點，即基態原子。基於樣品中的基態原子對該元素的特徵譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。一般情況下原子都是處於基態的。當特徵輻射通過原子蒸氣時，基態原子從輻射中吸收能量，最外層電子由基態躍遷到激發態。原子對光的吸收程度取決於光程內基態原子的濃度。在一般情況下，可以近似的認為所有的原子都是處於基態。因此，根據光線被吸收後的減弱程度就可以判斷樣品中待測元素的含量。這就是原子吸收光譜法定量分析的理論基礎。2．3原子吸收光譜的特點 ：原子吸收光譜法是依椐處於氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低准確度高，選擇性好,分析速度快等優點。吸光度（A）與樣品中該元素的濃度（C）成正比。即 A=KC 式中，K為常數。據此，通過測量標准溶液及未知溶液的吸光度，又巳知標准溶液濃度，可作標准曲線，求得未知液中待測元素濃度。2．4原子吸收光譜法結果的計算：它採用的是標准曲線法，標准加入法，內標法等。其中標准曲線法和標准加入法應用較多。標准曲線法是用於共存組分不幹擾的試樣。標准加入法又稱增量法或直線外推法，是一種常用來消除基體干擾的測定方法，它是用於數量不多的試樣分析。在本論文中，具體使用標准曲線法。其法是配製不同濃度的標准溶液系列，由低濃度到高濃度依次分析，將獲得的吸光度對濃度作標准曲線。在相同條件下，測定待測樣品的吸光度，在標准曲線上查出對應的濃度值。本法應注意以下幾點：①所配製的標准溶液的濃度，應在吸光度與濃度呈直線關系的范圍內。②標准溶液與樣品溶液都應進行相同的預處理。③應該扣除空白值。④在整個分析過程中操作條件應保持不變。3．原子吸收光譜法測錫的條件選擇原子吸收法測錫，是基於錫的基態原子對光源輻射出的錫的特徵共振線吸收程度進行測量的方法。原子熒光分析則是通過測錫的蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度，以測定錫含量。錫的最靈敏吸收線波長為224.6nm，次靈敏吸收線波長為286.3,284.0,270.6nm等。火焰原子吸收光譜法測定礦石中錫含量則是在原子吸收光譜儀上，吸入錫一TOPO-MIBK至氧化亞氮一乙炔火焰中，於波長 286. 3 nm處進行測量。原子吸收光譜法測定錫最佳條件選擇：（1）吸收波長的選擇：通常選擇該種元素的共振線作為分析線。（2）空心陰極燈工作條件的選擇：空心陰極燈預熱時間應在15分鍾以上，輻射的銳線光才能穩定。燈工作電流為最大工作電流的（5～10mA）40％～60％。(3)火焰原子化操作條件的選擇：為保持高的原子化效率，試液噴霧時的提升量約為4～6毫升每分，霧化率達10％，根據被測元素的性質來選擇合適的火焰。為提高測定靈敏度，可適當調節燃燒器火焰的高度及它與入射光軸的角度。（4）光譜通帶的選擇：光譜通帶通常為0.1～5mm。（5）光電倍燈管負高壓的選擇：工作電壓約為最大工作電壓的1／3～2／3，保持有較好的穩定性和高的信噪比。．原子吸收光譜法的干擾及消除干擾；原子吸收法中的干擾效應，按其性質與產生原因，大致可分為光譜干擾，電離干擾，化學干擾，物理干擾，化學干擾。4．1光譜干擾：（1）在測定波長附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線 ——減小狹縫寬度（2）燈內有單色器不能分離的非待測元素的輻射 ——高純元素燈（3） 待測元素分析線可能與共存元素吸收線十分接近——另選分析線或化學分離。4．2電離干擾：待測元素在高溫原子化過程中因電離作用而引起基態原子數減少的干擾（主要存在於火焰原子化中）電離作用大小與： ①待測元素電離電位大小有關——一般：電離電位< 6 ev ， 易發生電離 ②火焰溫度有關——火焰溫度越高，越易發生電離。消除方法： ⑴ 加入大量消電離劑，如 NaCl 等； ⑵控制原子化溫度。4．3物理干擾：由於溶質或溶劑的性質（粘度、表面張力、蒸汽壓等）發生變化使噴霧效率及原子化程度變化的效應（使結果偏低）抑制方法： ①標准加入法（基體組成一致）； ②加入表面活性劑（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）。4．4化學干擾：定義：待測元素不能從它的化合物中全部離解出來或與共存組分生成難離解的化合物氧化物、氮化物、氫氧化物、碳化物等。4．4．1各類影響：（1）酸類和鹽類的影響：5%的鹽酸以及10%的硝酸，高氯酸對錫224.6nm譜線沒有影響，而硫酸硝酸對錫的測定有干擾，使錫的吸收值降低：對錫的286.3nm譜線，20%的鹽酸高氯酸以及10%的硝酸和5%的氟硼酸無干擾，若用氫化物發生原子吸收測定礦石中微量錫時情況就不同。酸度對錫的測定有影響有嚴格控制。因吸收值隨酸度的增大而下降，一般控制酸度在≤0.1mol/l為宜。在氫火焰中硫酸鹽和磷酸鹽顯著降低錫的吸收，而在乙炔火焰中使錫的吸收值略增加。硝酸鹽在氫火焰和乙炔火焰中都降低錫的吸收值。（2）有機溶劑的影響：有機溶劑在原子吸收光譜法測定錫中有熄滅效應，酮和丁酮使錫的吸收值下降，丁酮和丙酮降低的更嚴重，醇類也是如此。當便用醇類為萃取劑時發現烴鏈上開為正丁醇時，錫的吸收值劇烈下降。（3）元素的干擾：許多陽離子對錫的測定有影響，如：100ug的鉛．銅．鋅和鎳單獨或組合存在時，在空氣乙炔火焰中的干擾＜3%，500ug的鈉在空氣氫火焰中降低錫的吸收值15%,而在空氣乙炔火焰中又無正干擾。大多數的鹼金屬和過渡金屬都增大錫的吸收值，各種鹼金屬都增大錫的吸收值，各種鹼金屬產生嚴重的偏低效應，其中鐵的影響最大，它的化合物中又以三氯化鐵的干擾最為嚴重。金屬元素的離子化干擾和溶解物的氣化干擾以及錫本身在空氣氫火焰或者空氣乙炔火焰中有20%的錫原子呈離子狀態，導致錫有更高的電離電位，就有可能產生錫的化學離子化，這些都會引起錫原子的吸收波動從而產生正的或者負的偏差。4．4．2各類干擾的消除：﹙1﹚.酸類的影響一般是通過試驗進行選擇，在不影響錫的測定結果下，採用一定的酸度范圍加以嚴格控制。特別是採用氫化物原子吸收法測定，控制酸度更為重要。﹙2﹚其他元素的干擾採用下列方法消除：a.在達到測定錫的靈敏度前提下，控制稱樣量，使其共存元素不幹擾測定。b.在被測元素的標准溶液中加入同樣的干擾元素，此法主要用於消除基體的干擾。c.分離後測定，用氟化銨—碘化銨升華法，然後用鹽酸處理升華物再進行測定、萃取分
G. 檢測鋼鐵中各化學成分的方法
主要成分鐵可以用氧化還原滴定
其他微量成分可以用原子吸收光譜