成分分析方法

A. 燃料成分分析方法分為哪幾種各種方法需要測定哪些成分

1、化學分析法：利用物質化學反應為基礎的分析方法，稱為化學分析法。每種物質都有其獨特的化學特性，我們可以利用物質間的化學反應並將其以一種適當的方式進行表徵，用以指示反應的進程，從而得到材料中某些組合成分的含量；
2、原子光譜法：原子光譜是原子吸收或發出光子的強度關於光子能量（通常以波長表示）的圖譜，可以提供關於樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類：原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜；
3、X射線能量色散譜法（EDX）：EDX常與電子顯微鏡配合使用，它是測量電子與試樣相互作用所產生的特徵X射線的波長與強度，從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。每種元素都有一個特定波長的特徵X射線與之相對應，它不隨入射電子的能量而變化，測量電子激發試樣所產生的特徵X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產生的特徵X射線強度成正比，據此可以測定元素的含量；
4、電子能譜分析法：電子能譜分析法是採用單色光源或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發而發射出來，然後測量這些電子的強度與能量的分布，從而獲得材料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米，所以它僅僅是表面成分的反應；
5、X射線衍射法（XRD）：XRD也可以輔助用來進行物相的定量分析。它的依據是，物相的衍射線強度隨著含量的增加而提高。但是並不成正比，需要加以修正，採用Jade程序就可以對物相進行定量分析；
6、質譜法（MS）：它是將被測物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特徵之一，不同的物質有不同的質量譜（簡稱質譜），利用這一性質，可以進行定性分析；譜峰強度也與它代表的化合物含量有關，可以用於定量分析；
7、分光光度計法：分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光線透過測試的樣品後，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計和紫外分光光度計；
8、火花直讀光譜儀：火花直讀光譜儀用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化並被激發而發射出各元素的特徵波長，用光柵分光後，成為按波長排列的「光譜」，這些元素的特徵光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統將電信號積分並進行模/數轉換，然後由計算機處理，並列印出各元素的百分含量。

B. 化學成分分析有哪些方法及其優缺點

化學成分分析：
紅外光譜，拉曼光譜，原子吸收光譜，X射線熒光光譜分析，輝光放電質譜分析，X射線能譜分析，俄歇電子能譜等等

C. 分析物質成分有什麼方法

分析物質成分方法：主成分分析是一種綜合評價方法。它比較了樣品的相對位置，比較了樣品的優缺點，缺口和原因。方向不積極，沒有正確的結論。因此，在分析中，必須轉發指標體系中的強度逆指數和中等指數。
主成分分析的理論和計算較為成熟，但主成分分析的應用尚未達到解決實際問題的成熟狀態。
根據總結，一些用戶在應用主成分分析方法進行綜合評價時有以下10個問題。
1、原始數據不正，有什麼影響？如何轉發？
2、原始變數是否意味著主成分的平方和不是1對？
3、主成分分析的主成分正交旋轉後會發生什麼？
4、回歸計算是否需要主成分分析的主要成分？
5、主成分分析和正交因子分析嗎？
6、何時進行主成分分析？
7、主成分分析有時會丟失一些原始變數的原因是什麼？
8、如何命名主成分並維護原始變數和多個主成分之間的內在關系？
9、前m個主成分仍然是多因素，客觀上只使用綜合主成分進行綜合分析？
10、綜合評價結果，如何深入了解決策相關程度？
主成分分析服務范圍
1、產品開發或改進：一般分析，比較分析，特殊需求分析。
2、質量控制：供應商評估，內部控制檢查。
3、工業診斷：異物分析，失效分析，副產物分析。
4、了解成分:(溶劑，表面活性劑，樹脂，主成分）定性和定量分析，名稱
5、組分定量或驗證，未知重復，無機定性定量，橡膠和塑料主成分表徵等。

D. 名詞解釋： 成分分析法

成分分析法的基本要點可以簡單概括為：將句子分為若干組成部分，並給它們以名稱，如：主語、謂語、賓語、補語、定語、狀語；從預訂的句子的組成成分出發，把句子的基本成分和附加成分在一個平面上全部分析出來；根據句子成分間的一般搭配關系說明一切句子的格局。成分分析法以劃定句子成分，說明句子格局為終點或目的。

E. 成分分析法和層次分析法的不同

成分分析法是用特定的符號表示句子成分的分析方法,其特點是表示的句子成分比較直觀,缺點是不能很好的表示構成句子的成分之間的層次關系；層次分析法是用框圖表示構成句子的詞語之間的結構層次和結構關系的分析方法,起特點是能很好地表現句子的結構層次,但缺點也很明顯,就死一個句子的分析,表達出來要較大的篇幅.

F. 什麼是主成分分析方法

主成分分析也稱主分量分析，旨在利用降維的思想，把多指標轉化為少數幾個綜合指標。 在統計學中，主成分分析（principal components analysis,PCA）是一種簡化數據集的技術。它是一個線性變換。這個變換把數據變換到一個新的坐標系統中，使得任何數據投影的第一大方差在第一個坐標(稱為第一主成分)上，第二大方差在第二個坐標(第二主成分)上，依次類推。主成分分析經常用減少數據集的維數，同時保持數據集的對方差貢獻最大的特徵.這是通過保留低階主成分，忽略高階主成分做到的。這樣低階成分往往能夠保留住數據的最重要方面.但是，這也不是一定的，要視具體應用而定.

G. 化學成分分析

彩色寶石化學成分復雜,微量元素種類多,對多數不具明顯內部包體及生長特徵的樣品,其微量元素含量及其組合特徵是產地鑒別最主要的「指紋性」特徵。現階段主要使用的無損及微損的元素分析方法有X射線熒光能譜儀(EDXRF)、激光燒蝕電感耦合質譜儀(LA-ICP-MS)、電子探針(EPMA)和二次離子質譜儀(SIMS)。各種方法儀器在性能、檢出限等方面對樣品的要求都不一樣。其中,二次離子質譜儀為高集成、高精度的超大型儀器,除能對樣品中的微量元素進行定量測試外,還能對樣品的部分同位素組成進行定量測試。

(一)X射線熒光能譜儀(EDXRF)

X射線熒光能譜儀(圖2-14)在珠寶玉石鑒定,特別是對樣品的主要化學成分及微量元素的定性和半定量測試方面均有廣泛應用,是眾多化學成分分析儀器中少有的完全無損的分析儀器。

X射線熒光能譜儀由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線)激發被測樣品,受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,並且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量,然後,儀器軟體將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。

圖2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相圖

圖2-18 不同產地天然變石中兩種主要致色微量元素w(Fe₂O₃)/w(Cr₂O₃)二元系相圖

(三)電子探針(EPMA)

電子探針可以定量或定性地分析物質的化學成分、表面形貌及結構特徵,是一種有效、無損的化學成分分析方法。其基本原理是用聚焦很細的電子束照射所檢測樣品的表面,激發組成礦物元素的特徵X射線。用分光器或檢波器測定X射線熒光的波長,將其強度與標准樣品對比,或根據不同強度校正直接計數出組分含量。由於電子束照射面積很小,因而相應的X射線特徵譜線可反映出該微小區域內的元素種類及其含量。

為了便於選擇和確定分析點,電子探針的鏡筒內裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統,以確保分析位置。目前電子探針可以檢測到絕大多數元素,包括以前不能檢測的輕量元素,這種微區定量的檢測手段在彩色寶石產地鑒定方面發揮著重要作用。但由於樣品製作有時需要磨製特定的探針片,且需要鍍導電膜,故其主要應用於珠寶玉石研究中,在實際的珠寶玉石鑒定方面使用較少。

(四)激光誘導擊穿光譜儀(LBS)

激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)應用的是一種光譜探測技術。其基本原理為用高能激光產生的能量脈沖燒蝕樣品表面的微區,處於高溫下的燒蝕樣品的原子和離子均處於活躍性極強的激發態,因此會釋放特定波長的光譜,通過用高靈敏度的光學光譜儀收集燒蝕樣品表面的光譜,根據光譜測量得出樣品中的化學元素組成。21世紀初,當市場上出現鈹擴散處理的橙色藍寶石時,由於常規的X射線熒光光譜儀不能檢測出Be元素,而能檢測出Be元素的儀器,如激光燒蝕等離子體質譜儀和二次離子質譜儀太昂貴,瑞士寶石研究所研發了用於珠寶玉石鑒定用的LIBS儀器。

激光誘導擊穿光譜儀相對於其他測試Be元素的方法(如激光燒蝕等離子質譜儀LA-ICP-MS和次級離子質譜SIMS)而言,具有易於操作、體積較小等優越性。由於此儀器要用高能的激光器和CCD光譜儀,故價格比較昂貴,但其壽命較長,耐消耗,且靈敏度高,可以測試出很低含量的鈹,同時幾乎可以分析所有的化學元素,並且可根據譜峰的高低來對其含量進行比較,在珠寶玉石的鑒定、檢測和研究中發揮著越來越重要的作用。

該儀器的缺點是只能定性分析樣品的元素組成,無法實現其定量化。對寶玉石而言,LIBS技術仍是一種有損分析,會在其表面形成微小的熔坑,故應在可激發范圍內盡量降低激光能量,利用環境氣體來降低檢測限及提高譜線強度,以減少損耗。

(五)二次離子質譜儀(SIMS)

二次離子質譜儀(SIMS)採用質譜技術,利用離子束把待分析的材料從表面濺射出來,通過分析表面原子層以確定樣品表面元素組成和分子結構,其特點是高靈敏度和高解析度。

二次離子質譜儀的化學元素分析范圍很廣,由最小的氫至原子量很大的元素均可檢測,其高靈敏度體現在它可以檢測含量十億分之幾的微量元素(即檢測極可達10^-9)。二次離子質譜儀不但可作表面及整體的元素分析,又可直接作影像觀察,其靈敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制樣和儀器准備時間,分析成本相對於LA-ICP-MS尤其是LIBS來說要高。此外,如果經過了精確校準,SIMS也可以確定固體物質中的主要和次要同位素組成。到目前為止,SIMS在寶石學上的應用主要是彩色寶石的產地特徵研究。

H. 礦物成分分析方法

礦物化學成分的分析方法有常規化學分析，電子探針分析，原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜，等離子光譜和極譜分析，中子活化分析及等離子質譜分析等。

在選擇成分分析方法時，應注意檢測下限和精密度。

檢測下限（又稱相對靈敏度）指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然，檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。

精密度（又稱再現性或重現性）指某一樣品在相同條件下多次觀測，各數據彼此接近的程度。通常用兩次分析值（C₁和C₂）的相對誤差來衡量分析數值的精密度。即

相對誤差RE=

×100%

常量元素（含量大於或等於0.1%）分析中，根據要求達到分析相對誤差的大小，對分析數據的精密度作如下劃分：

定量分析：RE＜±5%近似定量分析：RE＜±（5～20）%

半定量分析：RE=（20～50）%

定性分析：RE＞±100%

定量分析要求主要是對常量組分測定而言的，微量組分測定要達到小於±5%的相對誤差則比較困難。

1.化學分析法

化學分析方法是以化學反應定律為基礎，對樣品的化學組成進行定性和定量的系統分析。由於化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法，故又稱「濕法分析」。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經典的分析方法，檢測下限較高，只適用於常量組分的測定；比色法由於應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑，可用於部分微量元素的測定。

化學分析法的特點是精度高，但周期長，樣品用量較大，不適宜大量樣品快速分析。

2.電子探針分析法

電子探針X射線顯微分析儀，簡稱電子探針（EMPA）。它是通過聚焦得很細的高能量電子束（1μm左右）轟擊樣品表面，用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長與強度，或用半導體探測器的能量色散方法，對樣品上被測的微小區域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒，還是薄片、光片，都可以進行非破壞性的分析。

電子探針的主體由電子光學系統、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統4大部分組成。此外，還配有真空系統、自動記錄系統及樣品台等（圖24-3）。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀，過去電子探針只採用前者，因為它解析度高，精度高，但速度慢。現代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析，但精度較前者差。

圖24-3 電子探針結構示意圖

電子探針可測量元素的范圍為⁴Be—⁹²U。靈敏度按統計觀點估計達十萬分之三，實際上，其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區內某元素的含量達10^-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm，最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析，還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描，測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化（稱濃度分布曲線）。面掃描是電子束在樣品表面掃描，即可在熒屏上直接觀察並拍攝到該元素的種類、分布和含量（照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度）。目前，電子探針已卓有成效地應用於礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。

值得注意的是，電子探針一個點的分析值只能代表該微區的成分，並不是整個礦物顆粒的成分，更不能用來代表某工作區該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的，不能「以點代面」。對微米級不均勻的礦物，只有採用適當的多點測量，以重現率高的點為依據討論礦物成分的特徵和變化，才能得到較可靠的認識。此外，電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物，而對以類質同象混入物形式存在的元素，電子探針是無能為力的。要解決這個問題，必須用綜合的手段。應當指出，根據在電子探針面掃描圖像上，將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據是不夠充分的，因為混入元素的均勻分布，並不都是因為呈類質同象形式所引起，還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現代電子探針的解析度（約7.0μm），還不能區分它們，需要用高分辨的透射電鏡（解析度達0.5～1nm，相當於2～3個單位晶胞）、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合，才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。

電子探針分析法對發現和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由於電子探針在微區測試方面具有特效，因而對於難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。

電子探針也有它的局限性。例如，它不能直接測定水（H₂O，OH）的含量；對Fe只能測定總含量，不能分別測出Fe²⁺和Fe³⁺含量等。

電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質，則需將樣品置於真空噴塗裝置上塗上一薄層導電物質（碳膜或金膜），但這樣往往會產生難於避免的分析誤差，同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑，未經磨光的樣品最多隻能取得定性分析資料，因為樣品表面不平，會導致電子激發樣品產生的X射線被樣品凸起部分所阻擋，所得X射線強度會減低，影響分析的精度。

3.光譜類分析法

光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多，目前我國以使用發射光譜分析（ES）、原子吸收光譜分析（AA）、X射線熒光光譜分析（XRF）和電感耦合等離子發射光譜（ICP）、原子熒光光譜（AF）、極譜（POL）等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適於檢測樣品中的微量元素，對含量大於3%者精度不夠高。

光譜分析的基本原理概括起來是：利用某種試劑或能量（熱、電、粒子能等）對樣品施加作用使之發生反應，如產生顏色、發光、產生電位或電流或發射粒子等，再用光電池、敏感膜、閃爍計數器等敏感元件接收這些反應訊號，經電路放大、運算，顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數字顯示器、熒光屏或列印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。

圖24-4 光譜分析流程圖

4.X射線光電子能譜分析法

X射線光電子能譜儀由激發源、能量分析器和電子檢測器（探測器）三部分組成。其工作原理是：當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時，單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子，這個電子因此獲得能量hv。如果hv大於該電子的結合能E_b，該電子就將脫離原來的能級。若還有多餘能量可以使電子克服功函數ϕ，電子將從原子中發射出去，成為自由電子。由入射光子與原子作用產生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產生的光電子能逸出並被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息（0.5～5nm）。

光電過程存在如下的能量關系：

hv=E_b+E_k+E_r

式中：E_r為原子的反沖能；E_b為電子結合能；E_k為發射光電子的動能。E_r與X射線源及受激原子的原子序數有關（隨原子序數的增大而減小），一般都很小，從而可以忽略不計。E_k可實際測得，hv為X射線的能量，是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能（結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引並處於最低能態時所需克服的能量）。光電子能譜就是通過對結合能的計算並研究其變化規律來了解被測樣品的元素成分的。

X射線光電子能譜儀可用於測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素，樣品用量少（10^-8g），靈敏度高達10^-18g，相對精度為1%，特別適於做痕量元素的分析，而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定，還可選擇不同的X射線源，求得不同電子軌道上的電子結合能，研究化合物的化學鍵和電荷分布等，還可測定同一種元素的不同種價態的含量。

5.電感耦合等離子質譜分析法

電感耦合等離子體質譜（Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry，簡稱ICP-MS）技術是1980年代發展起來的、將等離子體的高溫（8000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。

ICP-MS的工作原理及其分析特性：在 ICP-MS 中，等離子體作為質譜的高溫離子源（7000K），樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐介面和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子，掃描元素質量數范圍從6到260，並通過高速雙通道分離後的離子進行檢測，直接測定的濃度范圍從10^-12到10^-6。因此，與傳統無機分析技術相比，ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍，具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。

ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣，主要應用有：①通過譜線的質荷之比進行定性分析；②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標准溶液，多數元素測定誤差小於20%；③用標准溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能；④利用ICP-MS測定同位素比值。

在礦物研究方面的應用有：礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析；鉑族元素分析；溴、碘等非金屬元素的分析；同位素比值分析；激光剝蝕固體微區分析等。

6.穆斯堡爾譜

穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是⁵⁷Fe和¹¹⁹Sn。

圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜

由於地殼中鐵的分布相當廣泛，很多礦物都含鐵，因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜，圖中顯示了 Fe²⁺離子在兩種八面體配位位置M₁和M₂中的分配情況，AA′雙峰表示M₁位的Fe²⁺，CC′雙峰表示M₂位的Fe²⁺。

穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類；確定礦物中鐵、錫的氧化態（如 Fe³⁺，Fe²⁺含量及比值）、電子組態（如低自旋、高自旋）、配位狀態及化學鍵；確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體；進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。

穆斯堡爾技術目前還不太成熟，通常要求低溫工作條件，可測的元素種類不多，譜線解釋理論也不夠完善，但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。

I. 現代漢語中句子成分分析法有哪些

主要有兩種：一、簡易符號法。2、層次分析法。層次分析法又有從大到小的階梯圖示法和從小到大的樹形圖示法。