離子色譜分析方法通則

A. 離子色譜法測定水中陰離子

離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

二、注意事項:

1、查淋洗液與分離柱是否一 致:是否過期，是否滿足當天的需悉搏要，廢液桶的容量。

2、接通氣路並調節氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力。

3、排除氣泡:根據實際情況進行，淋洗液加壓後旋松廢液閥，開泵沖洗1 ~2分鍾後，停泵，旋緊廢液閥。

B. 離子色譜的基本原理是什麼

基本原理：

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

• 離子交換色譜

高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑飢余，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

• 離子排斥色譜

它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保爛拆滾留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

• 離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

C. 氯量及溴量的測定 高效離子色譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氯和溴含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量和溴量的測定。

本方法檢出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法測定范圍：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用（Na₂CO₃：ZnO=3：2）混勻，經燒結後用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體（陽離子）後，將試液注入儀器，在[c（NaHCO₃）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO₃）=0.0044mol/L]淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導；再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在[c（NaNO₃）=0.015mol/L]的淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器分別記錄各離子濃度的峰高值，同時測定工作曲線上各個氯離子和溴離子濃度的峰高值，並在相應工作曲線上，分別查得試液中各離子含量，計算氯量和溴量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水（電導率＜1μS／cm）。

4.1 無水乙醇

4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑

碳酸鈉（優級純）和氧化鋅（優級純）按3∶2的比例充分混勻備用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H₂SO₄）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）緩慢地加入700mL水中，攪勻。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H₂SO₄）=0.025mol/L]

准確分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）於1000mL水中，攪勻。

4.6 732型陽離子交換樹脂（50～100網目）

先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以約 1.5mL／min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

4.7 碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液[c（NaHCO₃）-c（1/2Na₂CO₃）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

稱取碳酸氫鈉（優級純）0.2352g和碳酸鈉（優級純）0.2332g溶於1000mL水中。用時配製。

4.8 硝酸鈉溶液［c（NaNO₃）=0.015mo1／L］

稱取1.275g硝酸鈉［含Ag＜100 ng］溶於1000mL水中。用時配製。

4.9 氯標准溶液

4.9.1 氯標准溶液I［ρ（Cl^-）=1.000mg／mL］稱取1.6485g已在500℃灼燒1h後的高純氯化鈉，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.9.2 氯標准溶液Ⅱ［ρ（Cl^-）=100μg／mL］移取10.0mL氯標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.9.3 氯標准溶液Ⅲ［ρ（Cl^-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯標准溶液Ⅱ（4.9.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10 溴標准溶液

4.10.1 溴標准溶液Ⅰ［ρ（Br^-）=100μg/mL］稱取0.1489g已於105℃乾燥1h後的高純溴化鉀，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10.2 溴標准溶液Ⅱ［ρ（Br^-）=10μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅰ（4.10.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10.3 溴標准溶液Ⅲ［ρ（Br^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅱ（4.10.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀

5.2 DIONEX分離柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 電導檢測器

5.5 安培檢測器

5.6 銀工作電極

5.7 記錄器

量程1mV～10mV。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中，備用。

試料量 依據元素含量，稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白實驗

隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 依據各元素的含量，稱取試料（6.1）置於預先盛有1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）的磁坩堝中，攪勻後，並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）；置於低溫馬弗爐中，自低溫升溫至800℃，保持800℃ 0.5h後取出冷卻；將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置於50mL干燒杯中，加5g陽離子交換樹脂（4.6），靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2次～3次。

6.4.3 按儀器工作條件（見附錄A），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個氯離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的氯量。

6.4.4 按儀器工作條件（見附錄B），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再由安培檢測器測量，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個溴離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的溴量。

註：每測試5個試液後，應校對檢查測量工作曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的准確性。

6.4.5 工作曲線的繪制

6.4.5.1 分別移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液Ⅲ（4.9.3），置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。以下操作按（6.4.3）節進行。測量完畢，以氯離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制氯的工作曲線。

6.4.5.2 分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液Ⅲ（4.10.3），置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.4）節進行。測量完畢，以溴離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制溴的工作曲線。

7 分析結果的計算

按公式（1）計算氯的含量，按公式（2）計算溴的含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：P——從工作曲線上查得試料溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；P₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度見表1及表2。

表1 精密度［w（Cl^-），10^-6］

表2 精密度［w（Br^-），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 測定氯的儀器工作條件

測定氯的儀器工作條件見表A.1。

表A.1 測定氯的儀器工作條件

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 測定溴的儀器工作條件

測定溴的儀器工作條件見表B.1

表B.1 測定溴的儀器工作條件

B.1.1 電極活化步驟 首先將分離柱從色譜儀上取下，再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管聯接，然後用注射器取5mL溴離子標准溶液（ρ（Br^-）=1.00 mg/L）分兩次注入儀器，由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。

註：電極活化只是在電極拋光後才需要。

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1及表C.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值為一級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI統計結果表

表C.2 Br統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

D. 離子色譜法測定水中氨氮含量的標准檢驗方法

請參考這篇文獻《離子色譜法測定水中氨氮含量》

【題名】離子色譜法測定水中氨氮含量
【作者】楊文英 王艷春
【機構】北京市通州區疾病預防控制中心,北京101100
【刊名】《中國衛生檢驗雜志》 2005年第15卷第11期,1338-1339頁
【關鍵詞】離子色譜法 氨氮 水
【文摘】目的：用離子色譜法測定水中的氨氮含量。方法：採用DX-120型離子色譜儀，選用IonPac CS12A分離柱，淋洗液為20mmol／L甲烷磺酸，流速為0．60ml／min，電導檢測器。結果：氨氮濃度在0．04—2．0mg／L范圍內具有較好的線性關系，相關系數為0．9997，檢出限為0．010mg／L。測定方法具有較好的精密度和准確度，相對標准偏差為0．82％，加標回收率在 95．2％-107．0％之間。在Na^＋離子濃度不影響氨氮測定的條件下，與納氏試劑分光光度法做對比實驗，兩種方法測定結果無顯著性差異。結論：該方法操作簡便、快速、無污染，可用於水中氨氮含量的分析。

建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習！
分析測試網路網這塊做得不錯，氣相、液相、質譜、光譜、葯物分析、化學分析、食品分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網址網路搜下就有。

E. 離子色譜原理

離子色譜原理是利用離子交換原理,連續對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子慶賀時，分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液做淋洗液。

特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

F. 離子色譜法基本原理

離子色譜法基本原理是離子色譜法(ion chromatography, IC) ，是高效液相色譜法的一種，是分析離子的一種液相色譜法。

目前，離子色譜法已經在能源、環境、冶金、電鍍、半導體、水文地質等方面廣泛應用，並且開始進入了與生命科學有關的分析領域。我國從80年代初期引進離子色譜儀，開始了離子色譜的應用研究工作，同時也開始謹罩了儀器燃腔的研製，目前已能生產離子色譜儀。隨著離子色譜技術的發展，離於色譜儀在我國的應用將日益普及。

G. 26個《現代分析儀器分析方法通則及檢定規程》目錄

編號名稱

JY／T001—1996傅里葉變換紅外光譜法通則

JY／T002—1996激光喇曼光譜分析方法通則

JY／T003—1996有機質譜分析方法通則

JY／鋒純T004—1996表面熱電離同位素質譜法通則

JY／T005—1996電子順磁共振譜法通則

JY／T006—1996脈沖傅里葉變換電磁體核磁共振波譜法通則

JY／T007—1996超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜法通則

JY／T008—1996四圓單晶X射線衍射儀測定小分子化合物的晶體及分析結構分析方

法通則

JY／T009—1996多晶體X射線衍射法通則

JY／T010—1996分析型掃描電子顯微術通則

JY／T011—1996透射電子顯微術通則

JY／T012—1996金相顯微鏡分析方法通則

JY／T013—1996電子能譜法通則

JY／T014—1996熱分析法通則

JY／T015—1996感耦等離子體原子發射光譜法通則

JY／T016—1996波長色散型X射線熒光光譜法通則

JY／T017—1996元素分析儀方法通則

JY／T018—1996液體閃爍分析方法通則

JY／T019—1996氨基酸分析方法通則

JY／T020—1996離子色譜分析方法通則

JY／T021—1996分析型氣相色譜法通則

JY／T022—1996紫外和可見吸收光譜法通則

JY／T023—1996石墨爐原子吸收分光光度法通則

JY／T024—1996高效液相色譜法通則

JY／T025—1996宏核光柵型熒光分光光度法通則

JY／T026—1996圓二色譜法通則

JJG（教委）001—蔽基掘1996傅里葉變換紅外光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）002—1996激光喇曼光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）003—1996有機質譜儀計量檢定規程

JJG（教委）004—1996表面熱電離同位素質譜儀計量檢定規程

JJG（教委）005—1996電子順磁共振譜儀計量檢定規程

JJG（教委）006—1996脈沖傅里葉變換電磁體核磁共振譜儀計量檢定規程

JJG（教委）007—1996超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀計量檢定規程

JJG（教委）008—1996四圓單晶X射線衍射儀計量檢定規程

JJG（教委）009—1996轉靶X射線多晶體衍射儀計量檢定規程

JJG（教委）010—1996分析型掃描電子顯微鏡計量檢定規程

JJG（教委）011—1996透射電子顯微鏡計量檢定規程

JJG（教委）012—1996金相顯微鏡計量檢定規程

JJG（教委）013—1996電子能譜儀計量檢定規程

JJG（教委）014—1996熱分析儀計量檢定規程

JJG（教委）015—1996感耦等離子體原子發射光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）016—1996波長色散型X射線熒光光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）017—1996元素分析儀計量檢定規程

JJG（教委）018—1996液體閃爍分析儀計量檢定規程

JJG（教委）019—1996氨基酸分析儀計量檢定規程

JJG（教委）020—1996離子色譜儀計量檢定規程

JJG（教委）021—1996分析型氣相色譜儀計量檢定規程

JJG（教委）022—1996紫外和可見吸收光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）023—1996原子吸收光譜儀計量檢定規程

JJG（教委）024—1996高效液相色譜儀計量檢定規程

JJG（教委）025—1996光柵型熒光分光光度計計量檢定規程

JJG（教委）026—1996圓二色譜儀計量檢定規程

H. 請問離子色譜法的工作原理是什麼

您好，很高興為您解答！

樣品閥處於裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋睜毀洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型悉鏈備淋洗液轉換為水，碳酸根淋洗液轉換為碳酸，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉化為相應的酸，電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號，數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量，測出相應離子含量。

此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

希望安徽康菲爾喚中檢測科技有限公司的回答對您有所幫助~

I. 碘量的測定 高效離子色譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中碘含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中碘量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.2μg／g碘。

本方法測定范圍：0.6μg／g～500μg／g碘。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用（Na₂CO₃∶ZnO=3∶2）混合試劑混勻，經燒結後用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體（陽離子）後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，將試液注入儀器，在［c（NaNO₃）=0.015mol/L］硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5）。在分離柱中，經洗提與交換使碘離子與其他陰離子分離，然後經過電化學檢測器，測定碘離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，同時測定工作曲線上各個碘離子濃度的峰高值，並在相應的工作曲線上，分別查得試液中碘含量以計算碘量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水（電導率＜1μS／cm）。

4.1 無水乙醇

4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合試劑

碳酸鈉（優級純）和氧化鋅（優級純）按3∶2的比例充分混勻後備用。

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液［c（1/2H₂SO₄）=2mo1／L］

移取42mL硫酸（4.3）緩慢地加到700mL水中，攪勻備用。

4.5 732型陽離子交換樹脂（50～100網目）

先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mL硫酸溶液（4.4），以約 1.5mL／min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

4.6 抗壞血酸溶液［ρ（C₆H₈O）=15g/L］

稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中。用時配製。

4.7 氫氧化鈉溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］

稱取4.0g氫氧化鈉溶於100mL水中。用時配製。

4.8 硝酸鈉溶液［c（NaNO₃）=0.015 mol/L］

稱取1.275g硝酸鈉［含Ag＜100ng］溶於1000mL水中。用時配製。

4.9 碘標准溶液

4.9.1 碘標准溶液Ⅰ［ρ（I^-）=100μg／mL］稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

4.9.2 碘標准溶液Ⅱ［ρ（I^-）=10μg／mL］移取10.0mL碘標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於100mL容量瓶中，加入1.0mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.9.3 碘標准溶液Ⅲ［ρ（I^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL碘標准溶液Ⅱ（4.9.2），置於100mL容量瓶中，加入1.0mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用時配製。

5 儀器及材料

5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀

5.2 DIONEX分離柱

HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 安培檢測器

5.4 銀工作電極

5.5 記錄器

量程1mV～10mV

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中，備用。

試料量 稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白實驗

隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於預先盛有1.5g碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑（4.2）的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2），置於馬弗爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液（4.6）搖勻，加5g陽離子交換樹脂（4.5）。在靜態交換過程中需搖動2次～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min（總共約需2h）。

6.4.3 用注射器吸出3mL經靜態交換後的制備溶液（6.4.2），置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液（4.7）將試液調至pH 7～8之間（約需用氫氧化鈉（4.7）0.15mL）。

6.4.4 按儀器工作條件（見附錄A），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.3），注入儀器（進樣閥），經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個碘離子濃度的峰高值。從工作曲線上查得相應的碘量。

註：每測試5個試液後，應校對檢查測量工作曲線上某一碘濃度的峰高值是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的准確性。

6.4.5 工作曲線的繪制。分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘離子標准溶液（4.9.3），置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.4）節進行。測量完畢，以碘離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制碘的工作曲線。

7 分析結果的計算

按下列公式計算碘的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中碘的濃度，ng／mL；ρ₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，ng／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g；1.07——稀釋因子（由6.4.2和6.4.3步驟中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測量液的體積變化）。

8 精密度

碘量的精密度見表1。

表1 精密度［w（I^-），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 儀器工作條件

見表 A.1。

表A.1 儀器工作條件

A.2 電極活化步驟

首先將分離柱從色譜儀上取下，再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管連接，然後用注射器取5mL碘離子標准溶液ρ（I）=10.00 mg/L分兩次注入儀器，由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。

註：電極活化只是在電極拋光後才需要。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 I統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

J. 常見的離子.化合物的分析方法選擇

離子色譜法 ion chromatography, IC
狹義地講，是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質差禪蠢分離和分析的色譜方法；廣義地講，是基於被測物的可離解性（離子性）進行分離的液相色譜方法。
1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離，並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展，非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理，離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式（方式）。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法，是離子色譜日常分析工作的主體，通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。

離子色譜儀 離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現代離子色譜，其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換虛陪劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之後，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可准確測量的電導信號。
離子色譜主要用於環境樣品的分析，包括襲螞地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。
另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。
經常檢測的常見離子有：
陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。
陽離子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長，一針樣品打進去，約在20分鍾以內就可得到7個常見離子的測定結果，這是其他分析手段所無法達到的，關於陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優越性。