Ⅰ 煤中全硫的測定方法有幾種
1.艾士法定硫. 2.庫侖自動滴定法定硫. 3.高溫燃燒中和法定硫.
Ⅱ 空氣中硫的測定方法
大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收後，生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物，此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發生反應，生成紫紅色的絡合物，據其顏色深淺，用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量少，最後溶液的pH值為1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最後溶液的pH值為1.2±0.1,是我國暫時選為環境監測系統的標准方法。
具體見我給的參考資料
Ⅲ 硫的測定
39.2.8.1 硫酸鋇重量法
方法提要
試樣經碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(或以過氧化鈉-碳酸鈉熔融)後，將全部硫轉化為可溶性硫酸鹽，用水提取，過濾，在稀鹽酸介質中，加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉澱，以重量法測定。
全硫的測定，通常採用半熔-硫酸鋇重量法測定。含重晶石的試樣，採用碳酸鈉全熔-硫酸鋇重量法。鎢、鉬、銻和錫在稀鹽酸溶液中水解而夾雜於硫酸鋇沉澱中，可在酸化前加入1～4g檸檬酸掩蔽。鉬亦可加入少許過氧化氫使其形成配合物，以抑制其進入硫酸鋇沉澱中。含鉛的試樣宜採用半熔法分解試樣，用水浸取，鉛進入沉澱中。如用過氧化鈉全熔分解試樣，水提取後鉛進入濾液干擾硫的測定。氟離子在微酸性溶液中與鋇離子生成氟化鋇與硫酸鋇共沉澱，可在沉澱前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉澱。鉻(Ⅲ)能與硫酸鋇共沉澱。於半熔後的鹼性濾液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使鉻還原並生成乙酸配合物消除其影響。由於硫的存在狀態有自然硫、硫化物及硫酸鹽3類，在加總和時要考慮其存在狀態，必要時進行物相分析。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於盛有2～4g混合熔劑(碳酸鈉+氧化鋅=3+2或碳酸鈉+氧化鎂=1+2)的瓷坩堝中，仔細混勻，加蓋1～2g混合熔劑。置於高溫爐中，從低溫升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷卻，將坩堝置於400mL燒杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出現綠色，加少許乙醇還原。取下，用水洗凈坩堝，過濾，用熱的2%Na2CO3溶液洗滌10～20次。沉澱棄去，濾液收集於400mL燒杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用(1+1)HCl中和至紅色並過量3mL，用水稀釋至300mL，煮沸至冒大氣泡。在攪拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸並保溫至上層溶液澄清，靜置4h或過夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗至無氯離子反應為止。沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，灰化，於800℃灼燒至恆量。
39.2.8.2 高溫燃燒碘量法
方法提要
燃燒法測定硫適用於有色金屬礦石試樣。試樣在1250℃的管狀高溫爐中通入空氣流燃燒，硫、硫化物及硫酸鹽均成二氧化硫逸出，用稀鹽酸溶液吸收，以澱粉為指示劑，用標准碘酸鉀溶液滴定所生成的亞硫酸。含鈣、鋇的硫酸鹽熱分解的溫度較高，故此類礦物存在時，可加入鐵粉或五氧化二釩作助熔劑;含有大量重晶石礦物時，可加入0.5g石英粉作助熔劑。
詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.2.3硫的燃燒碘量法測定。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣均勻鋪入瓷舟中，均勻覆蓋一層氧化銅助熔劑。在兩個吸收管內加入40～50mL吸收液，將盛有試樣的瓷舟推入已升溫至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空氣，流速為每秒2～3個氣泡。由於二氧化硫的作用，吸收液的藍色開始減退，應隨時滴加碘酸鉀溶液，使溶液始終保持藍色。待溶液褪色速度減慢時，可適當加大氣流，使瓷管中二氧化硫全部排出，繼續滴定，在1min內藍色不變，即為終點。
Ⅳ 總酸度中含硫量高時該怎樣分析
摘要 的出峰時間影響較大,濃度大.出峰時間提前,反之則延後;淋洗3.3精密度實驗選取三個不同濃度(高,中,低)的樣品用本
Ⅳ 有效硫的測定方法有哪些拜託了各位 謝謝
土壤有效硫的測定 （一）方法原理 溶液中硫含量的測定採用比濁法，其基本原理為：經提取進行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介質中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉澱，當沉澱量較小時，形成的BaSO4白色沉澱以極細的顆粒懸浮在溶液中，當一定波長的光通過溶液時，沉澱顆粒會對光有一種阻礙作用，即會使通過的光量減少，沉澱顆粒越多，對光的阻礙作用越大，光的衰減量與沉澱顆粒的數量呈正比，通過檢測光的衰減量，可間接計算出溶液中SO42-的含量。由於BaSO4沉澱的顆粒大小與沉澱時的溫度、酸度、BaCl2的局部濃度、靜止時間長短等條件有關，所以測試樣品的條件應盡可能一致，以減小誤差。 （二）試劑配製 1．混合酸溶液 在500 ml水中加入130 ml濃HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最後加6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲線或土壤樣品中S的含量低，濃度低時標准曲線不成直線，故加入等量S溶液，使S濃度提高），定容至2 l。 2．冰醋酸溶液 將l20 ml冰醋酸加入已盛有純水的1000ml容量瓶中，定容至刻度。 3．BaCl2溶液 將15.0g BaCl2?2H2O溶解在100 ml上述冰醋酸溶液中。該溶液需當天配製。根據所測樣品量計算所需配BaCl2溶液體積。 4．硫、硼混合標准溶液配製 ① 標准溶液原液配製：稱取8.154g K2SO4（105oC烘4h）、0.5720g乾燥的優級純H3BO3於1000ml容量瓶中，加水溶解後定容刻度。該溶液中S和B的濃度分別為1500mg /l和100mg /l ②用移液管分別吸取上述標准液0、0.5、1.0、2.0ml於100ml容量瓶中，用浸提劑定容至刻度。該系列溶液各元素的濃度列於於表6-3。表6-3 S和B工作曲線濃度系列 Table 6-3 The series concentration of S,B in standard solution 系列 S(mg/l) B(mg/l) [1] 0.0 0.0 [2] 7.5 0.5 [3] 15.0 1.0 [4] 30.0 2.0 （三）操作步驟用專用稀釋加液器取7 ml濾液，加9 ml混合酸溶液和4 ml BaCl2溶液，混勻。放置10min後，在分光光度計上以535nm的波長比濁，讀取吸光度，在30min內比濁完畢。同時作做標准曲線。注意，測硫時的所有溶液不應低於23℃，否則沉澱不理想。 （四）結果計算 式中：S為土壤中硫的含量，單位為mg/L。 A為吸光度。 K為標准系列中擬合的轉換系數，當不過原點時，應加上截距。 25為浸提劑的體積（ml）。 V為土壤樣品的體積（ml），這里為5。 艾氏卡法 將0.5g催化劑細粉與1g艾氏試劑(MgO/Na2CO3質量比2)混合置於坩堝內,再用0.5g艾氏試劑覆蓋,然後在馬弗爐中升溫至850攝氏度,保持3小時,燒結物研碎後加入50-100ml去離子水,攪拌後過濾.調節濾液pH至中性後用10%BaCL2滴定,沉澱在800攝氏度焙燒後稱量.根據生成BaSO4的質量計算硫含量.
Ⅵ 碳硫元素分析方法有哪些
樓主你好： 碳硫元素分析方法概述 1. 紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經處理後進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉發為信號，經計算機處理輸出結果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，採用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，價格也比較高，適用於分析精度要求較高的場合。 2. 容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法，測硫為碘量法、酸鹼滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫，既快速又准確，是我國碳、硫聯合測定最常用的方法，採用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數場合的需要。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_0_0_1.html 3. 重量法：常用鹼石棉吸收二氧化碳，由「增量」求出碳含量。硫的測定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉變為硫酸鹽，然後在鹽酸介質中加入氯化鋇，生成硫酸鋇，經沉澱、過濾、洗滌、灼燒，稱量最後計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢，所以不可能用於企業現場碳硫分析，優點是具有較高的准確度，至今仍被國內外作為標准方法推薦，適用於標准實驗室和研究機構。 4. 電導法：用電導法測定碳、硫，其特點是准確，快速、靈敏。多用於低碳、低硫的測定。 5. 測定金屬中的碳、硫含量，還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質譜法、色譜法、活化分析法等，各有其優點和適用范圍。
Ⅶ 總硫分析儀應用哪些領域
設計用來分析高粘度碳氫化合物中的硫含量，對於高壓工藝樣品，容易在流動池中形成令人討厭的蠟或相似的物質，由於要承受高的壓力，採用了獨特的流通測量窗口以用於原油管線，這種環境決定了需要使用專門的樣品處理系統，最好的解決部分是採用X射線透射（XRT）技術，它將給出在這種惡劣條件下常規方法無法得到的令人滿意的結果，XRT需要將光源和檢測器固定在相反的位置，樣品物流從它們之間通過。
可以裝備低功率X射線管以代替其它系統所使用的放射性同位素光源。
對於高精度的X射線透射分析，
採用了帶有高壓窗口（設計承受壓力超過800psig/5.5Mpa）、具有專利的寬孔徑（直徑為2英寸5cm）不銹鋼流動池，大直徑流動池被專門設計用來消除來自於重油中普遍存在的蠟和其它物質對流動池窗口造成令人討厭污染所導致的對測量結果的干擾。分析儀將全部精力致力於對原油和其它高粘度碳氫化合物的分析和消除對樣品處理系統的需要的理念上，實際上是不需要維護工作，因為沒有移動的部件，並且流動池窗口很少需要更換。
使用高溫選項可以分析高溫（高達392℉/200℃）樣品物流。
Ⅷ 煤中總硫含量測定包括硫酸根嗎
煤中總硫含量一般是用燃燒法測定，測定燃燒後產生的二氧化硫的量。
硫酸鹽在燃燒法中，不能轉化成二氧化硫，其中的硫屬於不可燃硫。因此不包括你說的硫酸根。
必須指出，以硫酸鹽形式存在的硫只佔全硫含量的極小部分，可以忽略不計。如果你說的泥中硫酸根含量很高，那肯定不是煤造成的影響。
Ⅸ 天然氣總硫含量測定(氧化微庫侖法)
方法提要
含硫天然氣在(900±20)℃的石英轉化管中與氧氣混合燃燒，使其中硫元素全部轉化成二氧化硫，並隨氧氣進入滴定池與碘-碘化鉀溶液發生反應，所消耗的碘通過電解碘化鉀進行補充，根據電解所消耗的電量及相關化學式按法拉第電解定律計算出試樣中硫的含量。
本測定方法適用於總硫含量在1～1000mg/m3的天然氣，總硫含量高於1000mg/m3的氣體可稀釋後測定。
儀器和裝置
氧化微庫侖測定儀包括轉化爐、滴定池、微庫侖計、氣體流量計等，具數字化儀器控制、數據採集與處理功能。
配氣瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
試劑和材料
標准物質正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化鉀分析純。
氮氣和氧氣純度高於99.99%。
分析步驟
1)安裝並調試好氧化微庫侖測定儀(見圖72.11)。將轉化爐4中燃燒區溫度控制在(900±20)℃，入口區和出口區溫度控制在(800±20)℃;氮氣和氧氣流量分別控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中電解液為碘-碘化鉀溶液，應每天更換。微庫侖計1 應對 1mg 硫產生明顯響應。當試樣通過轉化爐氧化成二氧化硫並進入滴定池，使池中碘濃度降低時，自動或手動接通滴定池電解單元，使碘恢復到原來濃度水平，並自動記錄電解時間和電流、直接計算並顯示出對應的硫的質量。
圖72.11 氧化微庫侖測定儀安裝示意圖
2) 用定量注射器注入適量氣體或液體標准物質，校準儀器。待氣體反應完成，電位計指針向低電位方向偏移後，反復接通、斷開電解單元，直至指針回到初始位置。記錄所測得的硫質量。按下式計算硫的轉化率:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:F為硫的轉化率，%;W0為測定標准物質時的儀器讀數，ng;S0為標樣中硫的含量，mg/m3(氣)或mg/L(液);V1為進樣體積，mL(氣)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入適量待測氣體，用測定標准物質同樣的條件測定硫的質量。
4)校正氣樣進樣體積。
濕基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
干基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積，mL;p為分析過程中進樣時的大氣壓力，kPa;pV為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;V為進樣體積，mL;101.3為大氣壓的數，其單位用kPa。
5)按下式計算氣樣中總硫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(S)為氣樣中總硫含量，mg/m3;W為試樣測定時的儀器讀數，ng;F為硫的轉化率，%;Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的進樣體積，mL。
Ⅹ 硫酸的分析方法
硫酸的測定
1 試劑
(1) 酚酞指示劑或石蕊指示劑。（一般用酚酞指示劑，酚酞變色范圍是pH8.2--10.0,無色變為紅色酚酞是一種弱有機酸，在pH＜8.2的溶液里為無色的內酯式結構，當pH＞8.2時為紅色的醌式結構。）
(2) 1 mol/L氫氧化鈉標准溶液。
2 分析方法
用移液管吸試液5 mL於250 mL錐形瓶中，加水100 mL、酚酞3滴，用1 mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定至淡紅色為終點。
3 計算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5
式中 c——氫氧化鈉標准溶液濃度；
V——耗用氫氧化鈉標准溶液體積,mL；
98——M H2SO4。