氣相色譜分析方法

㈠ 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

（2）外標法：分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。

（3）內標法：由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結果准確度高，對進樣量准確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配製也比較繁瑣。

（4）內標校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積准確。

（5）標准加入法：在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

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原理

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。

也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

㈡ 氣相色譜法定性分析有哪些方法

那就有好多，最常用的是：
1.質譜儀定性。（如果有質譜儀的話）
2.保留時間對比。但保留時間相同，並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證，若換了根不同極性的柱子，疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近，那可以確認定性了。
3.純物質加入法，在樣品中加入待測的純物質，進樣，與前一個譜圖對比，你會發現一個峰變高了，而其他峰變低了，那這個組分就是待測物質。
還有很多，不是很常用的，不一一寫了。

㈢ 氣相色譜分析中常用的定量分析方法有

氣相色譜分析中常用的定量分析方法有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

1.歸一法：它的優點是簡便，定量結果與進樣量無關，而且操作條作變化對結果的影響較小，缺點是必須所有成分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器都對它們產生信號。該方法不能用於微量雜質的混合量測定。

2.外標法：可分為校正曲線法和飢仿改外標一點法。外標法不用加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的大粗穩定程度。

㈣ 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

㈤ 氣相色譜法原理

氣相色譜法(GC)原理是利用物質的吸附能力、溶解度、親和力、陰滯作用等物理性質的不同，對混合物中各組分進行分離、分析的方法。
氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後，由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同，即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別，當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時，各組分沿管柱運動的速度就不同，分配系數小的組分被固定相滯留的時間短，能較快地從色譜柱末端流出。以各組分從柱末端流出的濃度 c對進樣後的時間t作圖，得到的圖稱為色譜圖。當色譜過程為沖洗法方式時，組分在進樣後至其最大濃度流出色譜柱時所需的保留時間tR，與組分通過色譜柱空間的時間tM，及組分在柱中被滯留的調整保留時間t'R之間的關系是：式中t'R與tM的比值表示組分在固定相比在移動相中滯留時間長多少倍，稱為容量因子k。
從色譜圖還可以看到從柱後流出的色譜峰不是矩形，而是一條近似高斯分布的曲線，這是由於組分在色譜柱中移動時，存在著渦流擴散、縱向擴散和傳質阻力等因素，因而造成區域擴張。在色譜柱內固定相有兩種存放方式，一種是柱內盛放顆粒狀吸附劑，或盛放塗敷有固定液的惰性固體顆粒〔載體或稱擔體〕；另一種是把固定液塗敷或化學交聯於毛細管柱的內壁。用前一種方法制備的色譜柱稱為填充色譜柱，後一種方法制備的色譜柱稱為毛細管色譜柱（或稱開管柱）。
氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。
氣相色譜法由於所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用塗有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬於吸附色譜，氣液色譜屬於分配色譜。
按色譜操作形式來分，氣相色譜屬於柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內徑為2～6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然後加熱拉製成毛細管，一般內徑為0.25～0.5毫米。
在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。

氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。TCD從本質上來說是通用性的，可以用於檢測除了載氣之外的任何物質（只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同），而FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由於TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。

有一些氣相色譜儀與質譜儀相連接而以質譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器稱為氣相色譜-質譜聯用（GC-MS，簡稱氣質聯用），有一些氣質聯用儀還與核磁共振波譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種儀器稱為氣相色譜-質譜-核磁共振聯用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR儀器還與紅外光譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種組合叫做氣相色譜-質譜-核磁共振-紅外聯用（GC-MS-NMR-IR）。但是必須指出，這種情況是很少見的，大部分的分析物用單純的氣質聯用儀就可以解決問題。