① 儀器分析的分析方法
發射光譜法:依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源,稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法;如用激光作光源,稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法:基於待測元素的特徵光譜,被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收,而測量譜線強度減弱程度(吸收度)求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,後者的靈敏度較前者高4~5個數量級。
原子熒光分光光度法:通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法:主要用於鑒定有機化合物的組成,確定化學基團及定量分析,已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法:適用於低含量組分測定,還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法:對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法:光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理,具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法:利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法:以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法:可測定分子結構,使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析,也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法:具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素,應用於微粒礦物岩石分析,金屬材料中元素的分布,各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法:是測定電子結合能的一種方法,它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法:應用於分析無機及有機試樣的組成,價態及結構,一般為無損分析。放射化學分析,有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法:所探測的對象是單個的原子核,可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析,具有高鑒別及檢測能力,可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析,微區直徑約1~5□m,深度約幾十埃,可進行掃描分析,幾乎可分析所有的元素。
極譜法:是利用陰極(或陽極)極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少,可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法:是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極,能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法,其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法:是一種分離分析法,利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異,而互相分離。按流動相的物態,可分為氣相色譜法和液相色譜法,按固定相使用形式,可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。
② 儀器分析在生物工業領域中的應用
在各種分析儀器的發明和研製過程中,有著許許
多多的發人深省、鼓舞人心的歷史事例,在這其中
無數化學家做了大量艱苦卓絕的探索工作,取得了令
人矚目的成就,這些偉大的化學家們都具有令人敬仰
的個人品質及孜孜不倦投身科學的奉獻精神。在儀
器分析發展史中有許多位科學家獲得了諾貝爾獎,回
顧這些對近代科學發展的重大貢獻, 追蹤科學家走
過的足跡, 激發團坦了我參與科研和追求創新的
熱情。核磁共振從其一開始就與諾
貝爾獎聯系在一起:1945 年以Bloch 和Purcell 為
首的兩個課題組同時發現了核磁共振現象,為此他們
獲得了1952 年諾貝爾物理學獎; Richard Ernst 教授
因為他在高解析度核磁共振二維波譜新技術方面的
貢獻而獲得1991 年諾貝爾化學獎; Kurt Wuthrich 教
授又因其在應用核磁共振技術測定溶液中生物大分
子三維結構的新方法而獲得了2002 年諾貝爾化學
獎。由於核磁共振提供分子空間立體結構的信息,目
前已經發展成為分析分子結構和研究化學動力學的
重要手段,在有機化學、生物化學、葯物化學等領域里
得到了廣泛的應用,這反映出了核磁共振技術的迅猛
發展及其對世界前沿研究工作的巨大貢獻。在質譜物臘
分析發展史中,先後有3 位科學家獲得了諾貝爾化學
獎。他們是:英國科學家Aston 設計了世界上第一台
質譜儀,並使用該儀器發現了212 種同位素,將人類
研究微觀粒子的手段大大向前推進了一步,因而獲得
了1922 年諾貝爾化學獎;日本科學家田中耕一和瑞
士科學家Kurt Wuthrich 共同開發出生物大分子的
質譜分析技術和發展了基質輔助激光解析電離法,為
發展生物大分子的鑒定與結構分析方法所做出了重
大貢獻,因而獲得了2002 年諾貝爾化學獎瑞典皇家
科學院稱贊他們的研究工作「提升了人類對生命進程
的認識」。隨著科學技術的進步,儀器分析方法的發展日新
月異,從航天工程使用的特種材料到生命科學的過程
研究,先進的分析儀器和有效的分析方法都成為了不
可或缺的手段。對於當今的大學生來說,由於計算機
和互聯網的迅速發展,使得他們獲得最新科技信息的
途徑被大大地拓寬。因此,將最新的分析儀器和分析
方法介紹給學生,對於他們理解最前沿的科技動向具
有很有利的幫助作用,從而激發了他們對所學專業的
熱愛以及為科學獻身的崇高理想。比如,傅立葉變換
紅外光譜(FTIR) 可提供有關分子結構的多種信息,
輔以二階導數、去卷積、曲線擬合等解析方法可以研
究蛋白質二級結構的變化規律。近幾年,應用FTIR
從分子水平的角度研究癌症正是生物醫學領域的熱
門課題[4 ] 。癌組織和正常組織的譜圖表明癌組織樣
品與正常樣品的紅外光譜存在明顯差異,通過譜圖解
析可直接或間接地闡明引起譜圖變化的主要原因,以
及細胞癌變的可能機理及病程進展各期。通過在教
學過程中穿插相關的圖片、實驗數據等,生動地將正
常組織與腫瘤組織的紅外譜圖在譜型、強度、頻率等
譜學參數上存塌螞桐在明顯的差異展示給學生,從而使學生
了解紅外分析方法的重要意義。
在對生物大分子的分析中,生物質譜與其他分析
方法相比具有準確性和靈敏度高、快速、易於大規模
和高通量操作等優點,因此在基因組學和蛋白質組學
研究中扮演著越來越重要的角色[5 ] 。例如,在蛋白
分析技術中生物質譜以其不可比擬的優越性能,已經
成為蛋白質組學研究中必不可少的技術平台[6 ] ,在
蛋白質鑒定、序列分析、定量、翻譯後加工(修飾) 及蛋
白質相互作用等方面已得到了較廣泛的應用,其中用
於蛋白序列分析的生物質譜鑒定方法有基質輔助激
光解吸- 飛行時間- 肽質量指紋譜(MALDI - TOF
- PMF) 、串聯質譜的肽序列標簽以及肽段的從頭測
序。
隨著人類探知未知世界的手段的不斷進步,即使
有先進分析儀器的不斷涌現,僅藉助於某一種單一的
儀器分析方法往往也難以達到分析檢測的目的,於是
出現了分析儀器聯用技術。從這個課程的學習,我體會到科學
家們既積極探索、勇於創新的科學精神,所以我們要主動投
入到學習和科研中去。
③ 試根據你所學過的儀器分析方法,論述各方法的基本原理及各方法之間的聯系與區別,並闡述各方法所用儀器的
【1】基本原理聯系:
1)紫外及可見光譜分析和紅外光譜分析的原理都是待測物質都光(波長)的選擇吸收,具有一致性,
2)原子發射光譜分析和原子吸收光譜分析的物質都是原子,前者是發射本性,後者的吸收本性;
3)色譜分析的原理,是一種分離分析法,有色譜圖;
4)質譜分析是待測物質形成離子七里庄按照質量、荷質比進行分離、測定
【2】方法間聯系:
1)紫外及可見光譜分析、紅外光譜分析和原子發射光譜分析的方法依據都是浪比爾定律,都常用標准曲線法定量分析;色譜分析也用標准曲線法定量、原子發射光譜分析用的是三標准曲線法;
2)色譜分析、原子發射光譜分析,都可以用內標法定量;
【3】主要儀器:
色譜分析:色譜儀
紫外及可見光譜分析:紫外可見分光光度計
紅外光譜分析:紅外分光光度計
質譜分析:質譜儀
原子發射光譜分析:原子發射光譜儀
原子吸收光譜分析:原子吸收光譜儀
④ 應用化學畢業論文
應用化學是介於理科與工科之間的一門理工結合型學科,應用化學專業的畢業生可服務的社會領域非常廣泛。下面是我為大家整理的應用化學畢業論文,供大家參考。
摘要:在完善應用化學實驗教學內容改革的同時,繼續加大了對實驗教學設備的調研與采購。著重按照現行企業運行模式中的方式,採用一些先進的小型化設備與儀器,讓學生在實驗操作技能鍛煉的同時,熟悉設備與儀器的使用,這為學生進入企業能盡快投入到工作中奠定一定的基礎。
關鍵詞:應用化學;實驗
1應用化學實驗課程現狀
從實驗教學內容來看,大體上分為三個部分:其一,典型的物質合成,占實驗教學內容的13.3%,從教學范疇坦弊上屬於有機化學實驗教學內容,不利於學生應用化學實驗的開展;其二,系列產品的配製實驗偏多,占實驗教學內容的46.7%,咋一眼看上去,內容較為豐富,但都屬於同一范疇,造成實驗類型單一;其三,提取類實驗,占實驗教學內容的20%,操作方法基本上相同,很難體現出應用化學實驗的真正目的。另外,從學科與地方經濟發展的角度考慮,包頭隸屬於稀土產業的主產地,國家中長期發展綱要中,把內蒙古定位成國家重要的能源基地,尤其是在化工行業中尤為突出。然而,從應用化學實驗教學內容來看,並沒有突出化工行業中典型流程的分離,脫離了地方產業的發展,違背棗腔了應用化學實驗在人才培養方法中的重要地位。同時,從大的環境來看,高校從事應用化學專業相關的人員很多,但在這個領域中具有技術型的人才偏少,往往因設備、技術和資金等原因只停留在理論階段,很難實現校企合作,時間長了,理論就會偏離實踐。鑒於以上原因,我校化學學院在12版人才培養方案修訂的同時,著重對應用化學實驗教學內容進行了改革,強化高校與地方產業的聯系,重點突出校企合作平台建設,豐富應用化學實驗教學內容。
2應用化學實驗課教學內容改革
2.1實驗教學課時的變動
按照化學學院12版人才培養方案的修訂,對於應用化學實驗教學內容修訂正處於嘗試與完善階段,在人才培養方案修訂的同時,兼顧多方面考慮,將原有應用化學實驗90課時,縮減為35課時,並且由原來的兩學期變成一學期。在應用化學實驗教學內容完善並走向正常化運行時,進一步修訂補充應用化學實驗教學課時,真正實現應用化學實驗教學對應用化學專業學生走向社會的需求。
2.2實驗教學內容的轉換
對於應用化學實驗教學內容的改革,我們在吸收原有實驗教學內容的基礎上,積極與周邊化工企業、煤化工企業和環保局等多次接觸,一方面了解這些企業崗位群體的實際需求以及對畢業生的要求,另一方面積極學習這些企業對化工原料、煤化工以及環境監測等方面的技術,組織相關專業任課教師依據應用化學實驗課程改革要求,結合企業生產環節,充分調研,再通過相關文獻檢索與其他院校開設應讓岩族用化學實驗教學內容進行對比,初步對應用化學實驗教學內容梳理為四個方面。就稀土元素分離與提取模塊而言,學生在掌握基本無機化學實驗的基礎上,通過分層次教學手段,強化學生實驗技能的培養,建立與地方稀土企業的密切聯系,如與當地金蒙稀土集團有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,讓學生形成實驗—實踐—再實驗三者循環模式(見圖1),杜絕因課堂實驗教學的單一性和程序化給學生實驗造成不良的慣性學習習慣。煤化工實驗模塊,也是應用化學實驗嘗試引入教學環節的新舉措。最近幾年來,隨著包頭新型煤化工企業相繼入駐,對煤化工類的人才需求越來越多,學校也非常重視與這些企業的聯系,每年利用化工專業見習和專業實習機會,加大拓展實習基地的建設,目前已經與內蒙古烏海化工、鄂爾多斯大陸新區的煤制天然氣和煤制油等大型企業建立了良好的合作關系。有必要盡快將煤化工實驗模塊引入到課堂教學中,除建立以理論教學促進實驗教學體系以外,還應建立以實踐基地建設來完善實驗教學的新模式。既豐富學生教學實驗內容,又能為相關用人企業培養具有專業背景的人才,實現學校與企業,企業與學生,學生與學校互利雙贏的金三角格局。環境檢測與分析模塊是結合當前國家重視環境保護,促進生態環境建設而提出的。包頭具有豐富的煤炭資源,新型的能源化工企業規模正在逐步擴大,對節約資源、實現環境與效益雙贏的意識也越來越高,環境治理與檢測相關專業的人才也逐步受到重視。但從現實來看具有這方面的專業人才相對匱乏。為此我們在應用化學實驗教學中加大環境監測與分析方面的教學內容,進一步拓寬學生視野,掌握一定的專業技能,為社會輸送可用人才。
2.3實驗教學設備的完善
在完善應用化學實驗教學內容改革的同時,繼續加大了對實驗教學設備的調研與采購。著重按照現行企業運行模式中的方式,採用一些先進的小型化設備與儀器,讓學生在實驗操作技能鍛煉的同時,熟悉設備與儀器的使用,這為學生進入企業能盡快投入到工作中奠定一定的基礎。對於一些大型的、一時無法滿足教學實驗的儀器,採取積極與臨近科研院所溝通的形式,轉移課堂教學,通過現場學習的方式進一步完善應用化學實驗教學體系。目前,按照我校12版人才培養方案的修訂,結合多方面的努力,應用化學實驗教學內容已經修訂完成。以11級的學生作為研究對象,正在實施運行當中,根據學生的反饋與實際教學效果,反響很理想。當然,在實際實驗教學中也發現一些問題,正在積極總結經驗,爭取進一步完善應用化學實驗教學改革。
參考文獻
1、應用化學專業建設與實踐研究張群正化工高等教育2004-09-30
2、走理工融合之路 培養應用化學專業高素質創新人才楊屹; 陳詠梅; 白守禮; 許家喜; 李蕾; 李保山中國大學教學2013-07-15
摘要:經過近幾年的建設,我們制定了明確的課程建設目標和規劃,建立了較為完善、科學的課程體系,做到了理論聯系實際,課內課外結合,既傳授知識和技能,又培養學生的應用能力和綜合素質。
關鍵詞:應用化學;儀器
1儀器分析實驗課程設置
1.1課程設計理念
“儀器分析實驗”是應用化學專業必修的基礎課程之一,它是分析化學不可分割的重要組成部分。通過本課程的學習,學生比較系統地掌握儀器分析的基本理論和操作,能根據不同儀器的性能、不同分析對象選擇合適的分析方法。能夠運用分析技術解決生產和科研的實際問題,並初步具備從事儀器分析方面研究工作的方法與能力。為此,我們的設計理念是“夯實基礎,綜合訓練,創新提高,實踐應用”。“夯實基礎”要求所有學生都要完成基礎性實驗,加深理解儀器分析的基本原理,掌握大型儀器的使用方法;“綜合訓練”是指每個學生必須完成部分綜合性實驗,能夠綜合運用所學的知識和各種儀器分析測定實際樣品,掌握常用的樣品前處理方法;“創新提高”是指學生自主選擇1-2個創新性實驗,課下完成,針對生產生活實際中的某個問題,查閱文獻,設計實驗方案,優化實驗條件,得到產品,進行表徵或測定,並評價其使用效果,無論成功與否,都要給出合理的解釋。通過這樣的訓練,可以培養學生的問題意識和創新能力,為下一步畢業論文和今後的研究生學習奠定基礎。“實踐應用”是指學生通過見習實習,加深理解課堂上所學的知識;更重要的是利用學到的基本理論和分析方法去解決生產生活中遇到的實際問題,增強綜合應用能力。
1.2課時安排
在2011版應用化學專業培養方案中,儀器分析實驗在第5學期與儀器分析課同時開設,安排在無機化學及實驗、有機化學及實驗、分析化學及實驗等基礎課程之後,48學時,開設12個實驗項目,教學大綱提供了26個項目,其他實驗項目作為開放實驗,供有興趣的學生課下完成。
1.3課程體系
近年來,我們緊緊圍繞應用型人才和創新型人才培養目標,按照儀器分析實驗的要求,課程組以教育部精品課程建設宗旨為指導,以學生實驗能力和創新能力培養為切入點,對儀器分析實驗課程目標和教學內容進行了一系列改革,形成了相對獨立的由基礎性、綜合性與創新性實驗以及實踐實訓構成的課程新體系,體現了從易到難、從簡單到綜合、從基本技能訓練到創新能力養成的認知發展規律。
(1)基礎性實驗
共有8個基礎性實驗,其中6個為必做實驗。該類實驗針對基本的分析方法,選擇常用的儀器,開設較為簡單的實驗,目的是讓學生學習和掌握大型儀器的使用方法和基本操作,了解儀器的基本結構,學會記錄和分析處理數據,為養成良好的科學素養打下基礎。通過第一層次的實驗,強化了學生的動手能力和操作技能,並為後續實驗奠定了基礎。
(2)綜合性實驗
2個綜合性實驗為學生必做實驗,其餘10個為選做實驗。綜合性實驗包括樣品前處理和分析測定兩部分。目的是讓學生進一步熟悉原有儀器的使用,學習新型儀器的操作,如氣質聯用儀、液質聯用儀、X-射線衍射儀等,掌握常用的樣品前處理方法,培養學生綜合運用知識解決問題的能力。
(3)創新性實驗
該類實驗難度較大,教師精選生產生活實際中的問題,只給出實驗要求。學生必須進行社會調查、查閱文獻、設計方案、獨立完成實驗、分析數據、得出結論。這類實驗以開放性實驗開出,與大學生創新訓練項目、教師科研課題相結合,培養學生的創新能力和科研意識。
(4)實踐實訓
為了實現應用型人才的培養目標,課程組非常重視學生的實踐實訓工作,積極開展第二課堂。結合環保主題開展臨沂市水質調研、土壤中重金屬污染情況的調查,對水質的各種指標和土壤中重金屬離子的含量進行測定。學生查閱文獻設計方案,不同小組可以選用不同的儀器進行測定,進一步熟悉氣相色譜儀、液相色譜儀、ICP-OES光譜儀、原子吸收光度計和原子熒光光度計的使用,掌握樣品的前處理方法。比較不同小組的測定結果,並與國家標准對照,確定水或土壤是否被污染。2011年,我們組織的臨沂大學沂河水質調研團獲山東省暑期“三下鄉”社會實踐優秀服務隊。充分利用現有的實習基地組織學生進行參觀學習或實習,在實踐中開闊視野,學習了解先進的分析儀器。學生在學習儀器分析之前,接觸到的分析儀器都是玻璃儀器,復雜一點的就是紫外-可見分光光度計,所以對於大型儀器非常陌生。開始新課前,我們組織學生分組到儀器分析實驗室和分析測試中心,見識將要用到的大型儀器,對於學校沒有的較先進的儀器,就帶學生去實習單位參觀,了解分析化學的應用領域,大型儀器在現代分析中的重要地位,明確儀器分析要解決的問題,讓學生帶著實際問題學習,增強學習的目的性和針對性,提高學習效果。教學結束時,部分有興趣的學生,可以再去實習基地見習或實習1~2周,用學到的知識去解決問題,對實際樣品進行處理和測定,深刻體會學有所用、學有所成的道理。大四下學期,所有的學生都要去基地實習2-3個月,實習期間,學生進行系統的訓練,從設計方案,到優化條件,最終建立一種靈敏度較高、選擇性較好的分析方法,或者對已有的方法進行改進,在校內教師和基地老師的指導下完成畢業論文。
2儀器分析實驗課程內容
為了適應不斷發展變化的社會需求和人才培養需要,我們積極吸收行業企業參與課程內容和課程體系改革,臨沂市環境監測站、臨沂市出入境檢驗檢疫局、臨沂市產品質量監督檢驗所、臨沂市葯品檢驗所等監測部門、山東金正大生態工程股份有限公司、魯南制葯集團股份有限公司、天津葯明康德新葯開發有限公司、山東濰坊潤豐化工有限公司等企業對儀器分析實驗項目的設置提出了修改建議。我們主要從以下幾方面對實驗內容進行了修訂。
2.1從生產生活實際出發選擇實驗內容
儀器分析實驗教學的內容要貼近生活、生產實際,強調知識的應用和內容的開放性,這樣才能激發學生的好奇心,從而引起對實驗的興趣。討論問題不能一味地從理論知識開始,應注重從與知識相關的應用和技術以及社會的角度進行思考,從項目(主題)及應用性的問題出發,根據需要合理選擇實驗內容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以選擇頭發中微量元素含量的測定,雙波長紫外分光光度法測定復方磺胺甲惡唑片中磺胺甲惡唑含量,循環伏安法可以選擇各種飲料中葡萄糖含量的測定,既保證了實用性,又增加了前處理的內容。對於社會上出現的一些熱點問題將其有選擇性地融入儀器分析實驗教學中,如假葯的檢測、蘇丹紅及三聚氰胺的分析等此類探索研究性實驗,作為開放性實驗,對一些有濃厚興趣且基礎較好的學生單獨開放。學生通過實驗可以體會到儀器分析實驗在社會生產和生活中的巨大作用,以及給社會生活帶來的便利,並且認識到,如果不合理地利用科學技術,它會給人類帶來危害,甚至是災難,讓學生關注與科學有關的社會問題,增強社會責任感。
2.2刪除陳舊的內容,增加新技術新方法
傳統的儀器分析實驗內容多是一些驗證性和低層次的常規實驗,與現代實驗方法技術和現實應用等相差較遠,無法調動學生學習實驗課的興趣和積極性。在實驗課的教學過程中,必須結合科學發展前沿介紹本學科的新理論、新方法,以及本學科與其他相關學科的關系。以基礎理論為主線,以典型的實驗為重點,以實際操作為核心,在集中講授研究成熟、應用性廣泛的儀器方法的同時,要讓學生通過查閱文獻,掌握現代儀器理論的最新動態,了解本學科涌現的新知識、新技術、新方法,使學生受到現代科學技術的熏陶。基於這一想法,我們增加了有關新儀器、新方法、新技術的實驗,如“吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中苯系物的組成”、“松果菊中組分的LC/MS分析”、“流動注射化學發光法檢測DNA”、“基於納米金比色分析法測定中葯材中的汞離子”等。
2.3提高綜合性實驗和創新性實驗的比例
不少學生希望老師把更多的思維空間留給他們,讓他們有獨立思考的機會。為此我們嘗試把學生的一些基礎實驗設計成研究型實驗,把科學前沿領域的知識引入學生實驗中來,增加創新性實驗,旨在調動學生的積極性,培養學生的綜合能力。例如“HPLC法測定中葯材提取物和克林黴素磷酸酯注射液中抑菌劑含量”、“葉綠素的提取分離及葉綠素金屬絡合物的合成與鑒定”、“固相萃取-HPLC檢測土壤中的三嗪類除草劑”等。通過實驗,學生很好的掌握了樣本的提取與預處理,以及氣相色譜、液相色譜、紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計等儀器的使用和注意事項,初步具備了實驗方案制定的能力,並對現代儀器的原理、結構和操作有了更深一步的了解。
2.4及時將教師的科研成果轉化為實驗內容
課程組教師堅持以教學為中心,教學與科研相互促進,積極開展科研工作,形成了幾個較為穩定的研究方向:生命化學分析、納米改性與感測、環境分析、天然產物分離與分析。課程組充分利用科研優勢推動教學改革和實驗內容的更新,部分教師的研究成果已經成為儀器分析實驗的重要組成部分。例如,“流動注射化學發光法檢測DNA”來源於生命化學分析研究方向,“毛細管電泳法測定阿司匹林中水楊酸的含量”、“松果菊中組分的LC/MS分析”等實驗項目來源於天然產物分離與分析方向,“基於納米金比色分析法測定水中的汞離子”、“稀土摻雜TiO2光催化劑制備及光催化活性的研究”來源於納米改性與感測方向,“土壤中砷的形態分析”,“金屬離子印跡聚合物的制備及水中鎘離子的測定”等實驗項目來源於環境分析化學方向。這些實驗項目的實施,既完善了實驗教學體系,又充實了實驗內容,有助於學生了解科學研究的過程,激發參與教師科研課題的熱情。
3結語
經過近幾年的建設,我們制定了明確的課程建設目標和規劃,建立了較為完善、科學的課程體系,做到了理論聯系實際,課內課外結合,既傳授知識和技能,又培養學生的應用能力和綜合素質。緊跟學科發展前沿,力求教學內容科學先進,及時把新型的儀器手段、分析方法和教師的教學科研成果引入教學。教學過程中靈活運用多種教學方法,調動學生學習的積極性和主動性,學生的學習興趣明顯增強,動手能力和解決問題的綜合能力顯著提高,在各種大賽和科技活動中取得了優異的成績。在山東省大學生化學實驗技能大賽中獲一等獎4人、二等獎7人、三等獎1人;在“挑戰杯”山東省大學生課外學術科技作品競賽中獲二等獎5人、三等獎6人;6名學生獲山東省優秀學士學位論文;27人在省級以上期刊發表學術論文;2012年,14人獲國家級大學生創新訓練計劃項目,16人獲校級大學生創新訓練計劃項目。
參考文獻
1、淺談應用化學專業實驗教學改革與實踐李凡修; 孫首臣; 鄧仕英; 李克華實驗室研究與探索2014-04-15
⑤ 儀器分析論文
三聚氰胺檢測方法匯總
檢測方法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
附:三聚氰胺檢測方法示例
儀器與條件
高效液相色譜儀;二極體陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。
實驗方法
1、樣品前處理方法
(1)標准樣品配製:
取50mg三聚氰胺標准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取:
稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上樣:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。
d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮:50℃,氮氣吹乾,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標准:FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標准:中國農業部頒標准方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的譜圖。
緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm
結果與討論
1、陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
2、LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。
⑥ 急需一篇關於葯品質量檢測的論文
葯品生物測定的發展趨勢 作者:呂會成 【關鍵詞】 生物測定;葯理;葯品 [摘要] 生物測定是經典的葯品檢測專業之一,現代儀器分析的廣泛應用,給其帶來了極大的挑戰和機遇,面對目前的基本狀況,闡明了生物測定專業在中葯開發、新葯研製、葯物安全性評價及微生物限度檢查方面的應用和發展趨勢。 [關鍵詞] 生物測定;葯理;葯品 葯品是特殊商品,葯品質量直接關繫到用葯者的安全和療效。葯品檢測方法和檢測水平隨著制葯工業的發展不斷改進提高。由於現代科學技術的發展,相鄰學科之間的相互滲透,分析化學的發展經歷了三次巨大的變革,使分析化學發展成為以儀器分析為主的現代分析化學。面對生命科學中復雜的分離分析任務,發展了色譜分析方法。結構分析、價態分析、晶體分析等方面的研究又促進了光譜分析的發展。以計算機應用為主要標志的信息時代的來臨,儀器分析迅速發展,為葯物檢測提供各種非常靈敏、准確而快速的分析方法[1]。生物測定受到了極大的挑戰,其發展前景令我們從事葯品生物測定工作者所關注。 1 葯品生物的特點與業務范圍 1.1 葯品生物測定的定義與特點 葯品生物測定(簡稱生測)是利用葯品(或葯品中的有害雜質)對生物(或離體器官及組織)所引起的反應來測定葯品的含量或安全性的一種方法。 生測法的優點是測定的結果與醫療要求基本一致,能直接反映葯品的效果或毒副作用,這是其他物理學方法或化學方法所不能達到的。因此,目前各國葯典仍大都採用這一方法。 生測法的缺點是檢驗周期長,微生物有生長繁殖過程,動物有生理代謝過程,觀察分析時間一般在2~7天,有些試驗會更長。影響因素多,有生物差異性,也有系統操作誤差和環境條件等造成的影響。用品用具、動物質量、儀器設備都會對結果產生影響[2]。所以,以生測主檢的品種在中國葯典中逐版減少。 1.2 葯品生物測定的業務范圍 中國葯典是法定的葯品標准,它將葯品質量控制項目歸為四類:性狀、鑒別、檢查和含量。生測的業務主要涉及到中西葯品的檢查類和含量類。 其中作為葯品安全性檢查項目最多,包括:無菌、熱原、細菌內毒素、異常毒性、安全試驗、急性全身毒性、過敏物質、刺激性、溶血、降壓物質、微生物限度等。含量(或效價)測定包括:抗生素微生物檢定法,胰島素、硫酸魚精蛋白、縮宮素、卵泡刺激素、黃體生成素、升壓素等生物檢定法。 2 葯品生物測定的現狀 由於現代化檢測儀器的廣泛應用,葯品生物測定的品種和范圍,方法和要求,也發生了很大變化。 2.1 品種和范圍的變化 抗生素的含量測定,最初大部分抗生素用微生物法測定含量。隨著制葯工業發展,提純方法不斷改進,有效組分更加明確,許多品種檢測方法不斷改為儀器測定和化學測定。例如:2000年版中國葯典收載約219個抗生素品種,其中有15個原料葯及其制劑從1995年版的化學法和微生物法改為高效液相色譜法(簡稱HPLC),使該法達到97種,微生物法僅有24個,其中9個品種是新增加的。有人預計本世紀初,HPLC法會發展成為中國葯典使用頻率最高的一種儀器分析法[3]。規定取消抗生素過期檢驗,抗生素微生物效價測定的業務工作量更是明顯減少。 葯品注射劑的熱源檢查。1942年美國首先將家兔法收入葯典,相繼世界各國葯典均規定用該法。中國葯典從1953年開始收載。自1973年以來,鱟試劑被證明是一種檢測細菌內毒素(熱原)存在的靈敏試劑。用鱟試劑要比家兔試驗迅速、經濟,所需樣品量少,操作過程工作量小,每天可進行許多樣品檢測。1980年美國葯典20版首載「細菌內毒素檢查法」,1985年USP21版收載5種注射用水及40種放射性葯品。1991年11月執行的USP22版第五增補版公布了185種葯品刪除家兔法,用細菌內毒素檢查法代替。1995年USP23版注射劑的熱源項幾乎都被細菌內毒素檢查法代替[4]。 我國從20世紀70年代開始研究制備鱟試劑,1988年衛生部頒布細菌內毒素檢查法,1993年中國葯典第二增補本收載該法,但未涉及任何品種,1995年中國葯典二部正式收載,並規定了注射用水、氯化鈉注射液和二十多種放射性葯品並刪除熱源檢查,以內毒素代替。2000年版中國葯典進一步擴大到68種。預計2005年版中國葯典還要繼續增加品種,熱源項都將被內毒素代替。動物試驗改為生化試驗。 2.2 實驗動物 生測離不開實驗動物,在實驗中,為了減少生物差異,提高動物反應敏感性,以最少的動物達到最滿意的結果。國家非常重視實驗動物,1988年國務院頒布了《實驗動物管理條件》,對實驗動物的飼管、管理、使用等做出了明確規定,實行達標認證制度,嚴格管理。按微生物控製程度把實驗動物分為四級:普通動物、清潔動物、無特殊病原體動物和無菌動物[5]。一般動物實驗必須達到清潔動物標准,種系清楚,不雜亂,無規定指出的疾病。動物級別越高,飼養管理條件越嚴,設施投資越大。實驗動物是實驗研究的活試劑,既要有純度,也要有數量,背景明確,來源清楚,符合要求才能使用。(隨著葯品純度的提高,凡是有準確的化學和物理方法或細胞學方法能取代動物實驗,進行葯品和生物製品質量檢測,應盡量採用,以減少動物的使用。) 2.3 葯品生物測定在方法上的改進與變化 為了縮短操作時間,減少實驗誤差,近年來生測方面也研製並投入使用了部分儀器設備,如:抗生素抑菌圈測定儀、微機熱原測溫儀、集菌儀、細菌數測定儀等,減輕了工作強度,提高了工作效率,檢測結果更加准確可靠。 3 葯品生物測定的發展趨勢 生測作為經典方法沿用至今,表明它有其他方法不能替代的特點,在葯品檢驗中發揮了重要作用。不少老產品改為其他方法控制質量,也會不斷有新產品離不開生測法,我們應當充分發揮它的優點,盡量克服它的不足,開拓新的業務范圍。 3.1 微生物限度檢查工作量大 為了控制葯品染菌限度,1975年美國葯典19版首載微生物限度檢查,1980年英國葯典收載,我國在1990年由衛生部頒布了葯品衛生標准及檢驗方法,1995年版中國葯典正式收載[6]。2000年版中國葯典按劑型規定了微生物限度標准,執行范圍除注射劑和中葯飲片外幾乎包括中西葯的所有制劑和原料。該項檢查成為葯典品種適用最多的檢查項目,占當前地市級葯品檢驗所生測室業務工作量的80%以上。在這項檢查中,有大量的業務技術需要我們進一步研究,改進試驗條件,使數據准確,探討快速檢測的新方法。葯包材的檢查,國家葯監局已經發布試行標准,業務范圍將更加擴大,這是我們進一步做好工作,努力探討研究的新領域。 3.2 葯品生物測定在中葯開發中的作用 我國是中葯王國,2000年版中國葯典一部共收載920種,其中中成葯398種。有含量測定的157種,僅占總數的17%,中葯成分多,雜質和干擾物質很多。復方制劑,尤其大復方制劑專屬性的檢出處方中所含葯材很困難,有大量的研究工作需要做。中成葯中的雜質如重金屬、殘留農葯等達到一定水平會產生毒副作用,影響葯物安全性[7]。要讓中葯制劑打進國際市場,我們在檢查類的控制項目和含量類的方法探討方面有大量工作要做,生物測定可以在毒理、葯理方面進行研究、探討,逐步完善質量控制標准,提高制劑質量發揮更大的作用。 3.3 新葯研製開發與安全性評價 新葯研製開發是多學科合作的系統工程。在獲得一個具有生物活性的化合物後,研究開發組織者要在生物醫學領域進行葯物評價研究,首先必須組織葯理學、毒理學、病理學、獸醫學、遺傳學、生物化學、葯代動力學方面的專家進行合作研究,按葯物非臨床研究管理規范GLP進行管理。組織葯理、毒理(包括一般毒理和特殊毒理)、病理、葯代動力學和毒代動力學、葯物分析、臨床化學、實驗動物、生物統計、質量保證等部門有關人員進行討論,分階段做出評價[8]。生測在這方面可以參加開發研究或進行技術指導。 綜上所述,葯品生物測定是葯物分析的重要組成部分,是不可缺的檢測專業,現代儀器的大量使用,不僅不會影響其發展,而是如虎添翼,讓葯品生物測定展示出新的前景。 [參考文獻] 1 倪坤義,田頌九,丁麗霞.21世紀葯物分析學的發展趨勢.中國葯學雜志,2000,35(12):798