內蒙古柱後衍生分析方法

❶ 市面上的柱後衍生

現在市面上的柱後衍生有很多種類在行業中也被稱為柱後衍生柱後衍生裝置或者柱後衍生系統雲雲，通常這類系統裝置主要是用來檢測衍生反應使被測扮物伏物的柱後衍生系統開創了柱後衍生系統性能、價格及外形的新標准。獨一無二的反應器設計，造就了新一代柱後衍生系統高性能和低價格。
主要的特點在於1、快速且易於設置只需連接一個來自色譜柱的入口，和一個進入檢測器的出口，安裝即刻完成；2、模塊式設計可選單或雙反應芯。可同時進行加熱反應，常溫反應的兩步反應過程；可選1台、2台或多台衍生劑泵；降低了接頭及管路連接，防止泄漏；全部連接接頭均位於前面板上，便於用戶使用；3、面板顯示，方便設置反應器前面板顯示各反應芯的設置溫度和實際溫度；衍生泵前面板顯示每種試劑的流速、壓力及壓力限，在當前衍生化最為主要的目的就是提高目的物的可檢測性。對於GC來講，多數是為了增強目的物揮發性或者改善目的物極性；對於HPLC來講多數是為了提高檢測器對目的物的相應。2、衍生化分類：柱前衍生和柱後衍生。柱前衍生是在經過分析柱前使分析物與衍生劑反應，反應產物在分析柱上實現分離，實際分離的是衍生產物，檢測的也是衍生產物；柱後衍生是分離物在分析柱中實現分離後，在衍生池內與衍生劑反應，在柱子中分離的是目的物，在檢測器處檢測的衍生產物。
柱前衍生優點是，對設備要求不高，可以手工衍生，而且對衍生時間要求相對寬泛。缺點是，引入了過多的物質，如：衍生劑、衍生產物（當然這個是檢測需要的）和衍生副產物，對柱子有潛在的負面影響，另如採用手工衍生也會引入過多的認為因素。柱後衍生優點是，重現性好，認為因素少，引入物質比較少。缺點是，可能有擴散問題，在柱子中分離結束後，就存在擴散，如果衍生慢（必然流速低）、管路螞陪長擴散問題就會比較嚴重，再有就是要求有一套外源的泵系統和一個檢測池，對於設備要求較高。在梯度或等梯度洗脫過程，流動相混合不充分會導致基線的周期性波動。在梯度洗脫過程中，當改性劑只加入到水相，或者流動相組分的紫外吸收顯著失衡時，混合不充分則更加重了基線的漂移。在第二流動相中添加足夠的改性劑以消除吸收率的差別。請注意，同樣用量的改性劑在水溶液中和有機相中的吸收率可能不同。一個很好的例子是三氟乙酸（TFA），其在水相中的紫外光譜與乙腈中的不同。乙腈中三氟乙酸（TFA）的用量是水相的85%2.流動相被污染也可能導致基線的問題，所以應該使用新配製的流動相。如果您使用緩沖鹽或添加劑，只能使用液相色譜級的，並經常更換的流動相。檢測：茚三酮法-紫外檢測器：λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）OPA法-熒光檢測器：λex 330nm,λem 465nm離子交換柱：鈉鹽1193250,3.0x250mm或鋰鹽0353150, 3.0x150mm，從1100自動進樣器進樣閥出口連接廳攜0.01英寸內徑左右的PEEK管線到PCX 5200的「From Injector」處(注意在PCX 5200儀器上此接頭含有一個可更換的0.5u過濾器，因此此處接頭必須使用PEEK接頭)。4.從PCX 5200的「To Detector」處連接0.01英寸內徑左右的不銹鋼或PEEK管線到1100熒光檢測器流通池入口。5.從1100熒光檢測器流通池出口連接0.02英寸內徑的PTFE管線到100Psi背壓調節器入口（注意100psi背壓調節器的目的是Pickering防止溫度較高的流動相在λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）流通池內爆沸或產生氣泡，但也要注意FLD流通池的最高奈壓只有20Bar）。www-tianjinlanbo-com柱後衍生裝置Pickering用隨機的0.02英寸內徑的PTFE管線連接100Psi背壓調節器出口到廢液瓶。倒掉常溫下存放超過2天的任何流動相，尤其是那些有利於微生物生長的近中性pH值的流動相。對於柱後反應裝置的最低要求是含有一個無脈沖的試劑泵，一個用於混合反應試劑和流動相的混合器以及一個反應器。要完成氨基甲酸酯分析需要兩個柱後反應系統串聯。如下圖所示：在Pickering的設計中，壓力表和其後的阻尼用於減少壓力脈沖。為保證反應快速還需要對水解過程進行控溫，高溫又需要一個背壓調節器以避免流動相在加熱的反應器中沸騰，Pickering的設計還含有一個壓力表來監測第一個混合器的壓力。加壓的試劑瓶可以保證泵在較低的流速下更加精確，同時提供一個惰性氣氛以阻止試劑氧化。安全系統也整合到系統中從而避免兩個柱後反應系統的隱患：1-過壓導致柱後反應器爆裂，2-強鹼試劑返流損壞色譜柱，第一個隱患是通過一個525psi的卸壓閥來完成，第二個隱患是在系統中增加了一個500psi的安全開關，只有在分析柱上游達到500psi的壓力下才允許柱後反應系統操作。單向閥在泵關閉狀態時防止試劑虹吸。

❷ 光化學柱後衍生器的原理是什麼對分析物結構有沒有影響

你好，PriboFastKRC光化學柱後衍生器可以取代傳統的電化學衍生法，在線對黃麴黴毒素B1、G1進行衍生，不需要任何化學試劑，無需清洗儀器，減少對色譜儀的腐蝕，同時更好的保護操作人員，用於液相色譜熒光法檢測黃麴黴毒素，有效提高檢測的靈敏度。不會對分析物結構有影響的。
符合15版中國葯典，AOAC 2005.08，AOAC2008.02，AOAC Aa 11-05，中國台灣標准（食字0981800370號公告）和歐盟葯典2.8.18標准分析方法。
用液相色譜熒光檢測法進行測定時先將黃麴黴毒素從相應的基質中提取，經免疫親和柱（如Pribolab免疫親和柱）凈化後用Pribolab ® KRC進行紫外光照射，黃麴黴毒素B1和G1被羥基化，從而產生穩定可測量的熒光性。其它的黃麴黴毒素（B2，G2，M1，M2）的化學及測量相關特性在此步中不變，然後進行檢測即可。
本衍生器還可應用於氨基酸、多肽、煙酸/煙醯胺、維生素及磺胺類葯物的分析。
詳細產品參數：
1、運行環境：
溫度5℃～40℃；相對濕度≤85%；適用電壓220V（±10%），50Hz(±2%)
2、技術參數
2.1與HPLC-熒光檢測器配套使用在線對黃麴黴毒素B1、G1進行衍生，不需要任何化學試劑
2.2黃麴黴毒素B1、B2、G1、G2的最低檢測限低於0.1ppb.
2.3符合15版中國葯典，AOAC2005.08, AOCS Aa 11-05和歐盟葯典 2.8.18標准分析方法。
3、配置要求
3.1 KRC柱後衍生光化學反應池(還包括10米透明質化線圈，254納米燈管，拋光反應池架，電源控制器）1套;
3.2塑料漏斗(10個/包)1包
3.3玻璃微纖維濾紙（1.5um，100張/盒）1盒
3.4一次性測試管（250個/包）1包
3.4 Peek 兩通(客戶自備)
4、技術資料
3.1提供儀器設備的中文安裝操作說明書。
3.2提供儀器設備的英文說明書。
3.3 儀器設備須經中國政府批准在中國境內銷售，適合中國國家標准，或通用國際標准。
3.4 儀器設備的保修期為一年。在保修期內，供貨廠商在接到用戶要求對所購儀器設備進行維修時，應在24小時之內給予答復以及後續維修服務。
5、技術特點:
1. 在線對黃麴黴毒素B1、G1進行衍生，重現性好；不需要任何化學衍生試劑，減少了液相系統的清洗工作，延長了其使用壽命。
2．黃麴黴毒素B1、B2、G1、G2的最低檢測限在0.1ppb以下。可以同時進樣，對黃麴黴毒素B1、B2、G1、G2，M1,M2同時進行檢測。
3．安裝、操作簡單（5分鍾即可投入使用），使用壽命長。
4．符合15版中國葯典，AOAC2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05，中國台灣標准（食字第 0981800370 號公告）和歐盟葯典2.8.18標准分析方法。
5．最大流速2ml/min。
6．型號：PriboFast ® KRC, 廠家：新加坡PribolabPte. Ltd.
6、較傳統的電化學衍生相比具有如下優點:
1．無需使用化學物質（省錢的同時，也避免操作人員接觸有毒化學物質）；
2. 增加HPLC儀器的壽命（沒有腐蝕性酸流經毛細管）；
3. 無需沖洗步驟；
4. 結果與電化學方法（溴衍生）一致。

❸ 柱後衍生系統的介紹

柱後衍生又稱柱後反應（Post-column Derivatization），利用衍生反應使被測物與相應的試劑分析反應，以改變其物理或化學性質，使其被檢測到。例如將發色基團臘告穗或熒光基團鍵合到樣品中去，多極放大檢測靈敏度，柱後衍生系統輪卜開創了柱後衍生系統性能、價格及外形的新標准。獨一無二的反應器設計，造就了新一代柱後衍生系友洞統高性能和低價格。