硫酸銨中鐵鉛的分析方法

① 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

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鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。

② 工業鹽酸中鐵鹽的檢測方法

（一）試劑配製

a）過硫酸氨

b）30%硫氰酸銨溶液

稱30克硫氰酸銨於溶量瓶中，加水於100ml至刻度

c）10%稀鹽酸

量取鹽酸234ml加水稀釋至1000ml.即得。本液含HCL.應為9.5%~10.5%

d）標准鐵溶液

精密稱取未風化的硫酸亞盯脊鐵銨[FeNH（SO）₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml鹽酸的水溶解於1000ml溶量瓶中。用水稀釋至刻度。即得（1ml=0.1mgfFe⁺³）為儲備液。

臨用前精密吸取10ml儲備液用水稀釋至100ml即得（1ml=0.01

mgFe⁺³）

（二）分析方法

取鹽酸25ml置水浴鍋上蒸干後，殘雜加水25ml，移至50ml納氏比色管中。加稀滲則襲鹽酸4ml與過硫酸銨50mg再加水稀釋成35ml。加30%硫氰酸銨。加水至50ml。即得供試液。

另一管取標准鐵溶液3ml，置50ml納氏比色管中。加水使成25ml，加稀叢兄鹽酸4ml與過硫酸銨50mg加水稀釋成35ml，再加30%硫氰酸銨3ml，再加水適量稀釋成50ml，揺勻。即得對照液。

兩管比較。即得≤0.0001%或者1ppm

（三）計算公式

fe%=標准溶液中含鐵量mg÷試樣重量mg

（四）舉列

3ml×0.01=0.03mg

25ml相當於25g即25000mg

0.03÷25000=0.0001%

（五）工業鹽酸含鐵量

根據質量的不同 工業鹽酸中鐵的含量也不同

目前按規定

一般的

合格品 要求 鐵含量 ≤0.01%

一級品 要求 鐵含量 ≤0.008%

優級品 要求 鐵含量 ≤ 0.006%

收集整理：鴻雁

③ 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。

1．試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2．試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。

3．測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。

4．結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；

m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；

m2——試劑空白液中鉛的含量µg；

m3——試樣質量或體積，g或mL；

Vl——試樣處理液的總體積，mL；

V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。

5．試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷：應不含氧化物。

⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6．儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7．注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純