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分析有機物的方法

發布時間:2023-05-17 21:01:33

⑴ 有機污染物的分析方法及暴露評價怎麼研究

有機污染物的分析方法和暴露評價研究可以分為以下步驟:
1. 確定分析目標:確定需要分析的有機污染物種類和濃度范圍,以及分析的樣品類型。
2. 選擇合適的分析方法:根據目標確定合適的分析方法,如氣相色譜-質譜聯用法、高效液相色譜法等。
3. 採集樣品:根據分析方法採集樣品,如大氣氣體、水樣、土壤樣品等。
4. 樣品預處理:對於不同的樣品類型進行不同的預處理,如萃取、濃縮、凈化等。
5. 分析樣品:使用選謹拿彎擇的方法對樣品進行分析,得到有機污染物的含量和組成信息。
6. 制定暴露評價方案:根據分析結果制定相應的暴露評價方案,包括暴露途徑、暴露劑量、暴露時間等。
7. 進行敏盯暴露評價:根據制定的方案對暴露情況進行評價,祥悶包括暴露源、暴露途徑、暴露劑量等。
8. 提出控制建議:根據暴露評價結果提出相應的控制建議,包括改變工作流程、提高通風條件、使用防護設備等。
9. 定期檢測:對已經實施控制措施的環境進行定期檢測,確保控制效果。
總之,有機污染物的分析方法和暴露評價需要綜合考慮許多因素,包括目標、樣品、分析方法、暴露途徑、暴露劑量等,以便制定出有效的控制措施。

⑵ 含鹼金屬或鹼土金屬的有機物如何進行有機元素分析

含鹼鬧備金屬或鹼土金屬的有機物的有機元素分析需要採用特殊的處理方法,以便有效地分離有機物中的有機元素和無機元素。以下是一般的有機元素分析方法:

⑶ 如何分析有機物的元素組成

有機物的元素組成分析方法如下:

一、有機元素分析

有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀。

Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要採用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析,通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、列印及存儲等功能。

儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式,主要測定固體樣品,儀器狀態穩定後,可實現每9min 即可完成一次樣品測定,同時給出所測定元素在樣品中的百分含量,且儀器可自動連續進樣。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析儀其主要性能指標如下:

1、3種工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基線 (He 載氣):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

3、K因子檢測 (He 載氣):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

4、元素測量准確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.3%。

5、元素測量精確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.2%。

主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發生燃燒,燃燒後其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態,如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此,在已知樣品質量的前提下,通過測定樣品完全燃燒後生成氣態產物的多少,並進行換算即可求得試樣中各元素的含量。

三、工作原理

根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內分別裝有氧化劑和還原銅,並填充銀絲以去除干擾物質,最後從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。

通過一定體積的容器中並混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前後各有一個熱導池檢測器,由二者響應信號之差給出水的含量。除納滑去水分後的氣體再通入燒鹼石棉吸收管中,由吸收管前後熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。

最悶茄櫻後一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之螞叢信號差,得出氮的含量。

⑷ 如何測定分子篩中的有機物

測定分子篩中的有機物的方法包括:熱重分析法和紅外光譜法。
1、熱重分析法:將分子篩樣品放入熱重分析儀中,通過加熱和稱重的方式,可以測定樣品的質量隨溫度的變化情況。對於含有有機物的分子篩樣品,在加熱過程中,有機物會逐消手啟漸揮發出來,其質量薯態隨溫度的升高會發生變化,可以通過熱重分析曲線來判斷樣品中有機物的含量。
2、紅外光譜法:將分子篩樣品放入紅外光譜儀中,通過紅外光譜圖譜的特徵峰來分析樣品中的各種成分。對於拿如含有有機物的分子篩樣品,在紅外光譜圖譜中會出現特定的有機物吸收峰,可以通過對比標准譜圖來確定樣品中有機物的種類和含量。

⑸ 對有機化合物的結構鑒定,除了紅外光譜外,常用的還有哪些方法

核磁共振

確定分子結構有化學方法與物理方法,
化學方法是利用有機物官能團的特徵反應,以確定該化合物所含官能團,還可以利用化學反應進行衍生化,通過確定衍生物的結構進一步推斷原分子的結構.化學方法比較麻煩、耗時、消耗樣品較多.
物理方法因所需樣品量少、速度快、准確,甚至可以確定分子的三維空間結構,而顯出較大的優越性,是化學方法所不能比擬的.
質譜分析:
質譜分析法是一種通過測量化學物質分子或分子碎片的質量進行分析的方法,所用的儀器稱為質譜儀,所得的譜圖稱為質譜圖.
紅外光譜:
在鑒定有機化合物結構的搜冊工作中,紅外光譜是一種重要的手段,它可以確定有機化合物中存在何種官能團,也可以用來推測物質的純度.分子中的原子總是處在不斷地振動中,包括伸縮振動與彎曲振動,這兩種振動的頻率正好位於紅外區.
核磁共振氫譜:
核磁共振譜學是一門發展極為迅速的科學.因為質量數為奇數的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所產生的弱磁場,在強外磁場或漏談中可以對某個衫碰特定頻率的電磁波發生共振吸收,吸收頻率和吸收強度可以提供分子結構的重要信息,從而發展成為核磁共振譜學.

⑹ 常見有機物的鑒別_鑒別各種有機物的方法

烷烴與烯烴,炔烴 鑒別方法是酸性高錳酸鉀溶液或溴的四氯化碳溶液(烴的含氧衍生物均可以使高錳酸鉀褪色,只是快慢不同)

芳香烴里,甲苯,二甲苯可以和酸性高錳酸鉀溶液反應,苯就不行

酚:常溫下酚可以被氧氣氧化呈粉紅色,而且苯酚還可以和氯化鐵反應顯紫色 可利用溴水區分醛糖與酮糖

醚:在避光的情況下與氯或溴反應,可生成氯代醚或溴代醚。在光助催化下與空氣中的氧作用,生成過氧化合物。

一.各類化合物的鑒別方法

1.烯烴、二烯、炔烴:

(1)溴的四氯化碳溶液,紅色腿去

(2)高錳酸鉀溶液,紫色腿去。

2.含有炔氫的炔烴:

(1) 硝酸銀,生成炔化銀白色沉澱

(2) 氯化亞銅的氨溶液,生成炔化亞銅紅色沉澱。

3.小環烴:三、四元脂環烴可使溴的四氯化碳溶液腿色

4.鹵代烴:硝酸銀的醇溶液,生成鹵化銀沉澱;不同結構的鹵代烴生成沉澱的速度不同,叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快,仲鹵代烴次之,伯鹵代烴需加熱才出現沉澱。

5.醇:

(1) 與金屬鈉反應放出氫氣(鑒別6個碳原子以下的醇);

(2) 用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇,叔醇立刻變渾濁,仲醇放置後變渾濁,伯醇放置後也無變化。

6.酚或烯醇類化合物:

(1) 用三氯化鐵溶液產生顏色(苯酚產生蘭紫色)。

(2) 苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉澱。

7.羰基化合物:

(1) 鑒別所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,產生黃色或橙紅色沉澱;

(2) 區別醛與酮用托倫試劑,醛能生成銀鏡,而酮不握搜能;

(3) 區別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛,用斐林試劑,脂肪醛生成磚紅色沉澱,而酮和芳香醛不能;

(4) 鑒別甲基酮和具有結構的醇,用碘的氫氧化鈉溶液,生成蔽皮返黃色的碘仿沉澱。

8.甲酸:用托倫試劑,甲酸能生成銀鏡,而其他酸不能。

9.胺:區別伯、宏飢仲、叔胺有兩種方法

(1)用苯磺醯氯或對甲苯磺醯氯,在NaOH溶液中反應,伯胺生成的產物溶於NaOH;仲胺生成的產物不溶於NaOH溶液;叔胺不發生反應。

(2)用NaNO2+HCl:

脂肪胺:伯胺放出氮氣,仲胺生成黃色油狀物,叔胺不反應。

芳香胺:伯胺生成重氮鹽,仲胺生成黃色油狀物,叔胺生成綠色固體。

10.糖:(1) 單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用,產生銀鏡或磚紅色沉澱;(2) 葡萄糖與果糖:用溴水可區別葡萄糖與果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。

(3)麥芽糖與蔗糖:用托倫試劑或斐林試劑,麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉澱,而蔗糖不能。

⑺ 有機物的測定方法

現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。

(1)色譜法

色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。

表2.1色譜法按流動相狀態的分類

色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。

(2)質譜法

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。

(3)氣相色譜-質譜聯用

色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。

⑻ 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及脊散春燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大櫻耐,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂掘此和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。

⑼ 鑒別有機物的化學方法

1、物理法

(余豎裂1)根據有機物的溶解性和密度不同鑒別。

如用水即可鑒別乙醇、苯和四氯化碳三種液體;用溴水即可鑒別己烯、乙醇、苯和四氯化碳四種液體。

要熟記下列常見豎閉物質的溶解性、密度大小和狀態情況。

a.能與水互溶的液體是:乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醛、乙酸、

b.難溶於水且密度比水小的液體:所有液態烴類,如己烷、苯、甲苯、己烯汽油、煤油等;所有液態酯類,如乙酸乙酯、植物油等。

c.
難溶於水且密度比水大的液體:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。

d.碳原子數在4個以下的烴為氣體,烴的衍生物中只有一氯甲烷、甲醛是氣體。

(2)紅外光譜(IR)法:可測定分子中含有何種化學鍵或官能團。

(3)核磁共振氫譜(NMR):可測定分子中有幾種不同類型的氫原子及它們的數目。如:可用核磁共振氫譜鑒別1-溴丙烷和2-溴丙烷(2010天津卷3)

2、化學法

根據常見有機物的特徵反應鑒別纖物。

(1)用新制的氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液檢驗醛基;

(2)用碘水檢驗澱粉;

(3)用氯化鐵溶液或濃溴水檢驗酚類;

(4)用紫色石蕊試液或碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液檢驗羧酸;

(5)用溴水或酸性高錳酸鉀溶液鑒別甲烷和乙烯,

(6)用濃硝酸檢驗蛋白質溶液,用灼燒法檢驗羊毛或真絲製品;

(7)用與加入酚酞溶液的NaOH溶液共熱的方法鑒別酯類物質,等等。

3、只用一種試劑就能鑒別的有機物常見的有以下情況

(1)乙醇、溴苯、苯



(2)乙醇、硝基苯
苯、苯酚溶液、己烯
溴水


(3)乙醇、四氯化碳 苯、苯酚溶液、硫氰酸鉀溶液、碳酸鈉溶液
氯化鐵溶液 。

(4)乙醇、乙酸、乙酸乙酯
飽和碳酸鈉溶液


(5)乙醇、乙醛、乙酸、甲酸
新制氫氧化銅懸濁液

⑽ 分析有機物組成的方法有哪些,要用到什麼儀器

UV紫外,用於確定化合物的類型及共軛情況,定量分析。
IR紅外,用於提供未知物具有哪些官能團及化合物種類。
MS質譜,用於確定化合物的分子量、分子式。
NMR核磁共振,給出細微結構分析。

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