導航:首頁 > 研究方法 > icp常用分析方法

icp常用分析方法

發布時間:2023-05-17 10:21:57

❶ 化學檢測icp測得是什麼

ICP是發射光譜儀,icp發射光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀,icp發射光譜法是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法。icp發射光譜儀主要應用於無機元素的定性及定量分析。

icp發射光譜儀主要用於微量元素的分析,可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應用於質量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在環保領域的水質監測。

❷ icp法的原理

利用原子發射光譜的分析方法
各種物質在受激發射時,會有不同的發射發射譜線,用光譜分析儀,可獲得相關結果。

❸ ICP-MS質譜儀的工作原理及使用方法是什麼

原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。

與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的做察定性分析,但對復雜有機化合物分析就無能為力了,而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作,十衡山分麻煩。

而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法,特別適合進純攔茄行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難,因此兩者的有效結合將提供一個進行復雜化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。

質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。

質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。

對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。

固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。

(3)icp常用分析方法擴展閱讀

質譜的解析大致步驟如下:

1、確認分子離子峰,並由其求得相對分子質量和分子式;計算不飽和度。

2、找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),並記錄這些離子峰的質荷比(m/z值)和相對強度。

3、對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

4、用MS-MS找出母離子和子離子,或用亞穩掃描技術找出亞穩離子,把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律,檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾,就可確定可能的結構式。

6、已知化合物可用標准圖譜對照來確定結構是否正確,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構,最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證。

參考資料來源:網路-質譜法

參考資料來源:網路-質譜儀

❹ icp測試金屬元素含量原理

icp測試金屬元素含量原理如下:

原子發歷答射光譜法(Atomic Emission Spectrometry,AES),是利用物質在熱激發或肢塌慧電激發下,每種元素的原子或離子發射特徵光譜來判斷物質的組成,而進行元素的定性與定量分析的。

原子發射光譜法,是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方 原子發射光譜法。

由於待測元素原子的能級結構不同,因此發射譜線的特徵不同,據此可對樣品進行定性分析;而根據待測元素原子的濃度不同,因此發射強度不同,可實現元素的定量測定。

原子發射光譜是指由於物質內部運動的原子和分子受到外界能量後發生變化而得到的。

❺ ICP做元素分析,可以測哪些元素精密度如何

ICP元素測試:
電感耦合等離子發射光譜儀(ICP) 是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的儀器。ICP主要應用於 無機元素的定性及定量分析 。 ICP-OES可同時測定元素周期表中多數元素(金屬元素及磷、硅、砷、硼等非金屬元素),且均有較好的檢出限。檢測器線性范圍可達到4〜5個數M級。
測試樣品分類
一、直接測試的無機液體樣品
(不需消解的液體樣品)
1. 含氫氟酸液體樣品須用純水稀釋後測試;純氫氟酸樣品必須註明,否則將損壞測試儀器。
2. 純鹽酸、硝酸、高氯酸、濃硫酸等需特別註明,特別是濃硫酸,否則須承擔這些試劑產生的危險實驗後果。告知後,一般用純水稀釋測試;
3. 濃酸性水溶液液體(濃度20%以上)樣品,非純酸試劑水溶液液體,一般用純水稀釋測試;
4. 稀酸性(濃度20%以下)液體樣品,一般可以直接測試;
5. 水樣一般用10%的稀硝酸酸化後測試;
6. 對於強鹼性樣品,一般濃酸酸化後測試;
7. 以上液體樣品量一般需要提供5ml左右溶液,至少3ml以上。
聲明:由於測試儀器為ICP光譜儀,所有粉末樣品不能直接測試的,直接測試的必須是溶液樣品。
二、需要消解的樣品
A、含有機溶劑的液體樣品:
1. 純有機液體樣品必須消解:純有機溶劑必須告知是否有毒、加酸加熱是否會爆等等危險,否則應該承擔由此產生的後果;
2. 含低濃度有機物的水溶液(濃度10%以上的有機水溶液),一般也需消解後測試;
3. 部分含較低濃度有機物的水溶液可能可以直接測試,如含5%以下的有機水溶液,需咨詢客戶是否需要消解測試;
B、油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金屬氧化物及金屬等,均需要加酸消解後測試
1. 油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等較難消解的樣品,一般採用反應釜烘箱加熱方式(默認190℃/8h)溶解;
2. 金屬及金屬氧化物等,較易溶解的樣品,一般採用普通加熱的方式,例如電熱板。

❻ icp測蛇紋石分析方法

1、將蛇紋石的分析採取外包方式,委託有能力進行分析的外單位實驗悶森兄室進行化驗。
2、螞襲按春禪照行業標准HG/T3575-1996《蛇紋石礦石分析方法》中的方法進行獨立化驗。

❼ icp的工作原理是怎麼一回事

ICP,inctively
coupled
plasma
電感耦合等離子體,
ICP原理:利用氬等離子體產生的高溫使用試樣完全分解形成激發態的原子和離子,由於激發態的原子和離子不穩定,外層電子會從激發態向低的能級躍遷,因此發射出特徵的譜線。通過光柵等分光後,利用檢測器檢測特定波長的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。

❽ ICP-MS的應用

9.3.5.1 定性分析

ICP-MS是一種非常有用、快速而且比較可靠的定性檢測手段。採用掃描方式能在很短時間內獲得全質量范圍或所選質量范圍內的質譜信息。依據譜圖上出現的峰可以判斷存在的元素和可能存在的干擾。如果分析前對樣品基體缺乏了解,可以在定量分析前先進行快速的定性檢查。商品儀器提供的定性分析軟體比較方便,一些軟體可同時顯示幾個譜圖,並可進行譜圖間的差減以消除背景。縱坐標(強度)通常可被擴展,也可選擇性地顯示不同的質量范圍,以便詳細地觀察每個譜圖。

9.3.5.2 半定量分析

許多ICP-MS儀器都有半定量分析軟體,依據元素的電離度和同位素豐度,建立一條較為平滑的質量-靈敏度曲線,該響應曲線通常用適當分布在整個質量范圍內的6~8個元素來確定。對於每個元素的響應要進行同位素豐度、濃度和電離度的校正,從校正數據可得到擬合的二次曲線。未知樣品中所有元素的半定量結果都可以根據此響應曲線求出,其准確度為-59%~+112%,精密度(RSD)為5%~50%。和定量分析一樣,每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀與儀器的最佳化方式關系密切。除曲線的形狀外,曲線位置的偏移(靈敏度)也可能隨儀器每次的設置而不同,偏移的大小可通過測量質量居中的一個元素,如115In或203Rh的靈敏度加以確定,這一步驟在8 h內可能要進行多次。一旦響應曲線建立,未知樣品中所有元素的濃度都可根據響應曲線求出,用此方法獲得的數據准確度變動較大,主要取決於被測元素和樣品的基體。

9.3.5.3 定量分析

定量分析常用的校準方法有外標法、標准加入法和同位素稀釋法,其中外標法應用最為廣泛。

(1)外標法

測定未知樣品元素濃度大多採用外標法。對於溶液樣品的校準來講,外標法需要配製一組能覆蓋被測物濃度范圍的標准溶液。一般採用和樣品溶液同樣酸度的水溶液標准即可。對於固體樣品直接分析,比如激光燒蝕法,標準的基體必須與未知樣品匹配。在溶液分析或固體分析中,也可以標准參考物質為標准進行校準。與人工合成多元素標准溶液相比,採用同類型天然標准參考物質制備標准溶液雖然具有制備簡單、流程相同、可扣除同一本底、有效減少系統偏差等優點,但其不足之處是元素的推薦值與真值之間的偏差將被未知樣品繼承。實際上,有些標准物質的不確定度變化較大,有些結果在使用過程中又以不斷積累的數據來修改參考值。所以,一般來講,不推薦用標准參考物質進行原始校準。

標准數據通常採用最小二乘法擬合校準曲線,可通過校準曲線的相關系數判斷曲線對於測得的數據的擬合性,校準曲線最好採用多點標准擬合。校準曲線可以儲存,但在每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀以及靈敏度與儀器的最佳化方式關系密切,會隨每次的參數設置的不同而不同。

(2)內標法

內標法是在樣品和校準標准系列中加入一種或幾種元素,主要用來監測和校正信號的短期漂移和長期漂移以及校正一般的基體效應。不過,採用內標法可以補償基體抑制效應,但並沒有解決根本問題。受基體空間電荷抑制的影響依然存在,只是對得到的信號採取了數學方法校正而已。

對於內標元素的選擇,一般遵循以下原則:樣品中不含該種元素;不受樣品基體或分析物的干擾;不會對分析元素產生干擾;不能污染環境;最好與分析元素的質量接近;內標元素的電離電位最好與分析元素接近。常用的內標元素有45Sc、103Rh、115In、159Tb、209Bi。這些元素的質量居質量范圍的低、中、高三部分,它們在多數樣品中的濃度都很低,幾乎100%電離,都不受同量異位素重疊干擾,都是單同位素或具有一個豐度很高的主同位素。

分析溶液形式的樣品時,內標元素可以在樣品處理過程中加入,也可在測定時單獨採用內標管引入,通過三通接頭和樣品溶液混合後引入霧化系統。

(3)標准加入法

當試樣組成比較復雜,基體效應、雜質干擾比較嚴重而又無法配製與試樣成分相似的標准溶液時,標准加入法就成為首選。標准加入法是將一份樣品溶液均分為幾份,然後在每份溶液中分別加入不同濃度的被測元素的溶液。由這些加入了標准溶液的樣品和一份未加入標准溶液的原始樣品溶液組成校準系列,分析這組校準系列。用被測同位素的積分數據對加入的被測元素的濃度作圖,校準曲線在X軸上的截距(一個負值)即為未加標的待測樣品中的濃度。現在的儀器分析軟體一般都有標准加入法程序,所以測定和計算比較方便簡單。

標准加入法中加入的被分析元素的濃度一定要合適,其增量最好接近或稍大於樣品中的預計濃度。由於所有測定樣品都具有幾乎相同的基體,所以結果的准確度比較好。但採用這種方法前必須知道被測元素的大致含量,而且使用該方法的前提是待測元素在加入濃度范圍內的校準曲線必須為線性,因此當對樣品的濃度一無所知或當待測元素含量較高時,這種方法的使用會受到一些限制。由於樣品制備麻煩,使用起來很費時,而且只適用於少數元素的測定,一般只用於少數情況。

(4)同位素稀釋法

在待測元素滿足存在至少兩種穩定同位素,或者有長半衰期的放射性同位素的前提下,向分析樣品中加入已知量的待測元素的某一濃縮的標記同位素(通常稱稀釋劑),並與樣品待測元素的同位素混合均勻,從而改變了樣品中的待測元素的同位素的豐度。由於較高豐度的同位素在混合後被稀釋,豐度有所降低,故該方法稱為同位素稀釋法。

同位素稀釋法不適合本身沒有同位素的元素或僅有一個同位素但不存在同量異位素干擾的元素。

當樣品中存在多元素時,同位素稀釋法分析步驟如下:

1)對樣品進行半定量分析,估計諸元素的濃度;

2)根據待測元素大致濃度求出同位素稀釋劑加入量,使標記同位素與參比同位素離子流信號強度盡量相似;

3)將加入同位素稀釋劑的樣品充分混勻,保證樣品中待測元素的參考同位素和標記同位素充分混合;

4)測量參考同位素和標記同位素比值的變化;

5)計算得出同位素稀釋法定量分析的結果。

❾ 什麼是ICP 分析

1、ICP的釋義 :

ICP質量分析裝置(以下稱ICP-MS)是在1980年被首次由Houk、Gray發表,數年後的1983年被產品化以來,已經經歷了大約20年,現在被廣泛地普及到各行各業中。

2、ICP-MS具有以下的特長。

①可以進行高靈敏度分析。幾乎所有元素的檢測下限值都是從ppt到ppq Order。

②可以進行多元素同時分析。

③能夠迅速進行定性、定量。

④動態范圍(Dynamic Range)有8位,范圍廣。

⑤可以進行同位對比的測量。

❿ 無機材料化學分析中icp-oes法是什麼方法

ICP-OES是電感耦合等離子體發射光譜儀的簡稱,icp-oes法就是用這種光譜儀進行樣本材料中所含有的元素的定性、定量分析。(目前支持七十多種金屬元素和部分非金屬元素。)工作原理就是通過高溫使樣本充分氣化,再利用氬氣將蒸汽帶出,用等離子體輝光放電原理來測定元素的特徵譜線和強度,實現無機材料化學分析的目的。

————————————————分割線下是網路里的原理————————————————

高頻振盪器發生的高頻電流,經過耦合系統連接在位於等離子體發生管上端,銅制內部用水冷卻的管狀線圈上。石英製成的等離子體發生管內有三個同軸氫氣流經通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道,環繞等離子體起穩定等離子體炬及冷卻石英管壁,防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入,開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發生電離,被電離的氣體經過環繞石英管頂部的高頻感應圈時,線圈產生的巨大熱能和交變磁場,使電離氣體的電子、離子和處於基態的氖原子發生反復猛烈的碰撞,各種粒子的高速運動,導致氣體完全電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區面,此處溫度高達6000一10000攝氏度。樣品經處理製成溶液後,由超霧化裝置變成全溶膠由底部導入管內,經軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內。樣品氣溶膠進入等離子體焰時,絕大部分立即分解成激發態的原子、離子狀態。當這些激發態的粒子回收到穩定的基態時要放出一定的能量(表現為一定波長的光譜),測定每種元素特有的譜線和強度,和標准溶液相比,就可以知道樣品中所含元素的種類和含量。

閱讀全文

與icp常用分析方法相關的資料

熱點內容
論述糖尿病的營養治療方法有哪些 瀏覽:75
網路面板不能用的檢測方法 瀏覽:708
眼睛黑眼圈怎麼辦有什麼方法 瀏覽:535
用手機繞地轉一圈測出畝數的方法 瀏覽:148
新舊玉米粒的鑒別方法視頻 瀏覽:868
踢腳線安裝方法與尺寸 瀏覽:403
蟹爪蘭的養殖方法視頻 瀏覽:766
研究方法具體有哪幾種 瀏覽:766
用什麼方法氣走了你的追求者 瀏覽:540
再生膠脫模的解決方法 瀏覽:610
少兒英語學習方法及技巧 瀏覽:210
oppo手機閃爍解決方法 瀏覽:633
干河粉的快速泡發方法 瀏覽:199
流量上網速度慢的解決方法 瀏覽:647
中秋節月餅的製作方法及圖片 瀏覽:233
蘋果5屏幕解鎖在哪裡設置方法 瀏覽:624
廣告顯示屏的晶元的安裝方法 瀏覽:762
鋼鋸子的食用方法 瀏覽:709
上海普洱熟茶的正確沖泡方法 瀏覽:611
怎麼治療發燒咳嗽的方法 瀏覽:173