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氧分析連接方法

發布時間:2023-05-17 07:21:13

⑴ 硅酸鹽、氧化物的氧同位分析方法

用BrF5作氟化劑測量硅酸鹽、氧化物氧同位素組成的方法是由美國芝加哥大學Clayton實驗室創建的(Clayton,etal.,1978)。與氟氣相比,BrF5操作方便、安全,易純化,氧化性強,高溫下幾乎能與所有含氧礦物進行反應,定量地提取礦物中的氧,這些特點使BrF5方法得到了廣泛的應用。

方法提要

BrF5是強氧化劑,幾乎能與所有硅酸鹽、氧化物礦物反應使其中的氧以氧氣形式釋放,如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

硅酸鹽、氧化物試樣在金屬鎳管中與BrF5試劑在真空狀態下加熱反應,釋放出O2。經液氮過冷凍分離,純凈的氧氣於700℃在鉑催化劑的作用下與石墨反應轉化為CO2,用液氮冷凍收集生成的CO2,通過在氣體質譜計上測量CO213C16O2/12C16O212C16O18O/12C16O2比值,進行氧同位素分析。也可以直接在液氮溫度下用13A分子篩收集釋放出來的O2,在氣體同位素質譜計上測量其17O/16O、18O/16O比值。

儀器和裝置

氣體質譜計(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

瑪瑙研缽。

恆溫電熱乾燥箱。

乾燥器。

管式電爐自製。

鎳反應器。

冷卻水裝置。

五氟化溴儲存罐。

機械真空泵極限真空10-1Pa。

油擴散泵極限真空10-4Pa。

電熱絲帶自繞在真空系統金屬管道上。

分析天平。

可控硅電壓調節器。

調壓器。

熱偶真空計。

電離真空計。

數字直讀溫度計。

高真空不銹鋼閥門(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯墊圈。

玻璃氣體收樣管。

制樣裝置(金屬和玻璃真空系統)見圖87.7氧同位素制樣裝置。

圖87.7 氧同位素制樣裝置

試劑和材料

去離子水。

鹽酸。

汽油。

無水乙醇分析純。

真空油脂。

五氟化溴(BrF5)化學純。

液氮。

乾冰。

混合冷凍劑由無水乙醇與液氮或乾冰配製,現配現用。

鋼瓶氬氣。

石墨棒光譜純。

氯鉑酸銨用去離子水配製成飽和溶液。

國家標准物質GBW-04409和GBW-04410。

國際標准物質NBS-28。

實驗室工作標准樣品。

分析步驟

(1)試劑純化

購置的鋼瓶BrF5純度不高,除含BrF5外,還含有相當數量的CF4、SiF4和SF6等。這些雜質對氧同位素分析有明顯影響,因此使用前必須對BrF5試劑進行純化。常壓下BrF5的熔點為-61.3℃,沸點40.5℃;而SiF4的熔點為-90℃,升華點為-95.1℃;SF6的熔點為-80.4℃,沸點為-63.7℃;CF4的熔點為-184℃,沸點為-128℃。根據這些資料,採用在乾冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷凍劑(溫度可調,最低-100℃)冷凍情況下蒸餾的辦法,對BrF5試劑進行純化。這時SiF4、CF4和SF6等雜質呈氣態逸出,BrF5呈固態而得以保存。考慮到BrF5在常壓下的熔點為-61.3℃,沸點為40.5℃,為了達到較好的分離效果,常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作為冷凍劑。首先將五氟化溴儲存罐連接到金屬真空系統,將連結管道、系統中供實驗用的五氟化溴儲氣瓶及反應管用機械真空泵和油擴散泵抽真空後,用乾冰-乙醇混合冷凍劑冷凍反應管。隔離抽空後,打開五氟化溴儲存罐閥門,五氟化溴蒸汽自動擴散冷凍入反應管中,冷凍轉移的五氟化溴數量達到要求後,關閉儲存罐閥門,將管道中殘余的五氟化溴也全部冷凍至反應管中,然後從系統中撤離五氟化溴儲存罐(並放置於安全場所)。五氟化溴是強氧化劑,具高腐蝕性,每次純化的量不要超過BrF5儲氣瓶的一半。冷凍入反應管中的五氟化溴,在冷凍劑冷凍條件下先緩慢抽低真空,再抽高真空。如果冷阱中冷凍的雜質和BrF5過多,堵住真空管道,可解凍後轉移至其他冷阱或反應管,再抽真空,不可直接解凍抽真空。在真空系統中,經解凍、冷凍、轉移、抽真空多次純化,可將BrF5試劑中的雜質降低到實驗允許的范圍內。最後將純化好的BrF5貯存在SB儲氣瓶中備用。

(2)氧氣的制備

首先將試樣置於真空乾燥箱中,105℃烘乾,然後稱取大約10mg試樣。在真空條件下向金屬系統主管道和反應管充入約0.1MPa的氬氣,然後逐一打開鎳反應管(R1~R6),用特製裝樣器將已稱好的試樣送至反應器底部,迅速接回金屬系統。打開金屬閥門V11~V16,通過機械泵緩慢抽除系統中的Ar氣,同時將反應器底部加熱至150~200℃。5~10min後轉用擴散泵抽高真空至2.0×10-3Pa,持續1h。關閉所有反應管閥門(V11~V16),10~15min後逐一打開反應管閥門,當動態真空保持10-3Pa時,即可認為反應器密封良好,符合要求。

在反應管上部套上冷卻水套,下部套上液氮,通過壓力表觀察,將反應所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷凍法冷凍入反應管,在液氮冷凍的條件下,再抽真空至2.0×10-3Pa,關閉所有V11~V16閥門。撤下液氮杯,在各反應器套上加熱爐,爐溫由可調變壓器控制。不同種類試樣的反應溫度不同,見表87.15,反應時間平均為14h(過夜)。

表87.15 不同礦物及岩石樣品需要的反應溫度和反應時間

(3)氧氣的提取轉化

反應完畢後,取下加熱爐,用冷水使反應管迅速降至室溫,然後用液氮冷凍反應器,這時五氟化溴及其他反應產物均呈固態形式存在,而氧氣為氣態。待真空抽至2×10-3Pa,打開閥門V11將氧氣從其他反應產物中分離出來。氧氣連續通過T2、T3兩個液氮冷阱進入CO2轉化系統。轉化爐溫度為700℃,爐溫由可控硅電壓調節器控制。氧氣與熾熱碳棒(碳棒使用前用氯鉑酸銨飽和溶液處理過)反應,生成CO2。反應生成的CO2,用液氮凍結在T8和T9或T10和T11內。反應析出的氧氣全部轉化完畢後,熱偶管真空指示回升。轉化10mg石英試樣的氧約需10min。

轉化完畢,用液氮冷凍冷指CF將生成的CO2轉入水銀壓力計M中測量產率。水銀壓力計使用前已經標定。測過產率的試樣CO2用液氮冷凍轉入樣品管ST中。取下收樣管,制樣即告結束。

依次用上述相同的程序處理全部試樣。

(4)廢氣處理

一批樣品全部轉化完畢後,將反應器中殘余的BrF5及生成的其他揮發性產物用液氮冷凍轉移至冷阱T1中,為了轉移完全,將反應器底部加熱至150~200℃。用Ar氣將轉移到冷阱T1中的廢氣運載到通風櫥內的石灰水桶中。BrF5、BrF3等與石灰水反應生成CaF2、CaBr2和O2等。這樣處理廢氣比較方便、安全,避免直接排入空氣中污染環境。

廢氣處理後,用機械泵將系統抽真空,最後通過V4、V5向系統中充入氬氣。

(5)質譜測量

收集的CO2試樣的氧同位素分析在氣體同位素質譜計上進行。分析時採用三接收器同時收集44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)三種離子。加速電壓10kV,磁場強度5845T,燈絲發射電流0.8~1.2mA。由於標准與樣品的碳同位素完全相同,無需δ13C校正。17O的含量很低,影響不大,所以在一般情況下可以由δ46直接計算δ18O值。待測樣品與通過工作標准(或參考樣氣)的直接比較,由連機計算機直接給出樣品相對於工作標准(或參考氣)的δ18O(或δ45CO2、δ46CO2)值。一般每次測定6~8組數據,計算平均值並給出測定精度。CO2的質譜計測量精度為0.02‰。

(6)分析結果的表述和計算

試樣的氧同位素組成以其對國際標准V-SMOW的δ18OV-SMOW(‰)表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA表示待測試樣。

實際工作中通常通過工作標准計算待測試樣相對國際標準的δ18OSA-V-SMOW值。試樣相對於國際標准V-SMOW的δ18O值按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:下角標RE表示質譜測量用參考氣,ST表示實驗中使用的工作標准。

方法的重復性和再現性

方法的重復性以同一標准樣品多次測量的標准偏差s表示。經過多個實驗室對同一標准樣品的多次測量,該方法的精密度為0.1‰~0.2‰。

注意事項

1)試樣中的氧全部無污染地轉化成CO2,是實驗成功的關鍵,因此必須做到以下幾點:①樣品反應完全,礦物中的氧能夠以O2的形式全部釋放出來,並全部轉化成CO2;②閥門和管道接頭密封良好,既沒有外部氧的加入,也沒有樣品中氧的逸失;③樣品中的氧與試劑或設備中的氧之間不發生同位紗交換;④樣品中有害雜質少。

2)產率問題。

產率是判定實驗是否成功的最重要的指標,如果產率低或高於理論的2%,將對分析結果產生可觀察到的影響。影響產率的主要因素有:

①反應不完全它是造成產率偏低的主要原因之一。

②有害雜質BrF5試劑或試樣中C、S等含量過高(2%),將對氧同位素分析產生嚴重影響。如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

即試劑或試樣中的碳在低於700℃的溫度下將與試樣中的氧反應生成CO2。CO2被液氮凍住,不能與O2一起放出,致使氧的產率偏低,造成分餾。硫也可以與試樣中的氧反應生成一種很穩定的氟氧硫化合物(SO2F2),使產率偏低,產生分餾。

③濕度影響鎳反應管在BrF5作用下,管壁上形成一種氟化鎳膜。氟化鎳是極易吸水的化合物。一遇到水汽,就形成NiF2·4H2O。形成NiF2·4H2O後,即使加熱也很難將水完全脫除,使樣品的氧產率偏高,δ18O偏低。這一現象在夏季的陰雨天氣尤為明顯。雖然向反應管中充入Ar氣可以減少吸水量,通過工作標准可以進行部分校正,但很難徹底消除這一影響。所以盡量避免在夏季或潮濕天氣做樣。

3)每批試樣中,第一個試樣的δ18O值偏低問題。

工作中發現,每批試樣的第一個δ18O值總是相對偏低。不經過金屬系統,直接用鋼瓶氧進行轉化實驗,也存在這種現象。活塞換新油後,情況更加明顯。一次活塞換油後,抽上高真空,第二天發現真空度明顯下降,可能是真空油脂放出氣體的緣故。用液氮將系統中的氣體收集到樣品管中,經質譜掃描發現主要為各種烷類,特別是有一個很高的44M+峰—丙烷,它可能是造成每批第一個試樣δ18O值總是偏低的原因。這種氣體吸附在玻璃管壁上,不易抽除,當第一個試樣轉化時都加到了該試樣中,導致44M+增加,δ18O偏低。試樣轉化前利用一個用過的試樣沖洗玻璃系統可消除這種現象。

4)系統的密封問題。

系統密封良好是實驗取得好結果的基本條件。不僅要確保系統不外漏,還應防止內漏。反應器墊圈要定期更換,閥門要定期檢查、維修。

5)鐵的影響。

有一種流行的說法,做完磁鐵礦或其他高鐵礦物後,再做石英,石英的δ18O會明顯偏低,作者在工作中未發現這一現象。石英中加入少量鐵粉,也未看出鐵粉對石英的δ18O有明顯影響。

6)試樣的預處理。

不少實驗室在BrF5與試樣高溫反應之前,用少量BrF5在低溫下對試樣進行預處理,我們認為這樣做弊大於利。這樣雖可除掉部分水汽,但BrF5很容易與礦物粉末發生反應,造成試樣中氧丟失,且操作也不方便。

附錄87.3.3 常用氧同位素標准物質

表87.16 常用氧同位素標准物質

⑵ 氧含量分析儀RS232接線端怎麼接到UT-5204集線器

相同介面才能相連!
UT-5204集線器 這個是1個232/485=4路485的集線器
你的項目里應該還有 PLC或者 電腦 主設備才行!

因此 要全面了解一下項目內容和要求

⑶ 氧分析儀的使用注意事項

氧分析儀器按照原理不同,一般可分為三類:燃料電池法氧分析儀、氧化鋯法的氧化鋯感測器、磁氧分析儀。氧分析儀器在使用中有很多注意事項,否則極易出現分析結果不精確等問題。所以,萊百網總結的幾點注意事項,供您參考:
1、氧分析儀 在初次啟用前,應該對連接點,焊點,閥門等進行檢漏,以確保空氣中的氧不會反滲進入管道及儀器內部,造成測量數值偏高。
2、再次使用儀器前,要進行管道系統凈化,將漏入的空氣吹除干凈,同時確保連接取樣管路時沒有漏入空氣。
3、樣氣中氧含量的變化會受管道材質及表面粗糙度影響,因此一般連接管路選用銅管或拋光過的不銹鋼管,而不要使用塑料管,橡膠管等。
4、微量分析時,要避免各種管件,閥門,表頭等死角對樣氣造成污染,因此必須盡可能簡化氣路系統,連接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染,最好使用水封,油封及臘封等設備,才能確保數據精確。

⑷ 控氧儀原理

控氧儀系採用極譜隔膜式氧電極為感測器,採用先進的中、 大規模集成電路及3位半L E D高亮度數字顯示器製造,它具有上限、 下限數字撥盤預置設定,聲一光報警;上下限兩路控制觸點輸; 0—10mA或4—20mA輸出, 自動穩零等功能,可使被控系統的氧含量在某一給定范圍內.本廠生產的氧電極獲中國專利: 使用該項專利後,儀器的穩定性,及抗硫裂鬧、抗氫比原儀器都有很大的提高.
工作原理: 儀器由氧電極、放大器、摸似比較器、報警器四部分組成。氧電極:為極譜隔膜式,採用鉑金為遲源殲陰極,銀氯化銀為陽極,以聚四氟乙稀為滲透隔離膜,氣樣中氧可透 過薄膜到達陰極,在650mV的極化電壓下發生如下反應。 陰碼沖極: O2 2H2O 4e 4OH 陽極: Ag CL AgCL 反映可迅速達到平衡,同時產生一個極限擴散電流,此電流的大小正比於氣樣中的氧分壓。此電流通過放大器放大,推動顯示屏,顯示出氣樣中氧含量,同時輸出0 —10mA電流供外接記錄儀作記錄,資料可存檔。另一路經比較器比較推動繼電器,當氧含量超過設定值時,儀器發出聲光報警,同時控制上限控制觸點輸出。

⑸ 實驗室中製取氧氣的裝置連接是否能先用手握試管 實驗室中製取氧氣的裝置連接是否

不行,實驗室製取氧氣有很多種,如雙氧水加催化劑製取,加熱高錳酸鉀制笑襲取,這些方法在歷讓製取之前都要先檢查裝置碰爛兄的氣密性,所以用手握住試管會使其變熱,影響檢查效果,所以在製取前應用姆指和食指捏住試管,切記不要用手握住試管。

⑹ 氧化鋯氧量分析儀有哪幾種謝謝幫忙!

圖1為氧探頭測氧原理示意圖。在氧化鋯電解質(ZrO2管)的兩側面分別燒結上多孔鉑(Pt)電極,在一定溫度下,當電解質兩側氧濃度不同時,高濃度側(空氣)的氧分子被吸附在鉑電極上與電子(4e)結合形成氧離子O2-,使該電極帶正電,O2-離子通過電解質中的氧離子空位遷移到低氧濃度側的Pt電極上放出電子,轉化成氧分子,使該電極帶負電。兩個電極的反應式分別為:
參比側:O2+4e——2O2-
測量側:2O2--4e——O2
這樣在兩個電極間便產生了一定的電動勢,氧化鋯電解質、Pt電極及兩側不同氧濃度的氣體組成氧探頭即所謂氧化鋯濃差電池。兩級之間的電動勢E由能斯特公式求得:可
E= (1)
式中,EmV―濃差電池輸出,
n 4―電子轉移數,在此為
R理想氣體常數,8.314 W·S/mol —
T (K) F96500 C;PP1——待測氣體氧濃度百分數0——參比氣體氧濃度百分數 —法拉第常數,—絕對溫度

該分式是氧探頭測氧的基礎,當氧化鋯管處的溫度被加熱到600℃~1400℃時,高濃度側氣體用已知氧濃度的氣體作為參比氣,如用空氣,則P,將此值及公式中的常數項合並,又實際氧化鋯電池存在溫差電勢、接觸電勢、參比電勢、極化電勢,從而產生本地電勢CmV)實際計算公式為:(0 =20.6%
EmV)=0.0496Tln(0.2095/P1)±CmV)((
C本地電勢(新鎬頭通常為±1mV) =
可見,如能測出氧探頭的輸出電動勢E和被測氣體的絕對溫度T,即可算出被測氣體的氧分壓(濃度)P1 ,這就是氧化鋯氧探頭的基本檢測原理。
三、氧化鋯氧探頭的結構類型及工作原理
按檢測方式的不同,氧化鋯氧探頭分為兩大類:采樣檢測式氧探頭及直插式氧探頭。
1、采樣檢測式氧探頭
采樣檢測方式是通過導引管,將被測氣體導入氧化鋯檢測室,再通過加熱元件把氧化鋯加熱到工作溫度(750℃以上)。氧化鋯一般採用管狀,電極採用多孔鉑電極(如圖2)。其優點是不受檢測氣體溫度的影響,通過採用不同的導流管可以檢測各種溫度氣體中的氧含量,這種靈活性被運用在許多工業在線檢測上。其缺點是反應時間慢;結構復雜,容易影響檢測精度;在被檢測氣體雜質較多時,采樣管容易堵塞;多孔鉑電極容易受到氣體中的硫,砷等的腐蝕以及細小粉塵的堵塞而失效;加熱器一般用電爐絲加熱,壽命不長。
在被檢測氣體溫度較低(0℃~650℃),或被測氣體較清潔時,適宜采樣式檢測方式,如制氮機測氧,實驗室測氧等。
2、直插檢測式氧探頭
直插式檢測是將氧化鋯直接插入高溫被測氣體,直接檢測氣體中的氧含量,這種檢測方式適宜被檢測氣體溫度在700℃~1150℃時(特殊結構還可以用於1400℃的高溫),它利用被測氣體的高溫李搜卜使氧化鋯達到工作溫度,不需另外用加熱器(如圖3)。直插式氧探頭的技術關鍵是陶瓷材料的高溫密封和電極問題。以下列舉了兩種直插式氧探頭的結構形式。
(1)整體氧化鋯管
該形式是從采樣檢測方式中採用的氧化鋯管的形式上發展起來的,就是將原來的氧化鋯管加長,使氧化鋯可以直接伸到高溫被測氣體中。這種結構無需考慮高溫密封問題。
(2)直插式氧化鋯氧探頭
由於需要將氧化鋯直接插入檢測氣體中,對氧探頭的長度有較高要求,其有效長度在500mm~1000mm左右,特殊的環境長度可達1500mm。且檢測精度,工作穩定性和使用壽命都有很高的要求,因此直插式氧探頭很難採用傳統氧化鋯氧探頭的整體氧化鋯管狀結構,而多採取技術要求較高的氧化鋯和氧化鋁管連接的結構。密封性能是這種氧化鋯氧探頭的最關鍵技術之一。目前國際上最先進的連接方式,是將氧化鋯與氧化鋁管永久的焊接在一起,其密封性能極佳,與采樣式檢測方式比,直插式檢測有顯而易見的優點:氧化鋯直接接觸氣體,檢測精度高,反應速度快,維護量較小。

四、氧探頭的工業應用
1、在工業鍋爐、加熱爐上的應用
氧探頭使用時,引入被測氣體的方式有直插式和采樣檢測式兩種。直插式響應時間短,不需要加熱器,結構簡單,小型輕便,但要求同時檢測被測氣體的溫度。采樣檢測式由於氧探頭的溫度由加熱器控制,因此測量精度高,工作可靠,但響應時間取決於氣哪穗體的流量。
直插式氧分析器已廣泛應用在鍋爐和加熱爐的煙氣含氧量的測定(如圖4),作此用途的氧探頭多採用管狀結構,此管可以兩端開口,也可以單端開口,目前市場出現最多漏慎的是後一種。ZrO2管內外壁上塗有多孔Pt電極,由內外電極分別向管端引伸並在端部接出Ni Cr絲作信號輸出用,從而控制燃燒系統實現低氧燃燒,達到降低熱能損失,節約能源的目的。
五、 氧感測器的安裝
合理的安裝是保證氧感測器可靠運行的關鍵,許多使用問題均由於氧感測器安裝不當造成的,
1、采樣測量點
確定測量點是首要的工作,它應遵循如下幾項原則:
(1) 選擇的測量點要求能正確反映所檢測的爐內氣體,以保證氧感測器 輸出信號的真實性,盡量避開回風死角;
(2) 測量點不可太靠近燃燒點或噴頭等部位,這些部位的氣體處於劇烈反應中,會造成氧感測器檢測值劇烈波動失真;也不要過於靠近風機等產氣設備,以免電機的震動沖刷損壞感測器;
(3) 避免放在可能碰撞的位置,以免碰撞損壞探頭,保證感測器的安全;
2、氧感測器的安裝、連接方式
(1)氧探頭的安裝可採用水平或垂直方式,其中垂直安裝較理想。不管採用何種方式,探頭采樣管引導板的方向應該盡量正對被測氣流的方向,在初始安裝的時,先通過了解工藝,確定基本方向。然後在系統通電加熱探頭以後,旋轉采樣管方向,使用數字萬用表觀察輸出氧電勢的波動情況來最終確定比較好的引導方向。
(2) 氧感測器安裝所用接頭為專用法蘭接頭,配裝石棉墊壓接,以確保密封,否則因為一般爐內為負壓,該處法蘭接頭處漏氣會影響測量精度或造成信號波動。
(3)氧感測器的信號引出線最好用屏蔽線,以消除干擾。最佳方式是使用2根2芯電纜,一根2芯屏蔽電纜接氧電勢輸出信號,一根2芯KVV控制電纜接探頭加熱連接端;如果現場條件不具備可直接使用一根4芯KVV電纜連接探頭氧電勢信號和加熱端。
(4)氧探頭的標氣口平時關閉,只在標定氣體的時候使用;吹掃氣口連接氣泵或者壓縮空氣管路,吹掃口進氣一般用一個電磁閥等閥門控制,一定周期開啟一次,通入氣體吹掃采樣管,探頭正常檢測時閥門關閉,不能有其他氣體進入采樣管。使用廠方的壓縮空氣吹掃探頭必須保證壓縮空氣中不含有水份,即對所採用的壓縮空氣必須進行氣水分離處理。
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六、 氧感測器的使用和維護
1、連接加熱控制
采樣檢測式氧探頭,只有在氧感測器連接了加熱控制以後才能正常工作,冷態下輸出的是隨機信號,不代表任何意義,氧感測器在接入加熱控制以後,在室溫條件下既可以開始正常的氣體檢測。一般的探頭調零就是在室溫下,加熱探頭以後,通過對空氣的測量,用數字萬用表測量此時探頭輸出毫伏值,此數值就是該探頭的零位偏差數值,在顯示儀表中需要加入該零位偏差來修正儀表顯示的氧濃度。
2、新裝或更換氧感測器時的注意事項
新裝或更換氧感測器時,均應校正氧分析儀的氧濃度顯示值。不進行此項工作,更換新的感測器後,氧分析儀檢測的氧濃度可能會與實際濃度產生偏差,從而影響測量。
3、氧濃度的修正原理及方法
氧感測器直接測量輸出的是被測氣體的濃度與標准空氣差電勢數值,我們稱為氧電勢,該電勢數值在零點(即空氣測量)時不同的探頭起始輸出電勢就存在偏差,而輸出電勢經過模型轉換輸出氧濃度時也可能存在誤差,因此在氧分析儀中對探頭信號進行標定修正就是很必要的工作,否則顯示氧濃度與實際被測氣體的氧濃度就會存在較大偏差,滿足不了現場生產的需要,甚至誤導控制影響生產。
具體的修正一般通過標准氣體進行標定,方法是將計量核定確認的標准氣體通過標氣口通入探頭,測量此時輸出氧電勢及儀表顯示氧濃度,儀表顯示氧濃度應該與標准氣體濃度相同,存在偏差則修正儀表線性參數,標准計量要求最少使用三種不同濃度標准氣體標定系統,這樣經過三次標定重復修正好系統線性,保證系統正常工作。
4、積塵對氧感測器的影響及吹掃清除方法
由於氧感測器是長期在線檢測測量的器件,鍋爐等設備(尤其是煤燃燒爐或者燒粉窯爐等)產生的粉塵會堵塞導氣采樣管道,造成測量的數值失真甚至無法測量,此時必須定期對采樣管中的積塵進行吹掃處理,吹掃時間的長短視積灰程度確定,這種吹掃方法要求氧分析儀具有相應功能或者配套使用氧感測器的維護裝置,如果沒有這些裝置只能安裝手動閥門控制壓縮空氣或氣泵定期通入吹掃氣口對探頭進行除塵工作,但此時必須注意以下情況:
(1)由於在吹掃的過程中,氧感測器的氧電勢會下降,最低有可能會降到1、2mV,這時檢測的氧電勢不代表爐內的氣氛,此點必須要注意;
(2)吹掃空氣的流量要保證能夠去除積灰,吹掃過程中可注意氧感測器的氧電勢輸出值,如果氧電勢值始終沒有下降,表明空氣流量太小,積塵沒有清理,應予以調節或者檢查吹掃管道,可能吹掃管道已經堵死;
(3)吹掃口的通道是與爐內直接相通的,每次在吹掃完畢後,應關閉閥門,堵死吹掃孔,防止因爐內負壓空氣進入,影響氧感測器的檢測。
在分析氧感測器的好壞時應將其視為一個單獨的檢測部件。在檢測氧感測器的氧電勢時應把與氧感測器連接的所有導線斷開,用高內阻的數字表在氧感測器的輸出端直接檢測氧電勢。通過檢測氧電勢,與正常使用時的數值相比較。

七、實際運行情況
自2003年以來,我廠裂解爐採用了ZGP2+ZDT高溫型直插式氧化鋯分析儀,主要用於煙氣氧含量測量,參與裂解爐的燃燒控制,運行穩定可靠,2005年5月,發現指示值偏差較大,均為正偏差,判斷為氣路泄漏,在標准氣管路上通零點氣,發現轉子流量計泄漏,由於測量狀態下系統內呈負壓而使外界空氣進入,因空氣中氧的體積分數高,使得測量值偏高,處理後正常。實踐中總結幾點注意事項:
⑴鋯管要求在750℃下才能正常工作,因此儀表應保持恆溫; ⑵氣體管路不得泄漏;
⑶保持噴射器氣源壓力穩定在0.15MPa;
⑷標准氣校驗時應關閉噴射器氣源,測量時打開;
⑸測量氣中存在H2、CO、CH4 等可燃氣體會使測量結果偏低。
八、結論
氧化鋯測氧儀具有結構簡單,響應時間短,測量范圍寬,使用溫度高,運行可靠,安裝方便,維護量小等優點,因此在冶金、化工、電力、陶瓷、汽車、環保等工業部門得到廣泛的應用

⑺ 空氣中氧氣含量測定實驗步驟

一、 測定空氣中氧氣含量的實驗

【實驗原理】4P+5O22P2O5

【實驗裝置】含鋒如右圖所示。彈簧夾關閉。集氣瓶內加入少量水,並做上記號。

【實驗步驟】
① 連接裝置,並檢查裝置的氣密性

② 點燃燃燒匙內的紅磷,立即伸入集氣虧亂瓶中,並塞緊塞子。

待紅磷熄滅並冷卻後,打開彈簧夾。

【實驗現象】① 紅磷燃燒,產生大量白煙;② 放熱;③ 冷卻後打開彈簧夾,水沿著導管進談空晌入集氣瓶中,進入集氣瓶內水的體積約占集氣瓶空氣總體積的1/5。

【實驗結論】① 紅磷燃燒消耗空氣中的氧氣,生成五氧化二磷固體;② 空氣中氧氣的體積約占空氣總體積的1/5。

⑻ 氧氣氮氣連接

氧氣和氮氣的性質進行分析,氧氣無色慎差晌無味,不易溶於水寬鋒慶含,密度大於空氣的密度,支持燃燒,供給呼吸,可以急救病人;氮氣無色無味,不支持燃燒,可以合成氮肥,是性質穩定的惰性氣體,可以用做保護氣.
故答案為:

⑼ 氧氣分析儀使用方法_氧氣分析儀怎麼使用

1、在空氣環境中開機,等設備預熱倒計時結束也就是俗話說的開機預熱,目的是讓其感測器性能充分預熱激活。2、飢者納將設備拿到爛沒需要檢測的場合,進氣口對准取樣檢測位置,注意檢測的環境溫度不要超過本身要求⌄一般為-20到+50度,濕度為95%不結凝露,大氣壓力為常壓,無大量粉塵的條件,如果不滿足工況,需要進氣口前端增加水汽粉塵過濾器或降溫采樣手柄,防止影響感測器的使用壽命.3、關於操作的重要問題,氧氣檢測儀注意要定期校準,一般來說至少12個月嫌畝需要校準一次。在氣體檢測這塊,逸雲天是業內外公認的專家,有需要可以直接咨詢他們。

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