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材料表界面分析檢測方法

發布時間:2023-05-17 01:23:36

❶ 表面分析的分析方法

表面分析方法有數十種,常用的有離子探針、俄歇電子能譜分析和X射線光電子能譜分析,其次還有離子中和譜、離子散射譜、低能電子衍射、電子能量損失譜、紫外線電子能譜等技術,以及場離子顯微鏡分析等。
離子探針分析
離子探針分析,又稱離子探針顯微分析。它是利用電子光學方法將某些惰性氣體或氧的離子加速並聚焦成細小的高能離子束來轟擊試樣表面,使之激發和濺射出二次離子,用質譜儀對具有不同質荷比(質量/電荷)的離子進行分離,以檢測在幾個原子深度、數微米范圍內的微區的全部元素,並可確定同位素。它的檢測靈敏度高於電子探針(見電子探針分析),對超輕元素特別靈敏,可檢測10(克的痕量元素,其相對靈敏度達 10(~10(。分析速度快,可方便地獲得元素的平面分布圖像。還可利用離子濺射效應分析表面下數微米深度內的元素分布。但離子探針定量分析方法尚不成熟。
1938年就有人進行過離子與固體相互作用方面的研究,但直到60年代才開始生產實用的離子探針分析儀。離子探針分析儀的基本部件包括真空系統、離子源、一次離子聚焦光學系統、質譜儀、探測和圖像顯示系統、樣品室等。離子探針適用於超輕元素、微量和痕量元素的分析以及同位素的鑒定。廣泛應用於金屬材料的氧化、腐蝕、擴散、析出等問題的研究,特別是材料氫脆現象的研究,以及表面鍍層和滲層等的分析。
俄歇電子能譜分析
俄歇電子能譜分析, 用電子束 (或X射線)轟擊試樣表面,使其表面原子內層能級上的電子被擊出而形成空穴,較高能級上的電子填補空穴並釋放出能量,這一能量再傳遞給另一電子,使之逸出,最後這個電子稱為俄歇電子。1925年法國的P.V.俄歇首先發現並解釋了這種二次電子,後來被人們稱為俄歇電子,但直到1967年俄歇電子能譜技術才用於研究金屬問題。通過能量分析器和檢測系統來檢測俄歇電子能量和強度,可獲得有關表面層化學成分的定性和定量信息,以及化學狀態、電子態等情況。在適當的實驗條件下,該方法對試樣無破壞作用,可分析試樣表面內幾個原子層深度、數微米區域內除氫和氦以外的所有元素,對輕元素和超輕元素很靈敏。檢測的相對靈敏度因元素而異,一般為萬分之一到千分之一。絕對靈敏度達10(單層(1個單層相當於每平方厘米約有10(個原子)。可方便而快速地進行點、線、面元素分析以及部分元素的化學狀態分析。結合離子濺射技術,可得到元素沿深度方向的分布。
俄歇電子能譜儀器的結構主要包括真空系統、激發源和電子光學系統、能量分析器和檢測記錄系統、試驗室和樣品台、離子槍等。
俄歇電子能譜分析在機械工業中主要用於金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性等的研究和合金元素及雜質元素的擴散或偏析、表面處理工藝及復合材料的粘結性等問題的研究。
X射線光電子能譜分析
X射線光電子能譜分析,以一定能量的X射線輻照氣體分子或固體表面,發射出的光電子的動能與該電子原來所在的能級有關,記錄並分析這些光電子能量可得到元素種類、化學狀態和電荷分布等方面的信息。這種非破壞性分析方法,不僅可以分析導體、半導體,還可分析絕緣體。除氫以外所有元素都能檢測。雖然檢測靈敏度不高,僅達千分之一左右,但絕對靈敏度可達2×10(單層。
這種分析技術是由瑞典的K.瑟巴教授及其合作者建立起來的。1954年便開始了研究,起初稱為化學分析用電子能譜(簡稱ESCA),後普遍稱為X射線光電子能譜(簡稱XPS)。主要包括:真空系統、X射線源、能量分析器和檢測記錄系統、試驗室和樣品台等。這種分析方法已廣泛用於鑒定材料表面吸附元素種類,腐蝕初期和腐蝕進行狀態時的腐蝕產物、表面沉積等;研究摩擦副之間的物質轉移、粘著、磨損和潤滑特性;探討復合材料表面和界面特徵;鑒定工程塑料製品等。

❷ 求助材料表界面

1。光滑玻璃上的 微小汞滴會自動呈球形;
2。脫脂棉易於被水濕潤;
3。誰在玻璃毛細管內會自動上升;
4。固體表面會自動吸附其他物質;
5。微小的液滴易於蒸發;
6。老好水在試管里會出現凹液面.......等等

用膠體分散性和乳化分散性者:油漆,墨水,制葯,化妝品製造,食品[人造奶油,調味汁,醬油,乳酪等],油井鑽探泥漿,染料,氣泡,潤滑油的抗酸分散劑,農葯化學等。

利用膠體現象和介面張力現象者:清潔作用,毛細現象,浮游選礦作用,人造皮革,不純物的吸著作用,油漆的電解質沉澱作用。

界面活性濟是由親水基和拒水基組成。 它的分類方法包括握含臘:合成分類法,化學構造分類法,用途分段滑類法,性能分類法,主要原料分類法。 它的分類方法包括:合成分類法,化學構造分類法,用途分類法,性能分類法,主要原料分類法。 目前日常生活中最常使用,最簡便的方法是根據離子形式的分類法。 目前日常生活中最常使用,最簡便的方法是根據離子形式的分類法。 此種方法是以界面活性劑溶於水溶液內時能解離成離子或不能解離生成離子的化學變化作為基準,再依照生成的離子種類加以區別的方法。 此種方法是以界面活性劑溶於水溶液內時能解離成離子或不能解離生成離子的化學變化作為基準,再依照生成的離子種類加以區別的方法

❸ 光催化材料常用的表徵方法有哪些

1、粉末X射線衍射法,除了用於對固體樣品進行物相分析外,還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用於物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特徵。

而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構,這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系,因此,可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外,依 據XRD衍射圖,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數,可取0.94或0.89。

為X 射線波長,當使用銅靶時,又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。

2、熱分析表徵。熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。本論文採用的熱分析技術是在氧化物 分析中常用的示差掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和熱重法( Thermogravimetry, TG ),簡稱為DSC-TG法。採用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析,N2保護器。升溫速率為10 C.min 。

3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度,其平行和垂直於表面方向的解析度 分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用於測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意願排布分子 和原子,以及實現對表面進行納米尺度的微加工。

4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等,並用統計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構,尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。

它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究採用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構, 加速電壓為200 kV 。

5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特徵X射線,根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果,這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區域在5~50A,分析時間幾分鍾即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。

❹ 納米材料的表徵方法有哪些

納米材料的表徵方法有五部分,分別是
1.
形貌分析
2.
粒度分析
3.
成分分析
4.
結構分析
5.
表面界面分析
概念
納米材料是指在三維鏈碰胡空間中至少有一維處於納米尺寸(0.1-100
nm)或由它們作為基本吵檔單元構成的材料,這大約相當於10~100個原子緊密排列在一起的尺度。
分類
納米材料大致可分為納米粉末、納米纖維、納米膜、納米塊體等四類。其中納米粉末開發時間最長、技術最為成熟,棚攔是生產其他三類產品的基礎。

❺ 納米材料的表徵方法有哪些

主要包括納米粒子的XRD表徵、納米粒子透射電子顯微鏡及光譜分析、納米粒子的掃描透射電子顯微術、納米團簇的掃描探針顯微術、納米材料光譜學和自組裝納米結構材料的核磁共振表徵。

納米技術的廣義范圍可包括納米材料技術及納米加工技術、納米測量技術、納米應用技術等方面。

其中納米材料技術著重於納米功能性材料的生產(超微粉、鍍膜、納米改性材料等),性能檢測技術(化學組成、微結構、表面形態、物、化、電、磁、熱及光學等性能)。納米加工技術包含精密加工技術(能量束加工等)及掃描探針技術。

(5)材料表界面分析檢測方法擴展閱讀

自20世紀70年代納米顆粒材料問世以來,從研究內涵和特點大致可劃分為三個階段:

第一階段:主要是在實驗室探索用各種方法制備各種材料的納米顆粒粉體或合成塊體,研究評估表徵的方法,探索納米材料不同於普通材料的特殊性能;研究對象一般局限在單一材料和單相材料,國際上通常把這種材料稱為納米晶或納米相材料。

第二階段:人們關注的熱點是如何利用納米材料已發掘的物理和化學特性,設計納米復合材料,復合材料的合成和物性探索一度成為納米材料研究的主導方向。

第三階段:納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構材料體系正在成為納米材料研究的新熱點。國際上把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。它的基本內涵是以納米顆粒以及它們組成的納米絲、管為基本單元在一維、二維和三維空間組裝排列成具有納米結構的體系。

❻ 2020.02.03小劉科研筆記之材料的表徵方法

形貌、成分和結構的表徵是材料的生長、鑒別、加工、研究和應用等過程中很重要的一個步驟。材料的表徵方法按照實驗數據類型可以分為圖像類和譜圖類兩類,其中圖像類有SEM、FIB-SEM、AFM和TEM等;譜圖類有XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR、XAS以及配合電鏡使用的EELS和EDS等。

SEM、FIB-SEM和AFM主要用來表徵材料的形貌特徵,TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用來表徵材料的晶體結構、成分和化學鍵信息。

1.SEM

SEM是最廣泛使用的材料表徵方法之一。它具備較大的景深、較寬的放大范圍和納米級甚至亞納米級高解析度的成像能力,可以對復雜的、粗糙的表面形貌進行成像和尺寸測量,配合背散射電子探頭可以分析一些材料的成分分布。另外,結合截面樣品的制備,SEM還可以對樣品的截面形貌進行表徵和尺寸測量。圖1是將硅襯底上生長的SiNX層刻蝕為周期性光柵結構,由其截面SEM圖可以測量出,光柵開口為302.3nm,刻蝕深度為414.7nm,陡直度為90.7°,光刻膠殘余為49.0nm。

2.FIB-SEM

FIB-SEM是在SEM的基礎上增加了聚焦離歷配子束鏡筒的雙束系統,同時具備微納加工和成像的功能,在材料的表徵分析中具有重要的作用。首先,FIB-SEM可以准確定點制備材料的截面樣品,並對其進行形貌表徵和尺寸測量,廣泛應用於晶元失效分析和材料研究;另外FIB-SEM可以對材料進行切片式的形貌和成分三維重構,揭示材料的內部三維結構。圖2是頁岩內部5×8×7微米范圍的三維重構結果,其分辯率可達納米級,展示了頁岩中孔隙、有機質、黃鐵礦等的三維空間分布,並可以計算出孔隙的半徑大小、體積及比例。FIB-SEM還有純爛叢很多其他的強大功能,例如復雜微納結構加工、TEM制樣、三維原子探針制樣和晶元線路修改等。

3.AFM

AFM是另一種用來表徵材料形貌的常用技術。和SEM相比,AFM的優勢是可以對空氣和液體中的材料進行成像,另外它測量材料表面粗糙度和二維材料及准二維材料厚度的精度非常高。圖3是在石墨炔的邊緣得到的AFM圖,可以得出石墨炔的厚度約為2.23nm,大約是6層石墨炔原子層。

4.TEM透射電鏡

TEM以及它的附件(電子衍射、EDS、EELS、各種樣品桿)是用來表徵材料的形貌、晶格結構和成分最有效的方法之一。比較經常用到的基於TEM的技術有以下幾種。

4.1 LMTEM

LMTEM(低倍TEM)可以用來觀察材料的整體形貌和尺寸做櫻,辨別材料的不同形態。與掃描電鏡相比,LMTEM解析度更高一些,制樣復雜一些,是三維結構的二維投影。圖4a和b分別是石墨炔納米線和薄膜的LMTEM圖,可以很明顯的揭示出石墨炔的不同形態。LMTEM圖也可以分別展示出石墨炔納米線和薄膜的直徑和面積等尺寸信息。

4.2 SAED

SAED(選區電子衍射)經常用來表徵材料的晶體結構、結晶性,以及輔助樣品桿轉正帶軸,得到高質量HRTEM像。圖5是一個利用SAED判斷ZnO/Ga2O3異質結微米線優先生長晶向的例子。首先沿如圖5a插圖所示微米線的長軸方向提取薄片製成TEM樣品(圖5a),然後在ZnO處做選區電子衍射(圖5b),並標定出沿微米線長軸方向的衍射斑間距,算出其對應的晶面間距為0.26nm;最後與ZnO的標准PDF卡片對比,得出微米線優先生長的晶向為[001],即c軸。

4.3 HRTEM

HRTEM是一種比SAED更快、更直觀的表徵材料晶面間距和結晶程度的技術。圖6a是GDY(石墨炔)/CuO復合物的HRTEM像。從圖中測量出的0.365nm和0.252nm分別與GDY層間距和CuO的(-111)晶面間距的理論值一致,從而確定該復合物是GDY和CuO的復合物。另外,從GDY和CuO界面處的HRTEM可以很直觀的看出GDY和CuO之間有很好的結合。

4.4 EDS

EDS做為TEM和SEM的附件,可以用來分析材料的成分的組成和分布。而對於TEM,需要在其STEM成像模式下,才可以進行EDS mapping,揭示材料的成分分布。GDY/CuO復合物的STEM像和對應的EDS 元素mapping如圖7所示。EDS mapping圖表明該材料由C、Cu、O三種元素組成,還可以直觀的看出復合物中的CuO被GDY成功的包裹在裡面。

4.5 EELS

EELS(電子能量損失譜)是另一種類似於EDS的用於分析材料的成分組成和分布的技術。EELS和EDS之間的區別有:EELS和EDS分別更適用於輕和重元素;EELS還可以分析材料中元素的成鍵態;

另外,EELS還可以用來測量材料的厚度,其簡單原理是收集記錄樣品的具有zero-loss peak的EELS譜,然後將zero-loss peak的面積積分I0與整個光譜的面積積分It比較,即可得出樣品的厚度t=ln(It/I0)* λ,其中λ是所有非彈性散射電子的總平均自由程{參考文獻6}。

參考文獻

[1] 馬勇,鍾寧寧*,黃小艷,郭州平,姚立鵬.聚集離子束掃描電鏡( FIB-SEM) 在頁岩納米級孔隙結構研究中的應用[J]. 電子顯微學報,2014,33(3) : 251-256.

[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*, Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714−1721.

[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces. DOI: 10.1021/acsami.8b05051

[4] M. Chen, B. Zhao, G. Hu, X. Fang,* H. Wang,* L. Wang, J. Luo, X. Han, X. Wang, C. Pan,* and Z. L. Wang*,Piezo-Phototronic Effect Molated Deep UV Photodetector Based on ZnO-Ga2O3 Heterojuction Microwire,  Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1706379.

[5] Gao, X.; Ren, H. Y.; Zhou, J. Y.; Du, R.; Yin, C.; Liu, R.; Peng, H. L.; Tong, L. M.; Liu, Z. F.; Zhang, J. Synthesis of Hierarchical Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation. Chem. Mater. 2017, 29, 5777−5781.

[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectros in the Electron Microscope; Springer: New York, 1995.

❼ 材料分析檢測技術的介紹

《材料分析檢測技術》闡述了主要的材料分析檢測技術的基本原理、探測過程和處理技術。包括:材料分析檢測技術概述、X射線衍射分析、擴展X射線吸收精細結構譜分析、透射電子顯微分析、掃描電子顯微鏡和電子探針分析、掃描隧道顯微分析和原子力顯微分析、光電子能譜分析、俄歇電子能譜分析、原子光譜分析、分子光譜分析、拉曼光譜分析、核磁共振譜分析、電子自旋共振波譜分析、穆斯堡爾譜分析、熱分析等。

❽ 材料表徵方法有哪些怎樣才可稱為對材料有較全面的表徵

表徵是一個心理學術語,指客觀實體在人的認知環境中的描述或再現。材料表徵,即通過相關的性能指標、結構形貌、組成等信息,較完整准確地描述或再現某種材料。通俗地說,你面前有一塊磚,根據對這塊磚的表徵,任何沒有見過這塊磚的人,能夠從眾多不同材料中區分出這塊磚。例如,材料的性能包括物理性能(密度、孔隙率、親水性、吸水性、耐水性、導熱性、耐熱性、蓄熱性、吸聲性、隔聲性、透光性、導電性、鐵磁性等等)、力學性能(強度、剛度、硬度、塑性、韌性、耐磨性等等)、耐久性(耐候性、耐腐蝕性等等)、表面性能(表面張力、粘結、表面處理等等)等;材料的結構包括宏觀結構(mm以上尺度,如密實、多孔、層片結構、纖維結構、堆聚結構等等)、細觀結構(mm~微米尺度,如金相組織、木纖維、微裂縫等)、微觀結構(微米以下尺度,如晶體結構、膠體、納米材料等等);材料的形貌包括外觀、斷口形貌、顯微形貌等等;材料的組成包括化學組成、礦物組成、物質組成(配比)等。因為材料不止一種,某種材料也不止一種用途,所以要從多方面進行表徵。

❾ excel材料表怎麼做數據分析

其實利用excel製作數據分析的方式方法豐富多樣,你可以通過excel製作表格,然後將數據代入進去,通過公式和函數分析出你需要的數據;

也可以通過插入圖表的形式直觀地展示數據的表現狀雀搜族態,進而分析我們需要的數據;

也可以通過數據透視表的方法進行數據分析;水平高一點的還可以excel里的vb進行數據分析,反正方法非常多,前提是你要熟練的掌握Excel技巧,最後提醒你哦,利用Excel是可以製作出非常精美的數據分析圖的,特別是財務數據分析含金量更高,如果你懂了製作數據分析將不再是難題。


下載安裝Excel2010,最好是Excel最新版本,功能更全。

雙擊打開Excel,點標題欄-數據-數據分析。如果你的電腦沒有安裝數據分析工具包,需要先載入數據分析工具包。

載入數據分析工具包,在導航欄點擊開發工具-載入項-分析工具頃弊庫。

如果數據分析工具安裝好了,那麼現在就可以做些基本的數據分析了,比如:相關分析、方差分析等。

這里,我們以做相關系數分析為例,在輸入區域里輸入你的數據,在輸出選項里,選擇結果的位置。

最後,點擊【確定】按鈕,結果就出來了


方法/步驟以office07版為例;新建並打開excel表格,首先添加數據分析插件,點擊左上角按鈕,出現菜單頁面,選中右下角「EXCEL選項」按鈕,點擊,然後點擊「載入項」選項,選中「分析工具庫」,點擊下方"轉到"按鈕,然後出現excel載入宏界面,在」分析工具庫「前方框內打勾,點擊確定。

5經過上一步已經成功添加」數據分析插件「,在」數據「-」數據分析「下可以找到,6然後點擊」數據分析「,可以找到相關的分析漏則方法,如回歸分析,方差分析,相關分析等。


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