硫氯分析儀校準方法

1. 微機硫氯分析儀裂解管和電解池是否需要匹配

需要匹配。微機硫氯分析儀裂解管和電解洞檔態池是屬於包含關系，是需要匹配的。電蠢首解池的主要應用用於工業制純度高的金屬，是將電能轉化為化學能的一個裝置（構成：外加電源，電解質溶液，陰陽電極）。使電流通過電解質溶液或熔融電解質而在陰，陽兩極引起還原納源氧化反應的過程。

2. TOC分析儀的TOC檢測方法

一、濕法氧化(過硫酸鹽)- 非色散紅外探測 (NDIR) 該方法是在氧化之前經磷酸處理待測樣品 ,去除無機碳,而後測量 TOC的濃度。現代的TOC
連續分析儀中，絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對於復雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量
化合物等)氧化不充分,所以不適用 TOC含量高的水體 ,但是對於常規水體如地表水是可以
的。
二、高溫催化燃燒氧化 - 非色散紅外探測（NDIR)
高溫催化燃燒氧化的應用時間遠比濕法氧化遲，但是因為高溫燃燒相對徹底,可以適用於污
染較重的江河、海水以及工業廢水等水體。
三、紫外氧化 - 非色散紅外探測 (NDIR)
其方式與濕法氧化相同，不過是採用紫外光(185nm)進行照射的原理,在樣品進入紫外反應器
之前去除無機碳，得到更精確的結果。紫外氧化法,對於顆粒狀有機物、葯物、蛋白質等高
含量 TOC是不適用的,但可以用於原水、工業用水等水體。
四、紫外(UV)- 濕法(過硫酸鹽)氧化 - 非色散紅外探測(NDIR)
這種方式是紫外氧化和濕法氧化兩者協同作用,相互補充,相互促進,氧化降解效果優於其中
任何一種方法。針對紫外氧化無法用於高含量TOC水體，兩者的協同可以測量污染較重的
水體。因其適用性強、可測范圍廣泛的特點而普及度高，技術成熟。
五、電阻法
該法是近年來開始應用的技術 ,其原理是在溫度補償前提下,測量樣品在紫外線氧化前後電
阻率的差值來實現的。但該方法對被測量的水體來源要求比較苛刻 ,只能用相對潔凈的工業
用水和純水 ,應用方向單一。
六、紫外法
紫外吸收光譜用於 TOC的檢測分析最早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人對於 254nm處紫
外吸光度值(A)和城市污水處理二級出水及河水的 TOC之間線性關系進行了研究。經過幾
十年的發展, 由於具有快速、不接觸測量、重復性好、維護量少等優點，該方法的應用得到
飛速發展。
七、電導法
該法中涉及的主要器件是電導池，它由參比電極、測量電極、氣液分離器、離子交換樹脂、
反應盤管、NaOH電導液等組成。電導池的優點是價格低、易普及 ,但穩定性較差。
八、臭氧氧化法
利用臭氧的強氧化性，採用臭氧氧化作為TOC的檢測技術，具有反應速度快,無二次污染 ,
以及較高的應用價值。故此方法的應用前景非常可觀。
九、超聲空化聲致發光法
超聲化學已成為一個蓬勃發展的研究領域 ,聲致發光的研究已涉及到環境保護領域 ,我國的
相關學者在基礎研究和應用研究方面做了大量的工作 ,近年來 ,這一獨特的方法已經得到專
家的認可。具有無二次污染、不需添加試劑 ,設備簡單等優點。
十、超臨界水氧化法
適用於鹽分高的應用，超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技術原先被用於處理大體積廢水、污泥和被污染過的土壤。現被運用於商業實驗室TOC分析儀，將進樣水的溫度和壓力提升至高於水的臨界點（375°C和3,200psi）時，有機廢物迅速被水中的氧化劑徹底氧化。超臨界水的特性均可以使有機碳極高效、快速地氧化為二氧化碳，即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負干擾的氯化物及其他無機物也無妨。
技術參數： 測量范圍：0—100，000ppm C（非稀釋狀態) ，0----5,000ppm N 。
自動進樣，一次進樣得6個結果：TOC/TIC/TC/NPOC/POC/TNb 。
可選全自動多孔位進樣器、總氮（TNb)分析模塊、固體分析模塊。 測定誤差與精度 ≤1%。
應用：
滿足醫用注射水檢測。
清潔驗證（符合FDA/USP/EP）。 飲用水、地表水、自來水、排水、污水
環保、水文監測等不同行業。

3. 庫倫硫氯儀是精密儀器嗎

是。庫倫硫氯儀主茄拍要進行進行數據採集、計算和分析控制的單元，是屬於精密顫稿羨儀器的，精密儀器是指用以產生、測量精密量的設備和裝置，包括對精密量的觀敬蠢察、監視、測定、採集、計算、傳輸、變換、顯示、分析處理與控制。

4. 三氯硫磷檢測方法

作業場所空氣中三氯硫磷的檢驗方法曾有文獻報道採用鉬酸銨比色法〔1〕，但共存的磷酸鹽干擾測定。本文根據三氯硫磷可在水中水解釋放出硫化氫的原理，建立了測定三氯硫磷的分光光度測定方法。1材料與方法1．1原理空氣中的三氯硫磷經乙酸鋅溶液吸收，熱水中水解成硫化氫，在強酸性溶液中有硫酸鐵銨存在時與對氨基二甲基苯胺作用生成亞甲藍，比色定量。1．2儀器多孔玻板吸收管；空氣采樣器0～3L／min；具塞比色管10ml；恆溫水浴箱60±1℃；分光光度計。1．3試劑吸收液：稱0．5g乙酸鋅溶於少量水中，加10ml丙三醇，混勻輪知加水至1L；硫酸溶液40％；對氨基二甲基苯胺貯備液：取50ml硫酸緩慢加入30ml水中，待臘手消冷後，稱12g對氨基薯棚二甲基苯胺鹽酸鹽溶於硫酸溶液中，置冰箱中可保存1個月；硫酸鐵銨溶液，9％；顯色液；取0．25ml對氨基二甲基苯胺貯備液加40％硫酸溶液至10ml，加2ml9％硫酸鐵銨溶液混合。此顯色液要現用現配，若出現有沉澱或未用完，棄去；...

5. 任務鐵礦石中硫的測定

——高溫燃燒法碘量法

任務描述

硫是鐵礦石中常見的有害元素，硫含量的高低是評價鋼鐵質量好壞的重要標志。鐵礦石中的硫主要以黃鐵礦（FeS₂）、磁黃鐵礦（FeS_1-x）、石膏（CaSO₄· 2H₂O）、重晶石（BaSO₄）等形式存在，冶煉時硫部分被還原進入生鐵中，一般要求鐵精礦中硫的含量在0.3% 以下，因此鐵礦石中硫的測定尤為重要。目前測定硫的方法主要有硫酸鋇重量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、紅外吸收法和庫侖滴定法。本任務旨在通過實際操作訓練，學會高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量，學會管式定碳爐的使用；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

1.儀器裝置及說明（圖2-2 ）

圖2-2 燃燒器裝置圖

（1）高壓氧氣瓶。

（2）減壓閥。

（3）緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節約氧氣。

（4）鹼性洗氣瓶：內盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶於70mL高錳酸鉀飽和溶液中），純化氧氣，以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。

（5）酸性洗氣瓶：內盛濃硫酸。

（6）乾燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝鹼石棉（或鹼石灰），底部及頂端均鋪以玻璃纖維。

（7）除塵管：內裝棉花，用以除去氧化物灰塵；為防止火星飛入導致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。

（8）燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐高溫（1200 ± 20℃），規格為23mm×27mm×600 mm。

（9）瓷舟：長88mm，寬14mm，深9mm。

（10）吸收杯。

2.試劑

（1）碘標准溶液（0.005mol/L）：稱取碘1.3g、碘化鉀3.5g溶於100mL水中，稀釋至2000mL，搖勻，保存於棕色瓶中備用。用已知含硫量的標准樣品按分析步驟進行標定，計算公式如下：

岩石礦物分析

式中：T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；S為標准樣品中硫的百分含量，%；V為滴定標准樣品消耗碘標准溶液的體積，mL；V₀為空白樣消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取標准樣品質量，g。

（2）澱粉溶液（2%）：稱取2g澱粉，置於200mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50mL沸水攪拌，再加入30mL飽和硼酸，4～5滴鹽酸（1.19g/mL），冷卻。稀釋至100mL，混勻，冷卻沉澱後，取上層清液使用。

（3）三氧化鎢。

（4）鹽酸（1＋66）。

（5）碘化鉀。

二、分析步驟

稱取0.5 g左右試樣，置於預先盛有1 g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸（1＋66）、1mL碘化鉀（3%）、1mL澱粉（2%）注入吸收器內，用碘標准溶液滴定使吸收液呈淺藍色（不計讀數），將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經高溫灼燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至1250～1300℃的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導入吸收液中（氣流每秒2～3個氣泡）。由於引入二氧化硫使溶液藍色消失，應隨時滴加碘標准溶液使溶液保持淺藍色，繼續通氣1min，藍色保持不褪即為終點。每測3～5個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。

三、結果計算

岩石礦物分析

式中：w（S）為硫的質量分數，%；T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；V₀為滴定試樣空白溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量記錄表格填寫

任務完成後，填寫附錄一表格3、4、5。

任務分析

一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理

試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，於1250～1300℃溫度下灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以澱粉為指示劑，用碘標准溶液滴定。

反應方程式如下：

SO₂＋H₂O→H₂SO₃

H₂SO₃＋I₂＋H₂O→H₂SO₄＋2HI

硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度分別為1200℃和1500℃。當有硫酸鹽存在時，應加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。

二、管式高溫定碳爐的操作規程及注意事項

（1）接通電源，控溫儀表綠燈亮，調節電流旋鈕至所需的工作溫度，此時溫度指針上升。

（2）當升溫指針上升到與設定溫度指示值重合時，則綠燈滅，紅燈亮，此時電爐溫度已達到所需的工作溫度，處於恆溫階段。

（3）將所測樣品平鋪於小瓷舟中，放入燃燒管溫度最高處（1200～1300℃），迅速塞緊橡皮塞，使二氧化硫氣體白煙完全導入吸收液中，用碘標准液滴定至紫藍色為終點。

（4）拔下橡膠塞，取出瓷舟，關閉電源。

（5）氣體經洗滌後，一定要經過乾燥裝置後方能進入爐內，以防爐膛破裂。

（6）新換的爐膛在使用前一定要低溫烘烤後再升高溫度，以防爐膛破裂。

三、碘標准溶液的配製注意事項

（1）碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，並用棕色瓶保存放置暗處。

（2）避免碘液與橡皮接觸。

（3）配製時碘先和碘化鉀溶解，溶解完全後再稀釋。

實驗指南與安全提示

試樣務必細薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過於蓬鬆，否則燃燒時熱量不集中，都將使結果偏低。

爐管與吸收杯之間的管路不宜過長，除塵管內的粉塵應經常清掃，以減少吸附對測定的影響。

為便於終點的觀察，可在吸收杯後安放8W日光燈，中間隔一透明的白紙。

硫的燃燒反應一般很難進行完全，即存在一定的系統誤差，所以應選擇和樣品同類型的標准樣品標定標准溶液，消除該方法的系統誤差。

滴定速度要控制適當，當燃燒後有大量二氧化碳進入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應准備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調整好終點色澤後，可先加約90% 的標准滴定溶液。

乾燥塔中的乾燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，乾燥塔前的氣體壓力過大，會使洗氣瓶塞被沖開而發生意外。

一般試樣燃燒5～6min已經足夠，有些試樣需要增加燃燒時間至10min，或更長一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。

測定硫含量時，一般要進行二次通氧。即在通氧燃燒並滴定至終點後，應停止通氧數分鍾，並再次按規定方法通氧，觀察吸收杯中的藍色是否消退，若褪色則要繼續滴定至淺藍色。

燃燒過程中產生的各類粉塵，顆粒非常小，表面積巨大，因而會對測定過程中的二氧化硫產生吸附。若以三氧化鉬與錫粒共同助熔，可以有效地消除定硫過程中的吸附現象。三氧化鉬已被稱為反吸附劑。

採用「前大氧，後控氣」的供氧方式，它既可有效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利於硫的充分氧化，又可以確保二氧化硫的完全吸收，有利於滴定反應的順利進行。後控的氧氣流量以3 L/min為宜。

管式定碳爐剛升溫時，應慢慢升溫，否則燃燒管易斷裂。

電爐和控制器使用時均不得超過額定功率，爐溫不得超過最高工作溫度。

拓展提高

高頻感應爐燃燒紅外吸收法

1.原理

在助熔劑存在下，向高頻感應爐內通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進入紅外吸收池，儀器可自動測量其對紅外能的吸收，然後計算和顯示結果。本方法適用於金屬或礦石中0.001%～2.00% 硫的測定。

2.儀器及試劑

高頻紅外氣體分析儀。

助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵。

凈化劑和催化劑：無水過氯酸鎂、燒鹼石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。

載氣［氧氣≥99.5%（V/V）］。

陶瓷坩堝：直徑為24mm，使用前應在高於1100℃氧氣流中灼燒1～1.5h，取出，置於備有燒鹼石棉的乾燥器內冷卻備用。

礦石標樣：選擇硫含量大於被測試樣的合格的標准鋼樣或礦石標樣。

純鐵標樣：選擇硫含量約0.002% 的合格的純鐵標樣。

3.操作步驟

（1）准備工作：按上述條件及儀器說明書的要求，通氧送電准備調試儀器待用。

（2）穩定儀器。通過燃燒幾個與被測試樣類似的試料來調整和穩定儀器，讓儀器通入氧氣循環幾次，再將空白調至零。

（3）校準儀器：選擇合適的硫標准礦石標樣（硫含量大於被測試樣）。稱取適量（通常是0.100～0.200g）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書「自動」校正步驟進行操作，反復操作2～3個標樣，通過「自動」校準步驟，直至標准樣品中硫的結果穩定在誤差范圍內為止。

（4）空白校正：稱取1.000g低硫（約0.002%）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升至燃燒位置，按儀器說明書中「自動」校正空白步驟進行操作，重復操作3～5次，可測出一個重現性較好的平均結果，通過「自動」校正空白的方式，扣除純鐵標樣中硫含量後，將測出的空白值儲存於計算機內（當試樣硫含量大於0.001% 時，空白值應小於0.001%）。空白值確定後，按校準儀器步驟再重復一次礦石標樣的測定，測定結果應穩定在誤差范圍內，再選擇一個與被測試樣硫含量相當的標樣進行復驗。

（5）試樣測定：稱取0.100～0.200g試樣置於已預燒過的坩堝中，加入與做標准樣品和空白時相當的助熔劑（通常為1g純鐵、2g鎢粒），將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書中「自動」分析步驟操作，儀器自動扣除空白值後顯示並列印硫的含量。

4.注意事項

（1）當試樣中硫含量大於0.01% 時，不必考慮空白值，「校正空白」步驟可省略。

（2）要經常清掃燃燒區，勤換石英管，否則結果不穩。

（3）凈化氣體用的試劑要及時更換。

（4）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應加2g鎢（或2g鎢＋0.2g錫）作助熔劑；對焦炭、石墨等非金屬試樣應加2g鎢和0.5g純鐵作助熔劑；特殊試樣應選擇合適的助熔劑。

6. 檢測硫酸亞鐵里的氯離子設備有哪些

設老沒備有氯離子含侍蘆納量分析儀、氯離子檢測儀等。
1、氯離子含量分析儀用途：檢測新拌混凝土中氯化物的含量。現場檢測或評價氯含量。在剖面磨削的進行過程中建立氯化物分布圖，以評價使用壽命。評價氯化物腐蝕的深度。監測電化學過程中氯離子的含量。
2、氯離子檢測儀，顧名思義就是用來檢測水中含氯離子嘩鉛的儀器。

7. 氯量、溴量及硫量的測定 波長色散X^射線熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查樣品中氯、溴及硫含量的測試方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量、溴量及硫量的測定。

本方法的檢出限：6.9μg/g氯，0.8μg/g溴，6.5μg/g硫。

本方法測定范圍：21μg/g～1000μg/g氯、2.4μg/g～40μg/g溴、20μg/g～370μg/g硫。

方法檢出限按下式計算：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式培汪中：L_D——檢出限；m——1μg/g（Cl、Br及S）含量的計數率，1/［s·（μg·g^-1）］；I_B——背景的計數率；T———峰值和背景的總計數時間，s。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB/B 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

採用粉末壓片將試料製成試料片。用X射線熒光光譜儀進行測量。對於氯和硫採用經驗系數法校正元素間的基體效應，對於溴用銠靶康普頓散射作內標，校正元素間的基體效應。

4 試劑及材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑。凡下列需要烘乾後稱重的試劑，均應事先置於帶玻璃磨口蓋子的稱量瓶中，便於烘焙後可密閉蓋子，存放乾燥器中，以防再度吸收空氣中的濕氣。

4.1 氯化鉀

在105℃烘2h～3h

4.2 溴化鉀

在105℃烘2h～3h

4.3 硫酸鉀

在105℃烘2h～3h

4.4 三氧化鉬

在105℃烘2h～3h

4.5 氧化鉛

在105℃烘2h～3h

4.6 低壓聚乙烯粉（市售化工用）

5 儀器及器具

5.1 模具

規格：內徑31mm，外徑40mm。

5.2 壓力機

241～306MPa液壓機。

5.3 波長色散X射線熒光光譜儀

端窗銠靶X射線管，功率3kW。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.074mm。經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取4.0g試料，精確至0.1g。

6.2 校準試樣

隨同試料分析同類型的水系沉積物或土壤一級標准物質用於未知試樣的校準。

6.3 測定

6.3.1 試樣片的制備 稱取試料（6.1）倒入模具內，用低壓聚乙烯粉（4.6）鑲邊襯底，在306MPa的液壓機（5.2）的壓力下壓製成型。試料片的外徑為40mm，內徑為31mm。

6.3.2 試料片的保存 用彩筆在試料片的白色低壓聚乙烯邊上寫上編號，放入乾燥器內保存，防止潮濕和污染。測量時只能拿試料片邊緣，以避免試料片的測量面受到污染。

6.3.3 標准化樣品的制備 取校準試樣中某一標准樣品，加入一定量的氯化鉀（4.1）、溴化鉀（4.2）、硫酸鉀（4.3）、三氧化鉬（4.4）、氧化鉛（4.5）試劑配製成w（Cl）=0.50%、w（Br）=0.050%、w（S）=0.30%、w（Pb）=0.20%、w（As）=0.040%、w（Mo）=0.10%、w（K₂O）=3.0%、w（CaO）圓中返=4.0%、w（Fe₂O₃）=4.0%。按6.3.1—6.3.2制備成標准化樣品。

6.3.4 測定

6.3.4.1 測量條件 X射線管激發電壓為50kV，電流50mA，試料面罩直徑為30mm，粗準直器，真空光路16Pa。各分析元素的測量條件見表1。

表1 分析元素測量條件^①

6.3.4.2 背景校正 採用一點法扣背景。計算公式為

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：I_N—橘飢—扣除背景的分析線強度；I_P——譜峰強度；I_B——背景強度。

6.3.4.3 儀器漂移校正 通過標准化測量校正儀器漂移。

6.3.5 標准曲線的繪制

6.3.5.1 標准樣片的制備 選用土壤GBW07401—07408、水系沉積物GBW07309—07312和硅酸鹽岩石GBW07109-07114一級標准物質作為標准繪制校準曲線。每個元素都應有一個足夠的含量范圍，又應有一定含量的標准系列。若上述標准物質不能完全滿足時，應加配適當的人工合成標准補充。本方法又選擇深海沉積物GBW07315與土壤標准物質GBW07401～GBW07404，按一定比例混合制備合成標准，見表2。校準樣品的測量要在一次開機時間內完成，在測量之前，儀器要先預熱，以保證儀器穩定運行，校準曲線含量范圍見表3。

表2 合成標准中各元素的含量

表3 校準曲線范圍［w_B，10^-6］

6.3.5.2 基體效應和譜線重疊干擾的校正 對於BrKα線用銠靶康普頓散射線作內標校正基體效應，若樣品中的Fe、Ca含量較高，還要用經驗系數法校正Fe、Ca對BrKα線的影響。對於Cl、S採用經驗系數法校正基體效應，所用數學公式為：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：W_i——標准物質（或未知樣品）中分析元素i的標准值；a，b，c——分析元素i的校準曲線常數；I_i——標准物質（或未知樣品）中分析元素i的X射線強度（或強度比）；a_ij——共存元素j對分析元素i的影響系數；W_j——共存元素j的含量；B_ik——干擾元素k對分析元素i的譜線重疊干擾校正系數；W_k——干擾元素k的含量（或X射線強度）。

由6.3.5.1選用的標准樣片的測量強度和含量，用公式（2）回歸計算，同時求得校準曲線常數a、b、c，共存元素j對分析元素i的影響系數a_ij和干擾元素k對分析元素i的譜線重疊干擾系數B_ik。

6.3.6 測量

6.3.6.1 輸入分析元素的有關參數 輸入分析元素測量條件和標准樣片（6.3.5.1）中各元素的含量。

6.3.6.2 測量標准物質 輸入標准物質名稱，測量標准物質中各分析元素的X射線強度。

6.3.6.3 測量標准化樣品 輸入標准化樣品名稱，測量標准化樣品中各分析元素的X射線強度。標准化樣品和標准物質在同一次開機中測量，以保證漂移校正的有效性。

6.3.6.4 回歸分析 用數學公式（2），對標准物質中各元素的X射線強度（或強度比）與其含量的關系進行回歸計算，求出校準曲線常數a、b、c，元素間的影響系數a_ij和譜線重疊干擾系數B_ik，並存儲在計算機定量分析軟體中。

6.3.6.5 測量未知樣品

1）在測量未知樣品之前，要先用專用的脈沖高度分析器（PHA）調節樣品對脈沖高度分析器（PHA）進行調節。流氣正比計數器（PC）選用Al塊（AlKα）作為調節樣品，閃爍計數器（SC）可選用黃銅塊（CuKα）作為調節樣品。

2）啟動定量分析程序，測量標准化樣品，進行儀器漂移校正。

3）測量與未知樣品同批制備的標准物質。檢查各元素的分析結果的准確度要滿足有關規范及規定的要求。

4）輸入未知樣品名稱，測量未知樣品。

7 分析結果的計算

根據未知樣品的X射線測量強度，由計算機軟體按公式（2）計算含量，並自動列印出分析結果。

8 精密度

氯量、溴量及硫量的精密度見表4至表6。

表4 精密度［w（Cl），10^-6］

表5 精密度［w（Br），10^-6］

表6 精密度［w（S），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1至表A.3。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1至A.3中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為RE=-x₀）/x₀×100%，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=×100%，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 Cl統計結果表

表A.2 Br統計結果表

表A.3 S統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：李國會。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

8. 氯氣檢驗方法

1、簡便方法：先看顏色如果是黃綠色的話，再用濕潤的澱粉KI試紙靠近，如果試紙變藍，說明是Cl2。

2、氣體量較多，足以顯現出黃綠色，則可採用將濕潤的紅色布條伸入到氣體中，如觀測到顏色褪去，則可根據顏色及褪色確定氣體為氯氣。如顏色較淺甚至看不到顏色，則本鑒定方法和濕潤澱粉碘化鉀都沒有意義，原因森檔是使試紙變藍是利用了氯姿春晌氣強氧化性，而具備此性質的氣體很多，在不知曉氣體顏色下，該操作無意義，而濕潤有色布條則是利用氯氣形成次氯酸，達到漂白效果，也是如上敘述，如看不到黃綠色，則仍然有其他氣體可以出現漂白褪色。

氯氣是很重要的工業原料，很多化學物質成分中均含有氯，如：飲用水消毒常用的消毒劑、某些葯物、化學纖維或塑料等都需要氯做原料。不管你的身跡鋒體多麼強壯，吸入過量氯氣都會引起呼吸道損傷，嚴重時會引起急性肺水腫，搶救不當可能會造成窒息死亡。但氯氣的危害也應該是可以預防的。

氯氣檢測儀工作原理：電化學原理感測器的工作方式是檢測一定量的氣體擴散。提供最佳的個人氣體檢測，性能可靠，使用方便，堅固耐用。採用堅固的工程塑料外殼，能承受現場使用可能發生的跌落碰撞；大屏幕LCD顯示方便查看；結構緊湊，輕便，可以很容易的夾在口袋，皮帶或者安全帽上。