鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
❷ 液相色譜有幾種分離類型各有什麼特點
1、吸附色譜法
吸附色譜法的固定相為吸附劑,色譜的分離過程是在吸附劑表面進行的,不進入固定相的內部。與氣相色譜不同,流動相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發生吸附作用。
在吸附劑表面,樣品分子與流動相分子進行吸附競爭,因此流動相的選擇對分離效果有很大的影響,一般可採用梯度淋洗法來提高色譜分離效率。
在聚合物的分析中,吸附色譜一般用來分離添加劑,如偶氮染料、抗氧化劑、表面活性劑等,也可用於石油烴類的組成分析。
2、分配色譜法
這種色譜的流動相和固定相都是液體,樣品分子在兩個液相之間很快達到平衡分配,利用各組分在兩相中分配系數的差異進行分離,類似於萃取過程。
3、離子交換色譜
離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進行可逆交換,由於各組分離子的交換能力不同,從而達到色譜的分離。
離子交換色譜法是新發展起來的一項現代分析技術,已廣泛用於氨基酸、蛋白質的分析,也適合於某些無機離子(NO3-、SO42-、Cl-等無機陰離子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等無機陽離子)的分離和分析,具有十分重要的作用。
4、凝膠色譜法
凝膠色譜法既適用於水溶液的體系,又適用於有機溶劑的體系。
當所用的洗脫劑為水溶液時,稱為凝膠過濾色譜,其在生物界的應用比較多;採用有機溶劑為洗脫劑時,稱為凝膠滲透色譜,在高分子領域應用較多。
(2)分析測定中常用的分離方法擴展閱讀
液相色譜應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。
(1)分離混合物
高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
通過與試樣預處理技術相配合,高效液相色譜法所達到的高解析度和高靈敏度,可分離並同時測定性質上十分相近的物質,能夠分離復雜混合物中的微量成分。並且隨著固定相的發展,還可在充分保持生化物質活性的條件下完成對其的分離。
(2)生化分析
由於高效液相色譜法具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域,並已成為解決生化分析問題最有前途的方法。
(3)儀器聯用
高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。高效液相色譜一質譜聯用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農葯和多核芳烴等。
❸ 食品中成分的提取分離的常用方法有哪些,各有什麼特點
方法有氣相色譜法,電子鼻。
氣相色譜法比較適合於易揮發的有機化合物的測定,是目前香料研究中應用最廣的分析方法之一。在食品風味物質研究的領域中,毛細管氣相色譜用的最多。毛細管氣相色譜中的分離柱最長可以超過50m,內徑在零點幾個毫米的分離柱,其柱效高,分離效果好,可以分離數百種組分。高效液相色譜是近30年發展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的高效快速分離分析技術。它既能用於微量組分的分析測定,又能用於大量的制備分離,靈活多樣。
電子鼻是90年代發展起來的新穎的分析、識別和檢測復雜嗅味和揮發性成分的儀器。它與普通化學分析儀器(如色譜儀、光譜儀、毛細管電泳儀)不同的是,得到的不是被測樣品中某種或某幾種成分的定性或定量的結果,而是樣品中揮發性成分的整體信息,也稱指紋信息。它模擬人的鼻子聞到的是目標總體氣息,它不僅可以根據各種不同的氣味測到不同的信號,而且可以將這些信號與經訓練後建立的資料庫中的信號加以比較,進行判斷識別,因而具有類似鼻子的功能,從而在生產實踐中得到了廣泛的應用。
❹ 物質的分離方法有很多種,分別是什麼,有什麼特點
物質的分離方法大多數都是在萃取、膜分離、過濾、層析、鹽析等分離方法的分支。
1、萃取
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質。
2、膜分離方法
一種利用薄膜的半滲透性而分離溶液混合物的化學分離方法,能從氣態或液態混合物中分離出某些組分。
所用的膜既可以是具有一定規格的微孔,有如分子篩,讓小分子通過微孔,而大分子則截流,從而使混合物得以分離;也可以是無微孔的高分子膜,混合物中的一些組分首先溶解在膜表面,然後擴散通過膜層,最後在另一側蒸發,從而達到分離的目的。
3、過濾
在推動力或者其他外力作用下懸浮液(或含固體顆粒發熱氣體)中的液體(或氣體)透過介質,固體顆粒及其他物質被過濾介質截留,從而使固體及其他物質與液體(或氣體)分離的操作。
4、層析
利用各組分物理性質的不同,將多組分混合物進行分離及測定的方法。有吸附層析、分配層析兩種。一般用於有機化合物、金屬離子、氨基酸等的分析。層析利用物質在固定相與流動相之間不同的分配比例,達到分離目的的技術。
層析對生物大分子如蛋白質和核酸等復雜的有機物的混合物的分離分析有極高的分辨力。
5、鹽析
向某些蛋白質溶液中加入某些無機鹽溶液後,可以降低蛋白質的溶解度,使蛋白質凝聚而從溶液中析出,這種作用叫作鹽析,是物理變化,可復原。
向某些蛋白質溶液中加入某些重金屬鹽,可以使蛋白質性質發生改變而凝聚,進而從溶液中析出,這種作用叫作變性,性質改變,是化學反應,無法復原。
❺ 化學中怎麼辨別分離方法,什麼時候該用什麼方法
分離混合物的方法很多:
傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體,例如分離沙和水;
過濾:從液體中分離不溶的固體,例如凈化食用水;
溶解和過濾:分離兩種固體,一種能溶於某溶劑,另一種則不溶,例如分離鹽和沙 ;
離心分離法:從液體中分離不溶的固體,例如分離泥和水 ;
結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質,例如從海水中提取食鹽 ;
分液:分離兩種不互溶的液體,例如分離油和水 ;
萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離,例如用庚烷 提取水溶液中的碘 ;
蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質,例如從海水中取得純水 ;
分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體,例如從液態空氣中分離氧和氮; 石油的精煉 ;
升華:分離兩種固體,其中只有一種可以升華,例如分離碘和沙 ;
吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質,例如用活性炭除去黃糖中的有色雜質 ;
色層分析法:分離溶液中的溶質,例如分離黑色墨水中不同顏色的物質。
具體使用什麼方法,需要考慮幾種物質的物理性質(熔沸點、溶解度等),從而做出正確的判斷。
❻ 試樣分解和化學分離方法概述
(1)試樣分解方法
a.鋶試金法。鋶試金法可以在分解試樣的同時富集包括Os在內的所有鉑族元素。鋶試金的主要配料為四硼酸鈉、碳酸鈉、硫黃、二氧化硅、金屬鎳或氧化鎳和麵粉等,於1000℃以上熔融。鋶扣捕集鉑族元素沉到底部與大量熔渣分離。用HCl溶解硫化鎳,Te共沉澱捕集鉑族元素硫化物,過濾後溶解在王水中。用ICP-MS測量Os和所有鉑族元素含量。該法只能部分捕集Re,不適用於Re-Os定年法
b.鹼熔法。鹼熔法曾是Re-Os定年常用的試樣分解方法(Morganetal.,1989;杜安道,1994)。鹼熔法的主要優點是適於各種類型的試樣,無論是硫化物還是硅酸鹽,或含有某些難熔組分,試樣的分解都比較充分。Meisel等採用鹼熔方法正確測定了所研究的蛇紋石化橄欖岩標樣UB-N中Os的含量,解決了一般Carius管溶樣對該樣品中Os分解不充分,結果偏低的問題。該方法的缺點主要是鹼熔所用到的NaOH和Na2O2等都是固體試劑,不易純化,因此化學全流程的Re和Os的空白較高;另外溶樣時試樣和稀釋劑之間的同位素平衡程度不穩定,受分析者操作水平的影響較大。
c.Teflon容器封閉酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入試樣和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解試樣(Bircketal.,1997)。這種酸溶法主要優點在於避免了生成揮發性OsO4的揮發損失,操作簡單,安全性高,酸易於純化。Suzuki等提出在酸溶過程中採用微波加熱以克服Os同位素不平衡的問題。存在的問題是OsO4會滲透到Teflon容器壁中,形成強記憶效應,從而造成試樣之間的交叉污染;此外這種酸溶方法對難溶組分的分解不夠充分。
d.Carius管溶樣法。Carius管溶樣法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius,1960;Shireyetal.,1995;杜安道等,2001)。CariusTube是一種耐高溫高壓的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用於Re-Os體系的Carius管主體的長度為20cm,外徑為1.9cm,內徑為1.6cm;頸部的長度為5cm,外徑為0.9cm,內徑為0.6cm。採用王水或者逆王水作為溶劑,密封條件下,在230~240℃高溫高壓下溶解岩石或礦物試樣(例如硅酸鹽岩、硫化物和金屬礦物等)。近些年來根據岩石礦物的Re、Os含量高低、難溶程度以及取樣量,Carius管的尺寸變化很大,內部容量12~100mL不等,加熱溫度為200~270℃。該方法的主要優點是:可溶解的試樣比較廣泛,試樣和稀釋劑中的Re和Os的同位素交換平衡較充分,試劑易純化,Re和Os的全流程空白較低。不足之處是:高溫高壓實驗中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介質中會氧化形成大量的SO2氣體,用通常規格(容量<30mL)的Carius管,取樣量不應超過0.3g。黃鐵礦與王水反應很激烈,用100mL的Carius管,取樣量1.2g,逆王水20mL、30%過氧化氫3mL,加熱到230℃,試樣分解充分,操作比較安全(屈文俊等,2008)。硅酸鹽岩試樣在王水和逆王水中不會產生過多的揮發性氣體,用30mL容積的Carius管,稱樣量可以達到2g。
一般先將Carius管的底部浸沒在冷凍液中,再往Carius管中加試樣和王水,以阻止試樣與氧化劑之間的反應。通常選用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者乾冰-乙醇的混合冷凍液(ShireyandWalker,1995;CohenandWaters,1996)。
對於一些更難溶的試樣,如含有PGE合金和硫化物包裹體的尖晶石,以及單斜輝石和斜方輝石的試樣,可使用改進的Carius管溶樣方法(Gordonetal.,1943),即把Carius管放入一種可密封的鋼套內,加熱到360℃。這種鋼套一端封死,另一端有螺紋,可用螺帽封閉擰緊。為了確保密封,在螺絲口和螺帽之間放了一個銅墊片。密封前在Carius管與管套間加入約20g乾冰,當加熱到高溫時,乾冰產生的CO2的壓力可以部分抵消Carius管內王水氣化產生的壓力。漆亮等(2006)採用了類似的裝置,將封閉的Carius管置於高壓釜中,然後在高壓釜中加水,密封在高壓釜中的水在高溫下產生的外壓將會抵消一些Carius管中由酸產生的內壓。12g試樣在75mL卡洛斯管中用35mL王水於320℃溶解15h,基本上可以使各種地質試樣中的鉑族元素礦物溶解。最新研究(漆亮,2008)表明,該方法4%~15%賦存在硅酸鹽中的鉑族元素不能被溶解,還需將不溶沉澱用HCl+HF進一步溶解。
e.HPA-S高壓消解法。HPA-S是高溫高壓條件下濕法分解試樣的設備。它類似於Carius管溶樣方法,但更有效,更安全,簡單易用,最高加熱到320℃,利用高溫高壓實現試樣的徹底分解。Meise等2003年用HPA-S設備,加入2g試樣,8mLHNO3,5mLHCl,於320℃,125×105Pa,12h充分分解了含尖晶石等難熔成分的蛇紋石化橄欖岩標准物質UB-N。
f.CrO3-H2SO4溶樣法。從理論上講,只有黑色頁岩有機相中的Re-Os同位素定年結果才能代表真正的岩石開始形成的年齡。在黑色頁岩中存在大量的陸源碎屑物質,它們大多數是繼承原岩的Re和Os以及Os同位素組成,因此不能滿足構築等時線所要求的同時形成和初始同位素組成均一的基本前提條件(Creaseretal.,2002)。考慮到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太強,Creaser等提出了用CrO3-H2SO4替代王水和逆王水溶樣。該方法減少了來自老地層陸源岩屑中Re和Os的溶解釋放,而選擇性溶解沉積岩中有機相,主要是海相來源的Re-Os。
(2)Re和Os的化學分離方法概述
a.Re的分離。
陰離子交換陰離子交換具有廣泛適用性,是大多數實驗室常用的分離Re的方法。Morgan等(1991)對Re和Mo在H2SO4、HCl、HNO3和HBr體系於離子交換樹脂中的分配行為進行了系統研究。在小於2.5mol/LH2SO4、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO3的介質中,ReO-4可強烈吸附於柱上。大於3mol/LHNO3可以洗脫,通常採用4~8mol/LHNO3洗脫。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo從陰離子交換柱(Bio-RadAG1x8樹脂,200~400mesh,氯型、直徑10mm、柱長125mm)洗脫。最後採用4~8mol/LHNO3洗脫Re。Cr6+也強烈吸附於柱上,很難洗脫。上柱前通SO2或加H2SO3將Cr6+還原為Cr3+,可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必須將溶液離心,取上層清液上柱,防止柱子堵塞。為降低Re的空白,最好每次裝新柱。
丙酮萃取在5mol/LNaOH介質中用丙酮萃取Re,大部分共存基體元素可得到有效的分離(杜安道等,1994,2001)。丙酮與水混溶,但NaOH濃度大於2mol/L,丙酮與鹼溶液分成兩相。在2~10mol/LNaOH介質中,Re的回收率在90%以上。通常選用5mol/LNaOH進行萃取,是因為分相時界面清晰。Re的一次萃取回收率約為95%(相比1+1)。將含Re丙酮溶液加水,並加熱除去丙酮,轉化為水溶液後可直接用ICP-MS測定Re。
在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物因形成沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中,丙酮萃取法最為簡單快速,並具有廣泛的適用性,因為只需做一次萃取,不用反萃步驟,就可以把Re從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。該分離方法Re的全流程空白1~10pg。
叔胺萃取叔胺對Re有很好的萃取效果,一般需要萃取和反萃兩個步驟。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re,用NH4OH反萃Re。
3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO3中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.,1997),再反萃Re到水中。萃取Re的同時,Cr6+會與Re共萃取到有機相,一般採用加入適量過氧化氫還原Cr6+為Cr3+,Cr3+不被萃取。
b.Os的分離。
常規蒸餾方法常規蒸餾方法是一種較成熟而有效的方法(MorganandWalker,1989;杜安道等,1994,2001),利用生成揮發性OsO4與試樣中其他組分分離,可以從H2SO4、HNO3、HCl介質中進行蒸餾。對於Carius管溶樣法,Os已被氧化成OsO4,可以直接蒸餾。對於鹼熔酸化的溶液以及還原性酸性溶液,需要加氧化劑使Os氧化成高價。常用的氧化劑有Cr6+、Ce4+和H2O2。根據質譜測定需要,可把OsO4吸收在冷的H2O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法簡單,適用各種試樣分解方法,分離效率高,回收率90%以上。對所使用的蒸餾器皿進行不加試樣溶液的純試劑運行,可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1~3pg、Os0.1pg。缺點是清洗蒸餾裝置花費時間較多。
Carius管直接蒸餾方法採用常規硅膠管(外徑12mm,壁厚2mm,一次性使用)封閉Carius管,採用細Teflon管(外徑2mm,壁厚0.5mm)作為通氣管,溶樣後的試液Carius管內進行原位蒸餾,從而達到分離Os的目的,方法簡化了實驗流程,縮短了Os的分離時間,節省了清洗蒸餾器皿的時間及試劑。特別是,吸收管內徑僅為1mm,產生氣泡更小,比表面積更大,有利於Os的吸收,可以減少吸收液體積,提高Os濃度,有利於低含量地質試樣的分析(LiangQietal.,2008;李超等,2010),方法有適用於批量試樣分析的前景。但是,該裝置在氣路連接的快捷、密封以及穩定性方面有待進一步改進。
小型Teflon容器蒸餾方法把Carius管中的試樣溶液轉入33mLSavillexPFA管形瓶中,瓶蓋兩側插入PFA細管,進氣一端插入溶液底部,導出管插入裝有10mL8mol/LHBr中、蒸餾2h。實驗表明,小型蒸餾法Os回收率大於80%。由於小型蒸餾裝置使用的PFA器皿體積較小,有利於降低化學流程本底。全流程Re本底<2pg,Os本底3~6pg(孟慶等,2004;儲著銀等,2007)。可能由於Teflon器皿對Os有強烈記憶效應而導致Os空白偏高。
微蒸餾技術經過上述不同方法初步分離純化後的含Os溶液,在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸餾器)中以含80g/LCrO3的12mol/LH2SO4溶液作為氧化劑,10μL8.8mol/LHBr作為吸收液進一步純化Os。Os的微量吸收液純度高,可以大大提高N-TIMS測量時Os的發射效率(Bircketal.,1997)。微蒸餾的回收率可以達到65%~80%。此項技術要求試劑純度高,需反復純化。OsO4易滲透入Teflon器皿,清洗工作耗時較長。
CHCl3或CCl4萃取OsO4採用CHCl3或CCl4從王水介質中萃取OsO4(Shenetal.,1996;王淑賢等,2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl4是非極性溶劑,易於萃取非極性的OsO4,HBr是極性介質,在與含OsO4的CCl4相接觸時,OsO4被還原為極性的H2OsBr6,反萃到HBr中使Os與其他雜質元素分離。
液溴萃取OsO4採用液溴萃取OsO4(Bircketal.,1997)。用HF-HBr-Teflon燜罐於145℃溶樣。加入液溴和CrO3的HNO3溶液,液Br2沸點約59℃,低溫加熱氧化Os為OsO4,Os被萃取到液溴中。該法所用的器皿體積較小,試劑用量少,全流程的空白較低。其Re和Os的空白分別為約3.4pg和0.03pg。液溴易揮發,中毒性,忌吸入,必須在較低溫度和強排風下進行操作。
❼ 葯品檢驗時,有哪些常用分析方法
1、重量分析法:
重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法,指的是稱取一定重量的試樣,用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後,轉化成一定的稱量形式,稱重,從而求得該組分含量的方法。
2、酸鹼滴定法:
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛,是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中,直到化學反應完全時為止,然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。
3、PH值測定方法:
pH值是溶液中氫離子活度的負對數,用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計,酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。
4、光譜技術:
光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射,在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。
5、化學發光技術:
在葯物分析檢測中,化學發光法是一種較為常見的技術方式,其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理,通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測,確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。
6、色譜法:
色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」,是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配,通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作,而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動,進而實現分離的最終效果。
7、電泳法:
電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一,具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。
8、DNA擴增法:
DNA擴增技術屬於PCR技術,可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展,達到上百萬倍左右,可以通過肉眼直接對其進行觀察。
綜上,葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康,為了保證葯品的質量,應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測,為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。
❽ 分離純化常用的色譜分離方法有哪些它們的原理是什麼
1、色譜方法根據分離機制的不同可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠過濾(分子篩)色譜和親和色譜等。2、(1)吸附色譜法是指混合物隨流動相通過吸附劑時,由於該吸附劑對不同物質有不同的吸附力而使混合物分離的方法。(2)分配色譜系法是利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。(3)離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。(4)凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術,是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術,由於設備簡單、操作方便,不需要有機溶劑,對高分子物質有很高的分離效果。(5)親和色譜法是將相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。
❾ 蛋白質分離分析技術常用的有哪幾種
1、鹽析與有機溶劑沉澱:在蛋白質溶液中加入大量中性鹽,以破壞蛋白質的膠體性質,使蛋白質從溶液中沉澱析出,稱為鹽析.常用的中性鹽有:硫酸銨、氯化鈉、硫酸鈉等.鹽析時,溶液的pH在蛋白質的等電點處效果最好.凡能與水以任意比例混合的有機溶劑,如乙醇、甲醇、丙酮等,均可引起蛋白質沉澱.
2、電泳法:蛋白質分子在高於或低於其pI的溶液中帶凈的負或正電荷,因此在電場中可以移動.電泳遷移率的大小主要取決於蛋白質分子所帶電荷量以及分子大小.
3、透析法:利用透析袋膜的超濾性質,可將大分子物質與小分子物質分返慶離開.
4、層析法:利用混合物中各組分理化性質的差異,在相互漏巧握接觸的兩相(固定相與流動相)之間的分布不同而進行分離.主要有離子交換層析,凝膠層析,吸附層析及親和層析等,其中凝膠層析可用於測定蛋白質的分子量.
5、分子篩:又稱凝膠過濾法,蛋白質溶液加於柱之頂部,任其往下滲漏,小分子蛋白質進入孔內,因而在柱中滯留時間較長,大分子蛋白質寬喊不能進入孔內而徑直流出,因此不同大小的蛋白質得以分離.
6、超速離心:利用物質密度的不同,經超速離心後,分布於不同的液層而分離.超速離心也可用來測定蛋白質的分子量,蛋白質的分子量與其沉降系數S成正比.
❿ 現代分離分析技術有哪些
現代分離分析技術有哪些相關內容如下:
1、液相色譜法(HPLC):
即以現代HPLC技術為基礎,引入不對稱中心來實現對映體的拆分,分為間接法和直接法。
4、毛細管電泳法(CE):
毛細管電泳手性分離是20世紀80年代以來新興的一種分離技術,這項技術為極性大、熱穩定性差和揮發性手性葯物的拆分提供了經濟有效的手段,因它操作簡單、運行成本低、分離效率高而被廣泛應用於葯物、生物、大分子、臨床醫學等領域。
常用的手性選擇劑有環糊精、冠醚、手性混合膠束、手性纖維素、蛋白質、糖類、大環抗生素等。其中β-CD以其分子大小適中、價格便宜被廣泛應用,尤以衍生化的β-CD為最。
目前,毛細管電泳分離方法的討論主要集中在各種手性添加劑與對映體葯物的匹配以及具體實驗中條件最優化選擇上。隨著各種具體方法的成熟,CE在現實中的應用也會更廣泛。