1. 食品中鉛含量的測定方法
(一)食品中鉛含量限量
我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。
食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。
(二)二硫腙比色法
試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。
1．試樣預處理
同石墨爐原子吸收光譜法。
2．試樣消化
(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。
取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。
(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。
3．測定
吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。
吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。
4．結果計算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；
m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；
m2——試劑空白液中鉛的含量µg；
m3——試樣質量或體積，g或mL；
Vl——試樣處理液的總體積，mL；
V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。
5．試劑
①氨水(1+1)。
②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。
③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。
④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。
⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。
⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。
⑦三氯甲烷：應不含氧化物。
⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。
⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。
⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。
6．儀器
所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。
分光光度計。
7．注意事項
①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。
②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。
④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。
⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。
⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。
⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純
2. 鉛含量怎麼檢測
目前公認能夠精確測定血鉛水平的儀器和方法有：最常用的是陽極溶出伏安法(ASV)和石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)。
等離子體質譜ICP－MS雖然可精確測定血鉛含量，但因成本太高，不適合做日常分析，只有一些專業實驗室才擁有這種設備。
陽極溶出伏安法（ASV）作為成功測定血鉛濃度的檢測方法，在國外應用已有30年多的歷史。用陽極溶出伏安法分析血鉛是在1971年提出，其後顯示出它在微量測定中特有的優勢。血液中的鉛離子，經試劑處理，釋放成游離的鉛離子，當在電極中施加一定的負電壓時，所有的鉛離子將被還原成鉛且附著在電極上，然後再在電極上施加更正的電壓，電極上的鉛再電離成的鉛離子，並釋放一定的電子，產生電流信號。此電流信號與溶液中鉛濃度成比例關系，從而測定出鉛離子的濃度。
美國ESA公司生產的3010B型血鉛分析儀使用的是轉換法，即用含(CH3COO)2Ca、CrCl3、Hg2+ 置換血蛋白中的2價鉛離子，其主要優勢在於分析速度的提高，並可以得到比較可靠的結果。美國CDC項目的幾項比較結果顯示ASV和GFAAS的一致性很好。
石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是目前國際上公認的檢測血鉛的標准方法之一。但石墨爐原子吸收光譜受光散射和分子吸收的影響較大，此方法規定必須用塞曼背景修正系統，並保證用於分析鉛的波長穩定在283.3nm。而且此方法對樣品處理和工作環境的要求很苛刻，在操作時要注意以下幾點：
1. 在采血和對血樣進行處理過程中，由於血樣是完全暴露在環境中，因此一定注意環境中的鉛污染血樣（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）。
2. 在采血後對血樣進行硝化，硝化的作用是去除血液里的纖維素，使鉛以游離態的形式存在於溶液中。處理過程中如使用的硝酸本身的鉛含量就很高，甚至會高於血樣的鉛含量，因此有必要在使用硝酸對血樣進行硝化處理前先檢測硝酸的鉛含量並採取措施降低硝酸的鉛的含量，避免血樣的二次污染，假陽性的出現。
3. 在使用塞曼效應石墨爐原子吸收光譜來測定血鉛時必須要有專業技術人員來完成此操作過程。
火焰原子吸收光譜法（AAS）用火焰原子吸收法做人體血鉛含量分析是一種舊的技術，由於對人體產生影響的血鉛是微量的，使用火焰原子吸收光譜，鉛的原子化率是非常低的，即在實際操作中表現為基線漂移非常嚴重。因此它的靈敏度是達不到檢測人體血鉛的檢測范圍，有可能出現假陰性結果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影響較嚴重，尤其是人為因素的影響，不同的人操作可能會得到不同的結果。同時，由於在處理血樣的過程中是完全暴露在環境（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）中和血樣進行硝化處理過程中使用的硝酸本身的鉛含量過高，因此可能造成對血樣的二次污染，會造成兒童實際血鉛水平較低而測量結果較高，即假陽性現象出現。此方法基本上已被石墨爐原子吸收法所取代。
紅細胞原卟啉法（EP）也稱為鋅卟啉法(ZPP)曾經作為無症狀兒童和其他高危人群的鉛篩查手段。有數據表明，鋅原卟啉法（EP/ZPP）並無足夠的靈敏度和准確度測定低濃度的血鉛含量，因而不再用於血鉛篩查。鋅原卟啉法測定是用於說明由於鋅取代了在卟啉環中的鐵引起原卟啉含量增高（而此原因是由於鉛抑制了線粒體中的鐵絡合酶引起的）的一種方法。原卟啉只有在所有的循環的紅細胞完全更新後才能達到穩定的水平，而達到此水平需要的時間為120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的鉛的半衰期（28-36天）要長。鋅原卟啉法並不能表明檢測期血鉛的含量，而只是一種對中度血鉛含量的間接的估計。依據大量的研究結果表明：鋅卟啉的含量通常低於35μg/dL，體內新增的原卟啉的濃度和血鉛水平只有在30-80μg/dL才成比例(PorruAlessio 1996)。在血鉛濃度為10μg/dL-30μg/dL時，用EP法檢測，其診斷的靈敏度和精度都是非常低的。而這一血鉛水平已明確對兒童健康有害。因此鋅原卟啉法的靈敏度不足以測定低血鉛水平中的鉛暴露狀況，所以用EP法檢測會造成兒童實際血鉛水平較高而測量結果較低，易引起假陰性的結果。在黃疸及缺鐵性貧血症，鐮形血球及其他溶血性貧血症病人中，EP值會升高，易引起診斷上的假陽性。所以，此方法在應用於兒童血鉛的檢測上在國外已被禁止，見CDC的1991版「防止兒童鉛中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）」及美國衛生和人類服務部有毒物質和疾病注冊處健康教育和促進分部「鉛的毒害（Lead Toxicity）」一書（2000年10月改版本）。
3. 錫青銅中鉛的測定方法
稱取1.0000g試樣,置於250mL錐形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低溫加熱溶解,煮沸除去過氧化氫,流水冷卻.移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻.該溶液為母液.
鉛量的測定
1.試劑:
硫脲-抗壞血酸:於100mL硫脲(10%)中加1g抗壞血酸.用時新配.
氟化銨-亞鐵氰化鉀:溶解10g氟化銨和10g亞鐵氰化鉀於少量水中,加水稀釋至100mL.用時新配
0.002M EDTA標准溶液:稱取在80度烘乾的4小時以上的EDTA二鈉鹽0.75g溶於400毫升水中,用20%的NaOH溶液調節pH=5.0~5.5(試紙試驗),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.用標准樣品按照下述分析步驟求出EDTA對鉛的滴定度.
2.分析步驟:
吸取母液10.00mL,置於250mL錐形瓶中,加30mL 硫脲-抗壞血酸混合液,10毫升氟化銨-亞鐵氰化鉀混合液,搖勻.加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚綠酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%).用0.002M EDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為黃綠色為終點.
3.計算I a
Pb%=T*V
T-EDTA標准溶液對鉛的百分含量滴定度(%/mL)
V-滴定時消耗EDTA標准溶液的體積(mL)
注意:由於樣品的雜質等原因,實際工作中,終點表現為灰綠色.
參考資料：
http://ks.cn.yahoo.com/question/1307052505357.html
4. 如何測定土壤中的鉛污染（方法盡量詳細）
有關土壤鉛污染的測定方法有20多種，這些方法根據其工作原理可分為物理法、理化法、化學法．
重點分析了磁測法(物理法)和原子吸收法(理化法)的工作原理、特點．
認為磁測簡便、快速，對樣品無破壞，便於實現監測的自動化、連續化，磁性參數可作為土壤中鉛含量簡單易行的替代指標．
但磁測法准確度不如原子吸收法，原子吸收法耗費、耗時，建議將磁測法和原子吸收法結合起來可以既快速又准確地完成大量土壤樣品的測定，滿足現代土壤監測的要求．
5. 鉛的測定
原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽類用鹽酸溶解，製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長283.3nm處測定鉛。
鉛量的測定范圍為w(Pb)=50～2000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
鉛標准儲備溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL稱取0.5000g鉛粒［質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面，然後分別用水和無水乙醇洗滌，風干］，置於250mL燒杯中，加10mL(1+4)HNO3，蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鉛標准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL鉛標准儲備溶液於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛標准溶液(50.0μg/mL)，置於50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，於波長283.3nm處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，用數滴水潤濕，加5mL硝酸，10mL氫氟酸，2mL高氯酸，於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加5mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫，用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類溶解並使溶液清亮，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下測定步驟同校準曲線。
按下式計算鉛的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Pb)為鉛的質量分數，μg/g;ρi為試樣溶液中鉛的質量濃度，μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中鉛的質量濃度，μg/mL;V為試樣溶液體積，mL;m為稱取試樣質量，g。
注意事項
鉛的最靈敏線是217.0nm，但鐵有正干擾，鈣、鎂、鉀、鈉也有分子吸收。次靈敏線283.3nm靈敏度雖低，但干擾較少、穩定、線性關系好，測定范圍寬。
6. 一般鉛礦石和化探試樣中鉛的物相分析
方法提要
本分析系統提供了一般鉛礦石中硫化物相（主要為方鉛礦）、氧化物相（主要為鉛礬和白鉛礦）、結合相（包括鉛鐵礬和硅酸鹽中類質同象鉛……）的測定方法。採用乙酸銨⁃乙酸⁃抗壞血酸溶液浸取氧化物相，過濾後的殘渣用乙酸銨⁃乙酸⁃H2O2溶液浸取，此為硫化物相，最後殘渣為結合相。分相後溶液可直接用FAAS法或極譜法測定。鉛含量低時，如化探樣品，則採用碘化物催化極譜法測定。方法適用於一般鉛礦石中鉛的物相分析（可用於計算鉛礦石的氧化率），測定時採用高靈敏度的方法，本法也可用於化探樣品中鉛的物相分析。分析流程見圖1.38。
圖1.38 鉛礦石中鉛的物相分析流程
試劑配製
浸取劑PbⅠ 150g/L 乙酸銨⁃乙酸（3+97）溶液。
浸取劑PbⅡ 150g/L 乙酸銨⁃乙酸（3+97）⁃H2O2（10+90）溶液。
其他試劑 在測定化探試樣中10-6級Pb量時，用優級純試劑。
分析步驟
（1）氧化物相鉛的測定。稱0.2～0.5g試樣於200mL錐形瓶中，加24mL（鉛礦石加49mL），浸取劑PbⅠ、0.5g抗壞血酸，加塞，室溫振盪45min，取下，加入1mL 10g/L動物膠溶液，搖勻後，干過濾，濾液用小燒杯承接，用FAAS法或示波極譜法測定Pb，此為氧化物相Pb。
（2）硫化物相鉛的測定。上述干過濾的殘渣用水洗2～4次，棄去濾液，殘渣轉入原錐形瓶中，加50mL浸取劑PbⅡ，加塞，室溫振盪60min，取下，過濾於250mL燒杯中，用水洗2～4次，殘渣留作下一相測定。濾液加熱至沸騰並出現大氣泡時，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，加2mL 10g/L動物膠溶液，少許抗壞血酸，以水定容。用極譜法測定Pb，此為硫化物相Pb。也可用FAAS法測定，這時不加動物膠。
（3）結合相中鉛的測定。將最後的殘渣灰化，灼燒後轉入塑料杯中，加15mL HCl，加熱溶解片刻，加5mL HNO3，繼續加熱，加3～5mL HF，繼續加熱蒸干，反復兩次，取下，加2mL HCl（1+1），用水洗杯壁，加熱溶解鹽類，加20mL 250g/L CaCl2溶液，加抗壞血酸還原Fe3+至Fe2+，加20mL 10g/L動物膠溶液，移入50mL容量瓶中，以水定容，在0.3～0.65V下測定Pb，此為結合相Pb。
注意事項
（1）鉛礦石氧化率的計算如下：（氧化物相+結合相）÷各相和。
（2）在化探樣品的物相分析中，氧化物相即次生礦物相，硫化物相即工業礦物相。
7. 鉛的定量分析法（分析化學）
都用石墨爐原子吸收光譜阿,精確到ppm了,要更精確就用等離子體質譜
8. 鉛精礦分析
鉛精礦分析一般要求測定鉛、三氧化二鋁、鋅、砷、鉍、銅、氧化鎂、金、銀、汞、鎘等項目，其中金、銀、硫為商業計價元素。各元素分析方法可參見本章41.4伴生元素的測定方法和本章41.3.1、41.3.2或41.3.3鉛的容量法測定。
9. 求鉛玻璃的化學分析方法
氧化鉛溶解於鹽酸溶液中，形成Pb離子，用EDTA來滴定。
步驟：
1 配製EDTA標准溶液，用ZnO基準物質標定其濃度C(EDTA)，單位mol/L-1。
2 加入1+1氨水調節溶液的pH約為5~6值，不能多加，否則出現Pb（OH）沉澱，加入六亞甲基四胺做緩沖劑，穩定溶液的pH值，加2~3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色，即為滴定終點。記下耗用EDTA體積V（EDTA），單位ml。
3 計算
氧化鉛的百分含量：
PbO%＝（CV）EDTA×10-3×MPbO÷m（試樣）×100%