1. 氧化鉀、氧化鈉的測定
原子吸收光譜法
方法提要
試樣用鹽酸、氫氟酸與高氯酸分解，製成!(HCl)=2%的溶液。於原子吸收光譜儀上，在空氣-乙炔火焰中，分別在波長766.5nm和589.0nm處測量鉀和鈉的吸光度。
方法適用於海洋沉積物、水系沉積物中氧化鉀和氧化鈉的測定。測定范圍:w(K2O、Na2O)為0.01%～8%。
儀器
原子早余吸收光譜儀。
試劑
氫氟酸。
鹽酸。
高氯酸。
過氧化氫。
氧化鉀標准儲備溶液ρ(K2O)=1.00mg/mL稱取1.5829g經500～600℃灼燒2h的高純氯化鉀(KCl)，置於燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀陸凳滾釋至刻度，搖勻。
氧化鉀標准溶液ρ(K2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化鉀標准溶液(1.00mg/mL)於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鈉標准儲備溶液ρ(Na2O)=1.00mg/mL稱取1.8859g經500～600℃灼燒2h的高純氯化鈉(NaCl)，置於燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鈉標准溶液ρ(Na2O)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化鈉標准溶液(1.00mg/mL)於200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL氧化鉀標准溶液(100μg/mL)和氧化鈉標准溶液(50.0μg/mL)，置於一系列100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，分別於波長766.5nm和589.0nm處測量氧化鉀和氧化鈉的吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
試樣分解步驟同本章76.6.1。將製得的分析溶液B直接於波長766.5nm處測定氧化鉀的吸光度。
氧化鈉則根據試樣中的含量，移取部分溶液B於100mL容量瓶中，補加HCl使其溶液的最終酸度為!(HCl)=2%，用水稀釋至刻度，搖勻後於波長589.0nm處測定氧化鈉的吸光度。
按下式計算氧化鉀或氧化鈉的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(K2O，Na2O)為氧化鉀或氧化鈉的質量分數，%;w(H2O-)為粗胡吸附水的質量分數;ρ1為從校準曲線上查得試樣溶液的氧化鉀或氧化鈉的濃度，μg/mL;ρ0為從校準曲線上查得試樣空白溶液的氧化鉀或氧化鈉的濃度，μg/mL;V為試樣溶液總體積，mL;V1為分取試樣溶液的體積，mL;V2為測定溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)氫氟酸一定要趕盡，否則鈉的測定結果會偏高。
2)測定溶液制備完畢後，應及時對鈉、鉀進行測定，以免殘留的氫氟酸對玻璃腐蝕，使鈉、鉀的測定結果偏高。
3)當試樣中鈉、鉀含量相差5倍時，應按試樣中鉀、鈉的比例配製相應的氧化鉀-氧化鈉混合校準系列溶液。
4)在測定過程中，需經常復測校準曲線系列溶液的某一份，以了解儀器工作情況是否有變化，如果該溶液的讀數有明顯變化，則應重新測定全部校準曲線系列溶液後再繼續測定。
2. 氧化鉀和氧化鈉含量的測定
測定氧化鉀和氧化鈉最常用的方法就笑者寬是火焰原子嫌寬吸收分光光度法，火焰的熱能使原子被激發，利碰亮用發射出的特徵光譜進行分析。樣品中鉀、鈉原子受火焰熱能激發而處於激發態，激發態原子不穩定，迅速釋放能量返回基態，從而發射出元素特有波長的輻射譜線，利用此原理進行火焰光度分析。常用的靈敏線為鈉589.3nm、鉀766.5nm。
3. 氧化鎂 中鉀鈉含量測定方法
試劑：1. EDTA標准液 0.02 mol/L
2. Zn2+標准液 0.02mol/L
3.二甲酚橙指示劑 0.2%
4.六亞甲基四安溶液 20%
5.HCl溶液（1：1）態咐
6.一水和氨溶液 （1：1）
7.三乙醇胺溶液 （1：2）
8. NH3·H2O—NH4CL 緩沖溶液 PH=10
9.甲基紅紙指示劑 0.2%乙醇溶液
10.鉻黑T指示劑
11.NH4Cl 固體
四 實驗步驟
1.樣品處理
稱取胃舒平葯片10片，研細從中稱取2g左右，加入20ml HCl，加蒸餾水100ml.煮沸，冷卻後過濾，並加以水洗滌沉澱，收集濾液及洗滌液於250ml容量瓶中，稀釋至刻度。搖勻。
2 鋁的測定
准確吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至剛出現混濁，在加HCl 溶液至沉澱恰好溶解，准確滴加EDTA 溶液25.00ml，再加入20%.六亞甲基四安溶液2~3滴。以Zn 標准溶液滴定至帆旅純溶液由黃色變為紅色，即為終點。根據EDTA 加入量與Zn 標准液滴定體積，計算葯片中Al3O2的質量分數。
3 鎂的測定
吸取試液25.00ml,滴加NH3·H2O溶液至剛出現混濁，在加HCl 溶液至沉澱恰好溶解，加入固體NH4Cl 2 g，滴加20%.六亞甲基四安溶液至沉澱出現並過量15ml，加熱至80C，維持10~15 min.冷卻後過濾，以少量蒸餾水洗滌沉澱數次，收集濾液及洗滌液於250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml, 緩沖溶液10mlj及甲基紅紙指示劑1滴，鉻黑T指示劑少許，用EDTA標准鎮指液質試液由暗紅色變為藍綠色，即為終點，計算葯片中MgO的質量分數。
4. 工業用氯化鉀中含氯化鈉怎麼分析
H2O+AgNO3滴定 當然，方法蠢前搜分銀法和鉛法。銀量法中氯化物含量的測定原理是採用熒光素吸附指示劑,在中性條件下用澱粉作保護膠,用硝酸銀標准溶液滴定。例如:國家標准GBPT 646 - 1993 氯化鉀含量的測定方法是: 稱取一定量樣品溶於水,加10 mL澱粉溶液(10 gPL) ,在搖動下用硝酸銀標准滴定溶液[ c (AgNO3 ) = 0. 1 molPL ]避光滴定,近終點時,加3 滴熒光素指示液(5 gPL) ,繼續滴定至乳液呈粉紅色。
此方法有兩個問題須注意:一是滴定定時加入一定體積的澱粉溶液,起保護膠的作用,使部分氯化銀呈膠態悔租。因滴定等當點的判斷與沉澱吸附指示帶歷劑的多少有關,只有沉澱的表面積越大,吸附的愈多,終點才容易判斷。二是樣品溶液中不可存在較多的中性鹽,否則會使離子強度增加,特別硝酸銀也是陰離子,也可以被帶正電的
氯化銀吸附,從而降低熒光黃的吸附,使終點不易觀察。
目前有人已經採用聚乙烯醇溶液代替澱粉溶液,其穩定性和乳化性,有很明顯的改善,終點也比較容易判斷了。 具體：稱取0. 25 g 試樣,精確至0. 0002 g ,置於250mL 錐形瓶中,加70 mL 水使其溶解,加10 mL聚乙烯醇溶液,在搖動下用硝酸銀標准滴定溶液避光滴定,近終點時,加3 滴熒光素指示液,繼續滴定至乳液由黃色變為粉紅色。
含量按下式計算:
X = V·c ×74. 55m ×1000 ×100
式中: X ———氯化鉀的質量百分含量, %;
V ———硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL ;
c ———硝酸銀標准滴定溶液的濃度,molPL ;
74. 55 ——— 氯化鉀的摩爾質量[M ( KCl ) ] ,gPmol ;m ———樣品質量,g
·
5. 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉、錳
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟，制備成(5+95)HCl溶液，直接進行火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉、錳的含量。
方法適用於水系沉積物及土壤中以上各元素的測定。
方法檢出限(3s)為w(B):K2O3.4μg/g，Na2O0.34μg/g，Mn1.6μg/g。
測定范圍:K2O0.001%～7%，Na2O0.001%～5%，Mn5～含肆6000μg/g。
儀器及材料
原子吸收光譜儀。
聚四氟乙烯坩堝30mL。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
過氧化氫。
氧化鉀標准溶液Ⅰρ(K2O)=1.00mg/mL稱取1.5829g已經500℃灼燒並經冷卻的高純氯化鉀置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鉀標准溶液Ⅱρ(K2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化鉀標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鈉標准溶液Ⅰρ(Na2O)=1.00mg/mL稱取1.8859g已於500℃灼燒並經冷卻的高純氯化鈉置於250mL燒杯中譽飢，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鈉標准溶液Ⅱρ(Na2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化鈉標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
錳標准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL稱取0.7912g已於105℃乾燥1h並經冷卻的光譜純二氧化錳置於250mL燒杯中，加入10mLHCl、數滴過氧化氫，微熱溶解後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
錳標准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL錳標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中，用(5+95)HCl稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
在一組100mL容量瓶中分別吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化鉀標准溶液Ⅱ和慶老返0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化鈉標准溶液Ⅱ，以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL錳標准溶液Ⅱ，用(5+95)HCl稀釋至刻度，搖勻。此系列氧化鉀的濃度分別為0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL，氧化鈉的濃度分別為0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL，錳濃度分別為0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光譜儀分別測定吸光度(K2O於波長766.5nm、Na2O於波長584.0nm、Mn於波長279.5nm)，儀器工作條件見表84.56。繪制校準曲線。
表84.56 偏振塞曼原子吸收光譜儀工作條件
注:日立180-80為例。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入5mLHNO3和1mLHClO4，置低溫電熱板上加熱10min。取下，加入10mLHF，繼續在電熱板上加熱至冒盡高氯酸白煙。取下冷卻，加入5mLHCl，用水洗坩堝壁，蓋上坩堝蓋置電熱板上加熱至鹽類溶解，取下冷卻，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩堝中，待測定用。
按表84.56的儀器工作條件操作，分別測量氧化鉀、氧化鈉及錳的吸光度，在校準曲線上查得氧化鉀、氧化鈉及錳量。
各元素含量的計算參見式(84.11)。
6. 如何分析氫氧化鉀中氫氧化鈉的含量
常量分析用滴定法，鹽酸滴定全部鹼，中和後用四苯硼鈉重量法測鉀。
7. 氫氧化鉀含量測定
1、配製0.1mol/L鹽酸標准滴定溶液
基準物：無水碳酸鈉；
指示劑：甲基紅-溴甲酚綠；
終點顏色：綠色變為暗紅色
計算公式：c(HCl)=2m(碳酸鈉）/M(碳酸鈉）*
V(HCl)
2、滴定
准確稱取0.15g待測氫氧化鉀樣品於錐形瓶中，加水溶解後，滴入1～2滴甲基橙指示劑，用鹽酸標准溶液滴定至溶液由黃色變為橙色即為終點
計算公式：w%
=
[c(HCl)
*
V(HCl)
*
M(氫氧化鉀）/m（氫氧化鉀樣品）]
*
100%
c:鹽酸標液的濃度
V：所用鹽酸標液的體積
M：氫氧化鉀的摩爾質量
m：稱取的氫氧化鉀樣品的質量
8. 水溶液含有氫氧化鉀，硅酸鉀，有什麼簡便的方法分別測定它們的含量
水溶液含有氫氧化鉀，硅酸鉀，可以採用滴定法和沉澱法一起測量各自的含量。
首先採用酸鹼滴定法測定鉀的含量，因為硅酸是非常弱的酸，因此硅酸鉀可以和滴定氫氧化鉀一樣，按照強鹼進行正常滴定，1摩爾的鉀離子消耗1摩爾的鹽酸。
然後，在定量的水溶液中加入過量的氯化鈣。硅酸鉀可以和氯化鈣反應，形成氯化鉀和硅酸鈣，硅酸鈣是沉澱，而氫氧化鉀和氯化鈣不反應。將沉澱過濾，焙燒後，測定硅酸鈣的重量。然後計算出硅酸鉀的含量。即可得到硅酸鉀和氫氧化鉀的各自的含量了。