A. 單組分樣品定量分析的三種方法有何異同點
方法不同，結構不同。
1、比率分析法。它是財務分析的基本方法，也是定量分析的主要方法。
2、趨勢分析法。它對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比，觀察其成長性。通過趨勢分析，分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。
3、結構分析法。它通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析，考量各分項目在總體項目中的地位。
4、相互對比法。它通過經濟指標的相互比較來揭示經濟指標之間的數量差異，既可以是本期同上期的縱向比較，也可以是同行業不同企業之間的橫向比較，還可以與標准值進行比較。通過比較找出差距．進而分析形成差距的原因。
5、數學模型法。在現代管理科學中，數學模型被廣泛應用，特別是在經濟預測和管理工作中，由於不能進行實驗驗證，通常都是通過數學模型來分析和預測經濟決策所可能產生的結果的。
以上五種定量分析方法，比率分析法是基礎，趨勢分析、結構分析和對比分析等方法是延伸，數學模型法代表了定量分析的發展方向。
B. 樣品的採集及分析方法
研究樣品主要采自籠箱蓋地表、拉么礦和長坡-銅坑礦井下，盡量選擇較新鮮的樣品。樣品經清洗、破碎、烘乾、磨碎至200目製成。樣品分析均在中國地質科學院國家地質實驗室完成。主量元素分析採用ICP-AES完成；微量元素、稀土元素分析用ICP-MS測定，分析精度為1%～3%。岩石化學成分分析結果見表2-1。
C. 氣相色譜法的分析方法
氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
D. 樣品及分析方法
本書所研究的鉑多金屬礦層、黑色頁岩、磷塊岩樣品均采自第一章所示的6個鉑多金屬礦區和織金新華大型磷礦區。研究樣品的主量元素和微量元素含量主要採用X熒光光譜法（XRF）測定；稀土元素含量採用電感耦合等離子質譜（ICP-MS）分析。因鉑多金屬礦層樣品中含硫高，易損壞制熔融玻璃樣的鉑-金坩堝而導致測試的失敗，所以改用濕法硅酸鹽分析其中的主量元素。各測試方法的樣品測試流程如下：
一、XRF法測主量元素
該測試方法流程包括燒失量的計算和玻璃熔融制樣兩大步驟：
（1）計算燒失量：先稱取坩堝重量W1，加入大於3g的樣品，稱總重W2；將裝有樣品的坩堝在150℃下乾燥3h 後再次稱重W3；然後再放入900℃馬福爐中3h，待降溫至200℃以下取出樣品；放入乾燥器中，冷卻後即稱重 W4；樣品乾燥備用，通過公式（LQI）=（W2-W4）/（W2-W1）計算出樣品的燒失量（LQI）。
（2）玻璃熔融法制樣：完成步驟一後，將1g樣品和7g四硼酸鋰、0.1g溴化鋰裝入樣品瓶中，混合均勻；然後將混合物倒入鉑-金坩堝中，在1200℃下加熱20min，將熔融樣品倒入模型，冷卻成玻璃樣片後待測。
二、XRF法測微量元素
該方法的制樣較為簡單，樣品直接用壓餅法制備：稱取（10.000±0.002）g的粉末樣，裝入樣品袋；再加入適量（0.7～1mL）的混合劑，揉捏至混合均勻；然後將混合物裝進模型中，在小油壓機里以15 t的壓力壓成餅狀；在100℃下乾燥2 h後待測。
三、ICP-MS分析微量元素
先將粉末樣（200目）100mg樣品放入內膽為特福隆瓶的不銹鋼溶樣裝置中，然後加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO3（68%），將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中（190℃）恆溫12h，取出冷卻後打開溶樣裝置在電熱盤上（150℃）蒸干，加入1mLHNO3後再度在電熱盤上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 內標溶液和 1mLHNO3（40%）後再蒸干。殘留物用8mLHNO3（40%）溶解，然後再度將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中恆溫（150℃）3h。冷卻後用去離子水稀釋溶樣裝置中的溶液，待測。
以上方法的樣品分析在香港大學地球科學系ICP-MS研究實驗室完成。XRF分析所用的儀器為Philips公司的PW2400型X熒光光譜儀，玻璃熔融法測主量元素用的標樣為美國地質調查所USGS-SGR-1（頁岩）和AGV-1（安山岩）；壓餅法測微量元素所用的標樣為USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和國家標准沉積物GSD-11（IGGE國家標准沉積物）；元素的分析精度為±2%。ICP-MS測試所用儀器為英國VG公司PQ Excell型號ICP-MS分析儀。標樣為美國地質調查所USGS-SDO-1（頁岩），元素的分析精度＜5%。考慮到本書研究樣品主要跟沉積作用有關，稀土元素數據用後太古宙澳大利亞頁岩（PAAS）進行標准化。
四、濕法硅酸鹽分析主量元素
用硝酸處理預先稱好的0.1 g粉末樣，後用馬福爐煅燒（600℃），再用氫氟酸溶樣。用美國P5100型的原子吸收光譜儀測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法測定Si；溶樣法測定Al；比色法測定Ti、P。
E. 樣品分析測試
北京礦產地質研究院2003年的樣品和中國地質科學院物化探研究所2003～2005年的樣品分析由中國地質科學院物化探研究所中心實驗室承擔，北京礦產地質研究院2004～2005年的樣品分析由有色金屬桂林礦產地質測試中心承擔。
1.常規化探分析
使用多種儀器分析16～18中元素含量，分析方法和檢出限見表1－1。
表1－1 分析方法及分析檢出限
續表
元素含量單位(wB):Au，Ag，Hg為10－9;其他元素為10－6。
2.元素活動態分析
殘坡積土壤樣品自然風干後，加工至－60目，送化驗室使用循序提取法測定水溶相、粘土相、有機相、鐵錳吸附相等活動態形式元素含量。
腐殖質組成樣品偏提取分析方法組合為:等離子質譜測試Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等，原子熒光法測試As、Sb、Hg。測試相態兩個:腐殖酸相和富里酸相。重鉻酸鉀氧化－外加熱法測定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉澱物後測定富里酸相。
3.元素痕量相態分析
西北有色地質研究院中心實驗室:使用傳統物相分析與元素活動態測量相結合的方法，測定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、鐵錳吸附相、有機絡合物相、硫化物相、氧化物相、結合相及Au粘土吸附相、有機絡合物相、自然金(或復合相金———含裸露－半裸露自然金、碳酸鹽包裹金、硫化物包裹金、褐鐵礦包裹金)、硅酸鹽包裹相含量。
中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室:採用循序提取法測Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有機相、鐵錳氧化物相、碳酸鹽相、硫化物相、硅酸鹽相含量。
4.水化學分析
野外採集水樣經超純1∶1硝酸酸化後，用ICP－MS直接測試Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28種元素。
5.植物分析
野外採集的植物枝、皮、根樣品經清洗曬干後，加工至－80目，使用等離子質譜法、等離子光譜法、原子熒光法、無火焰原子吸收法測定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15～16種元素。
6.腐殖質測試
腐殖質組成測試參照GB7858—87和GB7857—87兩個標准規定的方法進行。其中全碳量的測定執行GB7857—87標准;其他組分測定參考GB7858—87標准進行:稱樣10.00g，浸提劑(0.1mol/L的Na4P2O7與0.1mol/L的NaOH混合液)100mL，胡敏酸和富里酸分離時溶液的pH值調至1.5。Na4P2O7與NaOH為分析純，普通蒸餾水。