Ⅰ 液相色譜儀的使用步驟是什麼
目的：制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍：適用於Agilent 1260 HPLC。
責任：色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容：
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」，進入聯機界面。
1.4 排氣：
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥（逆時針旋轉約1圈）。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域，選擇「方法…」選項，進入泵編輯畫面，設流速：5ml/min（一般為3－5ml/min），點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標，點擊「控制…」選項，選中「ON」，點擊「確定」，則系統開始沖洗，直到管線內（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，（一般為5分鍾），切換通道繼續沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標，點擊「方法…」選項，設流速：0ml/min，手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標，點擊「方法…」選項，按照方法要求選擇合適比例的流動相，設流速：1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」，「檢測器」圖標，點擊「方法…」選項，按照方法的要求設置溫度，波長，點擊「控制」 選項，「ON」打開柱溫箱和檢測器。
2 編輯方法
2.1 點擊「方法」－「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項，進入下一選項卡。
2.3 方法信息：在「方法注釋」中加入方法的信息（如：This is for test!）。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定：在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min，停止時間：如10 min（該停止時間僅為做一個樣品需要的時間），按照要求選擇合適比例的流動相配比，如乙腈：水＝75：25，A為水，B為乙腈，則設置B：75％即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如：40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中，選中「 數據採集」，點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單，選中「方法另存為…」，輸入一方法名，如「測試」，點擊「確定。
3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中，選擇「樣品信息」選項，選擇合適的路徑，在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」，輸入樣品瓶的位置，點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾，從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。
4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」－「序列表」，輸入「樣品瓶」「樣品名稱」，「進樣次數」，選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」－「序列參數」，選擇序列數據的保存路徑（序列會自動生成以「序列名稱－時間」為名稱的文件夾保存數據），數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單，選中「序列另存為…」，輸入一序列名，如「測試」，點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。
5 數據分析（離線狀態使用）
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中，點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」，選中您的數據文件名。點擊「 確定」，則數據被調出。（如預建立標准曲線，應先打開濃度較低的標樣圖譜。）
5.4 做譜圖優化：從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。
6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項，選擇合適的「斜率靈敏度」，「峰寬」，「最小峰面積」，「最小峰高」。點擊 ，自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標，將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想，則修改相應的積分參數，直到滿意為止。
7 標准曲線
7.1 點擊「校正」－「校正設置」，輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」－「新建校正表」，點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」，點擊「確定」，按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正，如要增加校正級別，應從「文件」菜單選擇「調用信號」，選中您的數據文件名（第二個標樣），點擊「校正」－「添加級別」，點擊確定，輸入「含量」，依次增加校正級別。
8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項，點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角，選中「外標法」，其它選項不變，點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」，則報告結果將列印到屏幕上，如想輸出到列印機上，則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」－「另存為」－「方法」，把數據分析方法保存，下次分析可直接在「文件」－「調用」－「方法」下，將該方法調出使用。（調用的方法中含有積分方法，標准曲線方法和列印報告方法）
9 關機
9.1 關機前，先關紫外燈，用相應的溶劑（甲醇或乙腈）充分沖洗系統大約30分鍾。（色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中）
9.2 退出化學工作站，依提示關泵，及其它窗口，關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時，切勿打開自動進樣器前遮蓋，否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時，機器會檢測到並停止進樣，狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處，擦乾漏液感測器，單擊ON按鈕，系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命，切勿來回開關紫外燈。
Ⅱ 氣相色譜儀操作步驟
氣相色譜的詳細操作和注意事項1.開機，檢查氣相聯動，打開載氣，按下氣相開關，打開與氣相聯動的電腦和電腦中的色譜工作站；2.升高溫度，將氫氣流速和載氣流速調節到合適的值，然後將柱箱溫度、測試溫度和進樣溫度設置到合適的值；3、點火，點火後溫度穩定；4.注射樣品，用注射器將樣品通過注射器注入色譜柱。注意注射器不要停留在注射口；5.分析，用色譜工作站分析樣品峰，得出結論；6.關閉。分析完成後，應首先降低溫度。當溫度降至室溫時，可關閉載氣和氣相電源開關。注意不要過快降低溫度襲滾，以免損壞色譜柱。氣相色譜儀使用中的注意事項氣相色譜儀使用中的注意事項為了保證氣相色譜儀的正常運行和分析數據的准確性和及時性，有必要對氣相色譜儀進行定期維護。1.氣源檢查:檢查發電機或氣瓶是否正常；檢查脫水過濾器、活性炭和脫氧過濾器，並定期更換填料。2.管道泄漏:定期檢查管道是否泄漏。可以將肥皂滴到界面上進行檢查。3.氣化室維護:氣化室包括:進樣室螺母、墊片吹掃出口、載氣入口、裂解氣出口和進樣襯管。不同的零件有不同的維護方法:1)進樣室的四個部件，即螺母、墊片的吹掃出口、載氣入口和分流氣體出口，應按廠家要求定期清洗:將這些部件從氣化室中拆下，浸泡在盛有丙酮溶液的燒杯中，超聲處理2小時，乾燥後使用；如有損壞，應及時更換。2)注射內膽一定要定期清洗，先用洗液，再用丙酮溶液浸泡，然後用吹風機吹乾備用，應時棉及時加入。4.如有損壞，應及時更換。5.檢測器的保養:用丙酮溶液清洗檢測器的收集器、接收塔、火焰噴嘴、檢測器底座和色譜柱螺母，一般用超聲波清洗2小時，直或飢到清拍團余洗干凈，然後用吹風機吹乾備用。6.柱溫箱的保養:可用脫脂棉蘸乙醇擦洗柱溫箱的外殼和容積間隔。
液相色譜儀的品牌、種類很多，各家的使用方法也不盡一樣，主要看你是那一款的液相色譜儀，當初購買設備時，廠家的工程師會培訓使用方法。建議你還是多跟你的設備廠家的工程師聯系，發一份島津LC－10ATvp的液相色譜儀作業指導書你參考一下，內容也包含使用中的注意事項。
LC－10ATvp的液相色譜儀作業指導書
1.目的
規范LC－10ATvp液相色譜儀使用及維護保養操作規程，使其能在正常條件下工作。
2.范圍
適用於島津LC-10ATvp高效液相色譜儀的使用和維護。
3.責任人
檢測員、設備管理員
4.內容
4.1系統組成
SPD-10Avp 檢測器，LC-10ATvp泵，N－2000工作站。
4.2 操作方法
4.2.1開機前檢查
儲液瓶倒凈，換上實驗需要的流動相（抽濾並超聲過的）。
4.2.2開機
按溶劑輸液泵上的power鍵，待自檢完畢後開始進行操作。
4.2.3排氣
逆時針旋轉排氣閥（不可超過180°）,打開排氣閥，按purge鍵排氣泡，在此期間流動相連續流出並且無氣泡；按purge鍵，泵停止，將排液閥旋鈕順時針方向旋轉到底，關閉排液閥
4.2.4沖流動相
按Pump鍵，泵啟動，觀察屏幕上壓力顯示，壓力上昇平穩後，繼續按上述方法升高流速，使流速上升到實驗需要的流速。
4.2.5進樣
打開檢測器，調節波長為實驗需要的波長；打開工作站，查看基線，待基線走平後，進樣。
4.3 使用後維護
4.3.1 水或含水甲醇溶液沖洗
使用結束後，將流速降到0.1 ml/min，按Pump鍵，泵停止。換下流動相，換上已抽濾並超聲過的純凈水或含水甲醇溶液。按Pump鍵，泵啟動，觀察屏幕上壓力顯示，壓力上昇平穩後，繼續按上述方法升高流速。如流動相含有無機鹽，必須保證足夠的沖洗時間。
4.3.2甲醇溶液沖洗
換上已抽濾並超聲過的甲醇溶液，按3.1的操作進行封柱處理。
4.4 關機
按Pump鍵，關閉泵；關閉桌面在線工作站；按Power鍵關閉LC-10ATvp。
5.注意事項
5.1 不能使用濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亞碸等作為流動相。
5.2 流動相溶劑選擇HPLC為準的溶劑，使用前必須用過濾器(0.45μm以下)
除去微粒或塵埃。
5.3 流動相溶劑必須進行脫氣。若不脫氣則在溶劑混合時或壓力、溫度變化時容易產生氣泡，會引起泵的誤動作和生產檢測器信號噪音。
5.4 以硅膠作載體的化學鍵合填充劑的穩定性受流動相pH值的影響，使用時應詳細閱讀該柱的說明書，在規定的pH值范圍內使用。使用時，可在泵與進樣器之間連接一硅膠柱，以保護分析柱。當使用高PH或含鹽的流動相時，盡可能縮短使用時間，用後立即沖洗。
5.5 分析結束後，從色譜流路系統，泵、進樣器、色譜柱至檢測器流通池，均應充分沖洗，特別是含鹽的流動相，更應注意先用水、再用含水甲醇溶液充分沖洗。如發現嚴重故障，應與廠家聯系維修。
5.6 請在使用前充分閱讀作業指導書，不得擅自拆卸儀器的零部件。
6.日常維護
6.1 維護周期
15-30天為一個周期。
6.2 維護前准備
6.2.1 擦去前面板和主箱蓋上的灰塵。
6.2.2 使用紙或軟布沾少許水擦去鍵板上的灰塵。
6.3 檢查控制面板
6.4 管路徹底清洗
6.4.1將儲液瓶中的流動相更換為異丙醇或30%異丙醇或10%異丙醇，放入吸濾器。
6.4.2松開柱兩端的螺帽，從管路中卸下色譜柱，在原來界色譜柱的位置接一阻力管（0.1mmI.D.×2m長）或接一空的預柱管。
6.4.3按「pump」鍵，設定流速為1-2ml/min，輸液2小時。
6.4.4更換甲醇，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.4.5更換水，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.4.6更換甲醇，設定流速為1-2ml/min，輸液1小時。
6.5維護後的漏夜檢查
維護後，啟動泵輸液，檢查管路中是否有漏液，如果存在漏液，採取適當措施。
Ⅳ 多元素儀器分析方法
52.1.2.1 多種大型儀器多元素分析方法
多種大型儀器多元素分析分析方法參見第物野亂21章硫鐵礦、自然硫分析中21.22多元素分析一節。
52.1.2.2 微堆儀器中子活化分析多金屬礦石
方法提要
用快速氣動樣品傳輸系統將試料和標准物質靶樣送入反應堆內輻射孔道，利用中子進行轟擊，待測元素經(n，γ)反應後生成放射性核素，用多道γ能譜儀系統測量待測核素的特徵γ射線強度，計算各測定元素的含量。
方法適用於多金屬礦石樣品中銅、鋅、鎳、鈷、砷、銻、錫、鎢、鉬、釩、鈦、錳、鉻的測定。檢出限和測定范圍見表52.2。
表52.2 檢出限和測定范圍(wB:μg·g-1)
儀器設備
微型核反應堆中子通量，1×1012n·cm-2·s-1。
快速氣動樣品傳輸系統。
數字多道γ能譜儀系統。
同軸高純鍺探測器對60Co1332keV相對效率大於30%，解析度為小於2.0keV，峰康比大於50∶1。
低本底鉛室。
分析步驟
稱取試樣100mg，用經過(1+1)HNO3處理罩檔的聚乙烯薄膜包成1cm×1cm的樣靶，裝入跑兔盒內待照。標准選用GBW07406、GBW07312製成與樣靶同樣尺寸的標准靶。
將樣靶和標准靶裝入跑兔盒，用快速氣動樣品傳輸系統將靶樣送入反應堆內輻射孔道中進行輻照。照射後的試樣和標准經適當的冷卻時間，在相同的幾何位置下用多道γ能譜儀系統測量待測核素的特徵γ射線，測量所得的γ能譜用SPAN中子活化分析軟體進行譜分析和數據處理。照射和測量條件見表52.3，核參數見表52.4。
表52.3 照射和測量條件
表52.4 核參數
注意事項
1)從表52.4可知，Ni對Co、Fe對Mn存在干擾，這種干擾的程度與樣品中靶核的相對濃度、快中子通量比值有關;但(n，p)反應的截面一般很低，因此當相對含量差別不大時可以忽略。如果幹擾元素的含量遠大於待測元素時應進行干擾修正，通過輻照干擾元素的標准，求得每克干擾元素相當於待測元素的含量(μg)，將脊巧此參數輸入中子活化分析軟體進行干擾修正。
2)鈾裂變(n，f)對Mo的測定有干擾。當樣品鈾含量較高時，測量時要考慮裂變干擾的貢獻，加以校正。由於鈾的裂變與中子譜成分有關，因此，將鈾標准及鉬的標准與待測試樣和標准物質一起在同樣條件下照射，計算出每微克鈾裂變對被干擾核素的貢獻，對鈾裂變干擾進行修正。
參考文獻
多金屬礦石化學分析規程［S］(DZG93—01).1993.西安:陝西科學技術出版社
本章編寫人:劉軍、邢雁(新疆礦產實驗研究所)。
中子活化分析方法，劉耀華(山東省地質科學實驗研究院)。
Ⅳ 光譜分析儀的使用方法
使用方法：開機步驟
1、開光譜儀電源
2、開計算機電源
3、在文件管理器中用滑鼠指按UV WinLab圖標，此時出現UV WinLab的應用窗口，儀器已准備好，可選用適當方法進行分析操作。
一、方法：在分析中必須對分光光度計設定一些必要的參數，這些參數的組合就形成一個「方法」。Lambda系列UV WinLab軟體預設四類常用方法。
1）掃描（SCAN），用以進行光譜掃描。
2）時間驅動（TIME DRIVER），用以觀察一定時間內某種特定波長處縱坐標值的變化，如酶動力學。
3）波長編程（WP）用以在多個波長下測定樣品在一定時間內的縱坐標值變化，並可以計算這些縱坐標值的差或比值。
4）濃度（CONC）用以建立標准曲線並測定濃度。
2.1 進入所需方法，在方法窗口中選擇所需方法的文件名。
二、方法的設定
掃描、波長編程及時間驅動各項方法可根據顯示的參數表，逐項按需要選用或填入，並可參考提示。
濃度
濃度方法窗口下方標簽較多，說明做濃度測定時需要參數較多。用滑鼠指按每一標簽，可翻出下頁，其上有一些需要測定的參數。必須逐頁設定。
三、工具條
1）SETUP
當所需的各項參數都已在參數中設好後，必須用滑鼠指按SETUP，才能將儀器調整到所設狀態。
2）AUTOZERO 用滑鼠指按此鍵，分光光度計即進行調零（在光譜掃描中則進行基線校正）。
3）START 用滑鼠指按此鍵，光度計即開始運行所設定的方法。
四、方法運行
1）掃描，時間驅動，波長編程方法選好後，先放入參比溶液，按AUTOZERO鍵，進行自自動校零或背景校正結束後再放入樣品，按START，分光光度計即開始進行，同時屏幕上出現圖形窗口，將結果顯示出來。
2）濃度
3）制訂標准曲線
（1）方法選好後，確認各項數據正確，特別是REFS頁中第一行要選中右上角的「edit mode」。再放入參比溶液，按AUTOZERO鍵自動校零或背景校正。
（2）按setup，待該圖標消失後，再按「start」，按提示依次放入標准色列的各管溶液，每次都按提示進行操作。
（3）標准色列測定完畢後，屏幕上出現calibgraphwindow，顯示擬合的標准線，並標出各項標准管的位置，屏幕下方還有一條ConcentraTIon mode的對話框，可以用來修改擬合的曲線類型（按 change calbraTIon），或修改標准溶液的任何一管（replace），或取消某一管（delete），或增加標准溶液管數（add）。如過已經滿意，則按analyse sample鍵，進入樣品測定窗口。
（4）標准曲線有關的各項數據，均在calibresultwindow中，可用滑鼠將其調出觀察。其中包括每個標准溶液的具體數據，標准曲線的回程方程式，相關系數，殘差。
五、樣品濃度測定
剛制定好的標准曲線接著進行樣品濃度測定時
1）只需在concentraTIon mode對話框按analyse sample鍵，進入樣品測定窗口。
2 ）按設定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進行操作。
3 ）屏幕上出現結果窗口，結果數據將依次顯示在樣品表中的相應位置。
（1）利用原有的標准曲線接著進行樣品濃度測定時
（2）調出所測定樣品的濃度方法文件，首先調出refs頁，將原設edit mode選項取消，改設左上角的using exiting calibration。重新將方法存檔，則今後再調用時即不需再作修改。
（3） 在sample頁中按要求重設各種樣品名稱機樣品信息。
（4）按工具條中setup鍵，將主機設到該方法所設定的條件。
（5）將參比溶液放入比色室，按autozero鍵做背景校零。
（6） 按start鍵，按設定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進行操作。
（7） 屏幕上出現結果窗口，結果數據將依次顯示在樣品表中相應位置。
六、關機
1）將方法及數據存檔
2）關閉方法窗
3）退出UV WinLab
4） 取出樣品及參比溶液
5）清潔光譜儀，特別是樣品室
6）關閉光譜電源
7）關閉計算機電源
根據現代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經典光譜儀和新型光譜儀。經典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器：新型光譜儀器是建立在調制原理上的儀器.經典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調制光譜儀是非空間分光的，它採用圓孔進光根據色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀.光學多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十幾年出現的採用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息採集，處理，存儲諸功能於一體。由於OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之後的一系列繁瑣處理，測量工作，使傳統的光譜技術發生了根本的改變,大大改善了工作條件，提高了工作效率：使用OMA分析光譜，測盆准確迅速，方便，且靈敏度高，響應時間快，光譜解析度高，測量結果可立即從顯示屏上讀出或由列印機，繪圖儀輸出.目前,它己被廣泛使用於幾乎所有的光譜測量，分析及研究工作中,特別適應於對微弱信號，瞬變信號的檢測。
光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強度，I0為發射光強度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由於L是不變值所以A=KC。
物理原理
任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態。
能量最低的能級狀態稱為基態能級（E0=0），其餘能級稱為激發態能級，而能最低的激發態則稱為第一激發態。正常情況下，原子處於基態，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。
如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子，當外界光能量E恰好等於該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特徵波長的光，外層電子由基態躍遷到相應的激發態，而產生原子吸收光譜。
電子躍遷到較高能級以後處於激發態，但激發態電子是不穩定的，大約經過10^-8秒以後，激發態電子將返回基態或其它較低能級，並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。
Ⅵ 氣相色譜儀的使用步驟
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隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測裝置，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字型涵蓋內容就好）
氣液色譜法於1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程式
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流核亂動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程式。
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給侍氏物定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。
如果採用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設定。如果是採用旋鈕定位法，其使用則有技巧。採用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果採用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。
2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對於具有池平衡、調老液零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節技巧。
3.點火
對於氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅後也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。
通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然後再進行點火，之後將儀器緩慢調回到工作狀態。
4.氣體比例的調節
根據有關資料，對於氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由於在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。
5.進樣
氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。
若進樣時間過長，會造成色譜區域變寬，從而降低柱效率。因此，對於沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥，開啟凈化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上，按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時，即可進樣分析。
11、實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5～35度范圍內，溼度小於等於85%(相對溼度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長x寬x高) (mm)的能承受整套儀器，便於操作的工作平台。平台不能緊靠牆，應離牆0.5～1.0米，便於接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10kva左右的動力線路電源。
2.配套氣源准備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶**，鋼瓶的減壓閥要經常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大於99.99%。對於空氣和氫氣發生器，需要定期進行放水、更換乾燥劑。
(1)氣源准備，事先准備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應准備兩個鋼瓶，以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。
凡鋼瓶氣壓下降到1～2mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.
999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置5a分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾後使用。
對一些高階的色譜儀附有凈化器，且內已填有5a分子篩，活性炭，矽膠，基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱後，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，並將易損零件的備件予以妥善儲存。然後按照儀器的使用說明書上要求，將其放置於工作平台上，並對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連線起來，連線色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連線和氣路氣密性檢查
對於氣相色譜儀氣路連結一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連線。
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對於氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
5.進樣口
根據實踐經驗，大多數儀器在進樣50～100次之後隔墊會出現損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處於工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對於ecd檢測器，其在排放放空氣時應設定導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ecd檢測器中。
結語氣相色譜儀作為現代主流的檢測裝置，其工作原理並不難懂，但裝置使用有著嚴格的操作程式。每個使用環節都一定的要求，從氣源、裝置到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
北京北分天普氣相色譜儀tp-2060
有具體氣象色譜技術引數；
1.開啟氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關（或氮氣鋼瓶總閥），調整輸出壓力穩定在
0.4mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。
2.開啟色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣b的柱前壓上升並
穩定大約5分鍾後，開啟色譜儀的電源開關。
3.設定各工作部溫度。
4.點火：待檢測器（按「顯示、換擋、檢測器」可檢視檢測器溫度）溫度升到100℃以上後，開啟凈化器上的。
5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。
6.開啟電腦及工作站a，開啟一個方法檔案：tvoc分析方法或苯分析方法。
7.關機程式：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。
8.使用熱解吸儀分析標准樣品。
9.樣品分析。
（a）tvoc分析時：首先把解析儀的溫度設定為300℃，把六通閥的開關置於反吹位置，固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。
（b）苯分析時：首先把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。
1開啟穩壓電源；
2開啟氮氣閥，開啟凈化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）；
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量；
5開啟空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；
6根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度；
7開啟計算機與工作站；
8fid檢測器溫度達到150oc以上，按fire鍵點燃fid檢測器火焰；
9設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減；
10待所設引數達到設定時，即可進樣分析；
11實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項
（必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器，未經允許不得使用）1氫氣發生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用後必須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。
這個是採取瑞析科技中氣相色譜儀的使用步驟如下：
1、先通載氣：排程氣相色譜儀兩個載氣支路上穩流閥，使熱導放空處流速一同。
2、翻開氣相色譜儀電源總開關，設定柱室、汽化室及熱導的溫度，發起加熱。
3、按下氣相色譜儀熱導控制器電源。
4、待恆溫後，查詢氣相色譜儀基線安穩後進行分析。
氣相色譜儀的使用步驟是：
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥，開啟凈化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上，按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時，即可進樣分析。
11、實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫葯衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化後，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留效能的色譜柱，使各組分分離，依次匯入檢測器，以得到各組分的檢測訊號。
按照匯入檢測器的先後次序，經過對比，可以區別出是什麼組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常採用的檢測器有:熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。
Ⅶ 高效液相色譜儀器使用方法
一、脫氣
流動相脫氣對於避免HPLC系統出問題，順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由於氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
當一個氣泡通過輸液泵時，由於系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入並通過流通池的徵兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的徵兆與UV/VIS不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外，對於利用待測物質在電極表面發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現。
所以，必須注意消除流動相中的空氣，並且還應避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進流動相中。
如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1、吹氦脫氣法：利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。採用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室採用此方法。
2、 加熱迴流法：此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3、 抽真空脫氣法：此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法：將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中，用超聲波震盪10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5、 在線脫氣法：現在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。
二、過濾
任何顆粒物進入HPLC系統後都會在柱子入口端被篩板擋住，zui後的結果是將柱子堵塞，表現出的特徵是系統壓力增加並使色譜峰變形。因此，要採取各種預防措施，包括操作步驟和商品儀器自身的各種過濾設計，努力防止或減少顆粒物進入HPLC系統中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，並提高數據的可靠性。在HPLC系統中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。
1、流動相如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在製造的工藝過程中都已經過了0.2 µm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統制備的水，最後一步也是通過0.2 µm微孔濾膜。
然而，如果有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的，但它還是可能含有顆粒物質，例如在蓋試劑瓶的塑料內蓋時，塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產生塑料顆粒。在這種情況下，添加的一種固體物可能完全溶解了，但是少量雜質顆粒存在於流動相中成為殘渣。
流動相通過0.45 µm微孔濾膜過濾對於從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2 µm微孔濾膜也可以用，但是它們就這個應用而言並不比0.45µm微孔濾膜更有效，而且它的過濾速度會更慢，特別是當實驗室使用的試劑和水的質量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標准操作程序（SOPs）時規定，可以借鑒國際上同類實驗室的規定，即：
流動相制備僅採用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有流動相組成在使用前必須過濾。
在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口採用下沉式過濾器（常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規格為≥10 µm的微孔物質，所以它不能取代流動相過濾步驟，但是它能除去系統中的塵土並保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。
2、被測樣品液相系統中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤（或手動進樣）以前，所有樣品都先通過一個0.45 µm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。
但是這個過程也有一點需要關註：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾後液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？
這個問題一般需要通過實驗確認。確認這步是要增加工作量和費用的。過濾器的使用是一種消耗，每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時，由於基質大多比較復雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實際分析工作中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標、一個添加回收或是質控樣品，所以，只要zui終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統誤差而忽略。
3、儀器系統部件的磨損物最後，在HPLC系統中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關於輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
一種建議認為，在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實驗室應基於上述觀點制定定期預防性維護計劃。該觀點認為：與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費用相比，更換密封墊的費用低些。一些輸液泵有玻璃砂芯或篩網，可在流路中濾掉從泵密封墊磨損下來的顆粒物，防止這些顆粒物隨流動相流至柱頭。若有這種裝置應查閱輸液泵操作手冊，查看推薦的這種過濾器清洗或更換的間隔。
另一種建議則認為，原裝密封墊的密封效果最好，更換以後容易引起流動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。
兩種說法都有其道理，具體如何操作，建議與儀器公司工程師溝通，各公司的儀器還是有些不同的。
自動進樣器旋轉軸的密封隨著使用時間也會磨損，但是在我的經驗中，即便是高負荷的運轉旋轉軸密封墊也可以使用幾年。如果你的自動進樣器系統有計數進樣閥轉動次數的功能，你可以設定一個警鈴當預設閥轉動次數已達到時提醒你。
曾有一種說法，進樣器最多轉動20,000次，這僅僅是進樣10000個；但這似乎不是實驗室涉及的常規樣品分析使用壽命，它們的實際使用壽命會更長。旋轉軸密封磨損後會滲液，比較明顯的特徵是同一樣品多次進樣後，峰面積值差別比較大（RSD>5%）。當然，輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中，加速對這些部件的損傷。
此外，如果你日常運行的流動相有緩沖鹽，如磷酸緩沖鹽，密封墊的磨損會更快。無論顆粒物源於何物，實驗時都要將其除去。推薦在HPLC系統中採用一個0.45或0.5 µm的在線多孔過濾器，接在自動進樣器和柱子之間，即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如採用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鍾就可更換）。若採用在線過濾，HPLC系統檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當壓力上升一定值，例如25%或增加500psi，應該更換玻璃砂芯濾板了，更換以後沖洗幾分鍾系統將恢復到原來的壓力值。
三、沖洗
使HPLC系統良好運行的第三個要點是保持系統的清潔。你需要關注流動相流經該系統的所有地方，對於這些地方經常性的沖洗，將使你的系統保持在「Ready」狀態。
1、流動相儲液瓶首先要經常清洗流動相儲液瓶，或者每做一批新樣品更換一次流動相。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周，而有機溶劑使用時間不要超過一個月。
也有人建議儲液瓶中保持用溶劑充滿，直到更換分析方法儲液瓶需更換新溶劑（流動相組成發生變化）時，將舊溶劑倒掉更換新溶劑，這樣勝於將溶劑用完。但這對於分析樣品量少的實驗室而言似乎有些浪費。儀器公司的工程師建議儲水瓶的水要天天換，每周瓶子還應該用異丙醇清洗一次。有的實驗室則在水裡加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生長。這些做法看起來有些繁瑣，但卻能起到「磨刀不誤砍柴工」作用。
2、泵接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鍾後就停泵，特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液（如磷酸鹽）時。如果儀器不是連續使用，當流動相蒸發時，難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面，難揮發物將形成固形物沉澱。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以，無論使用長短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、自動進樣器自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要採用與流動相相同的方式處理，並根據溶劑的有效期和規定，清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單，如果時間允許（特別是利用夜間運行），每次分析完後設置進1、2針純溶劑（如甲醇、乙腈），也是一個好做法。
4、色譜柱對柱子的污染是隨使用時間而增加。通常表現是：運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加，泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束後或准備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度沖洗效果更好，具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
5、檢測器如果是正常使用，檢測器將依據其性質並按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器，在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積，如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件，因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時，最好與這些檢測器斷開，以減少對檢測器的污染。
總之，實驗室日常使用的液相色譜儀要是能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗，你的儀器可以得到良好的預防性維護，使用時就會感到比較順手。當然，在實際操作時遇到的問題並沒有這么簡單，但這三個良好習慣將是正確操作、使用HPLC系統的基礎。答案來自
Ⅷ 色譜儀怎麼使用
色譜儀操作步驟如下：
A、打開氣體發生器
B、觀察空氣、氫氣、氮氣三個壓力表的指針是否達到規定位置（空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮氣在0.3Mpa左右）
C、三個壓力表均達到規定數值後，打開色譜儀的電源開關，調節進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度。
D、待溫度達到設定溫度時，將氫氣按鈕轉到7圈，用點火搶把檢測器上方點著，然後將氫氣按鈕轉到5圈位置。
E、待信號1的信號穩定到20到30之間後，方可進樣
F、用進樣針從取樣鋼瓶中取1ml，迅速注射到色譜儀中，點擊運行，記錄下峰形及試驗數據
G、依照上述方法測量3次，求平均值
H、檢測完後先滅檢測器處的火焰，再把進樣器、檢測器關掉，把柱溫調到8，待柱溫降到室溫，關閉色譜儀的電源開關。
I、關閉氣體發生器的開關
J、收拾試驗台，整理儀器，實驗台，地面。
Ⅸ 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
儀器名稱：氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號：Agilent GC6890－5975I MS
生產廠家：美國Agilent 公司
使用方法：氣相配有頂空進樣器、FID檢測器；
質譜為最新四極桿質量分析器；
具體使用方法：
一、開、關機順序：
開機：通氮氣 開電源 設置溫度 （柱箱、汽化） 加熱 通空氣、氫氣 點火
調准基線 進樣
關機：關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源
關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定（范圍：-99℃~399℃）
例如：設置溫度為50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定（范圍：0~99℃）
例如：設置溫度為120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器：
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
進樣器：
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後，按START鍵，開始升溫。（要執行程序升溫，接著按START鍵。）
要設定溫度控制自動停止，命令如下：
如設定STOPTIME 為5小時 （單位：分鍾）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器，依次按 DET 1 ENT ，選擇了檢測器1 。如果了解現用檢測器的編號，依次按 DET ENT 。
了解與編號相對應的檢測器類型時，命令為：
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程：
如設置量程1： RANG 1 ENT
顯示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後，按START
鍵，開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時，READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前，會略有波動，REDAY
燈會閃爍一、二次，但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時，就可以進樣分析了。
五 數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾，其後，指示燈的閃爍約持續30秒鍾。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點亮。
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時：ATTEN 3 ENTER （對照表見說明書31頁）。 設定送紙速度10：
SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作
SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，則作圖停止。
4 列印色譜儀的零點的偏離（單位：uV） 按動 PRINT 鍵，再按著 CTRL 鍵，按動 LEVEL 鍵。放開 LEVEL
鍵後，再放開CTRL 鍵。接著按動 ENTER 鍵。（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按，比目的鍵後放開。）
5 調整色譜儀的零點，使之進入-1000uV到+5000uV 之間的范圍。
反復進行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作 ZERO ENTER 鍵。
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣，同時按動 START 鍵。
Ⅹ 液相色譜儀使用步驟
高效液相色譜儀的使用
1.色譜柱它包括空柱和填料。空柱是內壁拋光的不銹鋼管，內徑為4～5mm，長100～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機械往復泵輸入新鮮脫氣的流動相。等基線平直後可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動相測定柱效及分離度塔板數在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個 50mm長，4~5mm內徑，裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護柱(預柱)接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經，以洗去鹽類、酸鹼等雜質防止柱生銹及填料中雜質的積聚，再用甲醇流經洗滌使色譜柱獲得再生。
2.流動相的洗脫方式配好經脫氣的流動相放於貯液瓶中，經過有濾過頭、內徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進入色譜柱，最後自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動相洗脫的方式有恆溶劑脫洗法(isocratic dlution)，即自洗脫開始到結束，溶劑的配比恆定。另一類為梯度洗脫法(gradicnt clution),即使溶劑的極性強度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，從而使同一個試樣中組分性質相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用於分子排阻色譜及用電化學檢測的反相高效液相色譜法中。
3.檢測器適用於血葯濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發射和電化學三種。紫外檢測器應用於對紫外光有吸收的葯物，大多數葯物分子對紫外光有吸收，故能較普遍採用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現性較好。熒光發射檢測器對能產生熒光的葯物才能使用。80年代應用激光替代氙燈光源，光強度增加了3~4倍，對某些葯物的檢測限可達pg級。電化學檢測器是由一個碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用於檢測兒茶酚胺類及有酚類基團的各種葯物和代謝物。流出組分進入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產生電流，放大後檢測，檢測限pg級。
4.數據處理現代高效液相色譜儀帶有數據處理系統，除記錄譜外，還能自動記錄峰的保留時間，能自動積分求算峰面積，並能按照預定的程序作有關計算，報告分析結果。
高效液相色譜儀使用過程中常見問題及其解決方法
1 液相色譜儀系統
液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成(如圖1所示)。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。
2 常見問題及解決方法
2.1 針對柱壓問題(表1)
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬於柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。
在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮[1]。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。
2.2 針對保留時間漂移的問題 [2，3] (表2)
保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。
2.3 針對異常色譜峰問題[2-4]
異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。具體情況與原因分析如表3。
3 高效液相色譜儀的保養[5-7]
3.1 HPLC的日常操作條件
工作溫度10～30℃; 相對濕度<80%; 最好是恆溫、恆濕，遠離高電干擾、高振動設備。
3.2 泵的保養
使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉澱;避免泵內堵塞或有氣泡。
3.3 進樣器的保養
每次分析結束後，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。
3.4 柱的保養
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣; 避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束後，要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束後，都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存並封閉。
3.5 檢測器(UV)的保養
紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成後，馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。
4 結語
在高效液相色譜使用過程中故障排出時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，從而確定假定因素與問題之間的聯系;如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費;養成良好的記錄習慣，一個良好的記錄是成功地進行故障排除的關鍵。
總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養，儀器系統的干凈是用好儀器和維護維修儀器的關鍵。
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