1. 采樣類型
3.1.4.1 地表水采樣類型
地表水采樣類型可分為單水樣(瞬時水樣)、混合水樣和綜合水樣。
3.1.4.1.1 單水樣
適用於非均勻水體、不穩定參數和污染程度的監測。單水樣無論在水面、規定深度或底層，通常均可手工瞬時採集，也可以用自動化方法採集。
3.1.4.1.2 混合水樣
混合水樣是在一個取樣瓶中按等體積或體積加權法混入數個水樣，然後按規定的項目對水體進行分析。混合水樣適用於水質在橫向或垂直方向上分布均勻的水體。混合水樣可以按時間混合，也可以按流量比例混合。
3.1.4.1.3 綜合水樣
綜合水樣適用於評價一條江河某一橫斷面水質的總值或平均值，以及幾條廢水渠道分別進入綜合處理廠時水質狀況。單水樣混合為一個樣品的采樣時間應盡可能接近，以便得到所需要的綜合水樣數據。
3.1.4.2 地下水采樣類型
3.1.4.2.1 測定鐵和亞鐵水樣的採取
指定要求測定二價鐵和三價鐵時，須用聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶取水樣250mL，加1+1硫酸溶液2.5mL，硫酸銨0.5～1.0g，用石蠟密封瓶口，送實驗室檢測。
3.1.4.2.2 侵蝕性二氧化碳水樣的採取
測定水中侵蝕性二氧化碳的取樣，應在採取簡分析或全分析樣品的同時，另取一瓶250mL的水樣，加入2g大理石粉末，瓶內應留有10～20mL容積的空間，密封送檢。
3.1.4.2.3 測定硫化物水樣的採取
在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL的200g/L醋酸鋅溶液和1mL的1mol/L氫氧化鈉溶液，然後將瓶裝滿水樣，蓋好瓶蓋，反復振搖數次，再以石蠟密封瓶口，貼好標簽，註明加入醋酸鋅溶液的體積，送檢。
3.1.4.2.4 測定溶解氧水樣的採取
最好進行原位測試，對於不具備條件者，可用下述方法採取:
(1)應用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接採集到樣品瓶中。在採集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。如樣品不是用溶解氧瓶直接採集，而需要從采樣器(或采樣瓶)分裝時，溶解氧樣品必須最先採集，而且應在采樣器從水中提出後立即進行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時，先慢速注至小半瓶，然後迅速充滿，在保持溢流狀態下，緩慢地撤出管子，迅速塞好瓶塞。
(2)在取樣前先准備一個容積為200～300mL的磨口玻璃瓶，先用欲取水樣洗滌2～3次，然後將虹吸管直接通入瓶底取樣。待水樣從瓶口溢出片刻，再慢慢將虹吸管從瓶中抽出，用移液管加入1mL鹼性碘化鉀溶液(如水的硬度大於7mol/L時，可再多加2mL)，然後加入3mL氯化錳溶液。應注意的是，加鹼性碘化鉀和氯化錳溶液時，應將移液管插入瓶底後再放出溶液;然後迅速塞好瓶塞(不留空間)，搖勻後密封，記下加入試劑的總體積及水溫。
3.1.4.2.5 測定有機農葯殘留量的水樣
取水樣3～5L於硬質玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加酸酸化，使水樣pH≤2，搖勻，密封，低溫保存。
3.1.4.2.6 氣體樣品的採取
(1)地下水溶解氣體(絕對)含量分析樣品的採集:
①采樣量可從數毫升至數十毫升不等，由分析系統(特別是質譜計)靈敏度決定。采樣器應從實驗室取得，並接受實驗人員的技術指導。
②采樣器為配有專用卡件、一頭接有玻璃視窗的紫銅管。分析O2、N2、CO2等常量氣體組分含量樣品的採集亦可使用配有兩個金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器。
③開泵抽出三倍井管體積的水後，開始測量水溫和電導率，該兩項指標皆穩定不變後方可采樣。
④用紫銅管采樣器採集樣品時，將紫銅管一端接一根約2m長塑料管，插入泵口水流中，在玻璃管視窗的另一端接一長度在2m以上的塑料管。觀察玻璃管視窗，視窗中氣泡完全消失後，繼續過水3min，然後用專用卡件在紫銅管上截取所需體積的水樣。
⑤用配有金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器采樣的過程與用紫銅管采樣器的采樣過程一致，不同之處是通過旋轉真空閥門截取水樣。
⑥采樣器應裝在專用木箱內，采樣後1周內送達實驗室。
(2)地下水溶解氣體(相對)含量分析樣品的採集:
①逸出氣體樣品的採取:水中逸出氣體樣品的採取，一般用排水集氣原理，如圖3.1.1所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時關閉彈簧夾5;再將注滿水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水後(不得留有氣泡)，關閉彈簧夾4和6;再將下口瓶3注滿水，並置於低於集氣管2的位置。將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗l進入集氣管2內;待集氣管2中的水被排盡後，關閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測氣體，即可送實驗室分析。
還可用另一種方法採集氣體樣品。選一帶橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上鑽兩個圓孔，分別插入末端帶皮管及彈簧夾的兩支玻璃管6、7，一支玻璃管與玻璃漏斗1相連(見圖3.1.2)。采樣時，先將玻璃瓶4注滿水(不得留有空氣)，夾上彈簧夾2、3;然後，將玻璃瓶4倒置於水中，並將玻璃漏斗1對准水底氣體逸出處，打開彈簧夾2、3;待氣體快要充滿玻璃瓶時(瓶中要保留約10mL水樣)，關上彈簧夾2、3，拔去漏斗1，扎緊橡皮管，並立即用蠟密封瓶口;將玻璃瓶倒置於木箱中，送實驗室分析。
圖3.1.1
圖3.1.2
②溶解氣體樣品的採取與分離:溶解氣體試樣，一般在現場採用真空法分離採集。其取樣分離裝置如圖3.1.3所示。取一個5L的大玻璃瓶2，配一兩孔橡皮塞3，其中插有兩根紫銅管8、9;一根紫銅管下端接有橡皮球膽1。在玻璃瓶2的3000mL處作一標記。在取樣和分離溶解氣體前，應檢查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水樣，塞緊瓶塞3，夾緊彈簧夾5，打開彈簧夾6，用真空泵抽盡球膽中的空氣;再關閉彈簧夾6，打開彈簧夾5，將玻璃瓶內抽成真空(抽到瓶中水沸騰冒泡，直至不再冒泡為止);關閉彈簧夾5，將瓶倒置，如瓶子完全密閉，則無氣泡逸出水面;反之，則表明漏氣，須查明原因，重新抽真空。密閉性檢查後，即可進行溶解氣體的分離。將橡皮管10(管中應預先充滿待取水樣，以防空氣進入真空瓶中)插入待取水源中，打開彈簧夾5將水樣引入真空瓶2中;當水樣體積達3000mL標記處時，關閉彈簧夾5，拔掉橡皮管10，同時接上事先已充滿水樣的集氣管11等排水集氣裝置(圖3.1.3);打開彈簧夾6，使大氣進進球膽;此時，溶解氣體集中於瓶頸處。打開彈簧夾5和集氣管11的上、下旋塞，15、16(旋塞上應塗以高真空油脂)，藉助降低下口瓶12的位置，將瓶頸處的溶解氣體引入集氣管11中(集氣管的體積應與水樣中溶解氣體的多少相匹配);待溶解氣體完全抽出後，關閉彈簧夾5，及集氣管上的旋塞15、16。進行上述一次操作，水中溶解氣體尚不能完全分離。因此，須用真空泵再次將球膽抽成真空。此時，瓶中水樣又恢復到3000mL標記處，瓶中再次形成低壓;將球膽重新充入空氣，仍用排水集氣法將分離出的溶解氣體收集在集氣管中。如此反復分離3～5次，則可基本上分離完全。然後將集氣管用石蠟密封，貼上標簽，註明水溫、大氣溫度、取樣時氣壓、溶解氣體體積及取樣體積(mL)，速送實驗室分析。實驗室只接收分離後的氣樣，不接收水樣。
圖3.1.3
3.1.4.2.7 測氡水樣的採取
在條件允許的情況下，應盡可能利用預先抽成真空的玻璃擴散器(圖3.1.4)直接從水源處取樣。取樣時，將真空擴散器的水平進水口沉入水中，然後打開彈簧夾3，水即被吸入擴散器中，吸至100mL刻度時關閉彈簧夾3，並記錄取樣時間(年、月、日、時、分)。取樣時勿使擴散器的進水口露出水面，以免吸入空氣。取好的樣品，應盡量避免震動。由於氡的半衰期比較短，為保證分析的准確性，最好在取樣後24h內進行測定，條件不允許時，最多也不得超過3d。
如沒有擴散器，亦可用500mL玻璃瓶，取滿水樣(不留空隙)，密封，記錄取樣時間，盡快送實驗室。
圖3.1.4
3.1.4.2.8 一般細菌檢測水樣的採取
一般細菌分析的水樣，所需體積為100～200mL。取樣前，對玻
璃容器要做嚴格的滅菌處理。采樣時，要直接取有代表性的樣品;不需用水樣洗瓶，嚴防污染。采樣後，瓶內應留有一定空間，密封，並於0～10℃的暗處保存，或將樣品放在有冰塊的容器中運送。在有冷藏的條件下，最多不得超過24h送到實驗室;若無冷藏條件，則應在6～9h內送到實驗室。
采樣時應注意:在採集表層水樣時，應用手握著瓶底，將瓶頸伸進水面下約25～40cm處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對著水流。在不流動的水面采樣，應握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。
採集一定深度的水樣，應使用單層采樣器或深層采樣器。采樣時將樣品瓶固定在采樣器中，放入水體到達指定層次，用掛繩打開瓶蓋;待水灌滿後，迅速提出水面蓋緊瓶塞，用包裹紙包裹好，按樣品保存條件保存。
3.1.4.2.9 測定pH值水樣的採取
由於水樣的pH值不穩定，且不宜保存，最好進行原位測試。如果不具備條件，可按下述方法，採集樣品後應立即灌裝。灌裝樣品前，每個樣品瓶及瓶塞(蓋)必須用水樣充分盪洗。在樣品灌裝時，應從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿，並且緊密封嚴，以隔絕空氣的作用。
3.1.4.2.10 測定電導率水樣的採取
最好進行原位測試，對於不具備條件的，可按測定pH樣品(見3.1.4.2.9)要求採集;也可以從測定pH的樣品中，分取部分樣品用於電導率的測定(但不能用已測定過pH的樣品再去測定電導率)。
3.1.4.2.11 生化需氧量(BOD)
測定生化需氧量的水樣應按測定溶解氧樣品(見3.1.4.2.4)要求採集。
3.1.4.2.12 混濁度、懸浮物
測定混濁度、懸浮物用的水樣，在樣品採集後，應盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動采樣器，防止懸浮物在采樣器內沉降。
3.1.4.2.13 重金屬、化學耗氧量(COD)
採集測定重金屬和部分有機物的水樣，在樣品採集後，應盡快從采樣器中放出樣品，並邊搖動采樣器(或采樣瓶)邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測物質在采樣器內隨懸浮物沉降。
3.1.4.2.14 油類
測定水中溶解的或乳化的油含量時，應用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝(嚴禁預先用水樣沖洗)，采樣後迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現場用石油醚萃取。
測定水體中包括油膜的油含量時，應一並採集水面上的油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。
3.1.4.2.15 氟利昂(CFC)樣品的採取
在野外用一個50mL的帶有金屬箔襯塞子的玻璃瓶採集水樣，該金屬箔襯塞子密封性很好，在金屬箔襯表面吸附的CFC和空氣很容易被水沖走。把空的玻璃瓶和塞子放進一個金屬桶內，這個金屬桶必須高於玻璃瓶。用於分析CFC的地下水樣通過一個適當的管子(金屬、聚四氟乙烯或尼龍)直接通到玻璃瓶的底部，而其他的塑料管不適合取樣(很重要!)。當金屬筒注滿水時，溢流應持續至少5min，直到驅走樣瓶中所有的空氣(CFC污染)。在這種情況下，取樣開始之前，玻璃瓶的內表面和塞子吸附的氣體和CFCs應用大量的水沖洗干凈。溢流之後(最少5min)，從玻璃瓶中取出管子，在水中用塞子蓋緊玻璃瓶。應確認在水中玻璃瓶被蓋緊(仍然在金屬筒內)，此時金屬桶仍用水沖洗，從而避免樣品被空氣污染。
圖3.1.5
密封的玻璃瓶被運輸到實驗室分析。如果可能的話，用膠帶固定塞子和玻璃瓶，防止運輸過程中塞子的松動和樣品滲漏。
采樣時應注意:
一次可以在一個金屬桶內放多個玻璃瓶採取平行樣，但是瓶子應該依次被充分沖洗，以確保每個瓶子內表面吸附的空氣和CFC被沖凈。
3.1.4.2.16 測定氫氧同位素的水樣
取水樣100mL於硬質玻璃瓶中(盡量注滿，不留空隙)，密封，送實驗室供測定氫、氧穩定同位素用。
取水樣1L於玻璃瓶中，密封，記錄取樣日期(年、月、日)，供測定氚用。
2. 水果農殘檢測如何抽樣
農業行業標准NY／T 789―2004有明確規定。以下節選您需要的內容：
采樣原則
3．1 采樣應由專業技術人員進行。
3．2 採集的樣本應具有代表性。
3．3 樣本採集、制備過程中應防止待測定組分發生化學變化、損失，避免污染。
3．4 采樣過程中，應及時、准確記錄采樣相關信息。
4 采樣方法
4．1 產地樣本采樣
4．1．1 樣本採集
按照產地面積和地形不同，採用隨機法、對角線法、五點法、z形法、S形法、棋盤式法等進行多點采樣。產地面積小於1 hm2時，按照NY／T398規定劃分采樣單元；產地面積大於1 hm2小於10 hm2時，以1 hm2～3 hm2作為采樣單元；產地面積大於10 hm2時，以3 hm2～5 hm2作為采樣單元。每個采樣單元內採集一個代表性樣本。不應采有病、過小的樣本。采果樹樣本時，需在植株各部位(上、下、內、外、向陽和背陰面)采樣。
4．1．2．6 果菜類(果皮可食)
除去果梗後的整個果實。採集樣本量為6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：黃瓜、胡椒、茄子、西葫蘆、番茄、黃秋葵。
4．1．2．7 果菜類(果皮不可食)
除去果梗後的整個果實，測定時果皮與果肉分別測定。採集樣本量為4個～6個個體。代表種類：哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4．1．2．9 柑橘類水果
取整個果實。外皮和果肉分別測定。至少6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：橘子、柚子、橙子、檸檬等。
4．1．2.10 梨果類水果
去蒂、去芯部(含籽)帶皮果肉共測。至少12個個體，不少於3 k。代表種類有：蘋果、梨等。
4．1．2．11 核果類水果
除去果梗及核的整個果實，但殘留計算包括果核。至少24個個體，不少於2 kg。代表種類有：杏、油桃、櫻桃、桃、李子。
4．1．2．12 小水果和漿果
去掉果柄和果托的整個果實，樣本採集量不少於3kg。代表種類有：葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、羅甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4．1．2．13 果皮可食類水果
棗、橄欖：分析除去果梗和核後的整個果實，但計算殘留量時以整個果實計。無花果取整個果實。樣本採集量不少於1 kg。代表種類有：棗、橄欖、無花果。
4．1．2．14 果皮不可食類水果
除非特別說明，應取整個果實。鱷梨和芒果：整個樣本去核，但是計算殘留量時以整個果實計。菠蘿：去除果冠。樣本採集量為4個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：鱷梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番蓮果、紐西蘭果、菠蘿。
4．2 農葯殘留田間試驗樣本采樣
根據試驗目的和樣本種類實際情況，按照隨機法、對角線法或五點法在每個采樣單元內進行多點采樣。
4．3．1 散裝樣本
對於散裝成堆樣本，應視堆高不同從上、中、下分層采樣，必要時增加層數，每層采樣時從中心及四周五點隨機采樣。抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
4．3．2 包裝產品
對於包裝產品，抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行隨機采樣。采樣時按堆垛采樣或甩箱采樣，即在堆垛兩側的不同部位上、中、下或四角中取出相應數量的樣本，如因地點狹窄，按堆垛采樣有
困難時，可在成堆過程中每隔若干箱甩一箱，取出所需樣本。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
5．3 小體積蔬菜和水果
均勻混合後，按四分法縮分，用組織搗碎機或勻漿器處理後取250 g～500 g保存待測。
5．4 大體積蔬菜和水果
切碎後，按四分法縮分，取600 g～800 g保存待測。
5．5 冷凍樣本
冷凍狀態下破碎後進行縮分。如需解凍處理，須立即測定。
6 樣本包裝、貯存
6．1 樣本的包裝
採集的樣本用惰性包裝袋(盒)裝好，寫好標簽(包裝內外各一個)和編號(伴隨樣本各個階段，直至報告結果)。樣本及有關資料(樣本名稱、采樣時間、地點及注意事項等)在24 h內運送到實驗室，在運
輸過程中應避免樣本變質、受損、失水或遭受污染。
6．2 樣本的貯存
6．2．1 對含性質不穩定的農葯殘留樣本，應立即進行測定。
6．2.2 容易腐爛變質的樣本，應馬上搗碎處理，在低於-20℃條件下冷凍保存。
6．2．3 水樣在冷藏條件下貯存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下貯存。
6．2．4 短期貯存(小於7 d)的樣本，應按原狀在l℃～5℃下保存。
6．2．5 貯藏較長時間時，應在低於-20℃條件下冷凍保存。解凍後應立即分析。取冷凍樣本進行檢測時，應不使水、冰晶與樣本分離，分離嚴重時應重新勻漿。
6．2．6 檢測樣本應留備份並保存至約定時間，以供復檢。
7 樣本記錄
樣本記錄表包括以下基本內容：
a) 樣本名稱、種類、品種；
b) 識別標記或批號、樣本編號；
c) 采樣日期；
d) 采樣時間；
e) 采樣地點；
f) 樣本基數及采樣數量；
g) 包裝方法；
h) 采樣(收樣)單位、采樣(收樣)人簽名或蓋章；
i) 貯存方式、貯存地點、保存時間；
j) 采樣時的環境條件和氣候條件；
k) 對市場抽檢樣品需標明原編號及生產日期、被抽樣單位，並經被抽樣單位簽名或蓋章。
3. gb2763-2021農葯殘留標準是什麼
制定農葯最大殘留限量標準是加強農葯殘留風險管理的重要技術手段，也是世界各國的通行做法。2021年3月，國家衛健委、農業農村部和市場監管總局聯合發布《食品安全國家標准食品中農葯最大殘留限量》（GB 2763-2021）（以下稱2021版GB 2763），該標准於2021年9月3日起正式實施。新標准於2021年9月3日開始實施，參照GB/T 32950-2016，植物產品如新鮮水果和蔬菜應標明農產品的收獲或採摘日期，抽樣時要注意收集該信息。特別要關注的是茶葉，可能會有2021年9月3日前生產的產品，要選擇不同版本標准判定，並選用配套檢測方法。
《中華人民共和國標准化法》 第二條 本法所稱標准（含標准樣品），是指農業、工業、服務業以及社會事業等領域需要統一的技術要求。
標准包括國家標准、行業標准、地方標准和團體標准、企業標准。國家標准分為強制性標准、推薦性標准，行業標准、地方標準是推薦性標准。
強制性標准必須執行。國家鼓勵採用推薦性標准。
4. 誰知道生薑農葯六六六殘留檢測方法
樓主你好： 生薑農葯六六六殘留檢測方法出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法 中華人民共和國進出口商品檢驗行業標准 SN 0147-92 代替ZB X50 015-86 ZB X50 016-86 Method for determination of BHC, DDT resies in tea for export 1 主題內容與適用范圍 本標准規定了出口茶葉和茶湯中六六六、滴滴涕殘留量的抽樣和測定方法。 本標准適用於出口茶葉和茶湯中六六六、滴滴涕殘留量檢驗。 詳細可以登錄國家標准物質網 www.rmhot.com了解相關信息 2 抽樣和制樣 2.1 檢驗批孝液培 以不超過2000箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一特徵,如包裝、標記、產地、規格、等級等。 2.2 樣本大小 每批件數 抽樣件數 1～5 1 6～50 7 51～500 11 501～1000 16 1001～1500 19 1501～2000 20 2.3 抽樣方法與工具 從堆裝不同部位抽取樣箱。啟開箱蓋,將箱內茶葉倒入軟籮或塑料布上,用抽樣鏟在各部位抽取樣茶,每件抽取約500g,將所抽樣品充分拌勻(或用分樣器分取)縮分出500g,裝入清潔密封的樣品筒內密封,作為原始樣品。 2.4 試樣的制備 將原始樣品全部磨碎,通過20目篩,用四分法縮分出均勻樣品二份,裝入潔凈的容器內,密封。一份為存樣,另一份作為試樣。並填寫標簽,註明品名、日期、垛位產地、報驗號、申請單位、抽樣人。 注: 在抽樣和制樣的操作中,必須防止樣品受到污染或發生任何變化。 3 測定方法 3.1 方法提要 試樣中六六六、滴滴涕殘留用丙酮、石油醚提取,濃硫酸凈化,然後用帶電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定。 3.2 試劑和材料 3.2.1 石油醚：重蒸餾,收集65～75℃餾分,取300mL在旋轉蒸發器中濃縮至5mL,在與測定方法相同的色譜條件下,取5μL進行測定,無干擾被測物的雜峰。 3.2.2 丙酮：分析純,重蒸餾。 3.2.3 苯：分析純,重蒸餾。 3.2.4 無水硫酸鈉：分析純,650℃灼燒4h,貯於密封瓶中備用。 3.2.5 濃硫酸：優級純。 3.2.6 硫酸鈉水溶液(20g/L)：將2g灼燒過的無水硫酸鈉溶於100 mL蒸餾水中。 3.2.7 內標物和農葯標准品：內標物環氧七氯和農葯六六六、滴滴涕各異物體的純度均大於99％。 3.2.8 內標物標准溶液及農葯標准溶液的配製： 准確稱取適量的環巧唯氧七氯、 甲體-六六六 、 乙體-六六六、丙體-六六六、丁體-六六六、對,對』-滴滴依、鄰,對』-滴滴涕、對,對』-滴滴滴、對,對』-滴滴涕,用少量的苯溶解,然後用石油醚分埋尺別配成濃度為0.100mg/mL的 標准儲備溶液,根據需要再配製成適用濃度的含內標物的混合標准工作溶液。 註：如果試樣中存在環氧七氯,可選擇其他適當內標物。 3.3 儀器和設備 3.3.1 氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。 3.3.2 微量注射器：10μL。 3.3.3 索氏抽取器：150mL。 3.3.4 旋轉蒸發器。 3.3.5 氣相吹蒸濃縮裝置。 3.3.6 分液漏斗：125mL、500mL。 3.3.7 容量瓶：25mL、50mL、100mL。 3.3.8 無水硫酸鈉柱：筒形漏斗,內裝5cm高的無水硫酸鈉(3.2.7條)。 3.3.9 脫脂棉和濾紙筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液迴流2h,取出揮發至干,保存在清潔容器內備用。 3.3.10 布氏漏斗：內徑9cm。 3.4 測定步驟 3.4.1 提取 茶湯：稱取均勻試樣5.0g於500mL具塞錐形瓶中。在400mL燒杯中加入300mL蒸餾水,煮沸後立即倒入錐形瓶內,加塞。放於室內靜置5min(從沸水倒入時計時)。在500mL抽濾瓶內加6g無水硫酸鈉,將沖泡後的茶水倒入布氏漏斗內抽濾 (可用瓶塞擋住茶渣,使茶渣留在錐形瓶中)。茶渣再按上述操作重復沖泡一次,過濾後用10～15mL沸水洗滌殘渣,合並二次沖泡的茶水,混勻,儲於1000mL具塞量筒內。 用250mL量筒量取總體積四分之一的茶水於500mL分液漏斗內, 加入60mL丙酮和20mL稀硫酸溶液(1＋1),搖勻後加入70mL石油醚振搖1min,靜置分層後,將水層放入另一500mL分液漏斗內。再依次用50mL、30mL石油醚重復抽取2次,合並石油醚提取液,通過無水硫酸鈉柱脫水,並用約5mL石油醚洗滌無水硫酸鈉柱,收集於250mL容器中。 茶葉：稱取試樣5.0g於濾紙筒內,試樣表面覆蓋少許脫脂棉,裝入提取器中,加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL於提取器中,在水浴上浸抽4h(迴流速度8～10次/h)。取出濾紙筒。 3.4.2 凈化 將提取液濃縮至約40mL,倒入125mL分液漏斗內,用石油醚以少量多次洗滌提取器,洗液並入分液漏斗內,使總體積達45mL。然後加入4.5mL濃硫酸,輕輕振搖後猛烈振搖1min。靜置分層。棄去酸液。將石油醚從上口倒入另一個分液漏斗內,再按上述操作凈化一次(紅茶需三次)。然後用硫酸鈉水溶液50mL洗滌石油醚,振搖1min。靜置分層,棄去水層。然後將石油醚液通過無水硫酸鈉柱脫水,用石油醚洗滌數次,收集於50mL容量瓶內, 定容。 3.4.3 測定 3.4.3.1 色譜條件 玻璃色譜柱：2m×3mm(內徑),色譜柱填充物： 柱Ⅰ：1.6％(m/m)OV-17＋6.4％(m/m)OV-210混合液塗於Gas Chrom Q(80～100目)； 柱Ⅱ：3％(m/m) DEGS塗於Chromosorb W HP(80～100目)。 柱Ⅰ： a． 載氣：高純氮,純度＞99.99％,72mL/min； b． 柱溫：200℃； c. 進樣口溫度：230℃； d． 檢測器溫度：250℃。 柱Ⅱ： a． 載氣,高純氮,純度＞99.99％,30mL/min； b． 柱溫：190℃； c. 進樣口溫度：230℃； d． 檢測器溫度：250℃。 3.4.3.2 色譜測定 准確地取適量上述凈化液進行濃縮或稀釋,定量加入內標物標准溶液後定容,作為色譜測定的樣液,同時選擇與樣液中農葯含量相近的含內標的混合標准工作溶液進行色譜測定。 註：①各農葯組分出峰順序 柱Ⅰ：甲體-六六六,丙體-六六六、乙體-六六六,丁體-六六六、環氧七氯,對,對』-滴滴依、鄰,對』-滴滴涕、對,對』-滴滴滴、對,對』-滴滴涕。 柱Ⅱ：甲體-六六六、丙體-六六六、環氧七氯、對,對』-滴滴依、乙體-六六六、丁體-六六六、鄰,對』-滴滴涕、對,對』-滴滴涕、對,對』-滴滴滴。 ②實際使用的混合標准工作溶液和樣液中內標物,以及各農葯組分的響應值均在儀器檢測的線性范圍之內。樣液測定過程中要穿插注入混合標准工作溶液檢查檢測器的靈敏度。 3.4.4 空白試驗 按上述操作條件進行試劑空白試驗。 3.4.5 結果計算 用色譜數據處理機按適當程序計算各種農葯殘留量。也可按下式分別計算： h c』 h』i ci x＝——×——×——×—— h』 c hi c』i 式中：x--各種農葯殘留量,mg/kg； h--樣液中農葯峰高,mm； h』--混合標准工作溶液中農葯峰高,mm； hi--樣液中內標物峰高,mm； h』i--混合標准工作溶液中內標物峰高,mm； c--樣液濃度,g/mL； c』--混合標准工作溶液中農葯濃度,μg/μL； ci--樣液中內標物濃度,μg/μL； c』i--混合標准工作溶液中內標物濃度,μg/μL。 註：計算結果需將空白值扣除。
5. 農葯殘留色譜檢測法介紹
氣相色譜法在農葯殘留檢測中的質量控制
陳惠娟等；
利用氣相色譜法對蔬菜、水果中農葯殘留的檢測過程中,要依靠有效的質量控制措施,消除或控制影響分析結果的各種誤差,以保證測量結果的准確性、溯源性。
1 實驗前准備
溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性,不僅直接影響測定結果而且對氣相色譜儀中的色譜柱、檢測器也有一定的影響,因此在實驗前必須測試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對溶劑而言一般每批溶劑取100～200mL濃縮,定容lmL,進樣1μL無干擾峰即可。而且在分析測定時,為避免交叉污染,要做全程序空白實驗,確保測定結果的准確性、重現性。按比例配製的混合溶劑,由於各溶劑的沸點不同,放置時的揮發程度不同,比例易改變,因此混合溶劑宜現用現配。
2 標准溶液的配製
標准物質是固體的,稱量時要快、准,溶解並定容,定容所用溶劑與樣品預處理所用溶劑相同。標准物質是液體的,按要求配製。同時配製標准工作系列,並在氣相色譜儀上測定其標准工作系列並繪制校準曲線。由於低濃度標准溶液穩定性差,易揮發,導致標准溶液的濃度降低,因此,在測樣時先作單點或多點校正,以確定其濃度及變化的程度,以便及時重新配製標准溶液,從而確保測定結果的准確性,再現性。在配製混合標准溶液時要依據各農葯組分響應值的大小,取不同的量來配製, 使各組分響應值大致持平。
3 樣品制備
3. 1 樣品預處理
取樣必須要有代表性,採用科學的抽樣方法以確定檢測數據的科學性和准確性。對於蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,採用四分法縮分,並切碎、打漿,稱量。而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具,避免樣品之間的污染。
3. 2 樣品前處理
樣品前處理的基本要求就是減少待測農葯的損失,提高回收率;排除雜質的干擾;保持各操作的一致性。
3. 2. 1 提取 提取過程很重要,提取的完全與否直接影響測定結果,在分析過程中雖不能控制提取效率,但在分析過程中應盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據相似相溶的原理,盡量選用對待測農葯溶解度大的溶劑並盡量減少雜質的提取,提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可採用浸泡過夜、振盪提取、超聲波提取、索氏提取等,一般採用浸泡過夜和振盪提取相接合的方法來提取。
3. 2. 2 凈化 將提取液凈化,凈化方式有液液分配、柱層析等,其目的都是去除雜質,減少干擾。在液液分配方式凈化中,開始萃取時,要多次排氣,特別是低沸點溶劑,如二氯甲烷等;分層較好時, 注意分液漏斗壁上的水氣泡,當有乳化現象不易分層時,應長時間靜置、機械攪動、加電介質或離心。萃取次數要根據每次的萃取效率來定。用柱層析方式凈化時, 一般採用濕法裝柱比較好控制,在淋洗時要做淋洗曲線,同時要注意淋洗速度,不要太快,否則收率低,分離不好。裝柱時要注意每一層一定要敲實,而且各層之間界面要平整、清晰,在預淋洗、上樣、冼脫時柱中液面降至柱填充劑表面時再進行下一步操作,以保證淋洗效果。
3. 3. 3 濃縮定容 經凈化後的樣液在旋轉蒸發器上濃縮後轉移、定容。旋轉蒸發器在旋轉蒸發時是減壓蒸餾,密閉性高,蒸發速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋轉蒸發時溫度要小於40℃。
4 樣品分析
將制備好的樣品上機測定。
1)在樣品測定前必須進行單點或多點校正,以確定標准溶液的有效性。
2) 每批樣品檢測都要進行混合標樣的測試,空白樣及添加空白樣的測試,同時每一測試農葯的色譜參數(如分離度、拖尾因子、相對響應值等)應符合方法性能要求, 相對保留時間的變幅應在2%以內。介質的干擾峰不應大於等於0. 3LCL (最低校正水平,即與規定的最高殘留限量比較,檢測方法應該達到的最低檢測濃度) ,若存在介質效應,則需要使用添加介質的標准溶液。在測定時,可用標准和樣品交替進樣的辦法來減少誤差。3)准確度和精密度。每批至少做兩個添加濃度的回收,當符合要求後檢測數據方可報出,否則必須查找原因重新檢測。
5 數據處理
5. 1 標准溶液的定量計算及其濃度的有效數字
標准溶液的定量計算是在整個測定過程中響應值變化不大時,採用前、中、後測定值取平均值,即全過程平均。標准溶液濃度的有效數字由其純度、取樣量和量器決定。
5. 2 測定數據的計算
首先對所測定的結果進行定性分析,判斷、確認後,再選擇合適的積分條件,進行積分,並定量計算。
5. 3 報告結果的有效數字
報告結果的有效數字要依據取樣量、標准溶液濃度和儀器的精度等多個值的有效數字的位數來決定,報告結果時,測定結果的誤差只取一位,測定結果有效數字的最後一位即為誤差的對應位。
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6. 你知道果蔬農葯殘留檢測方法及注意事項是什麼嗎
一、農葯殘留檢測儀方法
1、儀器正常工作條件。
（1）室溫25-35℃（室溫低於25℃時加水浴）。
（2）室內相對濕度不大於85%。
2、試劑配製。
① 緩沖液：將緩沖液試劑袋中的試劑倒出，溶於500ml 蒸餾水中，溶解、混勻即可。
② 底物：往標注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4ºC環境下冷藏保存。
③ 顯色劑：無需配製放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷凍結冰。
④ 酶試劑：酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環境條件下冷藏保存，切勿冷凍至結冰！！！。
3、檢液制備。
（1）從田間採摘2-2.5Kg可食用菜樣，分成3份，1份備案，1份用於復檢，1份用於檢測。取表面干凈的蔬菜，用天平準確稱取2g，葉菜取葉片部分，果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
（2）將葉片、瓜肉等剪成1cm見方，置於小燒杯內，加入10ml提取液浸沒，室溫放置10min，每3min晃動一下燒杯。
（3）將燒杯中的提取液倒入試管內，略沉澱後用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一試管內，即為檢液。
4、儀器操作與測試。
3、檢測樣品測試：
(1) 空白對照測量：
① 取2.5ml對照樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「對照」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示對照樣品的測試結果△Ao。
[備注]：a 當顯色時間為1min時，空白對照值在0.15-0.3之間時，可繼續做實驗；
b 當空白對照值在＜0.15時，需重做空白對照，若重復多次的空白對照值＜0.15時，必須更換酶試劑。
c 當空白對照值在＞0.3時, 要將酶溶液適當稀釋，重新做空白對照。
d 當顯色時間為3min時，對照值應≥0.3。＜0.3時更換酶試劑。
(2) 樣品測量：
① 取2.5ml待測樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「樣品」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示指定通道檢測樣品的測試結果△Ai。
【 判斷標准】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農殘超標樣品；
(2) 抑制率＞50%為農殘超標樣品，表明被測樣品的農葯殘留毒性可能超過安全的界定標准，建議用氣相色譜等儀器分析法作進一步確認。
【注意事項】
①加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
②所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。
③檢測試劑請務必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事項
1、檢液制備過程中，浸提時每3min應晃動一下，晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min，縮短時間對結果影響較大。
2、建議使用同一個比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，並用擦鏡紙擦乾光面），使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測，共用一個對照，還有利於工作時間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min，反應時間不同，結果不同，時間越長，靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中，應嚴肅認真，按操作程序進行，建議對抑制率≥50%以上的菜樣，應進一步採用色譜或質譜方法定性定量分析，以確定其農葯殘留是否真的超標。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜，採用酶抑製法速測，出現假陽性的可能性極大，且辛辣味愈濃的大蒜品種，出現假陽性頻率愈高，但未發現測試過程出現假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素，並且多汁，採用酶抑製法速測，其結果不受色素和汁液的干擾。 對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，採用酶抑製法測試結果正常，出現假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項目，因這幾類蔬菜或容易殘留農葯，或使用農葯次數多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應做好抽樣、檢測結果等的原始記錄，並最好用電腦列印，便於存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。公司名稱：深圳市芬析儀器製造有限公司
7. 個人如何拿食品去檢測到哪裡
個人可以拿食品樣品去食葯局、衛生部門、質監局下屬的檢測中心進行檢測。
食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性，每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。食品檢驗的一般步驟如下：
1、樣品的採集。樣品的採集一般包括以下三個內容：
（1）抽樣；
（2）取樣；
（3）制樣；
采樣時必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。采樣數量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要，采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品；
2、樣品的處理。樣品處理的常用方法有：
（1）溶劑萃取法；
（2）有機質分解法；
（3）蒸餾法；
（4）鹽析法等；
3、樣品的分析檢測；
4、分析結果的記錄與處理。分析結果應准確記錄，並按規定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結果的最終正確性。
在人們的生活環境中，食品不僅僅是充當著人們營養的主要來源，還是關繫到人們生活、工作、學習的重要角色，因此對食品的衛生監測對個人來說，可以有效確保生活質量的不斷提高。
【法律依據】
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容：
（一）食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物，農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定；
（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量；
（三）專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求；
（四）對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求；
（五）食品生產經營過程的衛生要求；
（六）與食品安全有關的質量要求；
（七）與食品安全有關的食品檢驗方法與規程；
（八）其他需要制定為食品安全標準的內容。