分析方法驗證外標法

Ⅰ 外標法計算公式是什麼

外標法計算公式是（cx）=cr*Ax/Ar。

然後對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法，尤其在沒有標准物對照時，此方法更顯其優越性。

應用范圍：

樣品分析的操作條件，必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。當峰高對操作條件的敏感性以蠢棗圓及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時，給出非線性的校正曲線，此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。

不過，對重疊峰，難以准確的測量峰面積，必須提高分離度才能達到預期的效果。 對於工廠的常規分析，使用外標法必須經常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通帶塌過坐標原點，驗證時可以只取一個點（進一次標准樣品）外標法誤差的來源。

除了分離條件的變化之外，就是進樣的重復性。使用注射器進樣，外標法的誤差大約在0.5% 以內。但是，使用定量進樣閥可獲得1%的岩數精密度；若同時小心控制分離參數，分析精密度可達±0.25%。

Ⅱ 內標法和外標法的區別

區別：內標法是把標准物質加入到被測樣品中，外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定。

1、外標要求儀器重復性很嚴格，適於大量的分析樣品，因為儀器隨著使用會有所變化，因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單，計算方便，不需測量校正因子，適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證，否則，會影響實驗結果。

2、內標法要求挺嚴格的，對於內標物的選擇要有一定的原則，適於分析樣品量較少的情況；不要求樣品里的所有組分都出峰，只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以了； 定量准確，對進樣量和操作條件的控制不很嚴格，但必須准確稱量試樣和內標物，否則會影響實驗結果。

3、內標法：通過內標物與對照品的濃度、峰高/面積計算校正因子，然後通過校正因子、待測物峰高/面積、內標物濃度、峰高/面積，計算待測物濃度；需要與待測物性質非常相似（如吸收系數、出峰位置，但是不能幹擾待測物）的內標物。外標法：通過對照品濃度、峰高/面積和待測物的峰高/面積，計算待測物濃度。

其中 Ai和As分別為待測物和內標物的峰面積或峰高，ms為加入內標物的量。必要時，再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含量，或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含量

Ⅲ 色譜分析中歸一化法、外標法、內標法的區別

一、使用不同：

除了內標法和歸一化法，常用的氣相色譜方法還有外標法。與內標法相比，外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。

外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利於定量分析的准確性。

二、含義不同：

面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。

外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。

內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質，根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。

應用范圍

外標法適用於工廠中的常規分析，它用於衡量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度，在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。

當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時，給出非線性的校正曲線，此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過，對重疊峰，難以准確的測量峰面積，必須提高分離度才能達到預期的效果。

以上內容參考：網路-外標法

Ⅳ 定量分析中怎樣選擇內標法和外標法

內標法：
內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的准確度。
使用內標法時，在樣品中加入一定量的標准早罩襪物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要陸激測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。採用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以准確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特徵，最好是被分析物質的一個同系物。

外標法
外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利於定量分析的准確性。
外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。
校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析，然後做出響應信號與含量之間的悶消關系曲線，也就是校正曲線。定量分析樣品時，在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品，從色譜圖上測出峰高或峰面積，在從校正曲線查出樣品的含量。
校正因子求演算法時將標樣多次分析後得到的響應信號與其含量求出它的絕對校正因子，再根據公式求出待測樣品中的含量

Ⅳ 外標法原理

外標法是儀器分析常用的方法之一，是比較法的一種。與內標法相比，外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利於定量分析的准確性。

內標法與外標法公式的對比

想要看懂內標法的計算。首先來分清兩個概念，絕對校正因子和相對校正因子。

以色譜分析為例，絕對校正因子是單位峰面積所相當的物質量，

fi』=mi/Ai。

而相對校正因子是某一組分與標准物質的絕對校正因子之比，

f= fi′/ fs′=As•mi/Ai•ms。

在內標法中，絕對校正因子主要由儀器的靈敏度決定，並且不易准確測量，也無法將內標物和待測物聯系起來；而相對校正因子才是定量的基礎，相對校正因子是那個一定的量，所謂待測物與內標的比一定也就是說待測物的質量與峰面積之比(即絕對校正因子fi』)和內標物的質量和峰面積之比(fs』)的比值一定。

文獻上，標准上看到的校正因子也都是相對校正因子。相對校正因子也可以通過已知量的標准和內標混合後經實驗測定獲得。

對相對校正因子的公式進行簡單變形，就能夠得到待測物質量

mi=Aifi』/Asfs』*ms，進而通過C=mi/m得到待測物的濃度。

因此，再見到各類內標計算公式，我們就能夠分辨其中的f到底是相對校正因子還是絕對校正因子了。比如



公式里，fi、fs就是指絕對校正因子。

而為了避免測定校正因子，常採用內標標准曲線法。它以

mi= ms*fi*Ai /(fsAs) 為基礎，但有一個前提是加入恆定量的內標物，且進樣量相同(ms同)，這樣待測組分的含量就與Ai/As成正比了。mi=Ai/As*常數。

外標法的公式：

外標法也稱為標准曲線法，含量（cx）=cr*Ax/Ar

其中：cx為樣品濃度

cr為對照濃度

Ax為樣品峰面積

Ar為對照峰面積

以磺隆（乙草胺）的質量分數X1作為參考，按式（1）計算：



式中：A1── 標樣溶液中苄磺隆（乙草胺）峰面積的平均值；

A2── 試樣溶液中苄磺隆（乙草胺）峰面積的平均值；

m1──苄磺隆（乙草胺）標樣的質量，g；

m2── 試樣的質量，g；

P── 標樣中苄磺隆（乙草胺）的質量分數，%

Ⅵ 什麼是外標法

這是色譜定量分析中較早使用的一種方法，應用比較廣泛。此方法的中心內容是需鉛基要用預測組分的標准物（或稱對照樣品）作出峰高或峰面積對含量（重量或濃度）的校正曲線。校正曲線通常是線性的，並且外推通過原點。繪制校正曲線，可將標准物配成數分不同濃度的溶液，然後取不同的量分別進行定量分析（每次分析都在完全相同的條件下），將色譜圖上測得的峰高或峰面積對含量作圖，可得一條外推通過原點的直線。若直線不通過原點或是非線性的，則認為操作中有較大誤差。 對未知樣品進行定量分析，只要將預測組分至於與標准物完全相同的操作條件下，將得到的峰面積或峰高用插入法與標准物的校正曲線作對照，就可得到組分的百分含量。當然，也可通過下列公式進行計算：Pi%=kiAi （1）
Pi%=kihi （2） Pi%=kih'i （2） 峰高或峰面積 式中， Pi------組分i的含量； Ai ------組分i的峰面積；hi、h'i ------組分i的峰高； ki-------組分i的定量校正因子，等於單位峰面積或單位峰高時組分i的含量。即為校正曲線的斜率歷攜。 外標法適用於工廠中的常規肢激伏分析，它用於痕量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度，在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時，給出非線性的校正曲線，此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過，對重疊峰，難以准確的測量峰面積，必須提高分離度才能達到預期的效果。 對於工廠的常規分析，使用外標法必須經常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通過坐標原點，驗證時可以只取一個點（進一次標准樣品）外標法誤差的來源，除了分離條件的變化之外，就是進樣的重復性。使用注射器進樣，外標法的誤差大約在 以上。但是，使用定量進樣閥可獲得1%的精密度；若同時小心控制分離參數，分析精密度可達±0.25%。

Ⅶ 內標法和外標法的區別是什麼

1、方法不同

內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，然後對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和待測組分的峰面積及相對校正因子。外標法是按梯度添加一定量的標准品於空白溶劑中製成對照樣品，與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。

2、要求不同

內標法對於內標物的選擇要有一定的原則，適於分析樣品量較少的情況；不要求樣品里的所有組分都出峰，只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以。外標要求儀器重復性很嚴格，適於大量的分析樣品，因為儀器隨著使用會有所變化，因此需要定期進行曲線校正。

3、難易成度不同

內標法必須准確稱量試樣和內標物，否則會影響實驗結果，因而操作較困難。外標法不需測量校正因子，操作簡單，計算方便。

(7)分析方法驗證外標法擴展閱讀：

內標法可分為計演算法、內標標准曲線法。按規定精密稱(量)取對照品和內標物，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。

取一定量進樣，記錄色譜圖。用含對照品和內標物的對照溶液所得色譜峰響應值，計算出校正因子f，再根據此校正因子f和在待測樣品中加入的內標物的量，及待測樣品各色譜峰響應值，即可計算出待測樣品中指定色譜峰對應的物質的量。

Ⅷ 儀器分析中加標法、外標法、內標法分別是什麼

內標法：內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以燃慧校準和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的准確度。
外標法：就是應用欲測組分的純物質來製作標准曲線，來求取未知組分的方法。
加標:將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中，配製成濃度為(cx+0)，(cx+c1),
(cx+c2),
(cx+c3)……..，得到和樣品有相同基體的兄段核標准系列
你說的加標法我覺得就是標准加入法，即在加標後，通過儀器分別測量以上系列的響應值S0，S1，S2，S3，S4……；以濃度c
對響應信號與S作圖，再將直線外推與濃度羨掘軸相交於一點，求得樣品中待測物濃度cx。