聚合分析方法流程圖

A. 實驗五 聚形分析

一、預備知識

1.熟記47種幾何學單形在各晶族、晶系中的分布；

2.聚形的概念及單形的聚合原則；

3.單形的推導方法。

二、目的與要求

1.了解聚形的特點，鞏固對稱和單形的概念；

2.根據單形的聚合原則及聚形中單形的特點，熟練地從聚形中分析出組成它的各個單形；

3.熟練地掌握確定單形符號及其名稱的方法。

三、聚形分析的方法及步驟

1.進行聚形分析，確定出組成聚形的各個單形。具體方法和步驟如下：

（1）確定晶體模型的對稱型、晶系和晶族；

（2）觀察一下此聚形晶體上共有多少種形狀大小不同的晶面，在理想形的情況下，一般來說，這就代表了該聚形是由多少個單形聚合而成的（為什麼？），而每組相互間同形等大的晶面，都各自構成一個單形；

（3）首先考慮其中的一個單形，根據它的晶面數目、晶面與晶面之間及晶面與對稱要素之間的相對位置關系，以及假想此單形的各晶面擴展至彼此相交，將其他單形的晶面掩沒後所恢復出的獨立存在時的形狀，從而定出此單形的名稱；

（4）同理，逐一考慮其他所有的單形，定出它們的名稱。

2.在確定出聚形的單形種數和個數後，再逐個確定各單形的符號，步驟如下：

（1）進行晶體定向；

（2）按不同晶族晶體代表晶面的選擇規則來選擇各單形的代表晶面，並盡量利用對稱關系來判斷某些晶面是否同等程度地朝上或朝前；

（3）定出代表晶面的晶面指數，按順序連寫並置於大括弧內，即為所求單形的單形符號；

注意：確定形號時必須建立正確的坐標系，而且在相同的坐標系下選擇代表晶面，確定晶面指數（正、負號可能與書上有差別）；另外，同一個晶體的所有單形符號，均是在同一坐標系下求得的！

（4）根據對稱型和單形符號，定出單形名稱，並以此檢驗前面聚形分析中所得出的結果是否正確，具體方法是：根據晶體所屬的晶系，在教科書中找到相應晶系的單形表，然後在表中找到相應的對稱型和單形符號（有的單形符號在表中是沒有的，此時可找指數絕對值與之相同的單形符號，例如｛hkl｝可找｛hkl｝,｛0001｝可找｛0001｝等，其結果完全一樣），在前者所在的橫行與後者所在的縱列的交點上，即為所欲確定的單形的名稱。

四、單形推導的方法和步驟

單形推導，即根據單形的聚合原則，單形的概念及其對稱特點，推導出每種對稱型中所有可能存在的單形的種類。如果知道晶體的對稱型，確定原始晶面與對稱要素在空間的一種相對位置就可以利用對稱要素的作用推導出原始晶面和對稱要素有相同空間關系的一組晶面，即推出一個單形；改變原始晶面與對稱要素的空間相對位置，又可以推出另一個單形；依此類推，直至考慮完原始晶面與對稱要素所有可能的空間相對位置，即將該對稱型可能出現的全部單形推導出來了

以對稱型L⁴PC單形的推導為例。在這個對稱型中，四次對稱軸L⁴和對稱面P垂直，它們的交點為對稱中心C。原始晶面和對稱要素的相對位置可能有以下幾種可能：

圖1 四方晶系對稱型L⁴PC單形的推導方法

1.原始晶面平行L⁴，而與對稱面P垂直，則由L⁴的作用可以得出4個相同的晶面，且交線相互平行；通過對稱面P和對稱中心C的作用不能再引出新的晶面，所推導出的單形是由4個面構成的四方柱（圖1 a）。

2.如果原始晶面平行於對稱面P，而與L⁴垂直，則由於對稱面的作用引出兩個相同的晶面；用L⁴和C不能引出其他晶面，所推導出的單形即為平行雙面（圖1 b）。

3.如果原始晶面與L⁴和對稱面P皆斜交，則由L⁴的作用引出上部4個晶面；由對稱面P或對稱中心C引出下部4個晶面，即組成四方雙錐單形（圖1 c）。

如此，由對稱型L⁴PC共推導出3種單形，即四方柱、平行雙面和四方雙錐。具有L⁴PC對稱型的聚形晶體只能由這3種單形組成。而別的單形不屬於這一晶類，故不能聚合在一起。所以這里的四方雙錐不是八面體。

用同樣的方法對其餘31種對稱型進行推導，每一對稱型推導出的單形可以有1～7個。將所推得的單形總加起來，去掉重復的，共得出146種結晶學單形。如果僅考慮其幾何外形的話，共有47種幾何學單形。

對32種對稱型中單形的推導方法，也可以在極射赤平投影圖上進行。赤平投影對於單形的推導有極大的幫助，直觀、方便。

例1 對稱型L³3L²3PC的單形的推導方法步驟：

（1）將對稱型L³3L²3PC的各個對稱要素投影到赤平投影圖上（圖2），注意該對稱型所屬晶系的晶體定向特點；

圖2 三方晶系對稱型L³3L²3PC單形的推導

（2）投影圖被分為數個全等的三角形（三角形的形狀大小，與對稱要素的關系都相同），取其中1個三角形（圖2斜線部分）作代表來分析；

（3）將原始晶面7個可能的位置1、2、3、4、5、6、7，分別標於圖示三角形的頂點、邊上和內部，即為原始晶面法線投影點的7種可能位置；

（4）利用全部對稱要素的作用，根據每一種可能位置上的原始晶面推導出對應單形的晶面總數，由此得出7個單形（小括弧內為晶面數目，大括弧及其指數為對應單形符號）：

位置1——平行雙面（2）——｛0001｝，

位置2——六方柱（6）——｛1120｝，

位置3——六方柱（6）——｛1010｝，

位置4——復六方柱（12）——｛hki0｝,

位置5——菱面體（6）—｛—h0hhl｝，

位置6——六方雙錐（12）——｛hh2hl｝，

位置7——復三方偏三角面體（12）——｛hkil｝。

所得的7個單形中除了2個重復的六方柱外，只有6個幾何形態不同的單形：平行雙面、六方柱、復六方柱、菱面體，六方雙錐和復三方偏三角面體。其中，前5種單形屬於特殊形（晶面與相同對稱要素垂直、平行或以等角度相交）；最後一種單形為一般形（晶面不與任何對稱要素垂直或平行或以等角度相交），所以對稱型L³3L²3PC的晶體屬復三方偏三角面體晶類。

例2 等軸晶系的對稱型3L⁴4L³6L²9PC在赤平投影圖上的單形推導，方法同上。在考慮原始晶面和對稱要素的可能位置時，我們取其中1個三角形來分析（圖3斜線部分）。從而推出以下單形：

圖3 等軸晶系對稱型3L⁴4L³6L²9PC單形推導

位置1——垂直於L⁴的晶面為立方體（6）——｛100｝，

位置2——垂直於L³的晶面為八面體（8）——｛111｝，

位置3——垂直於L²的晶面為菱形十二面體（12）——｛110｝，

位置4——晶面位於L⁴和L³之間則為四角三八面體（24）——｛hkk｝，

位置5——晶面位於L³和L²之間則為三角三八面體（24）——｛h lh｝，

位置6——晶面位於L⁴和L²之間則為四六面體（24）——｛hk0｝，

位置7——晶面位於三角形內的任意位置，則為六八面體（48）——｛hkl｝。

對於高級晶族而言，所得7個單形中，前6個單形為特殊形，最後1個單形為一般形，所以對稱型為3L⁴4L³6L²9PC的晶體屬六八面體晶類。

五、注意

1.彼此間較易於混淆的單形，應特別注意加以區別（具體如何區別？尤其是它們在聚形中出現時如何進行區別？）。

2.有的單形有左形和右形的區別，例如對各種偏方面體而言，當定向完畢後，面對觀察者來說，在其朝前上方的晶面中，對於它的兩條不等長的晶棱來說，若長者在左，即為左形；若長者在右則為右形。

3.在聚形中，由於各個單形的晶面相互切割的結果，經常可以使得一個單形的晶面形狀與它單獨存在時的形狀相差很遠，甚至變得面目全非，因此，單純根據晶面本身的形狀來識別單形，非常不可靠，應該避免。

4.決定聚形中的單形名稱時，需要強調對稱要素的關系及將晶面數目等聯系起來考慮。只有屬於同一對稱型的單形才有可能相聚，如四方柱決不會與八面體相聚；四方雙錐也不會與立方體相聚。

5.屬於同一單形的晶面決不能分開為不同單形考慮，也不能把不同單形的晶面合為一個單形考慮。選擇某個單形的代表晶面時，必須是在屬於該單形的所有晶面中來選擇。單形符號必須用大括弧來表示，切勿與晶面符號或晶棱符號相混淆。

6.幾何形狀相同的單形可在不同的晶類中出現，如立方體可在等軸晶系的全部5個晶類中出現。應該指出這種不同晶類出現的同一單形，只是具有幾何上的相等性（晶面及單形的幾何形狀相同），而在實際晶體的對稱上卻存在著差異，不同晶類（不同對稱型）的立方體晶面上的晶面條紋、蝕像及其晶面形態細節等不同，所以不同晶類出現的立方體的對稱程度不同。如圖4等軸晶系不同晶類中立方體晶面上不同的晶面條紋及蝕像。

圖4 不同晶類的立方體晶面上的晶面條紋及蝕像

7.在同一聚形中可以出現兩個或兩個以上相同名稱的單形（但形號不一定相同，為什麼？），則在記錄表中要求一個一個分別寫出。

六、作業與思考題

1.按如下例及表格內容記錄分析晶體模型的單形（注意表格中內容：晶體的對稱型即決定了單形的種類；晶體的幾何常數特點既是晶體對稱性的反映，又是晶體定向的基礎）：

結晶學與礦物學實驗指導書

2.小結一下：如何系統地分析一個晶體模型，從而確定出它的晶族、晶系、對稱型以及單形名稱和單形符號？對於一個呈歪形的實際晶體又如何進行？

3.為什麼等軸晶系的單形全為閉形，而三斜和單斜晶系的單形全為開形？

4.為什麼不同的對稱型之間，它們｛hkl｝形式的單形全都是不同的，而它們的其他某些單形相互間卻可能是相同的（指幾何外形相同，例如等軸晶系5個對稱型中的｛111｝在3個對稱型中都是八面體，而在另兩個對稱型中都是四面體）？

5.以下各組單形能否相聚？如不能，其理由是什麼？

①八面體和平行雙面；②四方雙錐和平行雙面；③六方柱和菱面體。

6.為什麼有些幾何學單形可以出現在不同的對稱型中？

B. 高分子聚合物的定量分析方法有哪些

你也是學高分子的呀hhh……這個問題應該很容易在一本高物書里找答案
高分子的定量分析方法非常多，我只能舉一些例子咯。比如測量分子量分布的光散射法、GPC；測量黏度的烏式粘度計；測量力學性能的提拉機；測量流變性能的流變儀；還有化學方法的話就是端基分析（比如滴定），TG-DTA等等

C. 大數據行業有哪些工作機會，招聘的崗位技能有哪些

大數據主要有者雹以下職位： 1）數據分析師Data analyst：指熟悉相關業務，熟練搭建數據分析框架，掌握和使用相關的友嫌喚分析常用工具和基本的分析方法，進行數據搜集、整理、分析，針對數據分析結論給管理銷售運營提供指好凱導意義的分析意見。

D. 多糖的紫外光譜怎麼看

經過分級純化的多糖在測定結構前須檢查其純度及測定分子量。
檢查純度最常用的判斷方法：
（1）用gc、hpLc測純吵做定組成多糖的單糖的摩爾比是否恆定。
用不同的柱型測定結果更為可靠。
（2）電泳只出現一條帶。
如可用聚丙烯醯胺凝膠電泳、乙酸纖維素薄膜電泳及玻璃纖維紙電泳。對於碰頃中性多糖可採用高壓電泳，以硼酸鹽為緩沖液，可增大其遷移速度。
（3）凝膠柱層析圖呈現對稱的單峰。若有「拖尾」現象，說明其均一性不夠好。陰離子交換層析純化
用DeAe一纖維素52(2.6x100cm)柱層析,0.lmol/Lnacl洗脫,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管檢測,繪制收集體積與糖含量之間的關系曲線。看是否有單一對稱峰。
按照Ye等報道,採用DeAe一52一纖維素交換柱層析法(2.6x30cm)對鮑氏層孔菌菌絲體粗多糖進行初步分離。DeAe一纖維素凝膠預處理:稱取DeAe一52一纖維素凝膠乾粉,加入約10倍體積質量比(ml/g)的0.5mol/Lna0h溶液浸泡30分鍾,倒出上清液,用大量去離子水反復浸洗至ph值近中性;再用相同體積的0.5mol/LhcI溶液浸泡30分鍾,倒出上清液,用大量去離子水反復浸洗至ph值近中性;最後用相同體積的0.5mol/lnaoh溶液再浸泡30分鍾,用大量去離子水反復浸洗至ph值中性。處理完畢後,進行濕法裝柱,用去離子水0.5mol/Lnacl溶液,去離子水依次分別平衡(流速1.0ml/min)2一3個柱體積備用.
糖樣100mg溶於5ml的去離子水中,離心除去不溶物,上樣於DeAe一52一纖維素陰離子
-1層析柱(2.6x30cm,cl型),分別採用去離子水0.1和0.3mol/LnacI溶液進行分段梯度洗脫,
流速1.0ml/min,自動收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟蹤檢測各管多糖含量(490nm處吸收值),以收集的管數為橫坐標。吸光值(490nm)為縱坐標繪制DeAe一52一纖維素色譜柱洗脫曲線。依據洗脫峰型,合並相同組分,50℃旋轉蒸發濃縮,對去離子水透析48h以去除nacI及小分子雜質,最後將透析內液冷凍乾燥,得初步純化產品。
初步純化多糖得率計算公式:
多糖得率(%)=純化多糖質量/粗多糖質量x100%
葡聚糖凝膠層析純化
採用sephadexg-100凝膠層析法對DeAe-52一纖維素初步純化的不同組分的多糖樣品進一步純化。葡聚糖凝膠(sephadexg一100)的預處理:稱取sephadexg一100凝膠乾粉,加入30倍體積質量比(ml/g)的去離子水,沸水浴5小時使其溶脹。冷卻後用去離子水反復浸洗,減壓脫氣後進行濕法裝柱,用0.1mna2so4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3個柱體積備用。
分別稱取經DeAe一纖維素一52初步純化的各多糖組分樣品20mg,溶於2ml0.1mna2so4溶液中,上樣於sephadexg一100層析柱(2.6x60cm)用0.1mna2so4溶液溶液洗脫,流速0.25ml/min,分步收集(5ml/管)。
用硫酸一苯酚法跟蹤檢測各管多糖含量(490nm處吸收值),以收集的管數為橫坐標。吸光值(490nm)為縱坐標繪制sephadexg一100色譜柱洗脫做衡曲線。依據洗脫峰型,合並相同組分,50℃旋轉蒸發濃縮,對去離子水透析48h以去除na2so4;及小分子雜質,最後將透析內液冷凍乾燥,得不同純化產品。
純化多糖得率計算公式:
純化多糖得率(%)=純化多糖質量/粗多糖質量x100%
（鮑氏層孔菌菌絲體粗多糖）
（4）紙層析法呈單一集中斑點。
取0.5%的多糖樣品溶液50ul,點樣於新華中速濾紙(3cmx20cm)距端點1cm處的中部,以正丁醇:濃氨水:水(4o:50:5)為展開劑,飽和2小時以上,在室溫下展開6h,取出吹乾,用0.5%甲苯胺藍液染色,立即用95%乙醇漂洗至背景褪色,看是否只有一個清晰的斑點。
（5）瓊脂糖(Agarose)凝膠電泳法
在瓊脂糖板(厚度為0.2cm)上點樣3一5ul採用濃度為0.075mol/L,ph8.6的巴比妥緩沖液,電泳1-1.5h,電壓為64一80V,甲苯胺藍(濃度為1%)染色,醋酸乙醇混合溶液(醋酸:乙醇:水=0.1:5:5)脫色。多糖純品經電泳展開後,看是否呈現單一斑點,斑點是否清晰。
（6）紫外分光光度法
將多糖pwZ加0.9%nacI溶液溶解,配成濃度為1mg/ml的溶液,採用uV一16oA紫外可見光譜儀掃描(200nm一30onm)觀察260nm、280nm處是否有吸收峰。
多糖的分子量測定：
過去用超速離心沉降法、光散射法、滲透壓法、粘度法(:多糖質譜鑒定)等，這些方法操作復雜且誤差較大，現已少用。現在較常用的方法有凝膠過濾法和高效凝膠液相色譜法，這兩種方法須先用已知分子量的標准多糖對照測定樣品的分子量。
一般來說，多糖結構分析包括以下幾點：
（1）單糖組成分析：研究確定單糖的種類及摩爾比；
完全酸水解後用高效液相色譜方法(hpLc)或氣相色譜方法測定。
（2）糖苷鍵類型：研究確定糖苷鍵及支鏈點連接位置；
甲基化分析方法
高碘酸氧化法與smith降解法
（3）糖環大小：研究確定糖苷鍵為呋喃糖或吡喃糖；
紅外光譜
（4）異頭碳構型：研究確定糖苷殘基的a-或p-構型；
2DnmR.()光譜分析方法測
（5）確定單糖殘基和重復單元的序列
甲基化分析方法與磁共振光譜分析方法結合分析，一般會參考多糖的單糖組成及摩爾比信息以利於解析多糖結構。
高碘酸氧化法
薄層層析(TLc)——定性，
氣相色譜法
（6）取代基團位點：研究0h-修飾基團的種類和取代位點，如0-磷酸化，乙丑基取代，0-
硫酷化等；
比色分析方法
（7）多糖分子量分布的研究。
紫外光譜
定性與定量方法
薄層層析：殘基定性
氣相色譜：殘基定量
氣質聯用：殘基定量
高效陰離子色譜法：殘基定量
鑒定結構常用物理化學方法：
高效液相色譜:確定單糖組分和相對分子量
紅外光譜分析:測定多糖的官能團，不僅可以檢測酮糖、酵糖的恥喃糖環或呋喃糖環的構象和糖苷鍵的構型
核磁共振:α-構型與β-構型殘基的比例；判斷異頭碳構型；推斷主鏈和支鏈連接鍵型鑒定結構復合方法：
甲基化分析:推斷出多糖樣品中糖基的連接方式及各種連接鍵型的比例
高碘酸氧化法與smith降解法:判斷糖苷鍵的位置、直鏈多糖的聚合度及支鏈多糖的分支數目
糖睛乙酸酷衍生物的氣相色譜法:單糖組成和摩爾比
各種多糖化學結構鑒定方法的具體實施方案
1、酸水解
（1）完全酸水解
-1稱取20mg樣品,加入2mL2mol·L的h2so4於安培管中沸水浴水解8h,水解液用
baco3中和至ph=7,離心,取上清夜置冰箱冷藏備測。（阿魏側耳子實體多糖分離純化及其化學結構的初步研究）
（2）部分酸水解
稱取糖樣70mg，80℃條件下，0.05m三氟乙酸水解2h。降至室溫後，離心（4000r/min，10min），將沉澱乾燥，留做gc分析。上清用無水乙醇除酸至中性(ph為6～7)，蒸餾水透析48h：將袋外透析液濃縮，真空乾燥，留做gc分析；袋內液濃縮至5ml左右，加10倍體積無水乙醇，醇沉過夜，離心(4000r/min，10min)，沉澱常規乾燥，作gc分析；上清濃縮，真空乾燥，留做gc分析。
2、高效液相色譜
確定樣品的單糖組成
色譜條件為:
色譜柱為shodexKs804sugar(300mm×7.8mm)
柱溫40度
流動相為水
-1流速0.8mL·min
檢測用410RⅠ示差檢測器，數據處理用810gpc軟體進行。
同時用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖8種單糖進
行對照,根據峰值確定樣品的單糖組成。
分子量的測定以標準分子量的葡聚糖pulluan作分子量測定標准。讓其通過高壓液相色譜柱,條件同上,先以分子量對數與對應的保留時間作標准曲線,從標准葡聚糖pulluan的工作曲線上可以求得該成分分子量。
例如：（阿魏側耳子實體多糖分離純化及其化學結構的初步研究）
將水解後的多糖樣品pw2進行hpLc分析,結果如表所示:阿魏側耳子實體多糖pw2經過酸水解後,得到2種單糖:葡萄糖和半乳糖,摩爾比例1.77∶1。
例如：
4經hpLc測定後對照標准曲線得多糖pw2的分子量為3.18×10。（阿魏側耳子實體多糖
分離純化及其化學結構的初步研究）
4、甲基化分析
(1)基本原理
先將多糖中各種單糖殘基中的游離羥基全部甲基化，然後將多糖中的糖苷鍵進行完全酸水解，水解後得到的化合物，其羥基所在的位置，即為原來單糖殘基的連接點。同時根據不同甲基化單糖的比例，可以推測出此種連接鍵型在多糖重復結構中所佔的比例。
用此種方法得到的羥基及nabh4還原醛基後產生的羥基，經乙醯化可得到甲基化的糖醇乙酸酯(此產物易揮發，可進行gc分析)，再經gc與gc-ms分析，通過氣相色譜的出峰順序和對質譜譜圖的主要離子碎片的分析便可以較准確地確定糖的連接鍵型。
反應通式如下
:
（2)甲基化反應
取充分乾燥的多糖樣品10mg，溶解在2.0ml的二甲基亞礬（Dmso)中。在n2保護下快速加入乾燥的naoh粉50mg，用n2排出空氣，加蓋密封，室溫反應1.0h並間歇振盪。在n2保護下緩慢滴加碘甲烷1.0ml，用n2排出空氣，加蓋密封，室溫繼續反應1.0h並間歇振盪，反應完成後加0.5ml水終止反應。反應液先用自來水流水透析48h，再用蒸餾水透析24h，透析液冷凍乾燥得第一次甲基化樣品。第一次甲基化樣品繼續甲基化，反應步驟同上，得第二次甲基化樣品。如此重復甲基化三次。甲基化後的樣品用紅外光譜檢測，3700
cm-1—3100cm-1，附近無羥基的特徵吸收峰，表明甲基化反應完全。
（3)甲基化樣品的衍生化
上述完全甲基化多糖樣品加入2mol/1的三氟乙酸(TFA)3.0ml,120℃密閉水解2.0h。冷卻後50℃減壓蒸發干，加2.0ml甲醇再蒸發干，重復三次，最後蒸發幹得完全甲基化多糖的水解產物。加蒸餾水2.0ml使其溶解，再加硼氫化鈉25mg，振盪後室溫還原反應2.0h。反應完後滴加0.1mol/1醋酸分解過量的硼氫化鈉並調ph值至5.5~7.0弱酸性。反應液50℃減壓蒸發蒸干，加2.0ml甲醇再蒸干，重復三次，最後蒸發干。
上述蒸發干樣品加入1.0ml醋酸酐和1.0ml吡啶，封管後在沸水浴中反應1.0h。反應液50℃減壓蒸發干，加2.0ml甲醇再蒸發干，重復三次，最後蒸發干。加入丙酮1.0ml，用0.45ul尼龍微孔濾膜過濾，取樣進行gc/ms分析。
(4)衍生化樣品的gc/ms分析
多糖樣品經甲基化、水解、還原、乙醯化後得到甲基化糖醇乙酸酯，進行gc/ms聯機分析，根據文獻的相對保留時間和不同單糖的主要離子碎片(m/e），推斷出多糖樣品中糖基的連接方式及各種連接鍵型的比例。
本實驗採用的條件為:gc(Variancp3800型)和ms（Variansatum2200型)氣相一質譜聯用儀，Db-5ms石英毛細管柱(30mx0.25mmx0.25um);程序升溫，初溫80℃，保持1min，以8℃/min升至210℃，保持1min，再以20℃/min升至260℃,保持1min;氦氣作載氣，進樣口溫度250℃，分流比1:50，柱流速1.0ml/min;電子電離源(eI源)70eV，倍增器電壓350V，燈絲電流250uA，介面溫度260℃,離子源溫度180℃，質荷比(m/z)掃描范圍30~450，掃描速率2.5scan/sec。（胞式層孔菌菌絲體多糖分離純化、結構鑒定及其生物活性研究）
流程圖如下：（mAep-2a-2b是安絡小皮傘菌絲體多糖的某個過程中第某個樣品）
篇二：1多糖含量檢測
億信檢測推出單糖組成方案
簡介：gc-ms（氣相質譜聯用技術測定單糖組成）
1多糖含量檢測
方法：苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成單糖，並迅速脫水生

E. 如何繪制六西格瑪綜合流程圖表

六西格瑪繪制綜合流程圖表（IFD）是 一種過程的圖形顯示方法， 顯示了過程中的傳遞和交流模式。 它由四個基本元素構成 傳遞途徑、 活動、文件和外部環境。

綜合流程圖表的符號和方法是來自於系統分析方法， 我們稱之為數據流程圖表。 描述數 據流程有兩種模式： Yourdon-DeMarco 模式以及 Gane-Sarson 模式。 綜合流程圖表與數據流程圖的最大差異在於它們的應用和范圍。 例如： 數據流程圖表用來分析數據的處理，而IFD則適用於任何的敬弊商業過程。 數據流程圖表和IFD都顯示過程的信息流， IFD同時也顯示產品在過程中的加工流程。

一、傳遞途徑

傳遞途徑是指在活動、 文件和外部環境中信息的流動和傳遞。 它使用矢量線和箭頭來顯示各個界面。 以下是傳遞途徑的一些規定：

（1）傳遞途徑的名稱不能相同。

（2）傳遞途徑的名稱不僅表示傳遞的信息，還代表對信息的了解。

（3）輸入或輸出文件的途徑不需要名稱，完全可以使用文件的名稱進行描述。 其他的傳遞途徑都必須進行定義。

可以使用粗細、 虛實不同的線型來區分不遞途徑進行了定義。 粗矢量線一般代表實際加工材料的流動， 例如膠帶從存放區傳遞到加工區。 細矢量線一般表示在活動中信息的流動，例如報告或電話。 也有使用粗矢量線來顯示主要的流動或主要的加工途徑， 而使用細矢量冊稿枯線來代表輔助的途徑（例如， 調度和生產控制）。繪制傳遞途徑時， 我們還需要了解兩點。

首先， 在綜合流程圖表中不顯示傳遞途徑的控 制點， 而這些控制點應在過程流程圖中體現。第二， 如果無法對一個傳遞途徑進行命名， 可能是因為這個傳遞途徑還沒有被充分的定義。一個傳遞途徑可以傳遞幾個信息或流動， 也可以傳遞一個未完成的信息或流動。

二、活動

活動是指傳遞的信息中需要完成的工作。在綜合流程圖表中， 我們一般使用圓形來代表活動， 有時也使用橢圓。 無論使用哪種方法，都需要對活動進行清晰、 准確的命名。 每一項活動都必須被編號， 編號的順序取決於不同的

三、文件

文件是指信息或材料的收集， 或信息、 材料存放的空間。 對於一個綜合流程圖表而言，一份文件就是信息或材料的臨時存放庫。 例如， 信息的文件如磁帶、 電腦磁碟、 信息卡、索引文件、 書籍等。 材料的文件包括如裝貨碼頭、 倉庫、 貨架、 甚至廢紙簍。 我們一般使用兩條平行線來代表文件， 文件的名稱應反映其性質。 由於IFD對使用者而言， 具有指導作用， 因此文件的名稱需要清晰、 准確。 盡量避免使用數字編號或縮寫來命名文件， 並注意在一張綜合流程圖表中州洞不能有兩個具有相同名稱的文件。

四、外部環境

在綜合流程圖表中， 我們可以使用傳遞途徑、 活動和文件來描述任何過程。 當過程在一個包含外部環境的圖表中顯示， 綜合流程圖表更有效。 外部環境是指在過程邊界之外的人或組織， 可能是組織者或過程的接收者。 注意這里是指 「 過程邊界之外」。過程邊界以內的人或組織要在綜合流程圖表中使用活動來顯示。

一般我們使用帶有名稱的矩形來表示外部環境， 用傳遞途徑來顯示輸入或輸出。 外部環 境矩形的使用要謹慎， 它不能代表過程主要的 關注點。 外部環境矩形主要說明過程與外部的聯系。 如果該矩形代表了過程主要關注點， 過 程的邊界范圍就無法准確到定義。

F. 什麼是分段聚合

分段聚合是一種搜索引擎的技術，也常被稱為分頁搜索。在搜索引擎中，因為搜索結果中的文檔數量可能會非常多，所以需要將這些文檔切分成一定數量的范圍，每個范兆告圍稱為一個段(segment)，然後對這些段進行聚合(aggregation)處理，得出每個段的統計信息，最後再將這些段聚合起來，形成搜索結果。在這個過程中，分段聚合可以顯著減少計算量和查詢時間，提高搜索效率。

具體來說，分段聚合的過程是這樣的：首先，對搜索詞進行正排查詢，獲取到所有匹配的文檔列表（多個文檔可以同時匹配一個搜索詞），然後將文檔列表按照文檔 ID 或其他關鍵詞進行排序。接族旅明下來，將排序後的文檔列表按照某個數量進行分割，例如每 10 個文檔一段，每個段中的文檔數量大約都是相同的。然後，在每個段上進行聚合計算，例如針對某個關鍵詞，計算其在每個段中的出現頻率、文檔中的出現位置、相關度等統計信息。最後，將每個段的聚合結果匯總起來，生成最終的搜索結果。

相比於傳統的全文查找或倒排索引，在搜索引鎮擾擎中使用分段聚合技術可以顯著提高搜索的效率和准確性，同時也能減輕計算負擔，滿足大規模數據處理和查詢的需求。

G. 思維導圖 基礎篇（03）思維方法-發散/聚合思維

系列文章解讀&說明：

本系列文章主要內容是 思維導圖 基礎課，旨在幫助更多 熱愛學習的夥伴 更具體的了解思維導圖，同時也會讓 更多的夥伴從 思維導圖 認知 誤區中走出，該系列文章將分享以下內容：

思維導圖 基礎篇（01）概述

思維導圖 基礎篇（02）認知大腦

思維導圖 基礎篇（03）思維方法-發散/聚合思維

思維導圖 基礎篇（04）思維方法-水平/垂直 思考法

思維導圖 基礎篇（05）思維方法-高度思維

思維導圖 基礎篇（06）思維方法-曼陀羅思考法

當前章節：思維導圖 基礎篇（03）思維方法-發散/聚合思維

1 發散思維

1.1 概念

發散思維（Divergent Thinking），又稱輻射思維、放射思維、擴散思維或 求異思維 ，是指大腦在思鏈兆配考時呈現的一種擴散 狀態 的思維模式。它表現為思維視野廣闊，思維呈現出多維發散狀，如「一題多解」、「一事多寫」、「一物多用」等方式。

1.2 發散思維特點

流暢：在思考/解決問題 過程中 觀念是自由發揮的，快速、高頻 表達新觀念，較快的適應、消化新觀念

變通：克服腦中僵化觀念，打破常規，按照新方法來思索問題，觸類旁通，沿著 不同方向擴散

獨特：盡可能聯想到 不同尋常的 新奇想法，產生超乎預期的頭腦風暴

多感官：不局限於 視覺和聽覺，充分利用其他感官接收並猜判加工信息

1.3 發散思維常見方法

功能發散法：從某事物的功能出發，構想出獲得該功能的各種可能性。

結構發散法：以某事物的結構為發散點，設想出利用該結構的各種可能性。

形態發散法：以事物的形態為發散點，設想出利用某種形態的各種可能性。

組合發散法：以某事物為發散點，盡可能多地把它與別的事物進行組合成新事物。

方法發散法：以某種方法為發散點，設想出利用方法的各種可能性。

因果發散法：以某個事物發展的結果為發散點，推測出造成該結果的各種原因，或者由原因推測出可能產生的各種結果。

1.4 初級訓練要點

以一點為中心，快速、不間斷 思考 的能力，接下來所有的問題 建議 讀者 先思考 再看圖。

@1 給你一個圓圈⭕️，你能想到什麼？（隨機發散）如下：

​

@2 龜兔賽跑原因 是什麼？（隨機發散） 如下：

@3 「水」 的 發散圖（有向發散）如下所示：

2 聚合/收斂思維

2.1 概念

聚合思維是指從已知信息中產生邏輯結論，從現成資料中尋求正確答案的一種有方向、有條理的思維方式。聚合思維法又稱為求同思維法、集中思維法、輻合思維法和同一思維法棚指等。聚合思維法是把廣闊的思路聚集成一個焦點的方法。

聚合思維更傾向於 我們平時所說的總結 歸納 演繹。。。

2.2 聚合思維特點

封閉性：將發散思維得出的結果從四面八方聚合起來，選擇一個合理的答案

連續性：在解決問題時，每一個假設都有聯系，環環相扣

求實性：對發散思維得到的結果進行篩選，按照標准選出 方案 和 設想

聚焦性：在特定方向上 進行思考，積累足夠的量，形成質的飛躍，最終順利解決問題

2.3 聚合思維常見方法

@1 抽象與概括

抽象是一種思維過程,通過性狀的比較,找出同類事物的相同與不同的性狀,把不同的性狀舍棄,把本類事物有的、其他類事物沒有的性狀抽取出來。例如:把各種果實拿來比較,相同的地方是都有果皮和種子。可以選取的不同維度是:有的能吃有的不能吃;有的長在地下,有的長在地上;有的果皮堅硬,有的果皮柔軟;顏色,五彩繽紛;大小,各有不同。把不同的性狀去掉,取出二堅硬的果皮和種子組成的閉果」這一共性特徵進行考察就是抽象思維。

概括也是一種思維過程,是在拍象的基礎上進行的。例如:對貓、免生、虎、猴等動物進行比較後,抽象出它們的共同特徵是「有毛、胎生,哺乳」,在思想上聯合起來就會形成「哺乳動物」的概念。

@2 歸納與演繹

在認識過程中,歸納和演繹是相互聯系、相互補充的。

歸納法又稱歸納推理,是從特殊事物推出一般結論的推理方法,即從許多個別事實中概括出般瓊理,到如,實踐中人們經常會接觸瓜,豆這等事物,通過反復實踐,就會逐步認識到「種瓜得壓,種豆得豆」的真諦,然後經過分析推理就會得到一個一般性的認識：龍生龍，鳳生鳳，所有生物都有遺傳現象。這個過程就是一個歸納的過程。

演繹法又叫演繹推理,是從一般到特殊,即用已知的一般原理考察某一特殊的對象,推演出有關這個對象的結論。例如,所有的生物都有遺傳現象。從這個原則出發,就可以引申出:老鼠也是生物,所以「老鼠的兒子會打洞」。這是由演繹推理而得出的一個結論。

@3 比較與類比、分析

比較、類比和分析是一種聯動性思維,不僅可以激發人們的情感,還啟發人們的智慧,提出獨特性的方法。要通過對相關知識進行比較、類比和分析綜合,按照「發散→聚合→再發散→再聚合」和「感性認識→理性認識一具體實踐」的認知過程,培養自己的創造能力。

@4 定性與定量分析

定性分析就是對研究對象進行「質的方面的分析,運用歸納和演繹分析與綜合以及抽象與概括等方法,主要憑借分析者的直覺、經驗,對獲得的各種材料進行思維加工,從而對分析對象的性質、特點發展變化規律作出判斷的一種方法。

定量分析就是通過統計調查法或實驗法,建立研究假設,收集精確的數據資料,然後進行統計分析和檢驗的研究過程。

在聚合思維的過程中，可以利用定性和定量的分析方法對單個創意進行分析，也可對一組創意進行評價。

2.4 初級訓練要點（1 2 4題目 答案在最下面）

將所有思考集中到 一個點，或是 從比較窄的視角分析某個問題，比如以下幾個問題：

@1 一個人帶著一隻狗、一隻雞、一些米過河，可是船很小，一次只能帶一樣。但是當人不在的時候，狗會咬雞，雞會吃米。請問這個人要怎樣做才能把3樣東西都帶過河？（邏輯）

@2 一個池塘里有無窮多的水，現有2個水壺，容積分別為5升和6升。如何只用這2個水壺就能從池塘中取得3升的水？（邏輯）

@3 以下名詞如何分類？（歸納）​

@4 二十一點游戲（游戲規則是，大家圍桌而坐，由專人依次發牌，每個人都可根據自己手中的牌點，決定繼續要還是不要。大家都停止要牌後，就攤牌比大小。在21點范圍內，誰大誰就贏，超過21點就算爆掉，為無條件輸家。所有的閑家都可根據自己的意願停止要牌，只有莊家的牌點必須大於16點）如何 提升勝率？（綜合）

3 發散思維 VS 聚合/收斂思維

兩者的關系即是對立的，又是統一的

3.1 對立

發散思維強調從一到多，聚合/收斂思維強調從多到一，如下（左 發散，右 聚合）所示：

​

3.2 統一

相互依存：聚合/收斂思維以發散思維為前提，發散思維以聚合/收斂思維為目的；發散思維屬於「放」，聚合思維屬於「收」。沒有「放」，得不到創新成果，只「放」不「收」，沒有最佳方案。

相互轉化：發散之後要聚合/收斂，聚合/收斂之後要發散，發散思維和聚合思維再日常使用中是時而分離、時而交替進行的。

4 自由聯想 & 邏輯聯想

4.1 自由聯想

自由聯想就是天馬行空的想像，沒有要求和目的，隨意性很強

創意思考、頭腦風暴、產品設計等適合 自由聯想

4.2 邏輯聯想

邏輯聯想有一定目的性，存在一定邏輯關系，如：制定計劃必須從幾個確定的維度 思考

工作計劃、會議記錄、問題分析、新聞報道等適合 邏輯聯想

答案：

第一題：

狗 雞 米=========河流==========

第一次運輸分析：

人不在時，邏輯關系為：狗-吃> 雞 -吃>米，第一次拿走一樣，假設是 狗，則雞吃米；假設是米，則狗吃雞；假設是雞，剩下狗和米，沒法吃，滿足條件，所以第一次運送 雞 到河對岸，之後回來，結果如下：

狗 米=========河流==========雞

第二次運輸分析（兩種方式）：

此時剩下 狗 和 雞，假設運送狗到對岸，對岸剩下狗和雞，此時留下狗在對岸，把雞從對岸送回來，此時再把米送到對岸，結果如下：

雞=========河流========== 狗 米

同理，此時假設運送米到對岸，對岸 剩下雞和米，此時把米留在對岸，把雞從對岸送回來，此時再把狗送到對岸，結果也是如下：

雞=========河流========== 狗 米

第三次運輸分析：

最後把 雞 送到對岸即可，如下所示：

=========河流========== 狗 米 雞

綜上，實際上有兩種方式 解決該問題，相信以你的智商 一定想得到答案，同時很少有人 想全，那麼你想全了嗎？實際上這里還用到了 思維模型：MECE法則，相互獨立，完全窮盡，之所以想不全是沒有進行完整的假設

第二題：

———————————————————

起點：空瓶子，可以得到5升水

水壺A：===== 5升水

水壺B：====== 6升水

———————————————————

第一步：得到4升水

A水壺 盛滿 5升水，倒入B水壺中，此時

水壺A：=====   0/5升水

水壺B：+++++= 5/6升水

A水壺 盛滿 5升水，倒入B水壺中1升，此時

水壺A：++++=   4/5升水

水壺B：++++++ 6/6升水

———————————————————

第二步：得到3升水

B水壺中水全部倒掉，A水壺 中4升水，全部倒入B水壺中，此時

水壺A：=====   0/5升水

水壺B：++++== 4/6升水

A水壺 盛滿 5升水，倒入B水壺中2升，此時

水壺A：+++==   3/5升水

水壺B：++++++ 6/6升水

———————————————————

到此，3升水就得到了，可問題不在於 這道題的過程，而是這個過程中 我們發現了什麼，按照 步驟 我們還可以得到 2升，1升，只要多幾次即可。

第四題

電影《決勝21點》

H. spss軟體聚類分析怎麼用，從輸入數據到結果，樹狀圖結果。整個操作怎麼進行。需要基本思路。

1、【分析】-【分類】-【k-平均值聚類】，進行相關參數的設置。

I. 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

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