① 質譜分析法的基本原理
質譜分析方法是利用質譜儀測定各種元素的同位素質量和相對豐度的方法。質譜儀由離子源、分析器和收集器三部分組成。樣品先在氣體放電管內被加熱形成離子,之後樣品離子通過幾道狹縫進行速度篩選。通過最後一道狹縫的離子均具有恆定的速度。具有恆定速度的離子進入分析器後受到外加磁場的作用,它們將作圓周運動。
由於各種同位素離子的質量不同,它們將循著不同的路徑到達收集器。用照相底板拍攝下這些軌跡,分析底板上各種同位素離子的位置和強度,可求得它們的質量和相對豐度。質譜儀方法現已是一種得到廣泛應用的化學分析方法,它可用於痕量元素分析。它也可進行同位素分離以制備純的同位素樣品。
江蘇天瑞儀器股份有限公司GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫葯、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
② 質譜儀的用法
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。
質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。
固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門
原理
使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。
與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。
質譜法還可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物分析就無能為力了,而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作,十分麻煩。
而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法,特別適合進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難,因此兩者的有效結合將提供一個進行復雜化合物高效的定性定量分析的工具。
用法
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。
質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。
質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。
對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。
固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。
(3)質譜儀訓練方法擴展閱讀
質譜的解析大致步驟如下:
1、確認分子離子峰,並由其求得相對分子質量和分子式;計算不飽和度。
2、找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),並記錄這些離子峰的質荷比(m/z值)和相對強度。
3、對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。
4、用MS-MS找出母離子和子離子,或用亞穩掃描技術找出亞穩離子,把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。
5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律,檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾,就可確定可能的結構式。
6、已知化合物可用標准圖譜對照來確定結構是否正確,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構,最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證。
參考資料來源:網路-質譜法
參考資料來源:網路-質譜儀