❶ 第十九章:氣相色譜法
分離機制:吸附色譜、分配色譜
固定相的聚集狀態:氣-液色譜法、氣-固色譜法
操作形式:柱色譜、填充柱色譜、毛細管柱色譜
固定液一般是高沸點液體,在室溫下呈固態或也太,在操作溫度下為液態
要求:蒸汽壓不低於10Pa,熱穩定性好;選擇性高;對試樣中各組分由足夠的溶解能力
分類:
固定液的選擇:
載體:
載體鈍化:
吸附劑:石墨化炭黑、硅膠、氧化鋁、分子篩
高分子多孔微球:耐高溫、色譜峰形對稱;無柱流失現象,壽命長;一般按極性順序分離,極性大先出
凈化管:硅膠和分子篩可以消除水分,裝有活性銅基催化劑的柱管和裝有105型鈀催化劑的柱管可降低氧含量,採用5A分子篩凈化器可消除微量烴,凈化管中填料應該經常更換
結構簡單、不破壞樣品、通用性強、靈敏度低
檢測原理:測定純載氣與色譜柱中載氣的熱導差值產生信號
使用注意事項:
靈敏度高、響應快、雜訊小、線性范圍寬,樣品被破壞且只能測定含碳化合物,適宜痕量組分分析
檢測原理:離子化室、火焰噴嘴、發射極、收集極。加熱使被測組分電橡鎮離產生的離子在電場作用下定向運動形成電流
使用注意事項:
高選擇性、高靈敏度,只對含有強電負性元素響應
結構和原理:放射源輻射氮氣產生電子和正離子,形成電流,電負性原子捕獲電子與正離子反應形成中性粒子,降低電流,產生信號
使用注意事項:
低柱溫有利於分離
分離方程式:
增加k,分離度增加但是峰變寬;增加n,峰變銳,改善分離度;增加α,分離選擇性增加而提高分離度
對一些揮發性或熱穩定性差的物質,需進行預處理
按材質:金屬、玻璃、彈性熔融石英(FSOT)
按制備方法:開管型、填充型
按內壁狀態:
按內徑:
對於高效薄膜毛細管柱,液相傳質阻抗小,影響柱效的主要是氣相傳質阻抗,為了降低該項,選用氫氣氦氣作為載氣
流路系統與填充柱沒有本質差別,主要區別是在進樣系統增加分流裝置,在柱後增加尾吹起供氣裝置
拉制、柱表面處理、固定液塗漬
柱外效應對分離效率和定量結果影響很大,在進樣部分要有特殊處理裝置
HS-GC:取樣品上方的氣相部分進行分析,一般過程包括:加熱平衡、取樣、進樣、氣相源如辯色譜分析。柑橘取樣和進樣不同可分為靜態頂空氣相色譜法和動態頂空氣相色譜法
根據《中國葯典》要求,色譜法用於葯物分析時,需按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品溶液或系統適用性試驗液進行試驗,以判定所用色譜系雹缺統是否符合規定
由於同一檢測器對相同質量的不同物質具有不同的響應值,因此不能用峰面積來直接計算物質的量,需要引入校正因子的概念。
相對校正因子 :被測物質i與標准物質s的絕對校正因子之比
1.歸一化法:
簡便、定量結果與進樣量無關,操作條件變化對結果影響小但是必須在一個分析周期內測定所有組分,且檢測器對它們都有信號,不能用於微量雜質測定
❷ 氣相色譜的方法
頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用於揮發性大的組分分析。測定時,精密稱取標准溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置於容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣,重復進樣3次,按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
頂空進樣法使待測物揮發後進樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發性。
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做「溶劑」來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛採用的一個原因。
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣體部分進行分析,大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的。其次,是可以使氣化後進樣,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合於各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能夠滿足法規的要求。第四,頂空進樣可相對的減少用於溶解樣品的沸點較高的溶劑的進樣量,縮短分析時間,但對溶劑的純度要求較高,尤其不能含有低沸點的雜質,否則會嚴重干擾測定。最後,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行准確的定量分析。 根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然後取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結果就會不同於第一次取樣的分析結果,因為第一次取樣後樣品組分已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態頂空GC。常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體,如氦氣,揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然後通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最後再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。
❸ 化學,如何驗氣體的純度
如果條件允許的話,可以使用氣相色譜儀對氣體純度檢測生成色譜圖進行精確做埋運分析。
氣相色譜儀對氣體分析純梁的原理:
按照氣體導入檢測器的先後次序,經過對比,可以液指區別出是什麼組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通過把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大後,由記錄儀記錄成色譜圖。
(3)豆甾醇純度的氣相色譜分析方法擴展閱讀:
氣相色譜儀的儀器特點:
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目瞭然。
(2) 數字流量顯示,採用電子質量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) 先進的氣路流程,儀器採用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機後,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,並對儀器自我保護。
(6) 專用色譜工作站和色譜數據處理器。
❹ 葯物分析——氣相色譜法
氣相色譜法:以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。不適用於難揮發和熱穩定性差的物質分析。
原理:各組分在固定相與載氣(流動相)間分配系數不等,按大小依次被載氣帶出色譜柱,小先流出。
一、基本原理:
(一)、基本概念:
一個組分的色譜峰用三項參數:峰高或峰面積(用於定量)、峰位(用保留值表示,用於定性)、峰寬(用於衡量柱效)。
(1)、保留時間 (tR) :從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔。
(2)、死時間 (t0):分配系數為零的組分的保留時間。
(3)、相對保留值 (r):兩組分的調整保留值之比。
(4)、半峰寬 (Wh/2):峰高一半處的峰寬。
(二)、塔板理論:
塔板理論方程式(高斯方程式)
理論塔板式數
理論塔板高度
(三)、速率理論:
H=A B/u Cu
影響塔板高度的因素:
1、渦流擴散 2、縱向擴散 3、傳質阻抗
二、氣相色譜儀:
(1)、色譜柱:固定相與柱管組成。 填充柱、毛細管柱; 分配柱、吸附柱
(2)、固定液:高沸點的液體,操作下為液態。 甲基硅油、聚乙二醇等
選擇原則:按相似含基亂性、按主要差別、按麥氏差別選擇。
(3)、載體:化學惰性的多孔性微粒
(4)、毛細管色譜柱:開管型、填充型
(5)、檢測器: 醫學教。育網搜集整理
1、濃度型檢測器:熱導檢測器和電子捕獲檢測器
2、質量型檢測器:氫焰離子談檔化檢測器
中國葯典2000對氣相色譜規定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不鋒猛得任意更改外,其他均可適當改變,色譜圖於30min內記錄完畢。
❺ 豆甾醇的制備方法
天然植物甾醇在結構上與動物甾醇如膽甾醇相似,是植物中的一種活性成份,存在於各種植物油中。植物甾醇及其衍生物因其特有的生物學活性和物理化學性質,廣泛應用於醫葯、食品和化妝品等行業。從植物油中分離出來的甾醇是由一類結構相似,物性差別小的甾類化合物組成,主要包括豆甾跡做鉛醇、b -谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇,它們在結構上的主要區別在於側鏈基團的不同。混合植物甾醇的有效分離是實現單組分高純度姿好植物甾醇規模化生產過程中一個重要的研究課題,對混合植物甾醇進行分離精製,可以為胡羨甾體葯物的生產提供較為廉價。
系植物甾醇之一,並為植物細胞膜的常用甾醇。常和油脂共存於許多植物種子和花粉中。
❻ 氣相色譜法的分析方法
氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,包括採用一些預分離手段,如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法*簡單,但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
❼ 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流,汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
❽ 豆甾醇是否溶解於冰醋酸
冰醋酸化學式為CH3COOH。冰醋酸是無色、有刺激性酸味的液體,熔點16.6℃、沸點117.87℃、密度為1.0492g/cm3。純醋酸在16.6℃以下能結合成冰狀固體。冰醋酸易溶於水及許多有機溶劑。冰醋酸有強烈的腐蝕性,它的水溶液有弱酸性,能跟許多活潑金屬、鹼性氧化物、鹼等反應生成醋酸鹽。某些醋酸鹽如醋酸錳、醋酸鋁可用做染色工業的媒染劑。工業上生產醋酸有兩類方法:一類是以糧食或酒為原料,用發酵法釀醋,食用醋常用此法。食用醋除含3~6%的醋酸,還含有其它有機酸、蛋白質等。另一類是用石油裂解氣提取的乙烯(C2H4)或丁烷(C4H10)為原料,在一定條件下氧化成醋酸。醋酸是重要的有機化工原料,用於生產醋酸纖維、噴漆塵兄溶劑、香料、染料、醫葯等。
1.物質的理化常數:
國標編號 81601
CAS號 64-19-7
中文名稱 乙酸
英文名稱 Acetic acid
別 名 醋酸;冰醋酸
分子式 C2H4O2;CH3COOH 外觀與性狀 無色透明液體,有刺激性酸臭
分子量 60.05 蒸汽壓 1.52kPa/20℃ 閃點:39℃
熔 點 16.7℃ 沸點:118.1℃ 溶解性 溶於水、醚、甘油,不溶於二硫化碳
密 度 相對密度(水=1)1.05;相對密度(空氣=1)2.07 穩定性 穩定
危險標記 20(酸性腐蝕品) 主要用途 用於製造醋酸鹽、醋酸纖維素、醫葯、顏料、酯類、塑料、香料
2.對環境的影響:
一、健康危害
侵入途徑:吸入、食入、經皮吸收。
健康危害:吸入後對鼻、喉和呼吸道有刺激性。對眼有強烈刺激作用。皮膚接觸,輕者出現紅斑,重者引起化學灼傷。誤服濃乙酸,口腔和消化道可產生糜爛,重者可因休克而致死。
慢性影響:眼瞼水腫、結膜充血、慢性咽炎和支氣管炎。長期反復接觸,可致皮膚乾燥、脫脂和皮炎。
二、毒理學資料及環境行為
毒性:屬低毒類。
急性毒性:LD503530mg/kg(大鼠經口);1060mg/kg(兔經皮);LC505620ppm,1小時(小鼠吸入);人經口1.47mg/kg,最低中毒量,出現消化道症狀;人經口20~50g,致死劑量。
亞急性和慢性毒性:人吸入200~490mg/m3×7~12年,有眼瞼水腫,結膜充血,慢性咽炎,支氣管炎。
致突變性:微生物致突變:大腸桿菌300ppm(3小時)。姊妹染色單體交換:人淋巴細胞5mmlo/L。
生殖毒性:大鼠經口最低中毒劑量(TDL0):700mg/kg(18天,產後),對新生鼠行為有影響。大鼠睾丸內最低中毒劑量(TDL0):400mg/kg(1天,雄性),對雄性生育指數有影響。
危險特性:其派指襲蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑可發生反應。逗殲
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳。
3.現場應急監測方法:
氣體檢測管法;水質檢測管法
氣體速測管(北京勞保所產品、德國德爾格公司產品)
4.實驗室監測方法:
氣相色譜法《空氣中有害物質的測定方法》(第二版),杭士平主編
5.環境標准:
前蘇聯 車間空氣中有害物最大允許濃度 5mg/m3
前蘇聯(1975) 居民區大氣中有害物最大允許濃度 0.1mg/m3(最大值)
0.003mg/m3(晝夜均值)
前蘇聯(1975) 污水中有機物最大允許濃度 10mg/L
嗅覺閾濃度 2.5mg/m3
6.應急處理處置方法:
一、泄漏應急處理
疏散泄漏污染區人員至安全區,禁止無關人員進入污染區,切斷火源。建議應急處理人員戴自給式呼吸器,穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物,在確保安全情況下堵漏。噴水霧能減少蒸發但不要使水進入儲存容器內。用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收,然後收集運至廢物處理場所處置。也可以用大量水沖洗,經稀釋的洗水放入廢水系統。如大量泄漏,利用圍堤收容,然後收集、轉移、回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,應該佩帶防毒面具。緊急事態搶救或逃生時,佩帶自給式呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
防護服:穿工作服(防腐材料製作)。
手防護:戴橡皮手套。
其它:工作後,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。
三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,立即用水沖洗至少15分鍾。若有灼傷,就醫治療。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。呼吸困難時給輸氧。給予2-4%碳酸氫鈉溶液霧化吸入。就醫。
食入:誤服者給飲大量溫水,催吐。就醫。
滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。
❾ 國標植物甾醇檢測方法
前言
本方法適用於
保健食品
中
植物甾醇
的測定
本方法
谷甾醇
和
豆甾醇
的
檢出限
為0.02μg
本方法
線性范圍
為0.1~0.5mg/ml
1.方法提要
試樣中的谷甾醇和豆甾醇經提取後在高效反相色譜C18柱分離,用
紫外檢測器
檢測,以外
標法定量谷甾醇和豆甾醇的含量。
2.儀器
高效液相色譜儀,帶紫外檢測器。
3.試劑
除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。
(1)異丙醇:色譜純。
(2)乙腈:色譜純
(3)乙醇。
(4)β—谷甾醇對照品:Fluka公司(純度≥90%)
(5)豆甾醇對照品:Fluka公司(純度≥90%)
(6)谷甾醇和豆甾醇混合標准溶液:精度稱取β-谷甾醇和豆甾醇對照品0.0100g,移入
10ml容量瓶中,加入乙醇,
超聲波
振盪助溶,並用乙醇定容到10ml,此為
濃度
1.0mg/ml的
標准儲備液。
方法
1
4.測定步驟
(1)樣品處理:稱取均勻樣品0.25g(精確到0.1mg),置於50ml容量瓶中,加入40ml乙
醇,超聲波振盪60min取出,冷卻後用乙醇定容至刻度,搖勻後經0.45μm微孔膜過濾,清液
待分析。
(2)標准工作曲線繪制:精度吸取β-谷甾醇和豆甾醇標准溶液(1.0mg/ml)1.0、2.0、5.
0ml,分別置於10ml容量瓶中,用乙醇定容,搖勻。分別取10μl標准工作系列溶液進樣分析
,以測得的β-谷甾醇和豆甾醇的峰面積,分別對β-谷甾醇和豆甾醇的濃度繪制標准曲線。
(3)色譜條件
色譜柱:ODSC18液相色譜柱,4.6mm×250mm,5μm。
流動相:乙腈+異丙醇(70+30,V/V)。
流速:1ml/min。
柱溫:室溫。
紫外檢測波長:210nm。
(4)樣品測定:取樣品濾液10μl進液相色譜儀分離測定,根據色譜峰保留時間定性,以外
標峰面積法進行定量。
5、結果計算
根據待測樣品色譜峰面積,由標准曲線回歸方程式的樣液中β—谷甾醇和豆甾醇含量,計算出樣品中的含量。
樣品中β—谷甾醇和豆甾醇含量按下式進行計算
X
=
m×100
式中X-樣品中β—谷甾醇和豆甾醇含量(g/100g);
C—進樣液中β—谷甾醇和豆甾醇的濃度(mg/ml);
V—樣品的定容體積(ml);
m—樣品的取樣量(g式中X-樣品中β—谷甾醇和豆甾醇含量(g/100g);
C—進樣液中β—谷甾醇和豆甾醇的濃度(mg/ml);
V—樣品的定容體積(ml);
m—樣品的取樣量(g)
❿ 氣相色譜儀的使用步驟
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隨著科技的發展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。(重點看黑色字體涵蓋內容就好)
氣液色譜法於1952年第一次被創立,該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法,其使用則有技巧。採用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
6.色譜柱
在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處於工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。
結語
氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備,其工作原理並不難懂,但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求,從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。