金屬顯微組織利用光金相顯微鏡或電顯微鏡等觀察、鑒別析金屬材料微觀組織研究新材料、新工藝探討組織與性能間關系提供依據 金屬材料顯微組織(金相組織、硬化層深度、晶粒、碳化物均勻度、夾雜物)析
金相顯微組織測試項目:金相組織與晶粒 、碳化物均勻度 、夾雜物析 、滲層深度 參考標准: GB/T 13298-91 富士 康 華南 檢 測項測試錯
2. 金屬材料化學成分用什麼來分析
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析。測定盯蠢碼各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。檔陪若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析凱哪法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從γ射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、X射線衍射法、X射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
3. 目前常用的分析測試技術
本次研究過程中所涉及的PGE分析測試主要是利用鋶試金富集-碲共沉澱-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)來完成的。詳細的分析流程可見有關參考文獻,現簡述如下:
取樣10g於玻璃三角瓶中,加入適量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉等混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入粘土坩堝中,准確加入適量餓稀釋劑後再覆蓋少量熔劑。而後將粘土坩堝放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5h。取出坩堝,將熔融體注入鐵模,冷卻後取出鋶鎳扣。將其粉碎後轉入燒杯中,加入60m L濃HCl,加熱溶解至溶液變清且不再冒細泡為止。加入碲共沉澱劑1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加熱0.5h並放置數小時使沉澱凝聚。然後用0.45µm濾膜負壓抽濾,2mol/L HCl洗沉澱數次。將沉澱和濾膜一同轉入Teflon封閉溶樣器,加入1m L王水,封閉,於約100℃溶解2~3h,冷卻後轉入10m L比色管中,用蒸餾水定容待ICP-MS測量。
這種分析方法主要特點是取樣量大,可有效地降低「塊金效應」的影響,一次熔樣可同時測定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6個鉑族元素,同時ICP-MS也具有多元素分析與靈敏度高檢出限低的特點,因此,近年來越來越多的實驗室採用這種分析方法作為PGE分析的常規方法。這種方法的關鍵首先在於要有合適的試金配料,這樣才能得到良好的鋶試金扣,其次在於樣品粉碎、酸溶解、碲共沉澱、過濾等化學流程的操作,最後是ICP-MS儀器的測量。就一般岩石樣品而言,在取樣量為10g的條件下,試金配料為:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉分別取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此時,試金扣一般為2g左右。從每批分析的樣品所帶的標准物質橄欖岩GBW07290(GPT-3)和輝石橄欖岩GBW07291(GPT-4)的結果來看,結果比較穩定並且與推薦值吻合較好(表1-7)。但是,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,按此試金配料得到的結果就不理想。表1-8為礦化較嚴重的樣品,在取樣量不同的條件下,所得到的平行樣結果。從分析結果看,如果取樣量為10g,得到的試金扣往往較大且金屬光澤性不好,在鹽酸溶解的過程中,或者有單質硫析出,或者有大量的酸不溶物產生,造成的直接影響是要麼對PGE產生吸附作用,使得分析結果偏低,要麼酸不溶物的存在可能會對質譜測量產生干擾,使得某些元素的結果又偏高。如果降低取樣量為1g,調整試金配料,盡管能得到較好的試金扣,但是否能有效地降低「塊金效應」的影響?因此,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,分析結果很難加以評價。必須從分析方法本身,從礦化樣品的試金配料、質譜干擾等方面進行進一步的研究,以期得到准確穩定的分析結果。
表1-7 標准物質統計結果(wB/ng·g-1)
表1-8 礦化樣品的平行樣結果
4. 分析測試方法
地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。
1.比色分析
比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量;或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量;用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。
比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求;在化探掃面中W,Cd常採用分光光度法的方法來測定。
2.原子發射光譜分析
原子發射光譜分析的基本原理:任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在;根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。
在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外,干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中,應用最好方法就是Au,Ag和Pt發射光譜分析法,特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。
3.原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析基本原理:每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。
原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10-6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10-9級),但精度目前還不理想。
4.熒光分析
物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級,當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X射線等),又有不同的熒光分析方法。
◎熒光光度分析:利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到10-7~10-6。
◎原子熒光分析:元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As,Sb,Bi,Hg的含量。
◎X射線熒光分析:X射線熒光分析基本原理:當X射線(初級X射線)照射待測樣品中的各種元素時,X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以X射線形式釋放出多餘的能量,這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。
該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10-6)的測定,也適用於高至接近100%的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。
5.極譜分析
極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L~1mg/L。新的極譜技術可提高3~4數量級,甚至提高6個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約2%~5%,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於W,Mo的測定。
6.離子選擇性電極
離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數成線性關系)。
為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。
該方法靈敏度高,有的達到10-9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於F,Cl,Br,I的測定。
實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。
地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如,遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表3-12)。
表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法
註:XRF—X射線熒光光譜;ICP-P—等離子粉末光譜分析法;OES—發射光譜法;POL—極譜法;ISE—離子選擇電極法;AAN—石墨爐原子吸收法;AFS—原子熒光光譜法;AAS—原子吸收光譜法;COL—比色法。
(據羅先熔等,2007)
5. 金屬化學成分檢測有哪些方法
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。
6. 材料測試分析技術有哪些
材料分析測試方法
材料分析的基本原理(或稱技術基礎)是指測量信號與材料成分、結構等的特徵關系。採用各種不同的測量信號(相應地具有與材料的不同特徵關系)形成了各種不同的材料分析方法。
1、X-射線衍射分析 :物相成分、結晶度、晶粒度信息
2、電子顯微鏡 :材料微觀形貌觀察
3、熱分析 :分析材料隨溫度而發生的狀態變化
4、振動光譜:分子基團、結構的判定
5、X-射線光電子能譜 :一種表面分析技術,表面元素分析
6、色譜分析:分析混合物中所含成分的物理方法
對連續X射線譜的解釋:
(1)根據經典物理學的理論,一個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發生急劇變化,此時必然要產生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由於極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續的各種波長,形成連續X射線譜。
(2)量子力學概念,當能量為eV的電子與靶的原子整體碰撞時, 電子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式輻射出去,每碰撞一次,產生一個能量為hν的光子,即「韌致輻射」。大量的電子到達靶面的時間、條件均不同,而且還有多次碰撞,因而產生不同能量不同強度的光子序列,即形成連續譜。
7. 元素分析的檢測辦法有哪些
原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一,從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。
8. 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
9. 材料的化學分析原理和方法是什麼
樓主你好:材料的化學分析原理和方法 材料化學分析應用化學方法或物理方法來查明材料的化學組分和結構的一種材料試驗方法。鑒定物質由哪些元素(或離子)所組成,稱為定性分析;測定各組分間量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析。 材料的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。現代分析儀器發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。 經典化學分析 根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。重量分析法:使被測組分轉化為化學組成一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,然後用稱重方法測定該組分的含量。 滴定分析法:將已知准確濃度的試劑溶液(標准溶液)滴加到被測物質的溶液中,直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應完為止,根據所用試劑溶液的體積和濃度計算被測物質的含量。氣體容量法:通過測量待測氣體(或者將待測物質轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積來計算待測物質的量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質農獸葯殘留標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_13_0_1.html這種方法應用天平滴定管和量氣管等作為最終的測量手段。 儀器分析 根據被測物質成分中的分子、原子、離子或其化合物的某些物理性質和物理化學性質之間的相互關系,應用儀器對物質進行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通過一定的化學前處理和必要的化學反應來完成。儀器分析法分為光學、電化學、色譜和質譜等分析法。 光學分析法:根據物質與電磁波(包括從γ射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互作用,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法、熒光分析法、濁度法、火焰光度法、X射線衍射法、X射線熒光分析法,放射化分析法。
10. 材料現代分析測試方法有哪些,詳細介紹
1,X射線衍射分析技術
2,電子顯微鏡分析技術
3,熱分析技術
4,紅外光譜分析
詳情可以看由天津大學,杜希文教授,編寫了《材料分析方法》教材,該教材一經出版其編寫思路受到同行的關注,2006年入選國家「十一五」規劃教材,2007年被評為國家高等教育精品教材。與此同時,項目組對課程的實驗環節進行了精心設計,完成了驗證型實驗向設計型實驗的轉變,受到校內外專家的好評,2008年「材料現代研究方法」被評為天津市精品課程,課程負責人杜希文教授和主講教師趙乃勤教師獲得天津大學教學名師稱號,主講教師侯峰獲天津市青年教師授課競賽一等獎。2009年,以本課程為主要內容的教改項目「材料類復合型人才實踐教學體系的綜合改革與實踐」「 獲得天津市教學成果一等獎。