A. 高中化學問題---急急急!!!
氧化還原反應,根據化合價判斷,Ag2S中銀為
+1價,要變成單質0價,化合價降低,當然是得電子了。
化合價降低,就是得乎纖電子,叢掘降低幾價,就得幾個電子
化合價升高,就是失電子,升歲鄭仿高幾價,就失去幾個電子
B. 任務礦石中銀含量的測定
——原子吸收光譜法
任務描述
銀的測定方法很多,視銀的含量和實驗室的工作條件可以選用不同的方法。發射光譜法在測定痕量銀的同時,還可以測定硼、鉬、鉛等組分;低含量的銀也可以用光度測定;原子吸收光譜法在銀的測定中,獲得了廣泛的應用,方法簡便,靈敏度高。微克級的銀可用火焰原子吸收光譜法測定,石墨爐原子吸收光譜法可測定納克級的銀。含量較高的銀可以採用容量法進行測定。通過本次任務的學習,掌握原子吸收光譜法測定的方法原理、實驗條件、操作方法,能夠正確填寫數據記錄表格。
任務實施
一、儀器及試劑
(1)原子吸收分光光度計、銀空心陰極燈。
(2)銀標准貯存溶液:稱取0.5000g銀(99.99%)於100mL燒杯中,加入20mL硝酸(1+1),微熱溶解完全,煮沸驅除氮的氧化物。取下冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用不含氯離子水定容。此溶液含銀0.5mg/mL。
(3)銀標准溶液:移取10mL 銀標准貯存溶液於100mL 容量瓶中,加入4mL 硝酸(1+1),用不含氯離子水定容。此溶液含銀50μg/mL。
(4)鹽酸(AR)。
(5)硝酸(AR)。
(6)高氯酸(AR)。
二、分析步驟
稱取0.2500~1.0000 g試樣於250mL燒杯中,加少許水潤濕搖散(隨同試樣做空白試驗),加25mL鹽酸,加熱溶解,低溫蒸至溶液體積10mL。加入5~10mL硝酸,繼續加熱溶解至體積為10mL左右,加5mL高氯酸,加熱冒煙至濕鹽狀,取下冷卻,用水吹洗表面皿及杯壁,加入鹽酸(加入量使最後測定溶液酸度保持在10%),煮沸使可溶性鹽類溶解,冷卻至室溫,移入容量瓶中(容量瓶大小視含量而定),以水定容,靜置或干過濾。濾液於原子吸收分光光度計燈電流3mA,波長328.1nm,光譜通帶0.4nm,燃燒器高度5mm,空氣流量5L/min,乙炔流量1.0L/min,用空氣-乙炔火焰,以水調零,測量溶液的吸光度。將所測吸光度減去試樣空白吸光度,從工作曲線上查出相應的銀的質量濃度。隨同試樣做空白試驗。
工作曲線的繪制:移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 銀標准溶液於一組100mL容量瓶中,加20mL鹽酸(1+1 ),用水定容。與試樣相同的測定條件下,測量標准溶液吸光度。以吸光度(減去零濃度溶液吸光度)為縱坐標,以銀的質量濃度為橫坐標,繪制工作曲線。
三、結果計算
樣品中銀的含量按下式計算:
岩石礦物分析
式中:w(Ag)為銀的質量分數,μg/g;ρ為從工作曲線上查得試樣溶液中銀的濃度,μg/mL;ρ0為從工作曲線上查得試樣空白中銀的濃度,μg/mL;m為稱取試樣的質量,g;V為試樣溶液的體積,mL。
四、質量表格填寫
測定完成後,填寫附錄一質量記錄表格3、4、7。
任務分析
一、原子吸收光譜法測定銀的原理
試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,趕盡氟和破壞有機物後,在酸性介質中用空氣-乙炔火焰,於原子吸收光譜議上,在波長328.1 nm處測量銀的吸光度。方法測定范圍為1~500μg/g。
二、銀的測定方法概述
1.滴定法
銀的滴定法是使用較為廣泛的方法之一。基於銀與某種試劑在一定條件下生成難溶化合物的沉澱反應,其中碘量法和硫氰酸鹽滴定法用得最為普遍。其他還有配位滴定法、亞鐵滴定法、電位滴定法、催化滴定法等。這里重點介紹硫氰酸鹽滴定法。
在弱的硝酸介質中,硫氰酸鉀或硫氰酸銨與銀離子反應,形成微溶的硫氰酸銀沉澱,反應式如下:
Ag++SCN-→AgSCN↓
用硝酸鐵或鐵銨釩作為指示劑,終點時過量的硫氰酸鉀同 Fe3+形成紅色配合物[Fe(SCN)6]3-。由於Ag+與SCN-結合能力遠比Fe3+強,所以只有當Ag+與SCN-反應完後,Fe3+才能與SCN-作用,使溶液呈現淺紅色。
Ni2+、Co2+、Pb2+(大於300mg),Cu2+(大於10mg)、Hg2+(大於10μg)、Au3+以及氯化物、硫化物干擾硫氰酸鹽滴定銀。此外氧化氮和亞硝酸根離子可氧化硫氰酸根離子,也干擾測定,所以必須預先除去。Pd與SCN-離子生成棕黃色膠狀沉澱,也消耗SCN-。以硫氰酸鹽作為銀滴定劑專屬性較差,因此在滴定前一般先將銀與其他干擾元素分離。常用的分離方法有火試金法、氯化銀沉澱法、巰基棉分離法、硫化銀沉澱法、泡沫塑料分離法等。
2.可見分光光度法
自從原子吸收光譜法用於銀的測定以來,光度法測定銀的研究工作和實際應用顯著地減少。然而某些銀的光度法具有靈敏度高、設備簡單等優點。因此在某種場合下,分光光度法仍不失為銀的一種方便的測定手段。
分光光度法測定銀的顯色劑種類很多,主要有:
(1)鹼性染料:三苯甲烷類、羅丹明B類;
(2)偶氮染料:吡啶偶氮類、若丹寧偶氮類;
(3)含硫染料:雙硫腙、硫代米蚩酮、金試劑;
(4)卟啉類染料;
(5)其他有機染料。
下面重點介紹含硫類染料光度法。
用於光度法測定銀的含硫染料有:雙硫腙、硫代米蚩酮(TMK )、金試劑等。其中TMK最為常用。TMK是測定銀的靈敏度較高的試劑,通常採用膠束增溶光度法進行測定,現已用於岩石、礦物、廢水等物料中微量銀的測定。在pH值為2.8~3.2 的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,TMK與銀形成一種不溶於水的紅色配合物,可溶於與水混溶的乙醇溶液中,最大吸收波長為525nm,銀量在2.0~25μg/25mL范圍內符合比爾定律。具體分析步驟如下:
稱取0.5000~1.000g礦樣於瓷坩堝中,放入700℃馬弗爐中灼燒1.5h,取出冷卻,將試樣移入100mL燒杯中,加5mL鹽酸-磷酸混合酸(4+1),5mL氯化鈉(100g/L),加熱溶解,冷卻,加40~50mL氨水(1+3 )使溶液pH為8~9,過濾於100mL容量瓶中,用水定容,搖勻。吸取10mL清液於50mL燒杯中,加入5mL乙酸(10%),4mL乙酸-乙酸鈉(pH4 )緩沖溶液,1mL 檸檬酸銨(400g/L )、1mL EDTA(100g/L )溶液(用15% 氨水配製),1.5mL 0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液,搖勻,加入1mL十二烷基苯基磺酸鈉溶液(30g/L),移入25mL容量瓶中,用水定容,搖勻。用1cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長525 nm處測量吸光度。
3.原子吸收光譜法
在原子吸收光譜法測定貴金屬元素中以銀的靈敏度為最高,也是目前測定銀的主要手段,廣泛應用於岩石、礦物、礦渣、廢水、化探樣品等物料中銀的測定。銀在火焰中全部離解,自由銀原子的濃度僅受噴霧效率的影響。火焰法測定水溶液中銀的靈敏度以1% 吸收計,一般為0.05~0.1μg/mL。無論是用空氣-丙烷或是空氣-乙炔火焰,溶液中共存的各種離子對銀的火焰法測定幾乎都不產生干擾。此類方法有兩種常用的測定介質:氨性介質和酸性介質,酸性介質一般含較高濃度的鹽酸,方法最簡單,試液中大量鉛的影響採用加入乙酸銨、氯化銨或在EDTA及硫代硫酸鈉共存下消除。
銀的原子吸收分為火焰法和無火焰法兩種,方法的對比見表7-4。
為了發揮原子吸收光譜法的優勢,廣大分析工作者做了大量工作,如採用預富集濃縮、石英縫管技術、原子捕集技術等,進一步提高了方法的靈敏度,滿足不同含量銀的測定要求,使之成為測定銀的行之有效的方法。
原子吸收光譜法按其測定方式,分為直接測定法和預富集分離法。預富集分離又分為溶劑萃取、萃取色譜、離子交換等。
表7-4 火焰法與無火焰法測定銀對比
原子吸收光譜法採用空氣-乙炔火焰,以銀空心陰極燈為輻射光源。用328.1 nm為吸收線,溶液中共存的各種離子均不幹擾測定,但如果稱樣量較大,稀釋體積較小時,其背景值較大,此時須用氘燈扣除背景吸收。也可用非吸收線332.3 nm進行背景校正。
本法適用於礦石中20~1000 g/t銀的測定。
4.原子發射光譜法——平面光柵攝譜儀
銀是屬於易揮發元素。在炭電弧游離元素的揮發順序中它是位於前半部,在鐵、錳之間,鉛的後面。用電弧光源蒸發鉛的試金熔珠時,銀要在大部分鉛蒸發之後才進入弧焰。在銀和金同時存在的礦石中,銀總是比金和其他鉑族元素蒸發得更快。銀的電弧光譜線並不多,靈敏線僅有328.068 nm和338.289 nm兩條。其中328.068 nm更靈敏些,測定靈敏度通常可達 1×10-6。其餘的次靈敏線,如 224.641 nm、241.318 nm、243.779 nm、520.907 nm、546.549 nm等,測定靈敏度僅為0.03%~0.1%。銀缺乏中等靈敏度的譜線。採用上述兩條靈敏線測定地質樣品中的銀是很方便的。它們的光譜干擾很少,對於Ag 328.068 nm需注意Mn 328.076 nm和Zr 328.075 nm的干擾。當礦樣中的Cu、Zn含量高時,Cu 327.396 nm、Cu 327.982 nm以及Zn 328.233 nm的擴散背景,也將對這根銀線產生極不利的影響。
5.原子發射光譜法——等離子體法
(1)ICP-AES法。ICP-AES具有良好的檢出限和分析精密度,基體干擾小,線性動態范圍寬,分析工作者可以用基準物質配製成一系列的標准,以及試樣處理簡便等優點,因此,它已廣泛應用於地質、冶金、機械製造、環境保護、生物醫學、食品等領域。ICP-AES測銀常用的譜線是328.07 nm。
用ICP-AES測銀,主要解決基體干擾問題,對於含量較高的試樣,經稀釋後可不經分離富集而直接測定,對於含微量銀的試樣,必須經過分離富集,常用手段仍然是火試金、活性炭吸附富集分離、泡沫塑料富集分離等,如果分離方法合適,尚可實現貴金屬多元素的同時測定。
(2)ICP-MS法。ICP-MS具有許多獨特的優點,與ICP-AES相比,ICP-MS的主要優點是:①檢出限低;②譜線簡單,譜線干擾少;③可進行同位素及同位素比值的測定。用ICP-MS測定銀,基體干擾仍是主要問題,除了經典的火試金法外,也可根據試樣性質的不同採用相應的分離手段。
實驗指南與安全提示
高氯酸煙不能蒸得太干,否則結果會偏低。
如果試樣含硅很高或被灼燒過,加入氫氟酸分解試樣。
原子吸收光譜法測定銀,按其測定方式,可分為直接原子吸收光譜法和預富集分離-原子吸收光譜法:
——直接原子吸收光譜法:對於銀量在10 g/t以上的礦樣都可採用直接原子吸收光譜法,一般都在酸性和氨性介質中測定。採用的酸性介質有HCl介質、HCl-HNO3介質、HNO3介質、HClO4介質。HCl介質為10%~20%,由於酸度大,對霧化器腐蝕嚴重,有人採用HCl-NH4Cl、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介質。採用HCl-硫脲介質,能避免大量鈣、鐵的吸收干擾。若在HClO4-硫脲介質中進行測定,可測定高銅、高鉛中的銀。在上述介質中引入酒石酸銨、碳酸銨、檸檬酸銨、酒石酸等掩蔽劑,可消除錳、鈣、鉛等元素的干擾。在HClO4-硫脲、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介質中測定銀是目前原子吸收光譜法測定銀的較好方法。
氨性介質火焰原子吸收光譜法:氨性介質火焰原子吸收光譜法測定銀,是將試樣用王水冷浸過夜,用氨水處理後離心制備成氨水-氯化銨介質溶液,將清液噴入空氣-乙炔火焰,進行原子吸收光譜法測定。該法已用於化探樣品中銀的測定。對於含硫、碳的化探樣品,不能與金在同一稱樣中測定,也不能藉助灼燒來除去。試樣在700℃高溫下灼燒1h,銀的損失非常嚴重。該法採用酸浸法直接分解試樣,如含有大量有機物易產生一些泡沫,並使溶液呈黃色,但不影響測定。採用氨水-氯化銨為測定介質,使大量金屬離子沉澱分離,也使背景值降到最低程度。這樣可以提高測量精度,但卻降低了方法的檢出限。方法的選擇性好,經氨水分離後,溶液中的共存離子一般不幹擾測定,大量鈣產生Ca 328.6 nm背景,在解析度較高的原子吸收光譜儀上基本沒有波及Ag 328.1 nm測定線,但高濃度鈣離子會使火焰中原子密度增大,改變銀的吸收系數,會產生微小的負誤差。在含有足夠氯化銨條件下,氫氧化鐵對銀的吸附甚微,故亦不幹擾測定。
——預富集分離-原子吸收光譜法:預富集分離主要有溶劑萃取、萃取色譜、離子交換溶劑萃取法是富集分離銀的有效手段。在原子吸收光譜法測定中,採用溶劑萃取銀是目前測定微量銀應用最廣泛的富集分離方法。該法的優點是:①操作簡單快速,不需要特殊的儀器設備;②大大降低檢出限,提高靈敏度;③選擇性較好,能夠排除大量基體的干擾;④直接霧化,使萃取富集分離和原子吸收光譜法測定為一體,聯合進行測定。萃取色譜法是原子吸收測定銀常用的富集分離方法之一。採用該法富集分離銀不但操作簡單快速,富集能力強,回收率高,而且易於解脫。與溶劑萃取法相比具有試劑用量少、成本低、不污染環境等優點。採用的萃取劑有:雙硫腙、磷酸三丁酯、三正辛胺、P350等。採用的載體有:聚四氟乙烯、泡沫塑料等。離子交換樹脂法應用於原子吸收測定銀的預富集報道較少。
拓展提高
銀精礦分析方法
銀精礦為有色金屬工業生產過程中的中間產品,確定銀的品位及相關元素的含量對銀精礦供需雙方的交易和生產工藝流程的確定起著重要的作用。主要測定元素除主成分銀外,還有金、銅、砷、鉍、鉛、鋅、硫、鋁和鎂。目前,銀和金含量的測定,主要採用最經典的火試金重量法,一般都進行二次試金回收;銅含量的測定,高含量的採用碘量法,低含量的採用原子吸收光譜法;鉛和鋅的測定,高含量的採用EDTA滴定法,低含量的則採用原子吸收光譜法;砷含量的測定,採用溴酸鉀滴定法,低含量的採用原子熒光光譜法;硫含量的測定,採用硫酸鋇重量法和燃燒中和法;鉍含量的測定,主要是原子熒光光譜法;鋁的測定,有光度法和EDTA滴定法;鎂的測定,一般採用原子吸收光譜法。隨著科學技術的進步和發展,先進的分析測試手段和方法已應用到銀精礦的分析測定中,如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。
火試金法測定金和銀:試樣經配料,高溫熔融,融態的金屬鉛捕集試料中的金銀形成鉛扣,試樣中的其他物質與熔劑生成易熔性熔渣。將鉛扣灰吹,得金銀合粒,用乙酸煮沸處理合粒表面黏附的雜質,合粒經硝酸分金後,用重量法測定金和銀的含量。
本方法適用於銀精礦中0.5~40 g/t金和3000~15000 g/t銀的測定。
1.試劑
(1)碳酸鈉。
(2)氧化鉛:金含量小於2×10-8,銀含量小於2×10-7。
(3)氯化鈉。
(4)二氧化硅:粒度180~150μm。
(4)以上試劑均為工業純、粉狀。
(5)鉛箔:鉛含量大於99.9%,不含金銀。
(6)硼砂:粉狀。
(7)澱粉:粉狀。
(8)硝酸鉀:粉狀。
(9)硝酸,優級純:不含氯離子,硝酸(1+7)(1+2)。
(10)冰乙酸(1+3)。
2.儀器、設備
(1)分析天平:感量0.1mg和0.01mg;微量天平:感量0.01mg、0.001mg。
(2)試金電爐:最高加熱溫度在1350℃。
(3)試金坩堝:材質為耐火黏土。高130mm,頂部外徑90mm,底部外徑50mm,容積約為300mL。
(4)鎂砂灰皿:頂部內徑約35mm,底部外徑約40mm,高30mm,深約17mm。
製法:水泥(標號425 )、鎂砂(180μm )與水按質量比(15∶85∶10 )攪拌均勻,在灰皿機上壓製成型,陰干3個月後備用。
(5)骨灰灰皿:1份質量的骨灰粉與3份質量的水泥(標號425)混勻,加入適量水攪拌,在灰皿機上壓製成型,陰干3個月後使用。
3.分析步驟
(1)稱樣量:5.00~10.00g。
(2)配料:根據試樣的化學組成及試樣量,按下列方法於黏土坩堝中進行配料並攪勻,覆蓋約5 mm厚氯化鈉。①碳酸鈉:40 g;②氧化鉛:150 g;③二氧化硅:按等於1.0硅酸度的渣型計算加入量;④硝酸鉀、澱粉:根據試樣中硫及碳量,按鉛扣40 g計算加入量(硝酸鉀的氧化力為4.0;澱粉的還原力為12 )。
(3)熔融:將配好料的黏土坩堝置於900℃的試金電爐中,升溫40min至1100℃,保溫15min出爐,將熔融物倒入已預熱過的鑄鐵模中,保留坩堝。冷卻後,鉛扣與熔渣分離,把熔渣去掉覆蓋劑後收回原坩堝中,用於補正。將鉛扣捶成立方體。適宜的鉛扣應表面光亮、重35~45 g。否則應重新配料。
(4)灰吹:將鉛扣置於已在900℃預熱30min的灰皿中,關閉爐門1~2min,待鉛液表面黑色膜脫去,稍開爐門,使爐溫盡快降至840℃進行灰吹,當合粒出現閃光後,灰吹結束。將灰皿移至爐門口,稍冷後,移入灰皿盤中。
(5)分金:用醫用止血鉗夾住合粒,置入30mL瓷坩堝中,保留灰皿,用於補正。加入30mL乙酸(1+3),置於低溫電熱板上,保持近沸,並蒸至約10mL,取下冷卻,傾出液體,用熱水洗滌3 次,放在電爐上烤乾,取下冷卻,稱重,即為合粒質量。用錘子捶扁合粒,將捶扁的合粒放回30mL瓷坩堝中,加入15mL硝酸(1+7 )放在低溫電熱板上,保持近沸,並蒸至約5mL,取下冷卻,傾出硝酸銀溶液,再加入10mL硝酸(1+1),置於電熱板上並蒸至約5mL,取下冷卻,用熱水洗滌坩堝3次。將盛有金粒的瓷坩堝置於高溫電爐上烘烤5min,取下冷卻後稱量,此為金的質量。將合粒質量減去金粒質量即為銀的質量。
(6)補正:將熔渣和灰皿置於粉碎機中粉碎後加入40g 碳酸鈉、20g 二氧化硅、15 g硼砂、4 g澱粉攪勻,覆蓋約5mg氯化鈉。以下按上述操作進行。
4.結果計算
按下式計算金、銀的含量,以質量分數表示:
岩石礦物分析
岩石礦物分析
式中:w(Au)和w(Ag)分別為金和銀的質量分數,g/t;m1為第一次試金金銀合粒的質量,mg;m2為補正金銀合粒的質量,mg;m3為試金空白金銀合粒的質量,mg;m4為第一次試金獲得金的質量,mg;m5為補正合粒中金的質量,mg;m6為空白中金的質量,mg;m0為試樣的質量,g。
閱讀材料
金銀的分析方法發展過程
中國古代金的分析技術可以追溯到石器時代,最古老的黃金分析方法是淘金法,淘金法伴隨著黃金被發現和開採的歷史,它出現在夏代的新石器時代晚期,距今有4000年以上。當時只能根據揀出的金的個數來判斷含金砂石的價值及其產地價值,所以最初的淘金法是一種數量分析法。夏代開始人們認識了黃金的密度較大,以砂石中淘洗出金的多少來判斷砂石價值。春秋戰國時期淘金法有了新的發展,天平的使用使人們可以定量分析判斷砂石及其產地的價值。隨著「先碎」、「後淘」工藝的出現,在宋朝淘金法得以進一步的發展,使淘採的對象從砂石擴展到礦石,加上使用天平得以定量分析礦石含金量。
金、銀的火法試金在國內外已有悠久的歷史,該法是以冶金學的原理和技術運用到分析化學領域。12世紀英國已將灰吹法作為公認的檢定方法,1343年法國提出了分金技術。16世紀中期,歐洲已有不少論述試金法的著作,其中載記的方法,已近於現在所用的方法。我國在15~16世紀明代的著作中已經詳細地記載了與試金分析有關的金屬鉛定量捕集銀的方法、鉛銀合金的灰吹法分離、金與銀定量分離等技術。在《天工開物》中記載:「欲去銀存金,則將其金打成薄片,剪碎,每塊以土泥裹塗,入坩堝中鵬砂(即硼砂)焙化,其銀即吸入土內,讓金流出,以成足色。然後,入鉛少許,另入坩堝內,勾出土中銀,亦毫釐具在也。」這段記載說明了當時已經掌握了金與銀的分離方法,以及明確地提出金屬鉛捕集銀是定量的。
金銀的火試金法雖然操作較繁雜,但它是特效方法,迄今仍廣泛應用。火試金法從鉛試金開始,逐漸發展了錫試金法、銻試金法、鉍試金法、鋶試金法等。早期用多種含硫、氮的有機物和無機物沉澱的重量法也不少,但多數因選擇性不好受到限制,只有少數方法,如還原沉澱金的重量法仍在應用,並列為國內外標准分析方法。經典的火試金法隨著科學技術的發展而發展,近年來使用了放射性同位素來檢查貴金屬在試金過程中的行為,可以直觀地和精確地了解貴金屬的分布,從而設法減少貴金屬在試金過程中的損失。試金法與各種先進的測試手段相結合,並加之電子微量天平的應用,使火試金法得以進一步的發展。該方法具有取樣代表性好,方法適用性廣,富集效果好等優點。
在中國古代人們還通過利用黃金、白銀一些物理性質來對黃金、白銀進行鑒別、鑒定、檢驗。如利用表面顏色、硬度、氧化法、溶解法、試金石法、密度法等來鑒別金、銀。
硬度法是人們利用黃金硬度小的特徵,對其進行粗略辨識的方法,在《本草拾遺》中就有「咬時極軟,即是真金」的記載,因此在民間就流傳著用牙咬、指甲劃,辨別真金的方法。
表面A色鑒別法就是利用A色鑒別金的成色高低,是一種簡單實用的方法。在曹昭著的《新增格古要論》中對不同成色的金有如下記載「其色七青、八黃、九紫、十赤,以赤為足色金也」,是一種半定量的黃金鑒定方法。
試金石法和密度法是較為准確的方法,一直延續至今。
《前漢書·食貨志》中有「黃金方寸,二中一斤」的說法。《天工開物》中有「凡金之至重,每銅方寸重一兩者,銀照依其則寸增重三錢,銀方寸重一兩者,金照依其則寸重二錢」的記載,由於測試方法和測試儀器的改進,密度法測定金的成色目前仍然使用。
試金石法是一種鑒定金、銀真偽和成分的方法。該法實質上與比色分析法中的目視比色法極為相似。通常採用一種稱作試金石的石頭,在待測物料上磨道,再把對牌以同樣的方式在試金石上磨道,通過對比色澤的比較就可以初步確定待測物料的成色。
金銀的濕法分析,近年來有很大的發展,出現了一些成熟的、快速的分析方法,利用金銀變價性質建立的氧化還原滴定法是測定高含量金銀的有效方法。其中金的氧化還原反應滴定法根據反應情況分為兩大類:一是以三價金還原為一價金的反應,這類方法的典型代表是氫醌滴定法;另一類是三價金還原為零價金的反應,其代表是碘量法。而銀的滴定法最常見是基於銀與某種試劑在一定的條件下生成難溶的化合物的沉澱反應,主要有氯化鈉法、硫氰酸鹽滴定法和碘量法。光度法是研究應用較多的一種方法。吸光光度法與有機溶劑萃取結合,可用於復雜物料的分析,如硫代米蚩酮吸光光度法測定金、雙硫腙吸光光度法測定銀。此外還有熒光光度法、化學光度法都可以達到很低的檢出限。溶出伏安法、離子選擇性電極電位法在金、銀分析中也有新的發展。原子發射光譜法(AES)用於純金、純銀已日趨成熟,原子吸收光譜法用於金銀的測定是非常成功的,等離子體的應用,為金銀分析開拓了廣闊的前景。此外,X射線熒光光譜法、動力學法、中子活化分析也有應用。
C. 誰能告訴我國家標準的銦的化學分析方法全部
http://www.51jishu.net/wenxian/m1015.htm
1、鉍銀鋅殼真空提取銀、鉍和鋅
2、不純鹵化銀轉化為超純金屬銀
3、超純金屬銀的制備
4、超細銀粉的表面處理方法
5、從廢感光材料沉澱銀泥中回收銀的方法
6、從廢乳劑、廢片中回收銀的方法
7、從廢攝影液中回收銀
8、從復合材料中分離和回收銀或銀合金的新工藝
9、從固相感光材料回收銀的方法
10、從含鉑碘化銀渣中回收銀鉑的方法
11、從含銀廢液中回收銀的方法
12、從金礦中綜合提取金、銀、銅的工藝過程
13、從硫化物銅礦中浸提回收銅、銀、金、鉛、鐵、硫的方法及設備
14、從氯化銀廢液中回收銀的方法
15、從錳銀礦生產硫酸錳和提取銀的方法
16、從難處理金礦中回收金、銀
17、從鉛陽極泥提取金、銀及回收銻、鉍、銅、鉛的方法
18、從鉛陽極泥中回收銀、金、銻、銅、鉛的方法
19、從鉛陽極泥中回收銀、金、銻、銅、鉛的方法 2
20、從銅電解陽極泥中提取金、銀的萃取工藝
21、從稀溶液中電解回收銅或銀的裝置
22、從照相顯影液中提取銀的方法
23、催化焙燒濕法提銀工藝
24、萃取和回收銀的方法
25、低溫硫化焙燒—選礦法回收銅、金、銀
26、電影膠片沖洗水中銀的提取方法及裝置
27、電影膠片洗印廠污水中銀的回收方法及裝置
28、多功能電子提銀機
29、防集聚納米銀的制備方法和用該方法制備的含防集聚納米銀的微粉及其用途
30、改性活性碳纖維還原吸附提取金屬銀
31、高錳硫鐵銀礦濕法提銀工藝
32、高錳硫鐵銀礦濕法提銀工藝
33、高銦高鐵鋅精礦的銦、鐵、銀、錫等金屬回收新工藝
34、含納米銀抗菌粉外用敷料的制備方法
35、含銀廢液回收銀工藝及其裝置
36、含銀固體廢棄物綜合處理工藝
37、化學耗氧量廢液中金屬銀回收儀
38、化學還原法制備六方片狀銀粉
39、加鹽培燒一氰化法從含銅金精礦中綜合回收金,銀,銅
40、鹼硫氧壓浸出提取金銀方法
41、膠片洗印定影液再生兼回收銀裝置
42、膠片洗印水洗水中痕量銀回收方法
43、膠體銀溶液的制備方法
44、金泥全濕法金、銀分離新工藝
45、離子濃度在線解析型智能正反向脈沖提銀裝置
46、立方體銀納米晶顆粒的制備方法
47、錳銀精礦用氯化焙燒、氨浸出提取白銀和錳產品的方法
48、納米級氧化銀及其制備方法
49、納米銀的製造方法
50、納米銀粉的制備方法
51、難浸獨立銀礦浮選銀精礦提取銀和金的方法
52、片狀銀粉的製作方法
53、漂定液提銀再生機
54、熱酸浸出-鐵礬法煉鋅工藝中鍺和銀的富集方法
55、試紙法快速測定金和銀
56、樹枝狀超細銀粉及其制備方法
57、提高焙燒-氰化浸金工藝中銀的回收率的技術方法
58、提高含硫銅鉛金銀礦中銀回收率的方法
59、提高鉛中銀回收率的分步浮選工藝
60、提取金、銀的石硫合劑的配製方法
61、銅陽極泥中銀的分析方法
62、小型提銀機
63、一維納米銀材料的制備方法
64、一種從電子工業廢渣中提取金、銀、鈀的工藝方法
65、一種從含金銀物料中分析金、銀量的方法
66、一種從難浸金、銀精礦中提出金、銀的方法
67、一種從銀陽極泥提金的新工藝
68、一種低銀含量錫陽極泥提取銀的方法
69、一種廢彩色感光材料回收銀的方法
70、一種焊錫陽極泥硝酸渣提取銀和金的方法
71、一種納米級銀粉的工業化制備技術
72、一種納米銀膠體水溶液的制備方法
73、一種納米銀溶膠的制備方法
74、一種納米銀溶膠及其制備方法
75、一種納米銀水溶液制劑其制備方法、用途及其使用方法
76、一種納米脂肪酸銀粉體的制備方法
77、一種微量銀廢液回收銀的方法
78、一種銀電解裝置
79、一種制備納米氧化銀顆粒的方法
80、以高聚物為穩定劑的納米銀溶液和納米銀粉體的制備方法
81、以藻類為載體的納米銀抗菌粉體及其制備方法
82、銀粉及其制備方法
83、銀粉及其製造方法 2
84、銀礦全濕法製取海綿銀和硝酸銀
85、用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法
86、用巰基乙酸(鹽)和硫脲聯合浸提金、銀的方法
87、用石硫合劑提取金、銀的方法
88、用於提純銀的配方及其快速濕法銀提純方法
89、由電解含銀萃取有機相制備高純銀的方法
90、由含鉛銀廢料中提取高純度銀珠的生產方法
91、油溶性金屬銀納米粉體及其制備方法
92、載氯體氯化法浸提金和銀
93、載納米銀抗菌粉體的制備方法
94、中空和實心方形硫化銀納米顆粒的制備方法
收錄銀的提煉與回收期刊文獻395項
1、COD_Cr測定廢液中銀的回收與利用
2、COD_Cr分析廢液中白銀的回收
3、COD_Cr廢液回收白銀
4、CODcr分析廢液中銀的回收利用
5、COD測定方法的改進及銀的回收
6、COD廢液中銀的回收
7、PVBS螯合樹脂分離富集-火焰原子吸收法測定痕量銀
8、白銀大型金屬礦山環境地質問題及防治
9、白銀回收幾法
10、白銀是怎樣煉成的
11、寶山西部鉛鋅銀礦選礦工藝流程研究
12、杯[4]芳烴及其酯類衍生物對貴金屬離子銀的回收研究
13、玻璃絲負載TiO_2光催化劑回收金屬銀和銅
14、採用M16、M17強化銅、金、銀回收的研究
15、採用選冶聯合工藝富集氧化型銀錳礦中的銀
16、彩擴廢液處理方法探討
17、查干銀礦床氧化礦中銀的化學浸出實驗
18、超聲波強化浸出(PUL法)銀精礦中金銀的研究
19、沉澱-電解法回收COD分析廢液中的銀
20、從COD_(cr)廢液中回收銀及硫酸銀
21、從COD_Cr法廢液中回收銀
22、從焙燒氰化尾渣中回收金、銀
23、從彩色電影加工的漂白、定影液中電解回收銀
24、從彩印漂定液廢水中回收銀和制備納米銀粉技術的研究
25、從測定COD_Cr後的含銀廢液中回收銀的試驗
26、從沉澱滴定的廢液中回收銀的方法
27、從低含銀廢料中回收高純銀的新工藝研究
28、從電解金泥中綜合回收金、銀、銅的新工藝方法
29、從電解銅陽極泥中回收貴金屬
30、從電解銅陽極泥中提取金和銀
31、從電子陶瓷含銀廢料中提取硝酸銀
32、從鍍銀廢金屬中回收銀的試驗研究
33、從鍍銀銅掛具中回收銀並製取硝酸銀
34、從多金屬精礦中濕法綜合回收金銀銅鉛的研究
35、從廢瓷片電容中回收銀
36、從廢的氯化銀中回收銀
37、從廢電子陶瓷電容器上提取硝酸銀
38、從廢定影液中回收硝酸銀
39、從廢定影液中回收銀並使其再生的研究
40、從廢定影液中回收銀的電位-pH圖分析
41、從廢定影液中回收銀的工藝研究
42、從廢定影液中回收銀的簡易方法
43、從廢定影液中回收銀的一種實驗方法
44、從廢定影液中回收銀方法簡介
45、從廢鍍銀線中回收銀並制備硝酸銀
46、從廢感光材料中制備硝酸銀的新方法
47、從廢感光膠片中回收銀
48、從廢膠片中回收硝酸銀
49、從廢膠片中回收銀
50、從廢膠片中回收銀和片基材料的新方法
51、從廢舊X光膠片中回收銀
52、從廢舊電子元件、合金等二次資源中回收金、銀和有價金屬
53、從廢液中回收銀的研究
54、從廢銀催化劑中回收銀的工藝試驗
55、從富銀渣中回收銀的方法研究
56、從高砷銅陽極泥中綜合回收金銀及有價金屬
57、從高銀低鈀硝酸溶液中分離銀和鈀
58、從各種含銀廢料中再生回收銀
59、從鉻酸銀廢液回收銀
60、從工業廢料中回收銦、銅、銀
61、從工業廢物中回收金屬的分離技術
62、從固相感光材料中回收銀新工藝的研究
63、從含鈀、銅、銀等貴金屬廢料中回收鈀和銀
64、從含金黃銅礦選礦尾礦中回收金、銀和銅的有效工藝
65、從含錳氧化銀礦中回收銀
66、從含鉬鉻的銀廢料中回收並制備高純銀
67、從含炭高硫多金屬礦石中回收伴生銀工藝研究
68、從含銅金精礦綜合回收金銀銅硫的濕法冶金工藝研究
69、從含鋅鐵渣中回收銀、鋅的工藝研究
70、從含銀的廢催化劑中回收白銀
71、從含銀廢料液中再生回收銀
72、從含銀廢料中回收銀
73、從含銀廢液中回收金屬銀
74、從含銀廢液中回收利用銀鹽
75、從含銀廢液中回收銀和高純銀的研製
76、從含銀廢液中提取白銀的方法
77、從含銀錳礦中提取銀的方法
78、從厚膜工藝產生的廢料中回收銀工藝的研究
79、從黃鐵礦產品中回收金、銅的研究
80、從鹼浮渣中回收鹼和銀的初步試驗
81、從膠片生產的含銀廢料中回收白銀的新工藝
82、從膠片生產廢料中回收銀
83、從金礦尾礦中回收金、銀、硫的試驗研究
84、從金屬廢料中回收金、銀、鉑的二步法
85、從礦石中提煉金和銀
86、從硫化浮選尾礦回收金、銀
87、從鹵化銀廢液中回收銀並制備硝酸銀標准溶液
88、從氯化銀及含銀廢液中回收銀
89、從羅定鉛陽極泥中回收銀
90、從錳鐵帽中分離錳銀的研究(Ⅱ)
91、從某銀錳礦中回收銀
92、從葡萄糖測氯廢液中回收金屬銀
93、從鉛鋅礦石中綜合回收銀、鎘、鐵選礦工藝研究
94、從鉛陽極泥中回收銀
95、從氰化金泥中提取金銀新工藝的試驗研究
96、從生產碳膜電位器廢料中回收硝酸銀
97、從石菉銅陽極泥中提取金銀的研究
98、從實驗廢液中回收銀
99、從實驗室含銀廢液中回收硝酸銀
100、從實驗室含銀廢液中回收銀
101、從實驗室含銀廢液中提取銀
102、從試金分析談金銀的再生
103、從銻鉛精礦鹼浸渣中回收鉛銀的試驗研究
104、從銅鉍銀合金廢屑中回收銅銀的研究
105、從銅陽極泥提取金和銀
106、從微電子元件廢料中回收鈀、銀
107、從硝酸銀廢液中回收成品銀的方法研究
108、從鋅浸出渣回收銀的改進
109、從鋅浸出渣中浮選回收銀
110、從鋅浸出渣中回收銀的方法
111、從鋅冶煉煙塵中回收銀及有價金屬的工藝研究
112、從鋅渣浸渣中綜合回收銦鍺鉛銀的試驗研究
113、從陽極泥中回收金、銀並綜合回收銅、鉛、銻
114、從銀鉛鋅廢渣中回收硝酸銀的研究
115、從有色金屬廢礦渣中提取白銀的研究
116、從雜銅陽極泥中提取銀金的研究
117、從載金樹脂解吸液中電積金、銀的研究與工業應用
118、單—銀精礦提取銀的技術
119、碘量法分析鉛精礦中金時鉛、銀的干擾與消除
120、電解法從廢定影液中回收金屬銀
121、電解法回收Ag-W合金中的銀
122、堆浸萃取電積工藝在銀山礦的應用
123、堆浸-萃取-電積工藝在銀山礦的應用
124、堆浸法從含銀氧化鐵礦中提取銀
125、多層陶瓷電容器廢料中回收銀、鈀工藝的研究
126、二氧化硫還原法處理銀錳礦的研究
127、二氧化鈦光催化回收金屬銀離子
128、凡口鉛鋅礦銀礦物浮選行為的試驗研究
129、廢彩色漂定液中銀的回收及再生利用
130、廢電路板中鈀、銀的回收
131、廢定影液的綜合利用
132、廢定影液回收銀的一種新方法
133、廢定影液提取銀的方案芻議
134、廢定影液銀的回收利用
135、廢定影液製取超細銀粉
136、廢定影液中銀的回收方法討論
137、廢感光膠片中銀的回收
138、廢舊手機的回收及回收中的問題
139、廢舊手機中金鈀銀的回收
140、廢舊手機中有價金屬的回收
141、廢舊銀鋅鈕扣電池中銀的回收
142、廢水處理中的浮選技術
143、廢水中銅銀的分離和銀的回收研究
144、廢液的回收與分析化學實驗的綠色化
145、廢液中銀的回收
146、廢銀催化劑的回收工藝
147、廢銀催化劑的再生及回收
148、廢銀催化劑的再生及回收利用
149、廢銀催化劑的再生及回收利用
150、廢銀液的回收利用
151、廢印刷線路板的回收利用
152、廢渣中銀回收的研究
153、分銀渣綜合利用新工藝擴大試驗
154、福建洪田復雜銀礦的浮選與浸出工藝研究
155、復雜硫化礦中含銀礦物的浮選
156、復雜銻鉛礦礦漿電解過程銀的控制浸出
157、復雜銀精礦提銀研究概況
158、高鹼條件下綜合回收伴生銀的研究與實踐
159、高硫鉛鋅銀礦選礦工藝的研究與應用
160、高爐冶煉富錳渣中鉛鋅銀的綜合回收
161、高錳高砷硫化銀精礦濕法提銀擴大試驗
162、高錳銀礦床回收銀的研究
163、高銀焊錫硅氟酸鹽電解-陽極泥硝酸浸出提銀工藝及對存在的問題的探討
164、高銀型方鉛礦礦漿電解工藝條件研究
165、工業廢渣中金屬銀的回收
166、關於提高銀回收率的方法探討
167、廣西鳳凰山錳銀氧化礦的工藝礦物學特徵
168、廣西鳳凰山錳銀氧化礦可選性試驗研究
169、廣西鳳凰山錳銀氧化礦選冶工藝研究
170、廣西某難選冶銀礦提銀工藝研究
171、國外從陽極泥中回收金、銀主要廠家工藝改進狀況
172、過氧化氫濕法處理錳銀礦工藝研究
173、含微量鹵化銀廢水回收銀的工藝
174、含銀電子元器件中白銀的回收及其綜合利用
175、含銀廢料中銀的化學法回收
176、含銀廢料中銀的化學法回收的研究
177、含銀廢料中銀的綜合回收和利用工藝方法
178、含銀廢液回收銀技術條件優選的研究
179、含銀廢液來源及其回收方法
180、含銀廢液製取硝酸銀的研究
181、含銀廢液中銀回收的優化方法
182、含銀硫精礦綜合回收工藝的研究
183、含銀鉛精礦濕法冶煉工藝研究
184、含銀氧化錳礦選礦試驗研究
185、含有大量有機物的鈀銀廢料的回收
186、河南某銀鉛多金屬礦浮選工藝
187、化工廠殘酸中有價金屬回收技術
188、化學回收白銀技術
189、化學浸出銀錳礦的研究
190、化學實驗含銀廢液中銀的回收
191、化學需氧量測試廢液中銀的回收新法
192、黃鐵礦法從錳銀礦中提取銀的研究
193、輝銀礦在硫脲體系中浸出銀的熱力學分析
194、回收處理含銀廢液的一種新方法
195、回收電鋅酸浸渣中銀的試驗研究
196、回收及利用AgCl廢液中的銀
197、回收銀的新方法
198、回收銀的一種新方法
199、火法測定鉛鋅混合礦中銀的研究
200、火法-濕法聯合工藝處理鉛鉍銀硫化礦綜合回收有價金屬
201、加氯化鈉焙燒提高含銅金精礦中金、銀、銅浸出率的試驗研究
202、加氫氧化鈉提高焙燒-氰化法銀浸出率的試驗研究
203、加壓氧化-氰化浸出法提取金銀的研究
204、加壓預氧化從鋅鉛鐵復雜硫化物中回收鋅和銀
205、簡論COD_cr試驗廢液中銀的回收
206、鹼金屬硼氫化物在廢定影液銀回收中的應用
207、江西銀山礦田伴生金銀綜合回收利用研究
208、金、銀等快速分析和無污染分離新技術
209、金廠溝梁金礦伴生銀回收新法
210、金精礦提取金銀工藝研究
211、金銀火法冶煉中爐襯廢磚選礦回收金銀
212、金屬銀的回收
213、浸出浮選聯合法從鋅渣中回收銀
214、浸銅渣中提銀的研究
215、空心玻璃微球負載TiO_2光催化回收銀
216、快速浮選提高鉛銀回收率
217、礦石中銀的快速測定
218、礦石中銀的提取方法及其展望
219、利用BOD_5廢液回收COD_Cr廢液中的銀和汞
220、利用浮選工藝從牙科廢料中回收貴金屬的研究
221、利用硼氫化鈉從含銀廢液中回收銀
222、利用鉛渣回收鉛、銦、銀、鋅等產品
223、利用新型電解槽回收廢定影液中的銀
224、煉鋅灰渣中銀和鋅的聯合提取工藝研究
225、流化床電化學反應器回收銅電解液中的銀
226、硫代硫酸鹽法提取銀
227、硫代硫酸鹽溶液浸取硫化金精礦中銀的動力學研究
228、硫化礦中銀分析溶樣方法的探討
229、硫化銀錳精礦二氧化錳預氧化濕法提銀工藝研究
230、硫化銀錳精礦全濕法提銀新工藝
231、硫脲法從鋅的酸浸渣中回收銀
232、硫脲法浸出回收煉鋅廢渣中的銀
233、硫脲型螯合中空纖維對工業廢水中銀的回收研究
234、氯化銀沉澱提取金屬銀方法探討
235、論白銀廠礦產資源開發與白銀經濟可持續發展
236、滿銀溝綜合粉礦選礦研究
237、錳-銀復雜共生礦綜合回收方法及評論
238、錳銀精礦及粗銀粉中銀的容量法快速測定
239、錳銀礦的化學浸出工藝研究
240、錳銀礦同步浸出錳、銀新工藝試驗研究
241、錳銀氧化礦選冶工藝的研究現狀及進展
242、某低品位錳銀礦強磁選工藝研究
243、某低品位銀錳礦選礦工藝研究
244、某多金屬硫化礦選礦工藝及伴生金銀的回收
245、某含鉛鋅銀礦浮選工藝研究
246、某高度氧化型銀礦石工藝礦物學研究
247、某含銀高鉛復雜多金屬礦的分離提取
248、某金礦在焙燒—氰化浸出時銀的物理化學行為
249、某銅礦酸浸渣硫脲法回收銀的特點
250、硫化銀掃選精礦的再磨與絮團浮選
251、某微細粒難選金礦金銀回收的試驗研究
252、某銀金礦選礦工藝研究
253、某銀礦資源的綜合利用研究
254、某銀銅礦提高經濟效益的幾個途徑
255、難選鉛鋅銀礦石的試驗研究
256、難選氧化銀銅礦綜合回收工藝研究
257、難選銀鉛礦綜合利用工藝淺析
258、麒麟廠鉛鋅礦銀的工藝礦物學研究
259、鉛鋅礦中提高銀回收率及綜合回收銅研究
260、鉛陽極泥中貴金屬金銀的提取工藝研究
261、淺議從煉銅電收塵煙灰中綜合回收有價金屬
262、強化有色金屬礦石選礦回收伴生銀的國內外研究
263、氰化—萃取法從濕法處理銅陽極泥尾渣中回收有價金屬
264、氰化浸出-電積法從銅陽極泥提取金和銀
265、氰化尾渣回收銅、金、銀的研究
266、巰基棉分離富集原子吸收光譜法測定銅精礦中金銀
267、全濕法處理回收銀鋅渣中有價金屬
268、弱鹼性介質中提高永平銅礦銅金銀回收率的研究
269、山西靈丘低品位銀錳礦綜合開發研究
270、攝影含銀廢液中銀的回收
271、濕法從氰化金泥中提取金、銀、銅、鉛工藝試驗研究
272、濕法—火法聯合工藝回收銀鋅渣中有價金屬
273、濕法煉鋅浸出渣中回收銀的研究及實踐
274、濕法煉鋅渣中浮選回收銀的研究進展
275、濕干試金法測定進口銅精礦中的微量金和銀
276、實驗廢液中銀的回收研究
277、實驗室廢液中銀的回收研究
278、示波極譜滴定法測定廢定影液中銀
279、樹脂礦漿法從提金尾漿中回收銀的研究
280、水氯化法從銀金精礦焙砂中提取金銀的研究
281、碎熱水瓶膽表面銀的回收和再利用
282、碳氫化合物濕法處理錳銀礦應用研究
283、提高焙燒氰化提金工藝中銀回收率的試驗研究
284、提高大姚銅礦銀回收率選礦試驗研究
285、提高洞子溝銀銅金礦銀銅金回收率的研究
286、提高含砷銅金精礦焙燒—氰化工藝金、銀、銅回收率的試驗研究
287、提高金、銀、銅回收率的焙燒—氰化試驗研究
288、提高拉么鋅礦銀回收率的試驗研究
289、提高某銅礦中銀回收率的試驗研究
290、提高鉛精礦中伴生銀回收率的研究
291、提高鉛精礦中銀回收率的研究與應用
292、提高銀解吸率及貧液循環使用的工業試驗研究
293、提高永平銅礦銅、銀回收率的研究與實踐
294、提高銀山銅礦石選礦回收率的生產實踐
295、桐柏銀礦浮選工藝設備改造評析
296、銅基鍍銀廢料及銅基含銀電觸頭廢料回收銀的工藝
297、銅鉛鋅銀多金屬礦濕法分離新工藝
298、銅銀浮選回收技術的工業化研究
299、萬年銀金礦選冶工藝工業實踐
300、微波封閉溶樣原子吸收法測定金精礦中的銀
301、微細粒包裹型含銀氧化礦提銀工藝的研究
302、我國白銀生產流通消費現狀及前景
303、鎢礦石伴生銀的回收前景研究
304、無機實驗廢液處理
305、錫鐵山鉛鋅礦床銀的工藝礦物學研究
306、細粒嵌布錳銀礦浸取中的超聲強化作用
307、細粒嵌布錳銀礦提銀新工藝的研究
308、小高爐回收鉛銀生產實踐
309、小茅山銀銅礦石選礦試驗研究與生產實踐
310、鋅浸出渣浮選銀生產實踐
311、鋅系統浮選銀存在的問題及改進
312、溴化法浸出提取金和銀
313、溴化十六烷基三甲基銨增敏光度法測定定影廢液中的銀
314、選冶聯合流程回收銅銀金的工藝
315、鹽酸氧化酸浸亞硫酸鈉浸出法處理銀精礦氧化焙砂的研究
316、氧化礦中銀的回收工藝試驗研究
317、冶煉副產物中金銀的富集新工藝
318、野外快速測定礦石中銀的方法
319、液膜分離富集銀
320、一種從廢定影液中提取銀的新方法
321、一種實驗室回收銀的新方法
322、銀—錳共生難選礦中銀的回收方法及評論
323、銀的回收與利用
324、銀的生產、應用與發展
325、銀的再生及其再利用
326、銀電解精煉工藝的研究
327、銀洞坡金礦浮選尾礦回收金銀的研究與實踐
328、銀洞坡金礦氰化尾礦直接浮選回收鉛、金、銀的工藝研究和生產實踐
329、銀洞坡金礦尾礦資源綜合回收的研究與實踐
330、銀粉生產技術
331、銀回收的簡易方法
332、銀回收工程中的銀泥脫水
333、銀金精礦的焙燒條件對焙砂中金銀提取的影響
334、銀金精礦的硫脲與氰化物浸出及難浸原因探討
335、銀精礦加石灰焙燒過程中銀的化學物相變化
336、銀精礦鹼法熔煉工藝的擴大試驗
337、銀精礦預氧化濕法提銀工藝研究
338、銀精礦預氧化亞硫酸鈉浸出濕法提銀工藝研究
339、銀精礦中提取金銀的試驗研究
340、銀礦選礦工藝特性的研究
341、銀量法的改進及銀的回收
342、銀錳精礦焙燒-硫酸浸出提銀新工藝
343、銀錳礦一步法浸出動力學探討
344、銀山礦伴生金銀綜合回收利用探討
345、銀山礦采礦起爆系統的優化及應用
346、銀山礦銅硫浮選分離工藝改進與實踐
347、銀山鉛鋅礦殘礦回採的實踐
348、銀山鉛鋅礦堆浸萃取中絮狀物成因及處理方法探討
349、銀在ISP鉛鋅冶煉中的行為分布及回收
350、銀渣回收銀的試驗研究
351、應加強對感光材料廢液的治理
352、永平銅礦提高伴生銀回收率的研究
353、用AC法從高銻低銀類鉛陽極泥中回收銀和鉛
354、用BBS取代二氧化錳對硫化銀錳精礦進行氧化預處理濕法提銀工藝的改進
355、用GSR金選擇樹脂礦漿工藝從金礦和含銀金礦中分離回收金銀的研究
356、用SO_2從含銀的水溶液中回收銀
357、用電解法從廢定影液中回收金屬銀
358、用高濃度氰化物直接浸出銀精礦
359、用高砷銅精礦製取硫酸銅與金銀回收的研究
360、用活化的氰化物溶液回收精礦中的金和銀
361、用火焰原子吸收法測定金精礦中高含量的銀
362、用加壓氧化和硫脲浸出從Hellyer鉛-鋅浮選中礦提取金和銀
363、用離析——氰化物浸出法處理難處理的含錳銀礦石的影響因素
364、用連二亞硫酸鈉Na_2S_2O_4從廢定影液中提銀
365、用硫代硫酸鹽從復雜硫化物精礦中浸出金、銀、鉍
366、用硫脲法從難浸礦中提取銀
367、用鋁代替鋅置換法回收銀方法的研究
368、用鋁還原含銀廢水中硫化銀回收試劑級硝酸銀的研究
369、用弱酸性硫脲溶液浸出硫化銀
370、用生物還原法提高難處理氧化礦中銀和其他金屬的浸出率
371、用食鹽還原回收COD廢水中的銀
372、用鐵屑回收廢液中銀的新方法
373、用細菌硫脲浸出法從鉛-鋅硫化礦浮選尾礦中回收金和銀
374、用鋅從氯化銀中回收銀
375、用選礦工藝回收冶煉渣中的有價金屬
376、用有機酸ArOH_3COOH從廢定影液中回收銀
377、用藻菌從低品級溶液中回收銀
378、由測錳廢液回收銀和汞
379、有機還原劑處理銀錳礦新工藝研究
380、原電池法從含銀廢料中回收銀的技術
381、原子吸收測定方鉛礦中銀幾種溶礦方法比較
382、原子吸收光度法測定銅精礦中的銀
383、原子吸收光譜法測定金礦石中的銀
384、原子吸收光譜法測定金銀樣品前處理的討論
385、原子吸收光譜法測定銻樣品中銀
386、粵東北嵩溪銀-銻礦有機質中銀的異常富集及其礦床勘探意義
387、雲龍難選氧化銀銅礦的酸浸—硫化沉澱浮選工藝的研究與生產實踐
388、在氨性介質中原子吸收法測定金精礦中的銀和銅
389、照相廢水回收銀的幾種方法
390、照相業廢水處理新工藝
391、制備銀離子測試試紙的研究
392、置換法從廢定影液中提取銀的工藝研究
393、株冶金銀生產綜合回收及科研實踐
394、自然金和銀金礦浮選評述
395、綜述銀的回收
D. 鉛鋅礦中銀的物相分析
方法提要
本分析系統可測定鉛鋅礦石樣品中銀的相態。包括銀鹽相(AgCl、Ag2SO4)、鐵錳氧化物吸附相銀、自然銀(Ag0)、硫化銀、方鉛礦中銀、閃鋅礦中銀、黃鐵礦、毒砂中銀和脈石包裹銀。方法採用浸取劑AgⅠ浸取銀鹽相,用NaCl⁃鹽酸羥胺浸取鐵錳氧化物吸附相,用NH4Fe(SO4)2加Hg2+浸取自然銀、用硫脲⁃H2SO4(2+98)浸取硫化銀、用浸取劑AgⅡ浸取方鉛礦中銀、用硫脲⁃H2SO4(3+7)浸取閃鋅礦中銀、用HNO3(1+1)浸取黃鐵礦和毒砂中銀。由於方鉛礦(PbS)和閃鋅礦(ZnS)量高時對Ag+或Ag2S有強烈吸附作用,稱樣時應注意使方鉛礦(PbS)≤15mg、閃鋅礦(ZnS)≤50mg。
對原生鉛礦石,可以不測鐵錳氧化物吸附相,直接測定下一相。分析流程見圖1.2。
試劑配製
NaCl⁃鹽酸羥胺溶液 150g NaCl和50g 鹽酸羥胺溶於1L 水中。
NH4Fe(SO4)2溶液 50g NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶於1L 水中。
硫脲-H2SO4溶液 60g硫脲溶於1L H2SO4(2+98)中。
其他試劑配製見化探樣品中銀的物相分析。
分析步驟
(1)銀鹽相的測定。稱取0.1~0.5g粒徑小於0.075mm的試樣於250mL錐形瓶中。准確加入50mL浸取劑AgⅠ,在室溫下不時搖動浸取液10min,用小濾紙干過濾,取濾液調整介質後用AAS法測定Ag。
(2)鐵錳氧化物吸附銀的測定。將上述的殘渣轉上濾紙,用氨水(1+99)洗錐形瓶2~3次,將瓶空干。洗殘渣2~3次,濾紙晾乾。將濾紙和殘渣轉回原錐形瓶中,准確加入50.00mL NaCl⁃鹽酸羥胺溶液,劇烈振盪15min,用小張濾紙干過濾,取濾液調整介質後用AAS法測定Ag。
(3)自然銀(Ag0)的測定。上述殘渣和紙漿轉至濾紙上,用該浸取劑(1+9)作洗滌液,洗錐形瓶2~3次,將瓶晾乾。洗濾紙2~3次,再用水洗1~2次,將殘渣和紙漿轉回原錐形瓶中。加50.00mL NH4Fe(SO4)2溶液,在室溫劇烈振盪30min,抽濾,用浸取劑(1+9)作洗滌液,洗錐形瓶和殘渣7~8次,濾液測定Ag。
(4)硫化銀中Ag的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100mL 硫脲⁃H2SO4溶液,在室溫下振盪30min。抽濾,用浸取劑(1+9)洗錐形瓶2~3次,洗殘渣2~3次。濾液經破壞硫脲後,用AAS法測定Ag。
圖1.2 鉛鋅礦中銀的物相分析流程
(5)方鉛礦包裹銀(包括類質同象銀)的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100mL浸取劑AgⅡ,室溫振盪20min。抽濾,殘渣轉回原錐形瓶中,加入100mL硫脲⁃H2SO4溶液,室溫振盪30min。抽濾,用H2SO4酸化水洗錐形瓶和濾紙各2~3次,兩次濾液分別處理後,合並測定Ag。
(6)閃鋅礦包裹銀的測定。上述殘渣連同濾紙返回原錐形瓶中。加入100mL H2SO4(3+7),加熱微沸1h,取下冷卻。加入2g硫脲再振盪1h。抽濾,用H2SO4酸化水洗錐形瓶及濾紙各2~3次,濾液經處理後測定Ag。
(7)黃鐵礦和毒砂中銀的測定。上述殘渣和濾紙轉回原錐形瓶中。加入50mL HNO3(1+1)加熱微沸30min。抽濾,用HNO3(2+98)洗錐形瓶及濾紙各2~3次,濾液經處理後測定Ag。
(8)脈石包裹銀的測定。上述殘渣轉入瓷坩堝中,灰化,在600℃灼燒20min。轉入聚四氟乙烯燒杯中,用王水和HF溶解試樣後,轉成適當介質測定Ag。
注意事項
(1)測定銀鹽相時,允許存在方鉛礦(PbS)≤15mg、閃鋅礦(ZnS)≤80mg。
(2)測定鐵錳氧化物吸附銀時,允許存在方鉛礦(PbS)≤10mg、閃鋅礦(ZnS)≤80mg。
(3)測定自然銀相時,允許存在方鉛礦(PbS)≤30mg、閃鋅礦(ZnS)≤50mg。
(4)浸取Ag2S相時,Ag2S 浸取率>99%,方鉛礦溶解3.7%,閃鋅礦溶解1.2%,黃鐵礦溶解2.5%,毒砂溶解2.3%。
(5)在浸取方鉛礦包裹銀條件下,方鉛礦完全溶解,閃鋅礦溶解1.9%,黃鐵礦溶解1.5%,毒砂溶解2.0%。
(6)在浸取閃鋅礦條件下,閃鋅礦完全溶解,黃鐵礦溶解約 0.3%,毒砂溶解約7.4%。
(7)如試樣為原生鉛鋅礦,可不測定鐵錳氧化物吸附銀。
E. 化探樣品中銀的物相分析
方法提要
本分析系統可測定角銀礦(AgCl)、自然銀(Ag0)、方鉛礦中的Ag、硫化物中的Ag、硫化銅礦物中的Ag和脈石包裹 Ag等六相。方法系用氨水加 Hg2+選擇浸取 AgCl,用EDTA⁃H2O2⁃氨水選擇浸取自然銀中的Ag和方鉛礦中的Ag,用Fe(NO3)3浸取自然銀中的Ag,用HCl浸取硫化物中的Ag,用溴⁃甲醇浸取硫化銅礦物中的Ag。方法適用於化探試樣和低品位(<20×10-6)銀礦石中Ag的物相分析。分析流程見圖1.1。
圖1.1 化探樣品中銀的物相分析流程
試劑配製
銀標准溶液 稱取純銀粉,用少量HNO3溶解後,稀釋至含Ag1mg/mL,介質為氨水(1+9),作為儲備溶液,再用相同介質逐級稀釋至含Ag為1μg/mL的標准溶液。
氨水⁃(NH4)2CO3溶液氨水與125g/L(NH4)2CO3溶液按2:1 混合。
浸取劑AgⅠ 100mL 溶液中含5mL 氨水和4mg Hg2+(HgSO4形式)。
浸取劑AgⅡ 100mL 溶液中含2g EDTA、0.3mL H2O2和2mL 氨水。
浸取劑AgⅢ 100mL 溶液中含2mL HNO3和10g Fe(NO3)3。
浸取劑AgⅣ HCl。
浸取劑AgⅤ 溴⁃甲醇(5+95)。
巰基棉及其製法 在250mL 燒杯中,加50mL 巰基乙酸、35mL 乙酸酐、16mL 乙酸(36%)、0.15mL H2SO4和5mL水,充分混勻,放入15g脫脂棉,浸泡透,加表皿,在37~38℃的烘箱中放置4~5d,取出,用水洗至中性,擠出水,將製得的巰基棉攤開在瓷盤上,於38℃烘箱中烘乾後,保存在乾燥器中。
儀器及工作條件
P⁃E603原子吸收光譜儀、銀空心陰極燈。工作條件如下:波長328.1nm,狹縫4(0.7nm),氬氣流量0.45L/min,進樣體積20~50μL,烘乾溫度400℃,時間30s,斜坡升溫,原子化溫度2000℃,時間7s,氘燈和背景。
分析步驟
(1)AgCl中Ag的測定。稱取0.5~1.0g粒徑小於0.075mm的試樣於200mL錐形瓶中。准確加入50mL浸取劑AgⅠ,搖動至試樣均勻。干過濾,取10~15mL濾液於比色管中,測定的Ag為AgCl。
(2)自然銀(Ag0)的測定。上述溶液繼續過濾,用NH4OH(1+99)洗錐形瓶1~2次,洗殘渣1~2次,濾液棄去。將殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中,准確加入100mL浸取劑AgⅢ,加塞,振盪30min,取下,干過濾於比色管中,濾液備作測定自然銀,殘渣棄去。
(3)方鉛礦中Ag的測定。另稱取0.5~1.0g上述粒度的試樣於200mL錐形瓶中,加入0.4g巰基棉(用來吸附浸取出的Ag+,防止重新形成Ag2S沉澱),100mL浸取劑AgⅡ,加塞,振盪30min,取下,用水洗錐形瓶1~2次,殘渣1~2次,殘渣留作下一相測定,濾液棄去。然後用HCl(1+5)解脫巰基棉中吸附的Ag,解脫液中測定的Ag為AgCl+Ag0+方鉛礦中Ag之和,差減得方鉛礦中Ag。
(4)硫化銀(Ag2S)中Ag的測定。上述殘渣連同濾紙轉入原錐形瓶中,加入50mL浸取劑AgⅣ,振盪30min,取下,用中速濾紙過濾,用HCl(1+5)洗錐形瓶1~2次,殘渣2~3次,再用水洗2次,濾液測定的Ag為Ag2S。殘渣留作下一相測定。
(5)硫化銅中Ag的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中,加入60mL 浸取劑AgV,加塞,振盪60min,取下,用中速濾紙過濾,用HCl(1+5)洗錐形瓶並將殘渣全部轉到濾紙上,洗至洗出液無黃色,濾液測定的Ag為硫化銅中的Ag。
(6)石英和硅酸鹽中包裹 Ag的測定。上述殘渣連同濾紙置瓷坩堝中灰化後,在650℃灼燒1~2h,取出,冷卻後,殘渣全部轉入聚四氟乙烯燒杯中,加20mL HCl,加熱溶解片刻後,加5mL HNO3、3mL HF,加熱溶解並蒸干,加5mL HCl再蒸干、加5mL王水(1+1),加熱至鹽類溶解,以下用分相後測定手續測定Ag,測定的Ag為石英和硅酸鹽中包裹的Ag。
(7)分相後溶液中Ag的測定。除AgCl相外(該相可直接測定),其他各相可將分相後浸取液置於燒杯中,加入5mL HNO3,低溫蒸干,加入3mL HCl,再蒸干,加入5mL王水(1+1),加熱至鹽類溶解,取下,冷卻。加入3mL氨水、10mL氨水⁃(NH4)2CO3、1mL H2O2(若無氫氧化物沉澱,可補加少許Fe3+),轉入25mL比色管中,以水定容。按儀器工作條件,用石墨爐原子吸收法(GFAAS)測定Ag。
注意事項
(1)分析後Ag含量高時,可改用火焰原子吸收法(FAAS)測定。
(2)巰基棉在測定條件下可吸附大於94%的浸出Ag。
F. 廢水提銀中的硫化銀怎麼才可以提出來.
沉澱法:用硫化鈉使定影液中的銀,以硫化銀的形式沉澱出來,再把硫化銀沉澱物加入熱的濃鹽酸中,並加入過量的鐵粉,便可大核得到白銀、但產品也需再提純。有關反應式如下:
2[Ag(S2O3)2]3+S→Ag2S↓+4S2O32
Ag2S+2HG+Fe→2Ag↓+FeGl2+H2S2-
因硫化氫(H2S)有毒,所以操作應在通風處進行,保證安全。
電解法:用電解法直接提取白銀,是種較好的方法,可一次性處理,製得的白銀質量很純。
電解法中兩個電極的正確使用非常重要,當通電後,陽離子即銀離子向陰極移動,得到電子被還原成銀原子在陰極表面堆積;陰離子向陽極移動,失去電子被氧化,如果電極使用不當,則會造成電極腐蝕,污染溶液。因此應將石墨棒(即干電池的中心碳棒)接在直流電源的正極作為陽極;亮握用銀棒或不銹鋼板接在直流電源的負極作為陰極,一起插入廢定液中進行電解。溶液的PH值一般調節在2—4(滴加硝酸調節),電壓為1伏特,電流密度為03A/cm2。這樣,在電解過程中,陰極上的銀條便敬仿慶由於銀的堆積而由小變大,顏色純白,如果電流大,銀沉澱太快,則呈黑色,當電解產物出現棕色時,說明溶液中銀含量已經很少了(每公斤含銀量少於1克),不宜再電解。
測定廢定影液含銀多少,能否電解,也可以拿一條干凈的銅絲,插入溶液中,2分鍾後尚不見銅絲轉為銀白色,說明溶液中銀已經提取了。
提取的金銀,可送給各地人民銀行收購,每斤195元左右。