❶ 如何進行紅外吸收光譜定性分析
光譜分析是一種根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成,結構或者相對含量的方法。按照分析原理,光譜技術主要分為吸收光譜,發射光譜和散射光譜三種。
按照被測位置的形態來分類,光譜技術主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬於分子光譜,有紅外發射和紅外吸收光譜兩種,常用的一般為紅外吸收光譜。
相關信息:
當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時,這種振動方式稱簡正振動(例如伸縮振動和變角振動)。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應,因此當分子的振動狀態改變時,就可以發射紅外光譜,也可以因紅外輻射激發分子而振動而產生紅外吸收光譜。
分子的振動和轉動的能量不是連續而是量子化的。但由於在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉動躍遷,使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大,紅外譜帶也越多。
紫外/可見光譜分析法
紅外光譜分析法
原子吸收光譜分析法
石墨爐原子吸收光譜分析法
冷原子熒光光譜分析法
❸ 光譜分析法
(一)紫外—可見光—近紅外分光光度計
紫外—可見光—近紅外分光光度計是對彩色寶石內所含致色雜質離子在不同波段選擇性吸收而進行檢測的儀器。其常用的檢測范圍為190~1100nm,最遠可檢測3000nm的區域。其原理是:利用一定頻率的紫外—可見光照射被分析的物質,引起分子中價電子的躍遷,紫外—可見光被選擇性地吸收了。一組隨波長變化的吸收光譜,反映了試樣的特徵。在紫外可見光的范圍內,對於一個特定的波長,吸收的程度正比於試樣中該成分的濃度,因此測量光譜可對某些成分的含量進行定性分析,根據所測吸收光譜與已知濃度的標樣的比較,可進行定量分析。
對不同產地同一品種的彩色寶石而言,內部所含的雜質離子可能存在差異,對這些寶石進行紫外—可見—近紅外范圍內的光譜測量,光譜中吸收峰位置的差異可將其特徵離子區分開來,通過這些特徵離子來判別其產地。此外,可見光吸收光譜還能直接反映致色因子的組成(包括缺陷、雜質等)。這里需要指出的是彩色寶石多數為中級晶族的礦物,具多色性,且有的品種很明顯,在測量紫外—可見光吸收光譜時需要盡可能多測量幾個不同的結晶方位,以便找出雜質離子與結晶方位的關系。如圖2-9為馬達加斯加安卓魯綠藍色與綠黃色藍寶石垂直光軸(c軸)和平行光軸的典型吸收光譜,它表明晶體在垂直光軸方向上比平行光軸方向對可見光的吸收要強,主要吸收峰的位置差異也解釋了藍寶石的二色性特徵。藍寶石在280~880nm范圍內包含Fe2+/Ti4+的吸收帶,同時含有較強的Fe3+和較弱的T3+i的吸收帶。鐵和鈦的不同價態在不同的結晶方位有異。其不同價態的譜峰強弱決定了藍寶石多色性的顏色變化和強弱。
圖2-9 馬達加斯加安卓魯綠藍色(上)與綠黃色(下)藍寶石垂直光軸(c軸)和平行光軸的吸收光譜
(二)傅立葉變換紅外光譜儀
紅外光譜屬於分子光譜,與核磁共振光譜、質譜、紫外光譜一樣,是確定分子組成和結構的有力工具。
人們習慣將紅外光譜區間劃分為三個區,即近紅外區(11000~4000cm-1)、中紅外區(4000~400cm-1)和遠紅外區(400~10cm-1),對於大多數的物質來說,中紅外區的光譜包含的光譜信息最多。寶石學研究中常用到400~11000cm-1的中紅外區和近紅外區光譜。
寶石在紅外光的照射下,引起晶格(分子)、絡陰離子團和配位基的振動能級發生躍遷,並吸收相應的紅外光而產生的光譜稱為紅外光譜。寶石材料在紅外區的電磁波譜吸收主要是由於礦物成分中的絡陰離子(基團)的振動而產生,每種基團都有其特徵的頻率范圍,根據光譜吸收帶的頻率可以判斷該礦物含有何種絡陰離子或其他基團(如H2O),由吸收帶的強度還可以判斷基團的含量。如果一種礦物含有幾種基團,則光譜上會出現若干相應的特徵頻率吸收帶。
另外,礦物分子的振動與陽離子有關。絡陰離子與不同陽離子連接的鍵不同,使絡陰離子本身的鍵強或鍵長發生改變,從而導致振動頻率發生變化,這種變化比較明顯時,就可據此了解陽離子的種類及其相對含量。
固體樣品的測試方法有常規透射光譜法、顯微紅外光譜法、漫反射光譜法、衰減全反射光譜法、光聲光譜法、高壓紅外光譜法等。固體的常規透射光譜制樣方法分為壓片法、糊狀法和薄膜法。
圖2-10 利用傅立葉變化紅外光譜儀對寶石進行光譜測量
應該注意的是,紅外吸收光譜與紅外光入射樣品的方向有關。理想狀態下,紅外光譜應該採取定向採集,這樣可以控制由於採集方向不同而獲得不同光譜的現象。由於刻面寶石通常難以滿足這樣的條件,因此,為了更准確地確定某一樣品的產地,應盡可能從兩到三個不同的方向進行光譜採集。
紅外光譜為樣品官能團在紅外區域的特徵吸收提供了一種測試方法。不同產地同一品種的彩色寶石其紅外吸收峰的位置、形狀或強度可能存在某些差異。圖2-11中A為坦尚尼亞溫扎紅寶石的紅外吸收光譜,在5000~1500cm-1波段可見3160cm-1明顯的吸收峰,伴隨有3350c-1m、3240cm-1和2420cm-1處的吸收;圖2-11中B為莫三比克紅寶石的紅外吸收光譜,在5000~1500cm-1波段中可見3695cm-1、3670cm-1、3650cm-1和3620cm-1的一組吸收峰。又如剛玉晶體中常含有粘土礦物包體,圖2-12為最常見的幾種粘土礦物(水鋁石、綠泥石、高嶺石、針鐵礦)的典型紅外光譜,由於這些礦物的吸收峰特徵有差異,據此我們可以分析剛玉中包體的種類,從而找出其產地特徵的紅外鑒別指標。
圖2-13 NGTC北京實驗室使用拉曼散射光譜儀分析彩色寶石內的包體
❹ 原子發射光譜定量分析常用的方法有哪幾種
原子發射光譜定量分析常用的方法有一種,原子發射光譜法(AES),是利用物質在熱激發或電激發下,每種元素的原子或離子發射特徵光譜來判斷物質的組成,而進行元素的定性與定量分析的方法。
原子發射光譜法是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法。
原子發射光譜法包括了三個主要的過程,即:
1、由光源提供能量使樣品蒸發、形成氣態原子、並進一步使氣態原子激發而產生光輻射;
2、將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
3、用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。
❺ 環境監測中,常見的光譜分析法有哪些
紫外/可見光譜分析法 紅外光譜分析法 原子吸收光譜分析法 石墨爐原子吸收光譜分析法 冷原子熒光光譜分析法
通過分析光譜的特性來分析物質結構特徵或含量的方法。包括對物質發射光譜、吸收光譜、熒光光譜分析等,也包括不同波長段如可見、紅外、紫外、X射線光譜分析等
❻ 生葯化學成分的分析方法有哪兩個考試網
紫外-可見分光法和色譜法 。
紫外-可見分光光度法是在190~800nm波長范圍內測定物質的吸光度,用於鑒別,雜質檢查和定量測定的方法,色譜法又稱色譜分析,色譜分析法,層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學,有機化學,生物化學等領域有著非常廣泛的應用。
光譜法:
光譜法是基於物質與電磁輻射作用時,測量由物質內部發生量子化的能級之間的躍遷而產生的發射,吸收或散射輻射的波長和強度進行分析的方法。
光譜法可分為發射光譜法,吸收光譜法,散射光譜法,或分為原子光譜法和分子光譜法,或分為能級譜,電子,振動,轉動光譜,電子自旋及核自旋譜等。
分光光度法是光譜法的重要組成部分,是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法,常用的技術包括紫外-可見分光光度法,紅外分光光度法,熒光分光光度法和原子吸收分光光度法等。
❼ 光譜分析法有哪些類型
光譜分析法的類型包括:
1、可見及紫外分光光度法
分光光度法的理論基礎是朗伯-比爾(Lamber-Beer)定律。
Lamber-Beer定律:A=k·b·c
A為吸光度
k—吸光系數
b—光徑,單位:cm
c—溶液濃度,單位:g/L
3、熒光分析法(發射光譜分析法)
利用熒光強度進行分析的方法或山,稱為熒光法衫唯中。在熒光分析中,待測物質分子成為激發態時所吸收的光稱為激發光,處於激發態的分子回到基態時所產生的熒光稱為發射光。熒光分析法測定的是受光激發後所發射的熒光強弱。