射線衍射分析方法及應用題庫

㈠ X射線的衍射方法有

X射線衍射的方法
X射線衍射的方法有很多。
按使用的樣品可分為：單晶法和多晶粉末法；
按記錄檢測方法可分有：照相法和衍射譜儀（計算器）法。
最基本的X射線衍射方法有三種：平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。
1、平板照相法（平面底片法）
2、園筒底片法（又叫回轉照相法或旋晶法）
（1）、回轉照相法
（2）、魏森堡（Weissenberg）照相法
（3）、多晶粉末德拜-謝樂照相法
（4）、多晶粉末衍射儀法
（5）、其它X射線衍射儀
a、計算機自動控制的四圓單晶衍射儀
b、轉靶X射線衍射儀
c、面探測器X射線衍射儀
d、同步輻射衍射分析

㈡ X衍射分析基礎

11.3.1.1 樣品制備

粉晶X射線衍射樣品的制備會直接影響衍射效果。因此，制備合乎要求的樣品是粉晶X射線衍射儀分析技術中的重要環節。X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同、分析目的不同(定性分析或定量分析)，則樣品制備方法也不相同，如圖11.4所示。

圖11.5 粉晶衍射圖

衍射圖中的內容如下：①橫坐標為衍射角度，用2θ表示，單位為(°)；②縱坐標為強度標值，用I表示，單位為cps(計數/秒)；③峰頂標值為面網間距，用d表示，單位為Å(1 Å=10^-10m)；④基線BL；⑤背景B為基線與橫坐標之間的距離，單位為cps;⑥半高寬為峰高的1/2處，此值可用來表示某些晶體的結晶度；⑦衍射強度為去背景後的峰高h，單位為cps，也可用相對強度表示，峰值最大為100，其餘按比例換算，一般用積分面積(h×w)表示衍射強度；⑧峰背比(h/B)，此值越大越好。

在粉晶衍射圖中任何一個衍射峰都是由峰位、強度、半高寬、峰形和對稱性五個基本要素組成。峰位即衍射峰的最大強度位置；衍射強度是指衍射峰最大值的高度；半高寬是峰高的1/2處的寬度；峰形為衍射峰的形態；對稱性是指衍射峰的對稱特點。這五個基本要素都具有其自身的物理學意義，衍射峰的位置是晶體中符合布拉格條件的面網的衍射;衍射強度與物相的成分和結構以及物相在混合物中的含量有關；半高寬及峰形是晶粒大小與畸變的函數；衍射峰的對稱性與光源聚斂性、樣品吸收性、儀器機械裝置等因素及其他衍射峰或物相存在有關。

要獲得一張好的衍射圖譜，除需要選擇性能優良的儀器、保證測量精度及調試狀況良好外，採用合適的制樣方法，選擇最佳的實驗參數都很重要。除此之外，晶體本身的純度、結構以及結晶狀況對衍射圖也有影響。

在粉晶X射線衍射實驗中，有時會發現衍射圖的異常現象。衍射圖的異常不僅與衍射儀等設備有關，還與晶體本身結構有關。常見的衍射圖異常現象及原因見表11.2。

表11.2 粉晶衍射線的異常現象及其原因

㈢ 實驗七 X射線衍射物相分析

X射線衍射技術是研究鐵礦石物相的常用技術。X射線衍射物相分析是通過對試樣進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得試樣的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。

鐵礦石的衍射圖譜一般由兩部分組成，主物相為鐵氧化物，微量物相為脈石(酸性鋁、硅氧化物及鹼性鈣、鎂氧化物等)。磁鐵礦的主要物相通常情況只有Fe₃O₄，有時會有少量Fe₂O₃(磁鐵礦長期風化部分被氧化成赤鐵礦)。此外，磁鐵礦中常有相當數量的Ti⁴⁺以類質同象代替Fe₃O₄中的Fe³⁺，還伴隨有Mg²⁺和V³⁺等相應地代替Fe₃O₄中的Fe³⁺和Fe²⁺，形成一些礦物亞種，這些礦物亞種的衍射峰與Fe₃O₄重疊，需要藉助成分分析結果進行精確的物相鑒定。赤鐵礦的主要物相為Fe₂O₃，且通常會有少量的mFe₂O₃·nH₂O。褐鐵礦的主要物相為Fe₂O₃與mFe₂O₃·nH₂O，褐鐵礦吸附性強，常含有較多泥質，在化學成分上表現為Al、Si含量較高。天然鐵礦石中一般不會出現氧化亞鐵相。

1.實驗目的

(1)了解X射線衍射儀的結構原理及其使用。

(2)掌握採用X射線衍射儀進行物相分析的制樣方法。

(3)熟悉使用X射線物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射線衍射儀結構原理

X射線衍射儀是由X射線發生器系統、測角儀系統、X射線衍射強度測量記錄系統、衍射儀控制與衍射數據採集分析系統四大部分所組成。

X射線發生器是衍射儀的X光源，其配用衍射分析專用的X光管，具有一套自動調節和自動穩定X光管工作高壓、管電流的電路和各種保護電路等。

測角儀系統是X射線衍射儀的核心，用來精確測量衍射角，其是由計算機控制的兩個互相獨立的步進電機驅動樣品台軸(θ軸)與檢測器轉臂旋轉軸(2θ軸)，依預定的程序進行掃描工作的，另外還配有光學狹縫系統、驅動電源等電氣部分，其光路布置如圖10-7-1所示，入射線1和2投射至兩個順次為A、B的晶面上時，各方向的散射線僅有1′和2′滿足衍射條件，由此產生的1A1′和2B2′之間的光程差為CBD=CB+BD，若晶面間距為d，則

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若這些X射線譜的波長相同，其光程差必然是波長的整數倍，即2dsinθ=nλ。其中n為反射級，此式也稱為布拉格方程。從方程可以看出，sinθ的絕對值只能≤1，故nA/2d必須≤1。當n=1時，A必須等於或小於2d時方能產生衍射，反射級n不能大於2d/A，故對不同波長的X射線進行分析時，要選擇相應d值的晶體。

圖10-7-1 晶體衍射光路圖

X射線衍射強度測量記錄系統是由X射線檢測器、脈沖幅度分析器、計數率計及x-y函數記錄儀組成。衍射儀控制與衍射數據採集分析系統是通過一個配有「衍射儀操作系統」的計算機軟體來完成的。

(2)X射線物相分析的基本原理

每一種結晶物質都具有各自獨特的晶體結構和化學組成，因其具有其特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數及晶胞大小等。在一定波長的X射線照射下，晶體中不同晶面發生各自的衍射，進而對應其特定的衍射圖樣。如果實驗中存在兩種或兩種以上的晶體物質時，每種晶體物質的衍射圖樣不變，各衍射圖樣互不幹擾、相互獨立，僅是試樣中所含的晶體物質的衍射花樣機械疊加，不僅如此，衍射圖樣也可表明物相中元素的化學結合態、方式和點陣參數及晶胞大小等。

晶體的不同特徵可用各個反射晶面的間距d和反射線的相對強度I/I₀來表徵，其中面網間距d可由衍射花樣中各衍射線的位置2θ來決定，即d=λ/(2sinθ)。面網間距與晶胞的性狀和大小有關，而相對強度與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。由此可知，任何一種結晶物質的衍射數據d和I/I₀是其晶體結構的必然反映，因而，可據此來鑒定結晶物質的物相，d～I數據組就是最基本的判據。

(3)利用PDF衍射卡片進行物相分析

每種物質都有其特徵衍射圖譜，即衍射圖譜具有一定的d值和相對強度I/I₀。當未知樣品為多相混合物時，每一相均具有特定的一組衍射峰，其相互疊加形成混合物的衍射圖譜。因此當樣品中含有一定量的某種相分時，則其衍射圖中的某些d值與相對強度I/I₀，必定與這種相分所特有的一組d值與相對強度全部或至少仍有的強峰相符合。因此描述每張衍射圖的d值和相對強度I/I₀值，可鑒定出混合物中存在的各個物相。

單相物質的衍射圖譜中的d值和相對強度I/I₀製成PDF數據卡片。將測得的樣品衍射圖的d值和相對強度I/I₀與PDF卡片一一比較，若某種物質的d值和I/I₀與某一卡片全部都能對上，則可初步確定該樣品中含有此種物質(或相分)，之後再將樣品中餘下的線條與別的卡片對比，這樣便可逐次地鑒定樣品中所含的各種相分。

3.樣品的制備

取適量樣品，在瑪瑙研缽中研磨和過篩，當物料粒度為-200目時，即當手摸無顆粒感時，試樣粒度大小為符合要求。用「壓片法」來製作試片，先將樣品粉末盡可能均勻地撒入樣品槽中，再用小的玻璃片輕輕攤勻堆好、壓緊，最後用玻璃片把多餘凸出的粉末削去，使樣品形成一個十分平整的平面試片。把准備好的樣品框放入衍射儀的測試架上，並關好衍射儀的保護門。

4.樣品的測試

開啟冷卻水和儀器電源。啟動計算機，在儀器穩定2min左右後，進入軟體系統。設置測量參數，如掃描模式、初始角度、終止角度、步長、掃描速度等。開始對試樣進行測試和數據存儲。使用軟體對所測曲線進行分析和數據處理(2θ、d值、半峰寬、強度數據等)，並將結果儲存於文檔中，操作完成後，退出分析系統，並關閉計算機。關閉儀器電源，冷卻水應繼續工作20min後方可關閉。最後關閉所有電源，並做好儀器使用記錄的填寫。

5.常見鐵礦石的X射線衍射圖譜

天然鐵礦石組成物質結晶性好，組成物相少，因此衍射譜圖中衍射峰峰型尖銳，重疊峰極少，主物相鑒別容易，脈石相的確定可參考化學成分分析結果。圖10-7-2～圖10-7-4分別為磁鐵礦、赤鐵礦與褐鐵礦的典型X射線衍射圖譜[《鐵礦與返礦及氧化鐵皮的鑒別規程》(SN/T 3102—2012)]。圖10-7-2中磁鐵礦的主要組成物質為鎂磁鐵礦石(Magnesioferrite，Mg_0.64Fe_2.36O₄)，未檢測到脈石相;圖10-7-3中赤鐵礦的主要組成物質為赤鐵礦(Hematite，Fe₂O₃)，同時含有少量的針鐵礦(Goethite，FeO(OH))，脈石相為石英(SiO₂);圖10-7-4中褐鐵礦的主要組成物質為針鐵礦(FeO(OH))與赤鐵礦(Fe₂O₃)，脈石相為高嶺土(Al₂Si₂O₅(OH)₄)與石英(SiO₂)。

圖10-7-2 某進口磁鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-3 某進口赤鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-4 某進口褐鐵礦的X射線衍射圖譜

6.注意事項

(1)嚴格遵守實驗室規章制度，愛護儀器，做到輕拿輕放，以免儀器元器件受到損傷。

(2)制樣時用力要均勻，不可力度過大，以免形成粉粒定向排列。

(3)樣品一定要刮平，且與樣品架表面高度一致，否則引起測量角度和對應d值偏差。

㈣ X-射線衍射分析法測試什麼.......

一、
X射線衍射原理及應用介紹
特徵X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特徵（或標識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^(-8)cm)相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將會發生衍射；衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨後為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律：
2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長，衍射的級數n為任何正整數。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。
X-射線衍射分析法應用：
1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線)，採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ後，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。
3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續X射線束。再把結構已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ後,便可計算X射線的波長λ，從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
4、X射線衍射在金屬學中的應用
X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究；對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
在金屬中的主要應用有以下方面：
（1）物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。
（2）精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
（3）取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。
（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。
（5）宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。
（6）對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。
（7）合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。
（8）結構分析 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
（9）液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。
（10）特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外，小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。
X射線分析的新發展
金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
5、X射線物相分析
X射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數據D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關，相對強度I/I0，與質點的種類和位置有關。
與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨特的XPD譜。不同物相物質即使混在一起，它們各自的特徵衍射信息也會獨立出現，互不幹擾。據此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。
（1） X射線物相定性分析
粉未X射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數和晶體結構，只須把實測數據與（粉未衍射標准聯合會）發行的PDF卡片上的標准值核對，就可進行鑒定。
當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的，卡片記載的解析結果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數據集，包括無機化合物，有機化合物，礦物質，金屬和合金等。1969年美國材料測試協會與英、法、加等多國相關協會聯合組成粉末衍射標准聯合會，收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達到無機相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前後,多晶粉未衍射譜的電子計示示機檢索程序和資料庫相繼推出.日本理學公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機相程序(6)含11378個相的有機相程序.每張片尾記錄一個物相。
（2）多相物質定性分析
測XRD譜，得d值及相對強度後查索引，得卡片號碼後查到卡片，在±1%誤差范圍內若解全部數據符合，則可判斷該物質就是卡片所載物相，其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。
多相混合物質的XRD譜是各物相XRD譜的迭加，某一相的譜線位置和強度不因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質吸收系數差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。
已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設各物相組分，它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標准衍射數據，d值和強度，將它們綜合到一起，就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的δ相（馬氏體或鐵素體）γ相（奧氏體）和碳化物多相。
完全未知的多相混合物，應設法從復相數據中先查核確定一相，再對餘下的數據進行查對。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當然對於完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分；通過測試其原子吸收光譜、原子發射光譜，IR、化學分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學成分，推測可能存在的物相。查索到時，知道組分名稱的用字順索引查，使用d值索引前，要先將全部衍射強度歸一化，然後分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合…聯合查找直至查出第一主相。標記其d值，I/I1值。把多餘的d值，I/I1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多餘強度值。繼續查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來並核對正確無誤。遇到沒被PDF卡收錄的物相時，需按未知物相程序解析指認。
物相定性分析中追求數據吻合程度時，（1）d值比I/I1值更重要，更優先。因為d測試精度高，重現性好；而強度受純度（影響解析度）、結晶度（影響峰形）樣品細微度（同Q值時吸收不同），輻射源波長（同d值，角因子不同）、樣品制備方法（有無擇優取向等）、測試方法（照相法或衍射儀法）等因素影響，不易固定。（2）低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭，而高角度線易重迭或被干擾。（3）強線比弱線重要。尤其要重視強度較大的大d值線。

（3） X射線物相定量分析
基本原理和分析
在X射線物相定性分析基礎上的定量分析是根據樣品中某一物相的衍射線積分強度正變化於其含量。不能嚴格正比例的原因是樣品也產生吸收。對經過吸收校正後的的衍射線強度進行計算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。
6、結晶度的XRD測定
7、高分子結晶體的X射線衍射研究

二、 X射線衍射分析能解決的問題：
X射線波長與晶體中的原子間距屬於同一數量級，應用X射線在晶態和非晶態物質中的衍射和散射效應，所獲得的衍射角2θ和衍射強度I構成的衍射譜（衍射花樣）記錄了試樣物質的結構特徵。對於晶體將顯示各晶面族的X衍射峰的位置、按布拉格公式計算出的晶面間距d值、峰強、峰寬、峰的位移和峰形變化等信息。充分利用這些信息並演化增加各種附件、計算機軟體、各種測量方法，就可作以下分析工作：
1、物質識別剖析、物相結構鑒定衍射花樣是物質的「指紋」。 迄今為止全世界科學家已認識並編制的七萬多種純物質標准衍射「指紋」（編製成國際衍射數據中心ICDD卡），存在儀器計算機中或出版成冊，通過和實驗圖譜分析比較，就可識別物質或物相。還可了解其結構和物性參數、制備條件、參考文獻等。
X射線衍射分析給出的結果直接是物質的名稱、狀態和化學式，是元素之間的結合形式或所含元素的存在形式（單質、固溶體、化合物）。化合物中，負離子半徑大，決定著結構骨架。因此，對於化學分析難以檢測又常參與結合的O、H、C、N、Cl、S、F等元素或官能團構成的物質的判定，這種方法有獨到之處。通常的固態物質可撓過元素分析直接剖析得到結果。對於化學式相同結構性質不同的各種同素異構體的分析是其它方法無法比擬的。X射線衍射屬無損檢測，作完能回收，也是一大優點。
2、混合物的定量分析 X衍射方法對試樣的純度沒有什麼要求，混合物中各種物相的衍射峰在同一張圖上都能呈現出來。其含量檢出線約在1 2%。通常在圖譜解析中完成後，可由計算機擬合出各物相組分的半定量結果。深入的定量研究需視具體情況而定，分內標、外標、基體清洗法等方法，針對物質類型進行選用。有的已建立了行業標准，如鋼中的殘余奧氏體、粘土礦物定量分析方法等。
3、結晶狀態的描述表徵和晶體結構參數的測定隨生成條件和制備工藝的不同，固態物質或材料有可能形成無定形非晶、半結晶、納米晶和微米晶、取向多晶直到大塊單晶。利用計算機數據處理程序，對於非晶可用XRD原子徑向分布函數法測定其短程結構；半結晶可測定其結晶度；納米晶因衍射峰寬化可用謝樂公式計算出納米晶粒平均尺寸；微米級或更大尺寸的晶粒研成微米級粉末後進行實驗可作更多的工作，如未知晶系和晶格參數的確定、固溶度、晶格畸變及應力分析等；對於取向多晶、准單晶直到大塊單晶可用RO XRD法鑒別，評價准單晶的質量，測量晶體取向及單晶的三維取向，指導切割加工。
4、揭示實驗規律，解釋材料器件特性，研究反應機理，探討制備工藝X衍射是研究物質結構的基本手段，其應用滲透到與物質認識和分析有關的各個領域。針對所研究的問題，排除干擾，精化實驗，通過對比，尋找差別，從結構上揭示影響性質的敏感參量的規律是研究者和衍射工作者共同追求的目標。 鋼中碳元素的存在狀態是影響鋼性能的重要因素。鐵素體、奧氏體、滲碳體相分析，各種熱處理工藝下，鋼號的名義碳量在其相結構中的分配關系，鐵素體內的含碳量測定等對於解釋材料的性能和相變機理，確定熱處理工藝以及發揮材料的最大效能具有重要的意義。 電子材料、功能材料和各種新材料及器件的開發研製，需要衍射分析配合到始終。連續改變配方和制備工藝總結出的實驗規律對確定製備工藝具有重要的指導意義。例如我們發現鎳基軟磁材料的居里點和配方中各種不同原子半徑合金元素的填入造成其晶格常數的變化具有一定的線性關系，從而可指導開發出一系列溫控器件。 人的感官鑒別有限，化學鑒別手段繁雜或不確定性，使得化學合成和材料制備越來越依賴於儀器分析。從原料的「確認」，到反應物的分析，反應的中間過程及機理研究，有無雜相或優先生長的競爭相，如何抑制，如何精化工藝，以及質量的控制和最終產物的表徵都離不開X衍射分析。礦物學、岩石學、土壤學是應用X衍射分析最早的學科。礦物的難溶性和所含元素的多樣性，硅酸鹽礦物的復雜性使得單純依靠化學元素分析不能完全解決問題。但從結構分析角度卻能比較清楚地鑒別分類，理出頭緒。石油鑽井各斷層粘土礦物伊利石 蒙脫石等的連續轉變規律對於了解地下岩層構造起了重要的指示作用。針對層狀結構的土壤分析對農業普查提供了基礎資料。非金屬材料的開發對陶瓷、建材、電力、化工等行業起著重要的作用。由於X衍射對文物鑒定的便利和非破壞性，使得這種方法越來越受到考古和文物保護工作者的青睞。青銅器和鐵器長期銹蝕的標本為研究腐蝕機理提供了借鑒。石油管材、化工及熱電廠管道的銹蝕及防護需要X衍射分析。此外，商品檢驗、環境保護、公安破案、葯物生產等都需要衍射分析手段支持。在我們的實踐中，遇到了各種揭迷解惑的問題。曾發現打著某種化學式的化工商品競是沒有反應的原料混合物，而元素分析結果相同。不耐高溫的仿造物冒充石棉墊造成了汽車發動機的損壞。將冰洲石誤為冰晶石采購幾卡車運回准備投料生產。事先把多孔的蛇紋石和香料花粉包在一起，爾後分離，造出發現「香料石」礦騙局。如此等等。這些事例說明倡導普及X衍射分析手段是多麼重要。X衍射儀加上小角散射、極圖織構、應力分析及高低溫附件，還可作更多的工作。單晶四圓衍射儀還可以進行未知結構分析等。

三、如果使用的是單晶樣品，其應用：
晶體結構的測定對學科的發展、物體性能的解釋、新產品的生產和研究等方面都有很大的作用,其應用面很寬,不能盡述,略談幾點如下:
(一)．晶體結構的成功測定,在晶體學學科的發展上起了決定的作用。因為他將晶體具有周期性結構這一推測得到了證實,使晶體的許多特性得到了解釋:如晶體能自發長成多面體外形(自范性),如立方體的食鹽、六角形的水晶等,又如晶體各種物理性質(光性,導熱性等)的各向異性和對稱性等等。晶體學的發展有了堅實的基礎。
（二）．礦物學中曾有不少礦物的元素構成很接近,但他們的性質相差很遠(如石墨和金剛石都是碳,還如一些硅酸鹽),而有的礦物其物理或化學性質相近,但其元素組成又很不相同(如雲母類礦物等)，使人困惑。晶體結構的測定使性能的異同從結構上得到了合理的解釋。如石墨因是層狀結構，層間結合力差，故較軟，而金剛石為共價鍵形成的骨架結構，故結合力強，無薄弱環節, 成為最硬的材料。
（三）．人類和疾病作斗爭,總離不開葯物。原始的葯物是天然產物,動植物或礦物。以後隨著科學的發展,開展了從天然產物中提取有效成分的方法,而有效成分晶體結構的測定進一步將從天然產物中提取的方法改變為人工合成，使有可能大量製造，提高了產量、降低了成本、造福於人類。這種基於結構,設計出合成路線，工業製造的方法在染料，香料等許多工業部門都是廣泛使用的。 （四）近年，基於病毒結構、人體內各種大分子結構的測定及人體感染疾病途徑的了解，搞清了某些疾病感染及發展的結構匹配需要。人類已經根據這些結構知識設計結構上匹配的、合適的葯物，來事先保護病毒和人體的結合點，或阻斷病毒的自身繁衍，從而避免感染或控制其繁衍，而不使疾病發展, 這就是所謂的基於結構的、合理的葯物設計。

【上述沒有詳細編輯，如有重疊希望諒解】

㈤ X射線衍射分析的應用實例

1、金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小於10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
2、對於片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常。因此要求測試時合 理選擇響應的方向平面。
3、對於測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，並進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。
4、粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度低，峰形不好，解析度低。要了解樣品的物理化學性質，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發。
5、粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。 物相分析
晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特徵X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據。制備各種標准單相物質的衍射花樣並使之規范化，將待分析物質的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個相後，根據各相花樣的強度正比於改組分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用「粉末衍射標准聯合會（JCPDS）」負責編輯出版的「粉末衍射卡片（PDF卡片）」進行物相分析。
目前，物相分析存在的問題主要有：⑴ 待測物圖樣中的最強線條可能並非某單一相的最強線，而是兩個或兩個以上相的某些次強或三強線疊加的結果。這時若以該線作為某相的最強線將找不到任何對應的卡片。⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片，十分復雜而繁鎖。雖然可以利用計算機輔助檢索，但仍難以令人滿意。⑶ 定量分析過程中，配製試樣、繪制定標曲線或者K值測定及計算，都是復雜而艱巨的工作。為此，有人提出了可能的解決辦法，認為 從相反的角度出發，根據標准數據（PDF卡片）利用計算機對定性分析的初步結果進行多相擬合顯示，繪出衍射角與衍射強度的模擬衍射曲線。通過調整每一物相所佔的比例，與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較，就可以更准確地得到定性和定量分析的結果，從而免去了一些定性分析和整個定量分析的實驗和計算過程。
點陣常數的精確測定
點陣常數是晶體物質的基本結構參數，測定點陣常數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣常數的測定是通過X射線衍射線的位置（θ ）的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。
點陣常數測定中的精確度涉及兩個獨立的問題，即波長的精度和布拉格角的測量精度。波長的問題主要是X射線譜學家的責任，衍射工作者的任務是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應的關系。知道每根反射線的密勒指數後就可以根據不同的晶系用相應的公式計算點陣常數。晶面間距測量的精度隨θ 角的增加而增加， θ越大得到的點陣常數值越精確，因而點陣常數測定時應選用高角度衍射線。誤差一般採用圖解外推法和最小二乘法來消除，點陣常數測定的精確度極限處在1×10-5附近。
應力的測定
X射線測定應力以衍射花樣特徵的變化作為應變的量度。宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內，產生的均勻應變表現為該范圍內方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同，導致衍射線向某方向位移，這就是X射線測量宏觀應力的基礎；微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內各部分間彼此不同，產生的不均勻應變表現為某些區域晶面間距增加、某些區域晶面間距減少，結果使衍射線向不同方向位移，使其衍射線漫散寬化，這是X射線測量微觀應力的基礎。超微觀應力在應變區內使原子偏離平衡位置，導致衍射線強度減弱，故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力。測定應力一般用衍射儀法。
X射線測定應力具有非破壞性，可測小范圍局部應力，可測表層應力，可區別應力類型、測量時無需使材料處於無應力狀態等優點，但其測量精確度受組織結構的影響較大，X射線也難以測定動態瞬時應力。
晶粒尺寸和點陣畸變的測定
若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大，理論上其粉末衍射花樣的譜線應特別鋒利，但在實際實驗中，這種譜線無法看到。這是因為儀器因素和物理因素等的綜合影響，使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定，故對線形作適當分析，原則上可以得到上述影響因素的性質和尺度等方面的信息。
在晶粒尺寸和點陣畸變測定過程中，需要做的工作有兩個：⑴ 從實驗線形中得出純衍射線形，最普遍的方法是傅里葉變換法和重復連續卷積法。⑵ 從衍射花樣適當的譜線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。這個步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素，並且分離這些因素對寬度的影響，從而計算出所需要的結果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。
單晶取向和多晶織構測定
單晶取向的測定就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系。雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向，但X衍射法不僅可以精確地單晶定向，同時還能得到晶體內部微觀結構的信息。一般用勞埃法單晶定向，其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系。透射勞埃法只適用於厚度小且吸收系數小的樣品；背射勞埃法就無需特別制備樣品，樣品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法 。
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構，常見的織構有絲織構和板織構兩種類型。為反映織構的概貌和確定織構指數，有三種方法描述織構：極圖、反極圖和三維取向函數，這三種方法適用於不同的情況。對於絲織構，要知道其極圖形式，只要求出求其絲軸指數即可，照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構的極點分布比較復雜，需要兩個指數來表示，且多用衍射儀進行測定。

㈥ x射線衍射圖譜怎麼分析

X射線粉末衍射圖譜和數據，怎樣分析？
例如，一個XRD譜圖數據如下：
2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)
13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639
19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689
20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514
20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560
23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441
23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586
26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431
27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678
31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474
-------------------------------------
關於「怎樣根據X射線衍射圖測算其相數」的回答如下：

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,
掃描：從3.0度/到85.0度/步長0.02度/用時0.15(sec),X射線Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最強峰強I1=339(每秒計數counts per sec)

PEAK:21-pts/Parabolic 峰數：21個/拋物線型
Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 濾波，閾值=3.0，截止限=0.1%，峰頂=峰頂點
NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1） 註：強度=每秒計數，2t(0)=0.0(deg度),用於計算晶格間距d的波長=1.54056Å（CU/K-alpha1銅靶/K-alpha 1線）

布拉格定律公式：
2d sin θ = nλ，式中，λ為X射線的波長，λ=1.54056Å，衍射的級數n為任何正整數，這里一般取一級衍射峰，n=1。
當X射線以掠射角θ(入射角的餘角，又稱為布拉格角)入射到你的晶體或部分晶體樣品的某一具有d點陣平面間距的原子面上時,就能滿足布拉格方程，從而測得了這組X射線粉末衍射圖（數據資料）。
你計算時，注意：
第一列數據，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。
第二列數據，的d,單位是Å，
第三列數據，BG，可能是背景的縮寫；
第四列數據，峰高，閃爍計數器的計數值；
第五列數據，相對峰高（%），是把最強峰作為歸一標準的相對強度值；
第六列數據，峰面積；
第七列數據，相對峰面積（%）；
第八列數據，FWHM-Full width at half maximum （脈沖）峰半高寬；一般用於計算的峰強度使用高度就可以了，這是把峰都看成是常規峰。但這一項 FWHM 如果存在特異峰信息，在解析時會帶來特殊的意義。
第九列數據，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

我的還有的一些回答和此有關，可以參考：

如何分析X射線粉末衍射圖譜和數據？：http://..com/question/126659189.html?fr=qrl&cid=984&index=3&fr2=query；
運用XRD分析結果進行晶相鑒定：http://..com/question/123478742；
x射線衍射的原理及其可以解決的問題（應用）：http://..com/question/122264851；

一、譜圖橫坐標2θ，從而知道掠射角θ(入射角的餘角，又稱為布拉格角)。然後就可以求得譜線對應的晶面-晶面間距d值；最後可獲得晶體的長寬高晶胞幾何尺寸。
http://..com/question/156881338.html
http://..com/question/122433124.html
http://..com/question/126659189.html

二、譜圖的譜線強度（縱標）；如果是照片、感光底片的話，那就是光斑的亮度。
影響衍射強度各因子的物理意義及其計算方法
衍射線的強度能反映晶體內微觀結構信息，因此進行衍射強度分析的過程也是完成晶體結構判斷的過程；衍射強度分析是衍射分析基本理論的重要組成部分。

三、所有橫標、縱標信息、強度信息、譜線分布、譜線組合、全體搭配信息，通俗地講就是衍射花樣，是XRD的重要信息，從中可能、也可以導向對譜圖進行解析、歸屬譜線到晶面、推導出晶體的晶系、晶胞參數、晶型等等！

四、從解析XRD譜中，可以計算得到一系列d值。以一系列d值和相對強度作為依據，去查找PDF卡片索引，可能找到別人作為標准多晶物質的XRD卡片，那麼，如果認定你的樣品就是PDF卡片上的那個多晶物質，卡片上的大多數數據如：晶系、空間群、晶胞數據（a0,b0,c0;α,β,γ)、密度D(x)、晶胞體積V、每個XRD譜衍射峰歸屬到晶體晶面的衍射指標化指數，...，等等，都可以被用來用以表徵你的多晶物質。