納米材料xrd分析方法

① 【無機納米材料科研製圖——OriginLab 0207】Origin拉平XRD基線

       此篇，我們圓爛來分享利用Origin來拉平XRD衍射峰的方式。

       首先，針對上一篇的XRD堆疊圖繪制，我們再補充另外一種方法。

一、繪制XRD堆疊圖的方法二

       1）直接作圖。

       接著上一篇的數據，選擇兩組，先有兩條折線的圖。

       2）改變堆疊方式為獨立。

       在圖中空白處雙擊，彈出繪制細節面板，默認選定Layer1，點擊Stack堆疊分頁，將Offset偏移改為Indivial單獨的形式。

       3）Group改為獨立。

       接下來，任意線條處雙擊，打開繪制面板，在Group分頁下，將編輯模式改為Independent獨立，方可進行下一步。

       4）上下拖動單個線條。

       在上一步中，編輯模式改為獨立，方可選中單個線條，並進行上下的拖動。那麼，為什麼只能上下拖動呢，因為前面我們設置堆疊形式為單獨的時候，右側還有一個單選框，勾上了Y。這就說明，線條只能在Y方向上位移。

       5）查看上一篇的Layer堆疊特性。

       此時，我們回過頭來看上一篇中Layer1內的Stack類型，發現原來經過Plot——》Y-offset/Waterfall——》Stacked Lines by Y Offsets之後，這里的堆疊會自動變為獨立的形式。那麼，再思考一下，喊腔灶如果將上一篇中Layer1的Group也改為獨立，那麼，就不需要通過修改Offset值來調整線條的位置了，亦可滑鼠選中直接拖動而改變其位置。

       那麼，到此，我們補充了另一種繪制堆疊圖的方法，但是，如果想添加另一種形式的圖（如柱狀圖）進來，依然需要以添加層級的形式來實現。

二、XRD基線的拉平

       1）准備數據。

       我們找到一個XRD峰值基線不平的數據，並畫圖。

       2）打開峰值分析對話框。

       如下圖所示，點擊Analysis——》Peaks and Baseline——》Peak Analyzer——》Open Dialog...，即分析——》峰值和基線——》峰值分析——》打開對話框，打開峰值分析的對話框。

       3）選擇減去基線模式。

       如圖，上一步確定之後，會彈出兩個新的面板，一個是峰值分析的預覽面板，一個是峰值分析的操作面板。在操作面板上，將Goal目標類型選為Subtract Baseline減去基線，並點擊Next。

       4）基線類鄭扮型選擇用戶自定義。

       接著，到了Baseline基線類型的步驟，並將極限類型選擇為User Defined用戶自定義，此時，操作流程會多出下一步的Create Baseline，並點擊Next。

       5）增加錨點。

       此時，到了Create Baseline創建錨點的一步，默認情況下，軟體會自動始應線條的走勢給出一組不錯的預設錨點，並被一條折線貫穿起來。如果想繼續添加錨點，可點擊Baseline Anchor Points後面的Add，以增加錨點。

       若點擊了Add，則會跳到增加錨點的操作界面，在需要的位置，雙擊才可成功添加錨點。點擊Done完成之後，可返回之前的面板，並點擊Next進入下一步。

       6）調整錨點。

       上一步添加錨點完成之後，返回到面板，接著點擊Modify/Del修改/刪除，來修改所有錨點的位置。進入修改狀態之後，可以點擊並拖拽所有的錨點，依次調整其位置之後，點擊Done完成返回。繼續點擊Next，進入下一步。

       7）減去基線。

       此時，來到了Subtract Baseline減去基線這一步，開始點擊Subtract減去按鈕，開始減去基線。

       下圖為減去基線後的XRD圖，這就是我們最後需要的結果（此時按鈕變為了No Subtract不減去選項，點擊則可返回之前還未減去的狀態）。此時，點擊FInishing，完成減去基線操作。

       8）重新繪圖。

       上一步中點擊Finish之後，預覽面板消失，第一次使用的小夥伴可能會一驚，發現剛調好的圖不翼而飛了。其實並沒有，Origin幫我們將減去基線的XRD圖的數據重新保留了下來，就在之前的表格里。表格中的新的兩列名為Subtracted的數據就是新的XRD數據，重新作圖即可。

       下圖為重新繪制的結果。

三、總結

       回顧，此篇我們用到的功能有：改變堆疊方式為單獨、打開峰值分析面板、減去基線模式、增加錨點、修改錨點、減去基線。

② XRD圖譜要怎麼分析

可以通過對材料進行XRD，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息。

1、定性分析（XRD的最主要功能），通過八強峰匹配標准pdf卡片，得知樣品是由哪些物質構成的。

2、通過版看峰寬等來分析結晶度，峰越尖銳，結晶度越好。

3、看信噪比，信噪比越高，說明這張XRD圖拍得越好，越精確。

XRD的英文全稱是diffraction of x-rays，中文名稱是X射線衍射，是物質分析和材料原子內部的或者分子的結構形態等等的信息的圖片，在材料檢測和細胞生物學技術上使用較為廣泛。

XRD射線是一種電磁波，它的波長在20~0.06埃的，因為電磁波的關系，能在一定條件下穿透一定的物品厚度，是被照射的對象產生發生反光或是氣體發生電離。

在電子束轟擊下，金屬中的電子中的X射線，會產生各種元素對應具有特定波長的X射線，通過特定的X射線可以分析出物質成分，一般稱為特徵標識的X射線。

③ 【無機納米材料科研製圖——OriginLab 0206】Origin繪制X射線衍射XRD堆疊圖

       此篇，我們分享另一個在材料領域會經常用到的XRD圖繪制。

一、XRD堆疊圖的繪制

       1）准備數據。

       這里，我們導入了兩組XRD數據。

       2）堆疊Y偏移。

       因為我們准備繪制多條線堆疊在一起的折線圖，因而，需要用到下圖中的Y-偏移繪圖。框選所有列之後，點擊Plot——》Y-offset/Waterfall——》Stacked Lines by Y Offsets，即可繪制Y方向上偏移的堆疊多線條圖。

       如下圖，可看到兩條堆疊的折線，而其中第一條折線是對應於縱坐標的，但第二條曲線相對原值在Y方向上有5755.7的偏移量，這個是軟體自動給出的一個比較適合的偏移量。

       3）准備添加JCPDS粉末衍射標准卡片。

       接下來，我們准備添加一組和數據相對應的JCPDS標准卡片的柱狀圖。一半這樣的標准卡片是需要我們經過Jade軟體進行對比分析導出的數據，這里，我們沒有條件，因而自己編了幾個數據，只為演示。

       4）添加層級。

       點擊Graph——》New Layer（Axes）——》Top-X Right-Y（Linked Dimension），可添加一個上邊框為X軸，右邊框為Y軸的新層級。在圖中邊框外界空白處點擊，也可彈出同樣的選項。

       接著，在新出現的層級2圖標處右鍵，在彈出的選項中點擊Layer Contents，將打開關於層級的選項。

       選中剛才新增的F(Y3)列（此時選框中只會出現Y列，因而可判斷軟體會自動匹配其對應的X列而繪圖），點擊右箭頭Add plot，將其添加加到Layer2中，點擊OK確定。

       完成添加之後，發現邊框上方和右側都只發生了坐標軸單位名稱的更改，而沒有出現新的數據。這是因為，坐標軸的范圍我們還沒有調整好。

       5）調整Layer2的坐標軸范圍。

       我們將橫坐標范圍調整為5-95，以和Layer1中一致，而對於縱坐標，因為F(Y3)的最大值為528，因此，縱坐標的范圍必須大於528才行，我們此時先設置了0-2400試一試。結果，圖中出現了一條新的折線，但我們想要的是柱狀圖，而非折伍信陸線。

       6）折線圖轉換為柱狀圖。

       雙擊折線，在打開的繪制細節面板中的左下方，將繪制類型改為Column/Bar，即可將折線圖改為柱狀圖。

       7）更改柱體粗細。

       回顧我們第四篇中介紹的更改柱體粗細，此處方法與之一樣，將Gap Between Bars（in %）改為100%，腔頃即可將柱體變為一根細線。

       再調整下JCPDS柱體邊框的粗細和顏色，如下圖所示，柱體將變得更加明顯。

 坦巧      8）繼續調整Offset。

       因為，JCPDS的柱狀圖和Layer1中的折線圖重疊了，所以，需要繼續調整Layer1中兩個折線圖的Offset。此處，我們將XRD1的Offset改為了2600，且將XRD2的Offset改為了7800。

       同時，需調整Layer1的縱坐標范圍，以將所有折線都完全框入。

       9）修改邊框。

       因為XRD圖一般不注重強度值，只觀察是否有特定的峰出現，因此，兩個Layer的縱坐標刻度都需去掉。

       如下圖所示，打開坐標軸修改面板後，在Tick Labels刻度標記子分頁下，選中Left左側刻度，將Show的勾選去掉，點擊OK或Apply後，Layer1的縱坐標刻度將被去掉。同理，處理Layer2的縱坐標刻度。

       接著，需要去掉主次刻度。

       因為我們這里的兩個Layer橫坐標是相對應的，因此，可以將上邊框的刻度、數值和標題也去掉，而縱坐標不關注強度值，所以將右邊框的坐標軸刻度、數值和標題也去掉。那麼，接下來的效果如下圖所示。

       那麼，為什麼不一開始就刪掉呢，這是為了方便我們好調整兩條折線和一組柱狀圖的相對位置。

       那麼，為什麼不一開始就對三個數據同時畫圖呢，就不需要用到添加層級了。這是為了增加對Layer的介紹，同時，JCPDS卡片的強度值可能和我們測出來的XRD峰值差別太大而不在一個數量級上，因而不好調整他們之間的相對大小和位置。

       10）添加符號。

       此時，我們需要添加一些峰值處的標記符號，因此，需要添加文本。選則左側工具欄的T，在圖中左鍵點擊，或是直接在圖中右鍵點擊，並選擇Add Text，都可以給圖中任意位置添加文本。

       接著，再在文本框處右鍵，於彈出的選項中點擊Symbol Map。

       接著，選擇一種符號，並點擊Insert插入即可。

       接著，選中當前符號之後，可在工具欄修改其顏色。注意，此時不要雙擊符號進入文本編輯模式選中符號，如果這樣的話，只能改變正常字體的顏色，而不能改變符號的顏色。

       繼續復制幾個符號，以完成整個XRD圖的繪制。

       為了美觀，可適當縮窄橫坐標范圍。但是，要注意，兩個層級的橫坐標都需更改，以保持一致。

二、總結

       回顧，此篇我們使用到的功能有：Y偏移堆疊線條的繪制、添加層級、新層級中添加數據、折線圖轉換為柱狀圖、調整Offset、去除坐標軸數值和刻度、添加符號並設置其顏色。

④ xrd分析方法和步驟

你好
1、在衍射儀獲得的XRD圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特徵是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的「尖峰」。
2、如果這些「峰」明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小於300nm，可以稱之為"微晶"。
3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增寬是對應晶面方向上的原子厚度(層數)不足以在偏離Bragg條件下相干減弱(destructivelyinterference)衍射峰。 當衍射峰寬度增加到接近其高度時(或高度下降到接近其寬度時), 可認為樣品是非晶。
4、同一物質的話，峰窄說明晶粒比較大，和結晶度無關。同一台儀器測試且測試條件相同的情況下，峰高的比較多才能說明結晶情況較好。

(4)納米材料xrd分析方法擴展閱讀

1、晶態物質對X射線產生的相干散射表現為衍射現象，即入射光束出射時光束沒有被發散但方向被改變了而其波長保持不變的現象，這是晶態物質特有的現象。絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或准晶態物質，都能產生X射線衍射。
2、晶體微觀結構的特徵是具有周期性的長程的有序結構。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換，包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。
3、晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。
4、因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定；通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析。

⑤ 無機納米材料常用的表徵方法有哪些，各有什麼特點

粒度分析：分析顆粒尺渣賣寸
XRD：分析相種類和結晶性
TEM（透射電鏡）：分析形貌、微輪賀觀晶格和臘梁派結晶性
ZETA電位：分析顆粒表面的活性基團
其他的還有一些光學性質、光催化性質的表徵
等

⑥ 納米材料粒度測試方法大全

納米材料是指三維空間尺寸中至少有一維處於納米數量級 (1~100 nm)，或由納米結構單元組成的具有特殊性質的材料，被譽為「21世紀最重要的戰略性高技術材料之一」。當材料的粒度大小達到納米尺度時，將具有傳統微米級尺度材料所不具備的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應等諸多特性，這些特異效應將為新材料的開發應用提供嶄新思路。

目前，納米材料已成為材料研發以及產業化最基本的構成部分，其中納米材料的粒度則是其最重要的表徵參數之一。本文根據不同的測試原理闡述了8種納米材料粒度測試方法，並分析了不同粒度測試方法的優缺點及適用范圍。

1.電子顯微鏡法

電子顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌、表面結構和微區化學成分研究最常用的方法, 一般包括掃描電子顯微鏡法（SEM） 和透射電子顯微鏡法（TEM）。對於很小的顆粒粒徑, 特別是僅由幾個原子組成的團簇，採用掃描隧道電鏡進行測量。計算電鏡所測量的粒度主要採用交叉法、最大交叉長度平均值法、粒徑分布圖法等。

優點： 該方法是一種顆粒度觀測的絕對方法, 因而具有可靠性和直觀性。

缺點： 測量結果缺乏整體統計性；滴樣前必須做超聲波分散；對一些不耐強電子束轟擊的納米顆粒樣品較難得到准確的結果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基於Fraunhofer衍射和Mie氏散射理論，根據激光照射到顆粒後，顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。因此相應的激光粒度分析儀分為激光衍射式和激光動態散射式兩類。一般衍射式粒度儀適於對粒度在5μm以上的樣品分析，而動態激光散射儀則對粒度在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析較為准確。所以納米粒子的測量一般採用動態激光散射儀。

優點： 樣品用量少、自動化程度高、重復性好, 可在線分析等。

缺點： 不能分析高濃度的粒度及粒度分布，分析過程中需要稀釋，從而帶來一定誤差。

3.動態光散射法

動態光散射也稱光子相關光譜，是通過測量樣品散射光強度的起伏變化得出樣品的平均粒徑及粒徑分布。液體中納米粒子以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑、溫度和黏度系數等因素。在恆定溫度和黏度條件下, 通過光子相關譜法測定顆粒的擴散系數就可獲得顆粒的粒度分布，其適用於工業化產品粒徑的檢測，測量粒徑范圍為1nm~5μm的懸浮液。

優點： 速度快，可獲得精確的粒徑分布。

缺點： 結果受樣品的粒度大小以及分布影響較大, 只適用於測量粒度分布較窄的顆粒樣品；測試中應不發生明顯的團聚和快速沉降現象。

4.X射線衍射線寬法（XRD）

XRD測量納米材料晶粒大小的原理是當材料晶粒的尺寸為納米尺度時，其衍射峰型發生相應的寬化，通過對寬化的峰型進行測定並利用Scherrer公式計算得到不同晶面的晶粒尺寸。對於具體的晶粒而言, 衍射hkl的面間距dhkl和晶面層數N的乘積就是晶粒在垂直於此晶面方向上的粒度Dhkl。試樣中晶粒大小可採用Scherrer公式進行計算:

式中：λ-X射線波長;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰寬。

優點： 可用於未知物的成分鑒定。

缺點： 靈敏度較低；定量分析的准確度不高；測得的晶粒大小不能判斷晶粒之間是否發生緊密的團聚；需要注意樣品中不能存在微觀應力。

5.X射線小角散射法 (SAXS)

當X射線照到材料上時，如果材料內部存在納米尺寸的密度不均勻區域，則會在入射X射線束的周圍2°~5°的小角度范圍內出現散射X射線。當材料的晶粒尺寸越細時，中心散射就越漫散，且這種現象與材料的晶粒內部結構無關。SAXS法通過測定中心的散射圖譜就可以計算出材料的粒徑分布。SAXS可用於納米級尺度的各種金屬、無機非金屬、有機聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定；也可對各種材料中的納米級孔洞、偏聚區、析出相等的尺寸進行分析研究。

優點： 操作簡單；對於單一材質的球形粉末, 該方法測量粒度有著很好的准確性。

缺點： 不能有效區分來自顆粒或微孔的散射，且對於密集的散射體系，會發生顆粒散射之間的干涉效應，導致測量結果有所偏低。

6.X射線光電子能譜法（XPS）

XPS法以X射線作為激發源，基於納米材料表面被激發出來的電子所具有的特徵能量分布（能譜）而對其表面元素進行分析，也稱為化學分析光電子能譜（ESCA）。由於原子在某一特定軌道的結合能依賴於原子周圍的化學環境，因而從X射線光電子能譜圖指紋特徵可進行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。

優點： 絕對靈敏度很高，在分析時所需的樣品量很少。

缺點： 但相對靈敏度不高, 且對液體樣品分析比較麻煩；影響X射線定量分析准確性的因素相當復雜。

7.掃描探針顯微鏡法（SPM）

SPM法是利用測量探針與樣品表面相互作用所產生的信號, 在納米級或原子級水平研究物質表面的原子和分子的幾何結構及相關的物理、化學性質的分析技術，尤以原子力顯微鏡 （AFM）為代表, 其不僅能直接觀測納米材料表面的形貌和結構, 還可對物質表面進行可控的局部加工。

優點： 在納米材料測量和表徵方面具有獨特性優勢。

缺點： 由於標准物質的缺少，在實際操作中缺乏實施性。

8.拉曼光譜法

拉曼光譜法低維納米材料的首選方法。它基於拉曼效應的非彈性光散射分析技術, 是由激發光的光子與材料的晶格振動相互作用所產生的非彈性散射光譜, 可用來對材料進行指紋分析。拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關, 不同的物質產生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特徵可提供有價值的結構信息。利用拉曼光譜可以對納米材料進行分子結構、鍵態特徵分析、晶粒平均粒徑的測量等。

優點： 靈敏度高、不破壞樣品、方便快速。

缺點： 不同振動峰重疊和拉曼散射強度容易受光學系統參數等因素的影響；在進行傅里葉變換光譜分析時，常出現曲線的非線性問題等。

小結

納米材料粒度的測試方法多種多樣，但不同的測試方法對應的測量原理不同，因而不同測試方法之間不能進行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對應的樣品處理方法，所以在實際檢測時應綜合考慮納米材料的特性、測量目的、經濟成本等多方面因素，確定最終選用的測試方法。

參考資料

1.汪瑞俊，《納米材料粒度測試方法及標准化》；

2.譚和平等，《納米材料的表徵與測試方法》；

3.王書運，《納米顆粒的測量與表徵》。

⑦ 怎麼分析TiO2納米管的XRD圖譜

美女。。。這么復雜的問題，才5分是不是太少了點呢？橋孝
第一步，你先去把可能存在岩消余的各物質的標准PDF卡片找出來，在XRD圖中對照標准PDF卡片標出各種物質的晶系，晶格常數等信息，PDF卡片上都有。
第二步，用內標法或者K值法算樣品中各種晶相的百分含量。內標法要做內標曲線，K值法會簡單點。
第三步，根據你樣品中不同晶相所對應的晶面間距公式和布拉格方程求出各自的晶格常數。
第四步，根據謝樂公式求解三種晶相各自的晶粒尺寸

你可以看一下相關方面的書，材料測試技術和晶體衍射之類的。你學材料怎麼可粗滾能沒教過這方面的內容呢？很基礎的啊。。。

⑧ 納米材料的表徵方法有哪些

主要包括納米粒子的XRD表徵、納米粒子透射電子顯微鏡及光譜分析、納米粒子的掃描透射電子顯微術、納米團簇的掃描探針顯微術、納米材料光譜學和自組裝納米結構材料的核磁共振表徵。

納米技術的廣義范圍可包括納米材料技術及納米加工技術、納米測量技術、納米應用技術等方面。

其中納米材料技術著重於納米功能性材料的生產（超微粉、鍍膜、納米改性材料等），性能檢測技術（化學組成、微結構、表面形態、物、化、電、磁、熱及光學等性能）。納米加工技術包含精密加工技術（能量束加工等）及掃描探針技術。

(8)納米材料xrd分析方法擴展閱讀

自20世紀70年代納米顆粒材料問世以來，從研究內涵和特點大致可劃分為三個階段：

第一階段：主要是在實驗室探索用各種方法制備各種材料的納米顆粒粉體或合成塊體，研究評估表徵的方法，探索納米材料不同於普通材料的特殊性能；研究對象一般局限在單一材料和單相材料，國際上通常把這種材料稱為納米晶或納米相材料。

第二階段：人們關注的熱點是如何利用納米材料已發掘的物理和化學特性，設計納米復合材料，復合材料的合成和物性探索一度成為納米材料研究的主導方向。

第三階段：納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構材料體系正在成為納米材料研究的新熱點。國際上把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。它的基本內涵是以納米顆粒以及它們組成的納米絲、管為基本單元在一維、二維和三維空間組裝排列成具有納米結構的體系。