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氧分析方法

發布時間:2022-01-23 20:04:21

Ⅰ 氧飽和度的測量方法

你好,許多臨床疾病會造成氧供給的缺乏,這將直接影響細胞的正常新陳代謝,嚴重的還會威脅人的生命,所以動脈血氧濃度的實時監測在臨床救護中非常重要。傳統的血氧飽和度測量方法是先進行人體采血,再利用血氣分析儀進行電化學分析,測出血氧分壓PO2計算出血氧飽和度。這種方法比較麻煩,且不能進行連續的監測。目前的測量方法是採用指套式光電感測器,測量時,只需將感測器套在人手指上,利用手指作為盛裝血紅蛋白的透明容器,使用波長660 nm的紅光和940 nm的近紅外光作為射入光源,測定通過組織床的光傳導強度,來計算血紅蛋白濃度及血氧飽和度,儀器即可顯示人體血氧飽和度,為臨床提供了一種連續無損傷血氧測量儀器。

Ⅱ 磷酸鹽中氧同位素的分析方法

Tudge AP於1960年首次建立了生物殘骸磷酸鹽的氧同位素分析方法。幾十年來,人們對該法進行了改進和完善。鑒於BrF5氧化劑的熱穩定性好,氧化性強,在高溫下幾乎能與磷酸鹽進行完全反應並釋放出氧氣,故採用BrF5為氧化劑。

方法提要

首先將磷酸鹽提純並制備成BiPO4,然後將制備好的BiPO4試樣與BrF5試劑在320℃下反應,放出氧氣,氧氣在轉化器中與有鉑金催化劑的高溫碳棒反應生成CO2氣體,在同位素質譜計上進行同位素測定。

儀器和裝置

氣體質譜計MAT-251EM。

瑪瑙研缽。

電熱板。

玻璃擴散泵。

玻璃橡皮擦。

真空機械泵。

真空烘箱。

冷卻水裝置。

小水浴杯。

電爐。

電離真空計。

熱偶真空計。

數字直讀溫度計。

可調變壓器。

聚四氟乙烯墊圈。

Whity真空金屬球閥。

純鎳管。

不銹鋼管。

加熱帶。

試樣制備裝置(自行組裝,見圖87.7)。

圖87.7左側為金屬系統,系氧氣的制備和提取部分,包括:BrF5貯氣瓶、反應器、反應管道、廢氣冷阱、分離冷阱、壓力表及Ar氣進氣管道及廢氣處理系統。

圖右側為玻璃系統。該系統將BiPO4與BrF5反應後生成的氧氣轉化成二氧化碳氣體,主要包括:有內置碳棒的轉化器、玻璃冷阱、冷指、U形水銀壓力計及真空表等。

整個制樣過程均在高真空狀態下完成。該系統的低真空用旋片式機械泵獲得,高真空則採用以機械泵為前級的玻璃油擴散泵獲得。全系統的動態真空為2.0×10-3Pa,停止抽氣24h後,系統靜態真空保持在2.0~4.0Pa。

試劑和材料

去離子水。

五氧化溴(BrF5)。

鉬酸銨。

氯化銨。

硝酸鉍。

檸檬酸。

鹽酸。

硝酸。

無水乙醇。

丙酮。

氯化鎂。

氫氧化銨。

乾冰。

石灰水(桶裝)。

液氮。

鋼瓶氬氣。

鋼瓶二氧化碳。

液氮。

高純石墨碳。

鉑金絲分析純。

鋁箔紙。

NBS-28國際標准物質(石英砂)。

實驗室標准(石英)。

分析步驟

(1)試樣准備

動物殘骸(或化石)中的磷酸鹽首先需制備成BiPO4,方可作為測定的試樣。

將磷酸鹽試樣制備成BiPO4的化學分析流程見圖87.8。

圖87.8 磷酸鹽試樣化學制備流程

經過以上步驟後再提純試樣。

(2)試劑純化

見87.3.3部分。

(3)試樣處理

BiPO4試樣在常溫下的吸水性極強,在制樣之前首先應進行脫水處理。

脫水時,將試樣放在真空烘箱中,在150℃條件下乾燥4h以上。然後將脫水處理後的BiPO4試樣迅速置入反應器中抽真空並進行加熱反應。

(4)氧氣的制備

BrF5是強氧化劑,將BiPO4試樣與BrF5在320℃左右的溫度下反應,放出氧氣:

5BiPO4+8BrF5→5BiF3+4Br2+5PF5+10O2

基本實驗流程:稱取20~30mg試樣,用鋁箔包裹。將充滿Ar氣的反應器逐一從系統中取下,將試樣放入反應器底部,再接回系統中。將反應器加熱到150℃,抽真空至2.0×10-3Pa時,表示去氣干凈,真空已抽好。

用擴散法將BrF5逐一擴散到各個反應器中,每個反應器的BrF5量為試樣的5~10倍。在反應器上套上冷卻水,套上加熱爐,在320℃條件下反應4h。加熱反應時,要保持反應器的冷卻水暢通,以保護接頭墊圈及反應器閥門,避免漏氣。

(5)氧氣的提取與轉化

反應完畢,停止加熱,用冷水將反應器迅速冷卻至室溫,用液氮將反應器逐個冷凍,以期將試樣釋放的氧氣與其他反應產物及剩餘的BrF5等分離開來,並將分離出的氧氣導入轉化器中。氧氣在轉化器中與有鉑金催化劑的高溫碳棒反應,全部生成CO2氣體。再將所生成的CO2氣體轉入水銀壓力計中進行產率測量。最後,將CO2氣體收集在樣品管內,待質譜測試。

(6)廢氣處理

將反應器中殘留的BrF5及反應生成的其他氣態產物,用液氮冷凍後導入廢氣冷阱中。然後用氬氣做承載氣體,攜帶上述廢氣進入通風櫥內的石灰水中分解。

(7)質譜分析

制備後的CO2氣體在MAT-251EM質譜計上進行同位素分析。在分析中,用三個接收器分別收集質量數為44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)的三種離子,測量其δ45和δ46值。由於標准與試樣碳同位素完全相同,無需進行δ13C校正。17O含量很低,其影響亦不大,故在一般情況下可以由δ46值直接計算δ18O值。

BiPO4試樣的分析結果,其量值為相對於參考氣的δ46值,即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

測量時使用質譜參考氣為中國計量科學院標准物質研究所提供的鋼瓶CO2氣體,使用前對其進行了再純化。

質譜計的測量精度為0.02‰。

方法精密度

對石英工作標准及BiPO4試樣δ46值的測量精密度均小於±0.2‰,優於國外±0.2‰~±0.3‰的精密度。

這種基於生物殘骸(或化石)磷酸鹽中氧同位素的測量技術,化學制備流程簡單,測試裝置與測試技術先進,是提取生物殘骸中氧同位素信息的測量技術之一。

參考文獻

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本節編寫人: 87.3.1、87.3.2 白瑞梅 (中國地質科學院礦產資源研究所) ,87.3.3 李延河 (中國地質科學院礦產資源研究所) ,87.3.4 萬德芳 (中國地質科學院礦產資源研究所) 。

Ⅲ 氧分析儀的介紹

氧分儀是一種工業在線過程分析儀表,不僅廣泛應用於加熱爐、化學反應容器、地井、工業制氮等場合中混合氣體內氧氣濃度的檢測,還大量用於鍋爐內水中溶解氧、污水處理裝置外排水溶解氧的檢測。氧分儀種類較多,檢測原理各異,針對性強,因此應根據不同使用場合、不同工藝狀況選擇合適的儀表。

Ⅳ 硅酸鹽、氧化物的氧同位分析方法

用BrF5作氟化劑測量硅酸鹽、氧化物氧同位素組成的方法是由美國芝加哥大學Clayton實驗室創建的(Clayton,etal.,1978)。與氟氣相比,BrF5操作方便、安全,易純化,氧化性強,高溫下幾乎能與所有含氧礦物進行反應,定量地提取礦物中的氧,這些特點使BrF5方法得到了廣泛的應用。

方法提要

BrF5是強氧化劑,幾乎能與所有硅酸鹽、氧化物礦物反應使其中的氧以氧氣形式釋放,如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

硅酸鹽、氧化物試樣在金屬鎳管中與BrF5試劑在真空狀態下加熱反應,釋放出O2。經液氮過冷凍分離,純凈的氧氣於700℃在鉑催化劑的作用下與石墨反應轉化為CO2,用液氮冷凍收集生成的CO2,通過在氣體質譜計上測量CO213C16O2/12C16O212C16O18O/12C16O2比值,進行氧同位素分析。也可以直接在液氮溫度下用13A分子篩收集釋放出來的O2,在氣體同位素質譜計上測量其17O/16O、18O/16O比值。

儀器和裝置

氣體質譜計(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

瑪瑙研缽。

恆溫電熱乾燥箱。

乾燥器。

管式電爐自製。

鎳反應器。

冷卻水裝置。

五氟化溴儲存罐。

機械真空泵極限真空10-1Pa。

油擴散泵極限真空10-4Pa。

電熱絲帶自繞在真空系統金屬管道上。

分析天平。

可控硅電壓調節器。

調壓器。

熱偶真空計。

電離真空計。

數字直讀溫度計。

高真空不銹鋼閥門(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯墊圈。

玻璃氣體收樣管。

制樣裝置(金屬和玻璃真空系統)見圖87.7氧同位素制樣裝置。

圖87.7 氧同位素制樣裝置

試劑和材料

去離子水。

鹽酸。

汽油。

無水乙醇分析純。

真空油脂。

五氟化溴(BrF5)化學純。

液氮。

乾冰。

混合冷凍劑由無水乙醇與液氮或乾冰配製,現配現用。

鋼瓶氬氣。

石墨棒光譜純。

氯鉑酸銨用去離子水配製成飽和溶液。

國家標准物質GBW-04409和GBW-04410。

國際標准物質NBS-28。

實驗室工作標准樣品。

分析步驟

(1)試劑純化

購置的鋼瓶BrF5純度不高,除含BrF5外,還含有相當數量的CF4、SiF4和SF6等。這些雜質對氧同位素分析有明顯影響,因此使用前必須對BrF5試劑進行純化。常壓下BrF5的熔點為-61.3℃,沸點40.5℃;而SiF4的熔點為-90℃,升華點為-95.1℃;SF6的熔點為-80.4℃,沸點為-63.7℃;CF4的熔點為-184℃,沸點為-128℃。根據這些資料,採用在乾冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷凍劑(溫度可調,最低-100℃)冷凍情況下蒸餾的辦法,對BrF5試劑進行純化。這時SiF4、CF4和SF6等雜質呈氣態逸出,BrF5呈固態而得以保存。考慮到BrF5在常壓下的熔點為-61.3℃,沸點為40.5℃,為了達到較好的分離效果,常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作為冷凍劑。首先將五氟化溴儲存罐連接到金屬真空系統,將連結管道、系統中供實驗用的五氟化溴儲氣瓶及反應管用機械真空泵和油擴散泵抽真空後,用乾冰-乙醇混合冷凍劑冷凍反應管。隔離抽空後,打開五氟化溴儲存罐閥門,五氟化溴蒸汽自動擴散冷凍入反應管中,冷凍轉移的五氟化溴數量達到要求後,關閉儲存罐閥門,將管道中殘余的五氟化溴也全部冷凍至反應管中,然後從系統中撤離五氟化溴儲存罐(並放置於安全場所)。五氟化溴是強氧化劑,具高腐蝕性,每次純化的量不要超過BrF5儲氣瓶的一半。冷凍入反應管中的五氟化溴,在冷凍劑冷凍條件下先緩慢抽低真空,再抽高真空。如果冷阱中冷凍的雜質和BrF5過多,堵住真空管道,可解凍後轉移至其他冷阱或反應管,再抽真空,不可直接解凍抽真空。在真空系統中,經解凍、冷凍、轉移、抽真空多次純化,可將BrF5試劑中的雜質降低到實驗允許的范圍內。最後將純化好的BrF5貯存在SB儲氣瓶中備用。

(2)氧氣的制備

首先將試樣置於真空乾燥箱中,105℃烘乾,然後稱取大約10mg試樣。在真空條件下向金屬系統主管道和反應管充入約0.1MPa的氬氣,然後逐一打開鎳反應管(R1~R6),用特製裝樣器將已稱好的試樣送至反應器底部,迅速接回金屬系統。打開金屬閥門V11~V16,通過機械泵緩慢抽除系統中的Ar氣,同時將反應器底部加熱至150~200℃。5~10min後轉用擴散泵抽高真空至2.0×10-3Pa,持續1h。關閉所有反應管閥門(V11~V16),10~15min後逐一打開反應管閥門,當動態真空保持10-3Pa時,即可認為反應器密封良好,符合要求。

在反應管上部套上冷卻水套,下部套上液氮,通過壓力表觀察,將反應所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷凍法冷凍入反應管,在液氮冷凍的條件下,再抽真空至2.0×10-3Pa,關閉所有V11~V16閥門。撤下液氮杯,在各反應器套上加熱爐,爐溫由可調變壓器控制。不同種類試樣的反應溫度不同,見表87.15,反應時間平均為14h(過夜)。

表87.15 不同礦物及岩石樣品需要的反應溫度和反應時間

(3)氧氣的提取轉化

反應完畢後,取下加熱爐,用冷水使反應管迅速降至室溫,然後用液氮冷凍反應器,這時五氟化溴及其他反應產物均呈固態形式存在,而氧氣為氣態。待真空抽至2×10-3Pa,打開閥門V11將氧氣從其他反應產物中分離出來。氧氣連續通過T2、T3兩個液氮冷阱進入CO2轉化系統。轉化爐溫度為700℃,爐溫由可控硅電壓調節器控制。氧氣與熾熱碳棒(碳棒使用前用氯鉑酸銨飽和溶液處理過)反應,生成CO2。反應生成的CO2,用液氮凍結在T8和T9或T10和T11內。反應析出的氧氣全部轉化完畢後,熱偶管真空指示回升。轉化10mg石英試樣的氧約需10min。

轉化完畢,用液氮冷凍冷指CF將生成的CO2轉入水銀壓力計M中測量產率。水銀壓力計使用前已經標定。測過產率的試樣CO2用液氮冷凍轉入樣品管ST中。取下收樣管,制樣即告結束。

依次用上述相同的程序處理全部試樣。

(4)廢氣處理

一批樣品全部轉化完畢後,將反應器中殘余的BrF5及生成的其他揮發性產物用液氮冷凍轉移至冷阱T1中,為了轉移完全,將反應器底部加熱至150~200℃。用Ar氣將轉移到冷阱T1中的廢氣運載到通風櫥內的石灰水桶中。BrF5、BrF3等與石灰水反應生成CaF2、CaBr2和O2等。這樣處理廢氣比較方便、安全,避免直接排入空氣中污染環境。

廢氣處理後,用機械泵將系統抽真空,最後通過V4、V5向系統中充入氬氣。

(5)質譜測量

收集的CO2試樣的氧同位素分析在氣體同位素質譜計上進行。分析時採用三接收器同時收集44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)三種離子。加速電壓10kV,磁場強度5845T,燈絲發射電流0.8~1.2mA。由於標准與樣品的碳同位素完全相同,無需δ13C校正。17O的含量很低,影響不大,所以在一般情況下可以由δ46直接計算δ18O值。待測樣品與通過工作標准(或參考樣氣)的直接比較,由連機計算機直接給出樣品相對於工作標准(或參考氣)的δ18O(或δ45CO2、δ46CO2)值。一般每次測定6~8組數據,計算平均值並給出測定精度。CO2的質譜計測量精度為0.02‰。

(6)分析結果的表述和計算

試樣的氧同位素組成以其對國際標准V-SMOW的δ18OV-SMOW(‰)表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA表示待測試樣。

實際工作中通常通過工作標准計算待測試樣相對國際標準的δ18OSA-V-SMOW值。試樣相對於國際標准V-SMOW的δ18O值按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:下角標RE表示質譜測量用參考氣,ST表示實驗中使用的工作標准。

方法的重復性和再現性

方法的重復性以同一標准樣品多次測量的標准偏差s表示。經過多個實驗室對同一標准樣品的多次測量,該方法的精密度為0.1‰~0.2‰。

注意事項

1)試樣中的氧全部無污染地轉化成CO2,是實驗成功的關鍵,因此必須做到以下幾點:①樣品反應完全,礦物中的氧能夠以O2的形式全部釋放出來,並全部轉化成CO2;②閥門和管道接頭密封良好,既沒有外部氧的加入,也沒有樣品中氧的逸失;③樣品中的氧與試劑或設備中的氧之間不發生同位紗交換;④樣品中有害雜質少。

2)產率問題。

產率是判定實驗是否成功的最重要的指標,如果產率低或高於理論的2%,將對分析結果產生可觀察到的影響。影響產率的主要因素有:

①反應不完全它是造成產率偏低的主要原因之一。

②有害雜質BrF5試劑或試樣中C、S等含量過高(2%),將對氧同位素分析產生嚴重影響。如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

即試劑或試樣中的碳在低於700℃的溫度下將與試樣中的氧反應生成CO2。CO2被液氮凍住,不能與O2一起放出,致使氧的產率偏低,造成分餾。硫也可以與試樣中的氧反應生成一種很穩定的氟氧硫化合物(SO2F2),使產率偏低,產生分餾。

③濕度影響鎳反應管在BrF5作用下,管壁上形成一種氟化鎳膜。氟化鎳是極易吸水的化合物。一遇到水汽,就形成NiF2·4H2O。形成NiF2·4H2O後,即使加熱也很難將水完全脫除,使樣品的氧產率偏高,δ18O偏低。這一現象在夏季的陰雨天氣尤為明顯。雖然向反應管中充入Ar氣可以減少吸水量,通過工作標准可以進行部分校正,但很難徹底消除這一影響。所以盡量避免在夏季或潮濕天氣做樣。

3)每批試樣中,第一個試樣的δ18O值偏低問題。

工作中發現,每批試樣的第一個δ18O值總是相對偏低。不經過金屬系統,直接用鋼瓶氧進行轉化實驗,也存在這種現象。活塞換新油後,情況更加明顯。一次活塞換油後,抽上高真空,第二天發現真空度明顯下降,可能是真空油脂放出氣體的緣故。用液氮將系統中的氣體收集到樣品管中,經質譜掃描發現主要為各種烷類,特別是有一個很高的44M+峰—丙烷,它可能是造成每批第一個試樣δ18O值總是偏低的原因。這種氣體吸附在玻璃管壁上,不易抽除,當第一個試樣轉化時都加到了該試樣中,導致44M+增加,δ18O偏低。試樣轉化前利用一個用過的試樣沖洗玻璃系統可消除這種現象。

4)系統的密封問題。

系統密封良好是實驗取得好結果的基本條件。不僅要確保系統不外漏,還應防止內漏。反應器墊圈要定期更換,閥門要定期檢查、維修。

5)鐵的影響。

有一種流行的說法,做完磁鐵礦或其他高鐵礦物後,再做石英,石英的δ18O會明顯偏低,作者在工作中未發現這一現象。石英中加入少量鐵粉,也未看出鐵粉對石英的δ18O有明顯影響。

6)試樣的預處理。

不少實驗室在BrF5與試樣高溫反應之前,用少量BrF5在低溫下對試樣進行預處理,我們認為這樣做弊大於利。這樣雖可除掉部分水汽,但BrF5很容易與礦物粉末發生反應,造成試樣中氧丟失,且操作也不方便。

附錄87.3.3 常用氧同位素標准物質

表87.16 常用氧同位素標准物質

Ⅳ 氧分析儀的氧分析儀種類

功能特點:
◆感測器與變送器採用一體化結構,鋁合金機箱較同類儀器重量輕體積最小
◆大屏幕液晶點陣顯示,人機對話
◆中文菜單式功能選擇
◆測量數據自動儲存,具有無紙記錄儀功能
◆測量值上下限報警輸出任意設定
◆量程自動切換
◆通訊RS232
產品介紹:
OX600型氧化鋯氧分析儀是以氧化鋯固體電解質組成的氧感測器,信號變化是以新型微處理器為核心組成的智能化在線分析儀器。
主要用途:
◆空氣分離,化工流程氧含量自動分析
◆半導體,磁性材料生產
◆浮法玻璃、水泥建材工業
◆各種工業窯爐,熱處理工藝中氧含量自動分析
◆電子元件,生物制葯等科學研究
儀器特點
一體式設計減少外部干擾對測量值的影響;
探頭採用特殊材料,使其耐腐蝕能力更強;
高防護等級的儀表外殼;
內置顯示和按鍵設計,即使在惡劣的環境下也能保證儀表部分的使用壽命;
標准DN65法蘭式安裝,使得安裝簡單方便;
高精度的溫度自動補償系統,消除環境溫度的影響;
操作簡單、使用壽命長、易維護;
應用領域:
廣泛應用於煙氣在線連續監測系統CEMS煙氣濕度的測量,亦可應用於木材、建材、造紙、化工、制葯、纖維、紡織、煙草、蔬菜、食品加工的濕度測控;此濕度儀還可使用於陶瓷乾燥窯爐、焊條乾燥爐等高溫環境的濕度測定。
儀器特點
原裝進口廣域比感測器為測量單元,測量精度高、響應速度快、不通電不消耗壽命、互換性好等特點
任意一點標定即可滿足整個量程測量精度
單向或雙向RS232或RS485通訊,可以和計算機實現單向及雙向通訊
測量范圍1PPm-25.00%O2,自動切換量程
無須基準氣體,不受工作環境氧濃度影響
高精度的溫度自動補償系統,消除環境溫度的影響
寬范圍交流供電,適用范圍更廣
應用場合
波峰焊、迴流焊電子、半導體封裝行業焊接爐及惰性氣體燒結爐等保護氣體在線氧分析。
南京沐鑫分析儀有限公司致力於電子,化工,制葯,食品,飲料,石化,水處理等領域提供先進可靠的產品解決方案.憑借專業負責的態度,穩固地客戶基礎,廣泛的銷售網路和客戶對產品的滿意度,先後被美國IN USA公司,愛爾蘭NTRON公司和英國 PI等多家國際知名廠家授權為其在中國的總代理.公司產品涉及臭氧發生器,臭氧分析儀,臭氧尾氣破壞裝置,氧氣分析儀和水質分析儀表等.

Ⅵ 氧氣分析方法

很多:
銅氨溶液,比色、吸收。
磁氧
原電池
濃差電池
色譜
極譜
質譜
黃磷發光
。。。

Ⅶ 煤中氧的分析方法

用碳氧分析儀,高校里應該有

Ⅷ 【求助】元素分析怎樣測的氧含量

測試前,你跟老師說要測什麼元素含量了嗎,我測得都是有氧的啊。是不是你沒告訴老師給你測氧含量啊? 我們這里分析測試中心元素分析測試結果不包括氧元素啊,這個東西就包括CHNO,我覺得直接減就應該是了,但是看以前的論文上好下個還不是這樣算,確實不知道怎麼算的cheny2046(站內聯系TA)簡單方法,找個能測O元素含量的儀器。盜夢空間(站內聯系TA)Originally posted by cheny2046 at 2010-12-01 11:20:57:
請問你們學校的元素分析儀可以碳氧同時測定嗎? 可以啊,我就跟測試老師說含什麼元素,他就都給我測出來了hyw.2006(站內聯系TA)肯定可以測O的含量呀,我們學校的元素分析儀測O含量與不測O含量的價格還是不同的哩! 好像價格還差蠻大!祝好!yxc_ice(站內聯系TA)我也急需測氧含量,哪有能測氧含量的元素分析儀?問了好多大學的實驗室都不能測氧的。

Ⅸ 掌握氧分析儀選擇有哪些方式方法

對於專業性較強的氧分析儀來說,選擇方法其實並不復雜,明確產品分類標准以及性能狀態,尤其是參考南京利諾威氧分析儀的數據參數,做出正確的取捨便相對比較容易。

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