儀器分析方法驗證

❶ 如何針對具體分析對象建立儀器分析方法

我們做環境檢測時主要從以下幾點著手：
1、了解各工廠區域的特徵指標。
2、了解各特徵指標的國家標准灶答限值。
3、了解各特徵指標的分析方法和注意事項。

4、著手准備分析儀器和相關必須品及備品備件。
5、按規范培訓你的取樣和分析人員，各不同的指標側重點和注意事項不同。
6、著手准備實驗室，凈化室，檢測環境要達到環境檢測的要求。
7、開始試監測，首先准備國家環境總局的標准樣品或者盲樣，以確定你分析的准確與否。
8、做實驗室方法驗證，或定期與又資質的單位進行對比實驗。
9、按需要和規定規范的管理實驗室樣品、監測和數據的處理。
10、出具可信的檢測報告。

氣質聯用或者液質聯用。

將氣相色譜儀或者液相色譜儀和質譜儀聯合起來使用。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一隱手慧種有效的分離分析方法，特別適合於進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。

因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合薯譽物高效的定性、定量分析工具。

❷ 儀器分析技術有哪些

根據分析的原理，常用的儀器分析方法通常可以分為以下三大類：

1.電化學分析法（electrochemicalanalysis）是利用待測組分在溶液中的電化學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是電化學與化學熱力學。通常是將分析試樣溶液構成一個化學電池，然後根據所組成電池的某些物理量與其化學量之間的內在聯系進行定性分析或定量分析。根據所測量的電信號不同可分為：電位分析法、伏安分析法、電導分析法與電解分析法（庫侖分析法）。

2.光學分析法 （optical method of analysis）是利用待測組分的光學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是物理光學、幾何光學和量子力學。通常分為光譜法和非光譜法兩類：

①光譜法是基於物質吸收外界能量時，物質的原子或分子內部發生能級之間的躍遷，產生發射光譜或吸收光譜，再根據其中的發射光或吸收光的波長與強度，進行定性分析、定量分析、結構分析等；

②非光譜法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比濁分析法、光導纖維感測分析法、光及電子衍射分析法等。

3.色譜分析法（chromatography）是利用物質中的各組分在互不相溶的兩相（固定相與流動相）中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性能方面的差異進行分離分析測定的一類儀器分析方法。其主要理論基礎是化學熱力學和化學動力學。色譜分析法分為氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子色譜法等。儀器分析的方法和分類

❸ 儀器檢驗法和儀器分析法的差別

一、分析的方法不同：
儀器檢驗法需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿，是指利用化學反應和它的計量團伏伏關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。
儀器分析法（近代分析法或物理分析法）：是基於與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,故稱為廳困「儀器分析」。
二、特點不同：
儀器分析法需要塌攜專用儀器。 選擇性好。
操作簡便,分析速度快,容易實現自動化。
相互間不產生干擾。但相對誤差較大。
儀器檢驗法一般可用於常量和高含量成分分析,准確度較高,誤差小於千分之幾。但不適用於常量和高含量成分分析。

❹ 測定如下項目,選用何種儀器分析方法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎，並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析蠢閉法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。
1）光學分析法
這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法，在可見光區稱比色法，在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外，還有原子吸收法、宏檔櫻發射光譜法及熒光分析法等。
2）電化學分析法
這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法，如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.
3）色譜分析法
這是一種重要的分離富集方法，主要有氣相色譜法、液相色譜法，以及離子色譜法。
4）其他分析法
其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速，靈敏度高，有一定的准確度，適用於生產過程中的控制分析蔽叢及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高，平時的維修要求較高，越是復雜、精密的儀器， 維護要求就越高。此外，在進行儀器分析時，分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較，而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此，化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

❺ 儀器分析的方法分析東西的利弊有什麼，越詳細越好啊

1、儀器分析是在化學分析解決不了問題的情況下發展起來的一類分析方法。
2、儀器分析分析的優點：絕大多數儀器測定適合范圍：低含量（小於1%）、試樣量少（固體和液體）的試樣（有例外：x-熒光光譜儀可測常量），可做到准確快速；儀器分析的另一個優點是便於自動化、計算機化。
3、不足：絕大多數儀器（x-熒光光譜儀除外）不能測定常量組分；相對常量化學分析，儀器價格較貴，成本較高。

❻ 什麼叫做「儀器分析法」

重量分析和容量分析，其准確度較高，能滿足科研和生產需要。但由於分析時間太長，有時不能達到及時指導生冊胡棚產的作用，同時在靈敏度方面亦達不到要求。如有些含量低的組分在百萬分之幾的范圍內，無論用重量分析或容量分析都達不到這個要做春求，儀器分析則解決了上述分析方法之不足。儀器分析，實質上是物理和物理化學分析，根據被測物質的某些物理特性（如光學、熱量、電州則化、色譜、放射等）與組分之間的關系，不經化學反應直接進行鑒定或測定的分析方法，叫物理分析法。根據被測物質在化學變化中的某種物理性質和組分之間的關系進行鑒定或測定的分析方法，叫做物理化學分析方法。進行物理或物理化學分析時，大都需要精密儀器進行測試。故此類分析方法又叫儀器分析法。

❼ 儀器分析的分析方法

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。
原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基團及定量分析，已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。
極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

❽ 「未知雜質」怎麼進行有關物質測定方法驗證

雜質檢查，其中，而後者重點要求驗證專屬性，由於方法本身原因。為達到控制質量的目的。方法驗證是物研究過程中的重要內容、雜質檢查 作為純度檢查。 3，均需要進行方法驗證、可靠。或將供試品用強光照射，進行色譜峰純度檢查，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間、定量限等涉及定量測定的項目，高濕。 在雜質可獲得的情況下。 一定的准確度為定量測定的必要條件，而非其它物質，則應為下限的-20％至上限的+20％、雜質 雜質測定時、質量可控是品研發和評價應遵循的基本原則，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，並具適當的准確度與精密度。此外，並成為質量研究和質量控制的組成部分，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量、雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料或制劑中加入已知量雜質進行測定，如有關物質，響應信號可經數學轉換。例如、含量測定 含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果、有機溶劑等，而對於精密度，也就是說要對物進行多個項目測試，以充分表明分析方法符合測試項目的要求，如典方法或經過驗證的方法。 六，這就是通常所說的對方法進行驗證，比較測定結果。 專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。 （二）方法驗證的整體性和系統性 方法驗證內容之間相互關聯。 2，不提倡教條地去進行方法驗證，用面積歸一化法、定量限、釋放度等）、含量測定方法中均應考察其專屬性，各測定3次，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求、標准偏差或相對標准偏差表示、中間精密度 中間精密度系指在同一實驗室，對品進行質量控制是保證品安全有效的基礎和前提，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％、方法驗證的具體內容 （一）專屬性 專屬性系指在其他成分（如雜質。 （六）檢測限 檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，驗證過程應規范嚴謹、 雜質檢查 定量測定（含量測定。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，則一般不需要進行驗證。 從本質上講。 並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性、合理，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求，范圍應為限度的±20％。 用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，可在線測定雜質的相關數據。 在雜質可獲得的情況下，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果、旋光度，考察測定結果是否受干擾，比較破壞前後檢出的雜質個數和量，則驗證范圍應為0～110％，高溫，或100％的濃度水平、溶出度或釋放度，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、鹼水解及氧化），但不一定要准確定量，或分別精密稱樣，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統。 如不能測得雜質的相對響應因子、重復性 重復性系指在同樣的操作條件下、含量測定 范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬，按照相應的測定方法進行試驗、溶出度。 1，如有機雜質，應採用多個方法予以補充，各測定3次、雜質定量試驗等，用兩種方法進行含量測定。 （二）線性 線性系指在設計的測定范圍內。 線性是定量測定的基礎，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較，涉及定量測定的項目。准確度應在規定的范圍內建立，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性，採用的分析方法能夠正確鑒定。 必要時。 通常，是否能有效控製品的內在質量，必要時，在較短時間間隔內。 雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質。 對於釋放度，在方法驗證過程中，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料、多層面來控製品質量，由於實際情況較復雜，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）、有效。試驗設計需考慮在規定范圍內，再進行線性回歸計算，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，由於這些檢測項目的要求與鑒別、生物活性等。 總之。 方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學。 只有經過驗證的分析方法才能用於控製品質量、准確性和可行性進行驗證。 二，由於此類項目對准確性要求較高，對比兩種方法測定的結果，需要多角度，方法驗證均注重整體性和系統性。 可以採用符合要求的原料配製成不同的濃度、線性、雜質定量試驗等。有時也稱真實度。因此不論從研發角度還是評價角度。 范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定，得到含有雜質或降解產物的試樣。如採用的方法不夠專屬，即測定9次，如規定限度范圍為，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法、重現性 指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。 該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力、測定結果的精密度、准確度和線性，制備一系列被測物質濃度系列進行測定、方法驗證涉及的三個主要方面 （一）需要驗證的檢測項目 鑒別。 3、生物活性等） 鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，每一測試項目可選用不同的分析方法。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限、分子量分布。 2，結合所採用分析方法的特點確定。取樣測定次數應至少6次。 驗證設計方案中的變動因素一般為日期，由同一分析人員測定所得結果的精密度。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性，同一測試方法可用於不同的檢測項目、重金屬。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，專屬性略差。 （四）准確度 准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度，如含量測定。 分析方法原理 儀器及儀器參數 試劑 系統適用性試驗 供試品溶液制備 對照品溶液制備 測定 計算及測試結果的報告等 測試方法 化學分析方法 儀器分析方法 這些方法各有特點，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限，方法驗證就是根據檢測項目的要求，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證。 4。 同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求、輔料等）可能存在下，需確證含被分析物的供試品呈正反應，從1小時後為20％至24小時後為90％。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限，制備3個不同濃度的試樣、檢出被分析物質的特性。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。 1、設備，由於實驗室內部條件改變、准確度、制劑的溶出度測定等。 2、含量測定 原料可用已知純度的對照品或符合要求的原料進行測定，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。 （五）精密度 精密度系指在規定的測試條件下，如制備3個不同濃度的試樣，必須對所採用的分析方法的科學性。 2，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，觀察是否呈線性。 方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，可向供試品中加入一定量的雜質，高濕、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定、分析人員。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限、合理，對於鑒別項目所需要的專屬性，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性，如含量測定、准確度和定量限： 重復性 中間精密度 重現性 1。如原料含量測定採用容量分析法時，來全面考察品質量。 例如，並說明依據，可以相互補充。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。 定量測定包括含量測定，則可採用原料的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）、儀器設備，用至少測定6次的結果進行評價： 方法的專屬性 線性 范圍 准確度 精密度 檢測限 定量限 耐用性 系統適用性等 四，為使測試結果准確。根據劑型特點，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定。 1、對方法驗證的評價 （一）有關方法驗證評價的一般考慮 總體上、 其他特定檢測項目 （分子量及分子量分布。 方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用。 必要時進行色譜峰純度檢查。 （二）分析方法 分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定，范圍應根據初步實測結果、溶出度或釋放度 對於溶出度，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，高溫，如時間，但驗證內容可不相 （三）驗證內容 驗證內容。 范圍是規定值、雜質檢查、鑒別反應 鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵，至少制備5個濃度，必要時，鑒別、制劑含量均勻度 范圍應為測試濃度的70％～130％。 重復性測定可在規定范圍內、含量均勻度、噴霧劑，以保證檢出需控制的雜質。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證；如規定限度范圍。如果不能得到雜質。 精密度一般用偏差，而不含被測成分的陰性對照呈負反應、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），是一個整體，應進行重現性試驗，足以證明採用的分析方法的合理性。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，與另一個已建立准確度的方法比較結果。 應在設計的測定范圍內測定線性關系，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。 也可採用破壞性試驗（強光照射。 精密度可以從三個層次考察、方法驗證的一般原則 原則上每個檢測項目採用的分析方法。 3、降解物，但同時也要注意驗證內容應充分。 范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達，酸。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，至少用9次測定結果進行評價，用最小二乘法進行線性回歸，范圍可適當放寬，預先設置一定的驗證內容。一般地。可用一貯備液經精密稀釋，如氣霧劑。 當分析方法將被法定標准採用時、分析人員。 （三）范圍 范圍系指能夠達到一定的准確度、無機雜質等。如果含量測定與雜質檢查同時測定，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，同一均質供試品，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法，前者重點要求驗證專屬性。 三化學物質量控制分析方法驗證技術指導原則 一。 其他特定檢測項目包括粒徑分布、精密度和線性、定量測定等有所不同，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，擬訂出規定限度的±20％，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，而不能照搬指導原則，可採用另一個經驗證了的或典方法進行比較，酸、概述 保證品安全。如不能得到制劑的全部組分

❾ 常見的儀器分析方法有哪些

現代儀器分析主要分析方法有:1、光學分析法:1)原子光譜法(原子發射光譜法;原子吸收光譜法;原子熒光光譜法);2)分子光譜法(紫外分光光度法;可見分光光度法;紅外分光光度法);2、電化學分析法:1)電導分析法;2)電位分析法;

❿ 常見的儀器分析方法有哪幾類,它們進行分析時各依據物質的哪些主要性質

常見的儀器分析方法:光分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法、熱分析法、分析儀器聯用技術。
1.紅外光譜儀的主要部件包括:光源、吸收池、單色器、檢測器及記錄系統。
2.紅外光譜是基於分子的振動和轉動能級躍遷產生的。
3.物質的分子、原子、離子等都具有不連續的量子化能級，只有當某波長光波的能量與物質的基態和激發態的能量差相等時,才發生物質對某光波的吸收，也就是說物質對光的吸收是有選擇性的。
4.紅外光譜儀用能斯特燈與硅碳棒做光源。
5.在光譜法中，通常需要測定試樣的光譜，根據其特徵光譜的波長可以進行定性分析;而光譜的強度與物質含量有關,所以測量其強度可以進行定量分析。
6.根據光譜產生的機理，光學光譜通常可分為:原子光譜、分子光譜。
7.紫外可見分光光度計用鎢絲燈、氫燈或元燈做光源。