電合成是用什麼方法合成化合物

Ⅰ 最新化學科技

最新化學科技動態
二氧化碳的原子晶體
化合物總數知多少
合成氨新法——電合成
爆炸性的高能N5+陽離子登場
直接合成過氧化氫的新進展
來自稻田的甲烷
對新氫鍵——雙氫鍵（A-H…H-B）的理論計算
廣泛存在於食物的白藜蘆醇是一種抗癌物質
可以上http://chemport.ipe.ac.cn/ 這個是中科院辦的化學門戶網站。

最近，美國Lawrence Livermore國家實驗室(LLNL)的V. Lota, C. S. Yoo和H. Cynn成功地在高壓下將CO2轉化為具有類似SiO2的原子晶體。

在過去，CO2已經發現有4種晶體，都是分子晶體。他們發現，在–40℃的溫度下將液態CO2裝入一個高壓容器（Dimond anvil cell）中用Nd : YbLiF4激光器加熱到1800K，在40GPa高壓下, CO2在微米級的紅寶石晶元上或者在鉑薄膜上形成類似SiO2的原子晶體（Science， 1999，283，1510）。該樣品在高於1800K的顯微照片上顯示了一個新相。在常溫下, 只要壓力高於1GPa, 該相能夠穩定存在。對比加熱前後的Raman光譜，發現分子晶型的CO2正交相轉化為SiO2的柯石英晶型(coesite, 是二氧化硅的一種高壓相, 發現於隕石, 可在實驗室中在高壓下合成)的Si-O-Si鍵相同特徵的振動圖譜。該晶體強烈發射Nd:YLF激光的二級諧振頻率；該性質引起人們對這種晶體在光電子學方面應用的濃厚興趣。

截止1998年底，在全球最大的化學文摘——美國化學文摘上登記的化合物總數為18.8百萬種，1998年是連續第三年化合物登記數超過100萬的年頭，達到1.6百萬種。

可以預言，這種增長速度和發展勢頭不會不繼續下去，1999年也應是第四個一年超過100萬種登記化合物的年頭，到年底，人類已知的——從自然界分離的和人類合成的——化合物總數肯定將超過2000萬種，因此，進入2000年時，老師們盡管放心大膽地在自己的教室里告訴學生們這個十分巧合的數字。

最近，兩位希臘化學家，位於Thessaloniki的阿里斯多德大學的George Marnellos和Michael Stoukides，發明了一種合成氨的新方法（Science，2 Oct. 1998, p98）。

在常壓下，令氫與用氦稀釋的氮分別通入一加熱到570oC的以鍶-鈰-釔-鈣鈦礦多孔陶瓷（SCY）為固體電解質的電解池中，用覆蓋在固體電解質內外表面的多孔鈀多晶薄膜的催化，轉化為氨，轉化率達到78%；對比：幾近一個世紀的哈伯法合成氨工藝通常轉化率為10-15%！

實驗條件探索：他們用在線氣相色譜檢測進出電解池的氣體，用HCl吸收氨引起的pH值變化估算氨的產率，證實提高氮的分壓對提高轉化率無效；升高電流和溫度雖提高質子在SCY中的傳遞速度卻因SCY導電率受溫度限制，升溫反而加速氨的分解。

美國加州愛德華空軍基地空軍研究室研究高能材料的化學家Karl O. Christe在美國化學會冬季氟會議上宣布, 他與他的同事W. W. Wilson合成並表徵了一種搭咐腔含有N5+離子的鹽類。該陽離子可看作是100多年來第3次以可分離量獲得的全氮物種。第一次是1772年分離出N2，第二知衫次是1890年合成了重氮離子N3–。盡管報道過其他存在於氣體中的其他含氮物種，但未被分離過。Colorado州立大學S. H. Strauss教授稱N5+的合成為真正不可思議的發現。

Christe的合成方法是在–78℃的無水氟化氫中令N2F+AsF6–與HN3反應。反應產物為白色粉末，穩定極限溫度為22℃。他在該溫度下獲得了質譜數據，但在低溫激光光譜儀中，只有幾個微克的該樣品發生爆炸，毀掉了樣品池。

Clemson大學DesMarteau教授評論說，該化合物具有高爆簡山炸性並不使大家感到驚訝，令人驚訝的是該化合物竟然能夠存在。

加拿大McMaster大學J. Schrobilgen教授則指出,這種工作只有少數實驗室能夠進行得了。

Christe指出，N5+陽離子是遠比O2+更強的氧化劑，跟水和有機物反應均發生爆炸。合成量可達半克。經計算，該化合物的生成焓高達+1460kJ/mol，因此，該化合物竟然還能穩定存在確實是令人驚訝的。振動光譜和理論計算表明，該離子具V形構型。研究者預想，可以其他含N5+離子的鹽也能被合成，例如，可能N5+SbF6–是一個更穩定的鹽，他們甚至還打算合成一個純粹由氮組成的新物種——N5+N3–。

過氧化氫可以在第VIII族金屬, 如鈀, 和金的催化下直接合成是人們早就知道的, 但此反應因處於氫氧的爆炸極限而明顯存在安全問題, 轉化率也存在問題。

最近, J-P. Pirard等申請了專利(U.S.Patent 5 500 202, 19 Mar. 1996) 提出解決這些問題的辦法: 他們用一個涓流床反應器(trickle-bed reactor), 把經氮氣稀釋的氫氧混合氣體和經酸化的水蒸氣共同流過載有鈀的催化劑. 發明人使用100毫升的管式Hastelloy C反應器(1cm i.d.×120cm), 40克含2%(重量)鈀的碳催化劑(150-250?m粒徑), 水相的組成為0.1 M H2SO4和0.001M NaBr(以阻止過氧化氫的分解), 液相流速為0.8 L/h, 氣相流速為25L/min(STP), 氣相組成為59% O2, 5.5% H2和35.5% N2, 溫度52℃, 壓力60 bar. 當O2/N2進到反應器的前端空間的同時氫氣被通入液相, 結果在水蒸氣里過氧化氫的濃度達5%(質量). 相當於達80 mol%的選擇性和30 mol%的轉化率(按通入的氫計)。該體系的氣體混合物在氫氧的爆炸界限之外. 估計此法的投資成本將低於傳統的間接法。

據C&EN Oct.7,1996,p10報道,設在菲律賓的國際水稻研究所(IRRI)的科學家Lantin指出,甲烷是一種效果甚過二氧化碳的溫室效應氣體,每年它向大氣的釋放量為5億噸,而20%來自稻田。稻田有機物的無氧分解生成的甲烷約90%通過水稻的根、莖、葉向大氣釋放。其餘的則被從水稻根部擴散的氧氧化成二氧化碳。甲烷在大氣中的濃度遠小於二氧化碳，但是其致暖效應比二氧化碳大30倍。甲烷在大氣中的滯留時間也較長。它對大氣，對對流層的臭氧、羥基和一氧化碳的水平均有影響。因此，該研究所認為應當致力於研究培植較少向大氣釋放甲烷的水稻品種或栽培技術。

在隨後於10月28日出版的該雜志上則登載了美國加里福尼亞大學的Ralph Cicerone的信件, 作者首先指出,甲烷在大氣中的壽命比二氧化碳短；作者又指出,據最近資料,日本的土壤化學家K.Yagi和K.Minami的統計,全世界稻田向大氣釋放的甲烷的量只有Lantin給出的數據的一半。而且，田間實驗告訴我們，稻田釋放甲烷的量受諸多因素的制約，如向土壤添加的有機物，水稻生長期內水的管理，土壤的種類，水稻輸送甲烷的機制等等。

附註：在較早的文獻里還報道過白蟻或非洲草原蟻群也會向大氣釋放大量甲烷。

附帶可以指出，與甲烷問題相似的還有稻田釋放氮氧化物的問題。水稻研究所正在研究如何使水稻自身具有固氮能力而減少使用氮肥的問題。其實，所有農作物都存在因施用過多氮肥而使水體和大氣難免受到氮化合物污染。釋放到大氣中的氮氧化物同樣是一種改變大氣溫度的重要原因。

Crabtree等去年報道了26種分子間雙氫鍵B-H…H-A，dHH < 2.2埃(J. Am. Chem. Soc., 117, 1995: 3485; ibid: 12875)。日本Doi和Miyake新近對雙氫鍵作了理論計算，提出雙氫鍵的極限是dHH 2.7埃, 該值為假設的H3C-H…H-CH3之間的雙氫鍵, 計算得到其雙氫鍵的鍵能小於1 kJ/mol。

計算表明1972年報道的氣相中的NH4+ + CH4 = [NH4·CH4] （J. Am. Chem. Soc., 1972, 94, 5188, 6305）反應產物應含雙氫鍵，計算鍵能為14.69 kJ/mol, 與實驗測得的反應焓15.02±0.46 kJ/mol相吻合。計算涉及的體系有BH4–…HCN, BH4–…CH4, LiH…NH4+, LiH…HCN, LiH…HCCH, BeH2…NH4+, BeH2…HCN, CH4…NH4+等。其中BH4–…HCN計算雙氫鍵鍵長1.709埃,為最小者, 鍵能達75.44 kJ/mol, 為最高者。

美國Illinois大學和西班牙馬德里大學的一個聯合研究小組最近報道，廣泛存在於許多食物，例如桑椹、花生、特別是葡萄中的白藜蘆醇(resveratrol)，即均二苯乙烯(stilbene)的一種三羥基衍生物(見下圖)可能具有抗癌性質[Science 275,1997:218]。他們發現，含該化合物的植物提取液能夠抑制環氧酶(cyclooxygenase)。在另一活體試驗中，該化合物能夠抑制用氟波醇酯(phorbol ester)處理過的白血病細胞生成自由基, 抑制其他細胞發生變異,並激活能減除致癌物質毒性的醌還原酶。

小鼠皮膚試驗表明，白藜蘆醇既減少了小鼠皮膚癌的數量也減少了得癌鼠的數量。研究者指出，白藜蘆醇是人類通常飲食中的一個普遍存在的物質，是一種值得深入研究的一種潛在的化學抗癌劑。

Ⅱ 無機電化學合成和有機電化學合成的區別

聽名字賀脊激都知道了，就是所研究的物質不一樣，一個是無機物，一個是有機物。
有機物一般野改是指碳水化合物（當然還有其他的元素），它們的分子量比無機物要大，結構和性質也更為復雜，電化學特性也比較復雜禪襪。
無機物相較而言雖然它的元素種類比有機物多，但是結構簡單，因此它們的電化學特性和有機物相比比較簡單明了，規律性比較強。
而且就以後應用發展而言，我覺得有機電化學發展空間應該更大，畢竟在無機方面已經發展的相當成熟了

Ⅲ 聚苯胺的合成方法是什麼

一 聚苯胺的合成方法

聚苯胺的合敏段成方法很多，但常用的合成方法有兩大類：化學合成和電化學合成。

(1) 化學合成法 化學合成法是利用氧化劑作為引發劑在酸性介質中使苯胺單體發生氧化聚合，具體實施方法有如下幾種。

① 化學氧化聚合法 聚苯胺的化學氧化聚合法，是在酸性條件下用氧化劑使苯胺單體氧化聚合。質子酸是影響苯胺氧化聚合的重要因素，它主要起兩方面的作用：提供反應介質所需要的pH值和以摻雜劑的形式進入聚苯胺骨架賦予其一定的導電性。聚合同時進行現場摻雜，聚合和摻雜同時完成。常用的氧化劑有：過氧化氫、重鉻酸鹽、過硫酸鹽等。其合成反應主要受質子酸的種類及濃度，氧化劑的種類及濃度，單體濃度和反應溫度、反應時間等因素的影響。化學氧化聚合法優點在於能大量生產聚苯胺，設備投資少，工藝簡單，適合於實現工業化生產，是目前最常用的合成方法。

② 乳液聚合法 乳液聚合法是將引發劑加入含有苯胺及其衍生物的酸性乳液體系內的方法。乳液聚合法具有以下優點：採用環境友好且成本低廉的水作為熱載體，產物無需沉澱分離以除去溶劑；合成的聚苯胺分子量和溶解性都較銷拿族高；如採用大分子磺酸為表面活性劑，則可一步完成摻雜提高導電聚苯胺電導率；可將聚苯胺製成直接使用的乳狀液，後續加工過程不必再使用昂貴或有毒的有機溶劑，簡化了工藝，降低了成本，還可以克服傳統方法合成聚苯胺不溶不熔的缺點。

③ 微乳液聚合法 微乳液聚合法是在乳液法基礎上發展起來的。聚合體系由水、苯胺、表面活性劑、助表面活性劑組成。微乳液分散相液滴尺寸(10~100nm)小於普通乳液(10~200nm)，非常有利於合成納米級聚苯胺。納米聚苯胺微粒不僅可能解決其難於加工成型的缺陷，且能集聚合物導電性和納米微粒獨特理化性質於一體，因此自1997年首次報道利用此法合成了最小粒徑為5nm的聚苯胺微粒以來，微乳液法己經成為該領域的研究熱點。目前常規O/W型微乳液用於合成聚苯胺納米微粒常用表面活性劑有DBSA、十二烷基磺酸鈉等，粒徑約為10~40nm。反相微乳液法(W/O)用於制備聚苯胺納米微粒可獲得更小的粒徑(<10nm)，且粒徑分布更均勻。這是由於在反相微乳液水核內溶解的苯胺單體較之常規微乳液油核內的較少造成的。

④ 分散聚合法 苯胺分散聚合體系一般是由苯胺單體、水、分散劑、穩定劑和引發劑組成。反應前介質為均相體系，但所生成聚苯胺不溶於介質，當其達到臨界鏈長後從介質中沉析出來，藉助於穩定劑懸浮於介質中，形成類似於聚合物乳液的穩定分散體系。該法目前用於聚苯胺合成研究遠不及上述三種實施方法

成熟，研究較少。

(2) 電化學合成法 聚苯胺的電化學聚合法主要有：恆電位法、恆電流法、動電位掃描法以及脈沖極化法。一般都是An在酸性溶液中，在陽極上進行聚合。電化學合成法制備聚苯胺是在含An的電解質溶液中，使An在陽極上發生氧化聚合反應，生成粘附於電極表面的聚苯胺薄膜或是沉積在電極表面的聚苯胺粉末。Diaz等人用電化學方法制備了聚苯胺薄膜。

目前主要採用電化學方法制備PANI電致變色膜，但是，採用電化學方法制備PANI電致變色膜時存在如下幾點缺陷：不能大規模製備電致變色膜；PANI膜的力學性能較差；PANI膜與導電玻璃基底粘結性差。

二 聚苯胺的質子酸摻雜

導電聚合物的「摻雜」是指將導電聚合物從絕緣態轉變成導電態時從其分子鏈中遷移出電子的過程。簡單地說，摻雜就是將電子從導電聚合物價帶頂部移出(p型摻雜，導電聚合物被氧化)，或者向導帶底部注入電子(n型摻雜，導電聚合物被還原)，使導電聚合物離子化。而導電高聚物的「摻雜」與無機半導休「摻雜」有本質的差別，主要表現在：

(1) 無機半導體摻雜是原子的替代，而在導電高聚物的實質是摻雜劑與主鏈發生氧化還原反應，產生帶電缺陷，兩者生成電荷轉移絡合物；

(2) 無機半導體摻雜量極低(萬分之幾)，而導電高聚物摻雜量可以很大，甚至超過聚合物自身質量；

(3) 無機半導體中不存在脫摻雜過程，而某些導電高聚物中不僅存在脫摻雜，而且摻雜脫摻雜過程完全可逆，進而進行二次或多次摻雜。

聚苯胺的質子酸摻雜機制不同於其它導電高聚物的氧化還原摻雜，後者通過摻雜電子受體或電子給予體總伴隨著分子鏈上電子的得失虧弊，而聚苯胺的質子摻雜則不改變主鏈上的電子數目，只是質子進入高聚物鏈上才使鏈帶正電，為維持電中性，對陰離子也進入高聚物鏈[27]。現有的研究表明[28]，聚苯胺的胺基和亞胺基均可與質子酸反應生成胺鹽和亞胺鹽，但只有亞胺氮原子上的摻雜反應才對導電性有貢獻。在兩種氮原子都存在的情況下，亞胺的氮原子優先被質子化，有效摻雜必須存在醌式結構。用質子酸摻雜時，只是在主鏈上引入正電荷，為了維持電中性對陰離子也進入聚苯胺分子鏈中，如圖1-4所示。

NH

xNN1 -x

脫 摻 雜 xHA 摻 雜N 1-yN+A-

摻 雜部 分 y1-x 未 摻 雜部 分

圖1-4 PANI的摻雜過程

Fig. 1-4 Doping process of PANI

其中，x表示氧化程度，由合成來決定；y表示摻雜程度，由摻雜來決定：A-表示質子酸中的陰離子，由摻雜劑來決定。

根據聚苯胺摻雜過程和步驟的不同，質子酸摻雜可分為以下幾種：一次摻雜、摻雜-脫摻雜-再摻雜、二次摻雜、共摻雜。

三 聚苯胺的導電機理

導電過程是載流子在電場作用下作定向運動的過程。高分子材料要能導電，必須具備兩個條件：要能產生足夠數量的載流子(電子、空穴或離子等)；以及大分子鏈內和鏈間要能形成導電通道。導電聚合物的導電機理既不同於金屬又不同於半導體，金屬的載流子是自由電子，半導體的載流子是電子或空穴，而導電聚合物的載流子是「離域」π電子和由摻雜劑形成的孤子、極化子、雙極化子等構成。

我國學者王慧中等人提出的摻雜態聚苯胺單極化子和雙極化子相互轉化的結構模型，比較合理的解釋了聚苯胺的導電機理，如圖1-5所示。

NH

BB

-O H

NHB+A-H+-A

+ *NH

A-NQN本徵態 聚苯胺+NH-A+*NH

A-質子化NHNH分子內電 荷 轉 移

NH

BnB+ *NH-A

BNHQ+*NH-A摻 雜態 聚苯胺

圖1-5 摻雜態聚苯胺的導電機理

Fig. 1-5 Conctive mechanism of doped PANI

這一模型可以看出，摻雜態聚苯胺體系中，既有絕緣成分，也有各種導電成分，聚苯胺的分子鏈結構對導電性有很大的影響。

本徵態的聚苯胺經質子酸摻雜後分子內的醌環消失，電子雲重新分布，氮原子上的正電荷離域到大共軛π鍵中，而使聚苯胺呈現出高的導電性，摻雜前後的電導率變化可以高達9～10 個數量級。實驗表明摻雜後的聚苯胺導電性能有極大的改善，其摻雜劑可以是質子酸、類質子酸、中性鹽及某些氧化劑如NH4S2O8、FeCl3等。

四 性能測試方法

1．紅外光譜分析 紅外吸收光譜在高分子研究中是一種很有用的手段，目前普遍應用在分析與鑒別高聚物、高聚物反應的研究、共聚物研究、高聚物結晶形態的研究、高聚物取向的研究、聚合物表面的研究等方面[58]。樣品與溴化鉀(KBr)以大約1:100的比例混合，置於研磨中研磨成細粉，在5 MPa下將之壓成試片。使用傅里葉紅外光譜儀進行表徵，光譜范圍4000~400 cm-1；解析度優於0.5 cm-1(可達0.2 cm-1)；波數精度優於0.01 cm-1；透光率精度優於0.1 %T。

2．拉曼光譜分析 激光拉曼光譜和紅外光譜在高聚物研究中可互補充。拉曼光譜在表徵高分子鏈的碳-碳骨架振動方面更為有效，也可用於研究高聚物的結晶和取向[58]。使用顯微拉曼光譜儀進行表徵，光譜范圍：3600~100 cm-1；解析度：1~2 cm-1；激發波長：785 nm(固體激光器)；光譜重復性：±0.2 cm-1；樣品尺寸：不大於3cm×3cm×3cm。

3．熱性能分析 熱分析是測量在受控程序溫度條件下，物質的物理性質隨溫度變化的函數關系的技術。這里所說的物質是指被測樣品以及它的反應產物。程序溫度一般採用線性程序，但也可能是溫度的對數或倒數程序[59]。

利用綜合熱分析儀對樣品進行熱分析。該綜合熱分析儀集TG-DSC/DTA及Cp多方面測量功能於一身，主要參數為：溫度測量范圍-120~1650℃；比熱測量范圍0.1~5.0J/gK；比熱測量精度5％；雜訊影響(最大)15μW；溫度精度<1K；熱焓精度±3％；真空度10-4 MPa；熱重精度10-6g，熱分析條件：Ar氣氛，升溫速率10℃/min，溫度范圍為30~700℃。測定加熱過程中，各種薄膜的熱重量損失及能量變化。

4．X射線衍射譜分析（XRD） XRD是物相分析最有效的手段之一。通過材料的X射線衍射圖能過得到相關物質的元素組成、尺寸、離子間距等材料的精細結構方面的數據與信息[60]。取少量產物粉末約0.89銅靶，電壓40.0kV，電流30.0mA，掃描范圍2θ=5～45。和10～100。，掃描速度4。/min進行測試。

5．掃描電子顯微鏡分析（SEM） 掃描電子顯微鏡(SEM)作為一種直觀的表徵手段，通過直接的觀察就可以確定聚合物形貌結構，如顆粒或纖維狀、多孔或緻密等[60]。一般認為，不同的摻雜陰離子將導致導電聚合物的成核與生長機理不同，因此產生形態各異的聚合物。

6．氣敏特性測試 採用靜態配氣法，測試元件對某些氣體的靈敏度及其響應-恢復時間。氣體靈敏度的定義為S = Rg / Ra (Ra為空氣中測得的電阻，Rg為待測氣體中測得的電阻)，響應-恢復時間為薄膜元件從接觸和脫離檢測氣體開始到其阻值或阻值增量達到某一確定值的時間。主要技術參數：測試通道數：30路，採集速度：1次/秒，系統綜合誤差：＜±1% ，電源：AC 220V±10% 50Hz，測試電源：Vh 2～10V連續可調 Max8A，Vc：2～10V 連續可調 Max1A，配氣箱：外形尺寸 315mm×335mm×350mm；容積30L。

Ⅳ 電解是有機合成一種重要的方法，它為進行奇特反應提供了有效的手段．例如利用電解可以製得一些小環化合物

（1）電解過程是陽極失電子發生氧化反應得到還原產物，陰極上得到電子發生還原反應得到氧化產物；依據電極反應可知是得到電子發生的還原反應，在陰極發生的反應，
故答案為：陰；
（2）依據題干中的反應實質：

Ⅳ 有機電化學合成的優缺點

有機電合成利大於弊。
優點臘埋返是電子純度高，環境污染小，反應可液租在常溫常壓下進行節約了能源，降低了投資成本；缺點是有機電合成需要很大的技術支撐。
有機電化學合成又稱為有機電解合成，簡稱有機電合成輪飢。

Ⅵ 電化學合成的本質是電解嘛

電化學合成的本質是電解。根據查詢相關賣棚信息顯示，利用電哪配兄化學反應進行合成的方法，即為電化學合成法，電化學合李襲成本質上是電解，也稱為電解合成。